PERCOBAAN IV

TITRASI REDUKSI-OKSIDIMETRI

Tujuan Percobaan
1. Standarisasi larutan standar sekunder KMnO4.
2. Menentukan kadar Fe dalam suatu sampel secara Permanganometri.
3. Standarisasi larutan Iodin dengan larutan tiosulfat.
4. Penentuan kadar Cu dalam sampel secara iodimetri.

Dasar Teori
Titrasi redoks adalah jenis titrasi yang pada prosesnya reaksi reduksi-oksidasi.
Pengertian serta Berat Ekivalen (BE) didasarkan pada tiga konsep redoks yaitu:
A. PERMANGANOMETRI
Titrasi permanganometri adalah termasuk titrasi reduksi-oksidimetri dengan
menggunakan kalium permanganat (KMnO4) sebagai larutan standar. Dalam prosesnya,
KMnO4 bertindak sebagai zat pengoksidasi (oksidator), maka Mn dalam hal ini akan
tereduksi. Reaksi dapat terjadi baik dalam suasana asam maupun dalam suasana basa
atau netral. Dalam suasana asam maka setengah reaksi reduksinya adalah sebagai
berikut:
MnO4- + 8H+ + 5e  Mn2+ + 4H2O
Dari persamaan di atas maka bilangan oksidasi Mn turun sebesar lima satuan. Maka 1
mol ekivalen KMnO4 = 1/5 mol. Dengan demikian maka berat ekivalen KMnO4 adalah
sebagai berikut:

Untuk membuat suasan asam digunakan asam sulfat encer, karena bila digunakan asam
yang lebih pekat akan dapat bereaksi dengan KMnO4. Dalam proses permanganometri
tidak perlu penggunaan indikator karena larutan standar telah berwarna. Sekitar titik
ekivalen akan ditandai dengan mulai timbul warna rose dari larutan standar tersebut.
Larutan KMnO4 bukanlah merupakan suatu standar primer maka sebelum
digunakan, harus distandarisasi dengan larutan standar primer yang dalam hal ini biasa
digunakan adalah asam oksalat (H2C2O4) dengan persamaan reaksi adalah sebagai
berikut (Khopkar, 2010):
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+  10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Pada titik ekivalen ion permanganat dapat juga bereaksi dengan ion Mn2+ yang akan
membentuk MnO2 yang dapat bertindak sebagai autokatalis, sehingga pengamatan titik
ekivalen harus cepat dilakukan sebelum terjadi reaksi sebagai berikut:
2Mn4- + 3Mn2+ + 2H2O  5MnO2 + 4H+
Reaksi di atas akan berlangsung lebih cepat dalam suasana asam sehingga proses
permanganometri sering dilakukan dalam suasana asam (Khopkar, 2010).
B. IODIMETRI
Iodimetri adalah titrasi terhadap iodium bebas, sedangkan iodometri adalah
proses titrasi dengan larutan standar iodium. Titrasi iodimetri biasanya dilakukan
dengan cara tidak langsung. Pengertian berat ekivalen (BE) pada proses iodo-iodimetri
adalah sebagai berikut:

Penuntun Praktikum Dasar-dasar Ilmu Kimia 18

Sebagai contoh akan dikemukakan BE K2Cr2O7, berdasarkan reaksi redoks sebagai
berikut:
Cr2O72- + 6I- + 14H+  2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
BE K2Cr2O7 = BM/6
Dalam percobaan ini akan dilaksanakan percobaan secara iodometri yaitu
penentuan kadar tembaga (Cu) dalam suatu sampel dan iodimetri dengan Na2S2O3.
Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah larutan kanji yang pembuatannya
pada saat titrasi dilakukan (Khopkar, 2010).

Alat dan Bahan

A. Alat B. Bahan
 Buret dan statif  KMnO4 0,1 M
 Erlenmeyer  H2C2O4 0,1M
 pipet tetes  H2SO4 4N
 Pipet volum 10 mL dan 5 mL  H3PO4 85%
 Gelas ukur  Sampel Fe
 hot plate dan pengaduk  I2 0,1 M
 thermometer  Sampel Cu
 gelas piala  Na2S2O3 0,1 M
 KI 0,2 M
 Larutan kanji
 Akuades
Prosedur Percobaan
A. Pembakuan larutan KMnO4 0,1 M.
1. Pipet 10 mL asam oksalat masukkan dalam Erlenmeyer kemudian
tambahkan 10 mL H2SO4 4 N. Panaskan dengan hotplate sampai suhu 60-
70C.
2. Larutan panas dititrasi dengan KMnO4 sampai warna rose timbul dengan
suhu dijaga di atas 60C.
3. Titrasi dilakukan dua kali.
4. Tentukan volume rata-rata dan hitunglah normalitas KMnO4 yang
sebenarnya.

B. Penetuan Kadar Fe2+ dalam sampel secara permanganometri

1. Pipet 10 mL sampel yang berisi Fe2+ masukkan dalam Erlenmeyer dan
ditimbang.
2. Ke dalam Erlenmeyer tersebut ditambahkan masing-masing 10 mL H2SO4 4
N dan 5 mL H3PO4 85%.
3. Lakukan titrasi dengan KMnO4 sebanyak dua kali.
4. Hitunglah volume rata-rata penitrasi dan tentukan kadar Fe2+ dalam sampel
(% w/w dan % v/v) di mana normalitas dari KMnO4 adalah hasil
standarisasi.

C. Standarisasi larutan Natrium tiosulfat

1. Bersihkan semua peralatan yang ada pada prosedur A dan B
Penuntun Praktikum Dasar-dasar Ilmu Kimia 19
 2. Pipet 25 mL larutan iodium 0,1 M dan masukkan dalam Erlenmeyer.
3. Larutan tersebut dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 M sampai warna kuning
timbul kemudian ditetesi indikator kanji yang baru dibuat.
4. Titrasi dilanjutkan hingga warna biru hilang. Titrasi dilakukan dua kali
(duplo).
5. Tentukan normalitas Na2S2O3 sebenarnya.

D. Penetapan kadar Cu dalam sampel (Iodometri)

1. Pipet 25 mL sampel dan masukkan dalam Erlenmeyer.
2. Tambahkan 10 mL larutan KI 0,2 M dalam larutan.
3. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan Na2S2O3 0,1M sampai warna
kuning.
4. Diberikan indikator kanji yang baru dibuat beberapa tetes dan titrasi
dilanjutkan hingga warna biru hilang. Catat volume total.
5. Sesudah titrasi dilakukan dua kali (duplo) tentukan kadar Cu dalam sampel.

Pertanyaan
1. Terangkan tentang tiga konsep redoks.
2. Jelaskan pengertian BE berdasarkan tiga konsep di atas.
3. Apa fungsi asam sulfat dan asam fosfat pada permanganometri?
4. Bagaimana BE KMnO4 dalam suasana basa dan bagaimana setengah reaksi
reduksinya?

Daftar Pustaka
Khopkar S M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

Penuntun Praktikum Dasar-dasar Ilmu Kimia 20