Laporan Tetap Kimia Analisis Dasar

Titrasi Redoks (Penentuan Besi)

Instruktur : Ir. M ZAMAN, M.Si, MT

Disusun Oleh:
Kelompok 3/1KD
PRABTAMA HERNANDA
RIA WAHYUNI KARTIKA
SASMA FERA AFRIANTI
TANIA DWI PUTRI
TRI ANUGRAH KURNIAWAN
YOSY ANGGRAWATI
ZULFA

Jurusan Teknik Kimia

Program Studi Teknik Kimia (DIII)
Politeknik Negeri Sriwijaya
2015/2016
 TITRASI REDOKS
( PENENTUAN BESI )

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan
standarisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks
.
2. PERINCIAN KERJA
1. Melakukan standarisasi larutan KMnO4
2. Menentukan kadar besi dalam larutan

3. DASAR TEORI
Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara
analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan sebagian besar logam-
logam. Indicator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada
titrasi yang menggunakan KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indicator, tetapi larutan
KMnO4 itu sendiri dapat bertindak sebagai indicator.
Beberapa titrasi redoks menggunakan amilum sebagai indicator, khususnya titrasi
redoks yang melibatkan iodine. Indikator yang lain yang bersifat reduktor/oksidator lemah
juga sering dipakai untuk titrasi redoks jika kedua indicator diatas tidak dapat diaplikasikan,
misalnya ferroin, metilen, blue, dan nitroferoin. Contoh titrasi redoks yang terkenal adalah
iodimetri. Iodometri, permanganometri menggunakan titrant kalium permanganat untuk
penentuan Fe2+ dan Oksalat, Kalium dikromat dipakai untuk titran penentuan Besi(II) dan
Cu(I) dalam CuCl. Bromat dipakai sebagai titrant untuk penentuan fenol, dan iodida (sebagai
I2 yang dititrasi dengan tiosulfat.), dan Cerium(IV) yang bisa dipakai untuk titrant titrasi
redoks penentuan ferosianida dan nitrit.
Titik akhir dari suatu titrasi redoks dapat dilakukan dengan mebuat kurva titrasi antara
potensial larutan dengan volume titran atau dapat juga menggunakan indicator. Dengan
memandang tingkat kemudahan dan efisiensi maka titrasi redoks dengan indicator sering kali
yang banyak dipilih. Beberapa titrasi redoks menggunakan warna titrant sebagai indicator
contohnya penentuan oksalat dengan permanganate, atau penentuan alkohol dengan kalium
dikromat.

3.1 Kalium Permanganat

Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus
tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal dan tidak
memerlukan suatu indicator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang sangat encer. Satu
tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada larutan dalam
titrasi. Permanganat mengalami reaksi kimia yang bermacam-macam, karena mangan dapat
berada dalam keadaan-keadaan oksidasi +2, +3, +4, +5, +6, +7. Untuk reaksi yang
berlangsung dalam larutan yang asam akan terjadi reaksi :
MnO4 -+ 8H+ + 5e Mn 2++ 4H2O
Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :
MnO4 -+ 8H+ + 3e MnO2 + 2H2O
Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam,
dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat.
 3.2 Natrium Oksalat
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam larutan
berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan dan
tidak higroskopis. Reaksi dengan permanganat agak komplek dan sekalipun banyak
penelitian yang telah dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat
pada suhu kamar. Oleh kareana itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 60 0C. Pada
kenaikan suhu, pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetapi kecepatan meningkat setelah ion
mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya dinamakan
otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi
efek katalitiknya dengan cepat bereaksi dengan permanganat untuk membentuk mangan dari
keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat,
kembali keadaan divalent. Adapun reaksinya adalah :
5C2O42- + 2MnO4 + 16H+ 2Mn 2+ + 10 CO2 + 8H2O
Fowler dan bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap
kesalahan-kesalahan yang mungkin didalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti dari
pembentukan peroksida
O2 + H2C2O4 → H2O2 + 2 CO2
Dan apabila perioksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu sedikit larutan
permanganat yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi. Mereka
menyarankan agar hampir semua permanganat ditambahkan dengan cepat dalam larutan
dipanaskan sampai 60 0C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

• Kaca Arloji 2 buah
• Erlenmeyer 250 ml 6 buah
• Buret 50 ml 2 buah
• Pipet Ukur 25 ml 4 buah
• Gelas Kimia 100 ml, 250 ml 2 buah
• Labu Takar 100 ml, 250 ml, 500 ml 2 buah
• Spatula 2 buah
• Bola Karet 4 buah
• Hot Plate 2 buah
• Termometer 2 buah

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

• Na2C2O4 padatan
• H2SO4 pekat
• KMnO4 padatan
• FeSO4.7H2O padatan
6. PROSEDUR PERCOBAAN

6.1 Standarisasi Larutan KMnO4

• Membuat larutan 0,1 N KMnO4, 500 ml
• Mengeringkan Natrium Oksalat dalam Oven pada suhu 105-110 oC selama 2 jam
setelah itu mendinginkannya dalam desikator.
• Menimbang Natrium Oksalat sebanyak 300 mg dan memasukkannya kedalam
erlenmeyer.
• Melarutkan 12,5 ml H2SO4 pekat dalam 250 ml air ( hati-hati )
• Memasukan larutan H2SO4 kedalam erlenmeyer yang berisi Natrium Oksalat.
Mengkocoknya dan mendinginkannya sampai 24 oC.
• Mentitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml. lalu dipanaskan sampai
50-60 oC. dan melanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna yaitu
merah muda.
6.2 Penentuan Besi Dengan KMnO4
• Melarutkan 4 gram cuplikan FeSO4.7H2O dalam air demineral 100 ml.
• Memipet 15 ml larutan cuplikan kedalam erlenmeyer 250 ml dan menambahkan
25ml 0,5 M H2SO4.
• Mentitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna merah muda tidak
berubah lagi.

7. DATA PENGAMATAN

Tabel 1 Data Standarisasi larutan KMnO4

No. Gram Analit Volume Titran Perubahan Warna
(Natrium Oksalat) ( KMnO4 )
1. 300 mg 45 ml Pada saat standarisasi larutan,
( 35 ml + 10 ml) menghasilkan warna ungu pekat.
2. 300 mg 50 ml Setelah dititrasi dengan KMnO4
( 35 ml + 15 ml) warna larutan berubah menjadi
3. 300 mg 45 ml warna merah
( 35 ml + 10 ml) keunguan(seharusnya warna
bening.) Setelah dipanaskan pada
Rata –rata 46,6 ml suhu 60oC dititrasi kembali
setetes demi setetes menghasilkan
warna larutan menjadi merah
muda.
 Tabel 2 Data Penentuan Besi dengan KMnO4
No. Volume Analit Volume Titran Perubahan Warna
(FeSO4.7H2O) ( KMnO4 )
Warna awal berwarna kuning,
setelah dititrasi menjadi warna
1. 25 ml 39,6 ml merah muda dan tidak terjadi
2. 25 ml 39,2 ml perubahan warna lagi.dan pada
3. 25 ml 39,1 ml proses ini jugo terjadi 2 fase
4. Rata –rata 39,3 ml perubahan warna warna bening
ke ungu pekat dan dari ungu
pekat menjadi warna merah muda

8. PERHITUNGAN
1.Standarisasi Larutan KmnO
Menentukan normalitas KmnO4
Gr Na2C2O4 = V KMnO4 xN KMnO
BE Na2C2O4

0,3 x 1000 ml/l = 46,6 ml x N KMnO4

67 gr/ek

N KMnO4 = 4,47 ek/l

46,6 ml

N KMnO4 = 0,095 ek/l

B.Penentuan Besi dengan KMnO4

Menentukan % Besi dalam contoh :

% Fe = V KMnO4 x KMnO4 x BE Fe x 100

Gr sampel

% Fe = 39,3 mg /1000x 0,095 N x 56/3 gr/mol x 100 %

7 gr x 10/50 ml

% Fe = 0,8393 l x 0,095 N x 18,6 gr/mol x 100 %

0,4 gr
% Fe = 17,3 %

9.ANALISIS PERCOBAAN
 Dalam percobaan kali ini, analisa yang kami dapatkan adalah pada proses
standardisasi larutan standar 0,1 N KMnO4 dengan volume analit 300 mg/ 0,3 g
(didapatkan) ,sebelumnya kami harus mengeringkan natrium oksalat dalam oven pada suhu
105-110 oC (selama 2 jam) lalu di dinginkan dalam desikator.Kemudian melarutkan 12,5 ml
H2SO4 pekat dalam 250 ml air.Kemudian mencampurnya ke dalam Erlenmeyer yang berisi
natrium oksalat,kemudian di kocok dan di dinginkan sampai 24 oC.Saat di titrasi dengan 0,1
N KMnO4 sampai volume 35 ml ,dari percobaan 1,2,dan 3 perubahan warna yang terjadi
adalah menjadi ungu pekat, kemudian kami panaskan dengan hot plate dengan rata–rata suhu
mencapai 60-80 oC,perubahan warna yang terjadi adalah merah keunguan(seharusnya bening)
kemudian setelah itu kami titrasi kembali dengan larutan KMnO4 sampai berubah warna
menjadi merah muda pada percobaan 1 pertambahan volume rata-rata titran sebanyak 46,6
ml.
Pada proses penentuan besi dengan KMnO 4,,saat kami mentitrasi larutan
cuplikan(FeSO4.7H2O) yang telah ditambahkan 15 ml 0,5 M H2SO4 dengan larutan standar
KMnO4 sampai berubah warna menjadi merah muda yang stabil.Didapat volume titran
percobaan 1=39,6 ml,ke 2=39,2 ml,ke 3= 39,1 ml,pada saat proses ini terjadi 2 fase
perubahan warna dari bening ke ungu pekat dan dari ungu pekat ke merah muda.

10.KESIMPULAN
 Rata –rata volume titran(KMnO4)=16,6 ml (yakni untuk penentuan Fe dengan KMnO4),dan
rata-rata volume titran(KMnO4)=41 ml(yakni untuk proses standardisasi larutan KMnO4)
 Sehingga normalitas(N) KMnO4 adalah 0,109 grek/l
 Dan % Fe adalah 16,82 %
 Sehingga titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi dan reduksi
antara analit dan titran.Pada kalium permanganat merupakan larutan yang pada saat di titrasi
tidak memerlukan indicator(terkecuali pada larutan yang sangat encer.Dan pada titrasi
memberikan warna merah muda yang jelas,ini terjadi saat titik ekivalen antara volume analit
dan titran di dapat.

11. PERTANYAAN
 1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar
KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi.

2. a. Mengapa pada standarisasi dengan Natrium Oksalat, KMnO4 diberikan

secara cepat?
b. Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 60 oC ?
Pembahasan :

1. Keuntungannya :
•Harganya murah.
•KMnO4 mudah diperoleh.
•Dengan menggunakan larutan standar KMnO4 tidak perlu menggunakan
Indicator lagi, kecuali bila menggunakan larutan yang sangat encer.
•KMnO4 mempunyai keadaan oksidasi yang berbeda-beda.
Kerugiannya :
•Reaksinya lambat dalam larutan encer pada suhu kamar.
•Dalam suasana basa akan membentuk endapan coklat MnO2 yang mengganggu.
•Dalam persiapan larutannya dibutuhkan langkah-langkah yang rumit.
2. a. Pada standarisasi dengan Natrium Oksalat, KMnO4 diberikan
secara cepat karena jika perioksida itu terurai sebelum bereaksi dengan
permanganat maka larutan permanganat terlalu sedikit yang digunakan dan
normalitasnya akan dijumpai lebih tinggi.
b. Karena untuk menghindari pembentukan perioksida yang dihasilkan dari
uraian sebagian oksalat, maka dari itu larutan tersebut harus dipanaskan sampai
60 oC.
DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet, Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar “Titrasi Redoks ( Penentuan

Besi )”

.2010.Palembang: Polsri

Underwood,R.A Day.2002. Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi keenam.Erlangga:

Jakarta

www.rumahkimia.com

Gambar Alat
 Gelas kimia Erlenmeyer Pengaduk

Labu Takar Pipet Tetes Gelas Ukur

Pipet Ukur Buret Bola Karet