LAPORAN TETAP KIMIA ANALISIS DASAR

GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT)

INSTRUKTUR : Ir. H. M.ZAMAN, M.Si, M.T

DISUSUN OLEH:

KELOMPOK 3
NAMA : 1. PRABTAMA HERNANDA
2. RIA WAHYUNI KARTIKA
3. SASMAFERA AFRIANTI
4. TANIA DWI PUTRI
5. TRI ANUGRAH KURNIAWAN
6. YOSY ANGGRAWATI
7. ZULFA
KELAS : 1 KD

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA (DIII)
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
2015/2016
 GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetri

II. DASAR TEORI

Analisis gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan
menimbang unsur atau senyawa yang di analisis. Analit secara fisik di pisahkan dari
semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pada metoda gravimetri
pemisahan ini dilakukan dengan cara mengenapkan unsur/senyawa yang di analisa.
Pengendapan diakukan dengan mereaksikan unsur/senyawa tersebut dengan suatu zat
pengendap yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian
dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran, sehingga
didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetric dapat berhasil adalah:
1) Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan
2) Zat yag ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai
kemurnian yang cukup tinggi
Stoikiometrik
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat
analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah

Untuk menghitung berat

analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetri. Faktor ini didefinisikan
sebagai jumlah gram analit g dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor
gravimetric memberikan jumlah gram analit didalam contoh.
Berat A = berat P x faktor gravimetri

Maka:

Pengendapan
Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan
mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan
selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan
makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke
dasar larutan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari
proses sebagai berikut:
1) Pembentukan inti(nukleasi)
 2) Pertumbuhan inti
Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukleasi lebih kecil dibandingkan
dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang
relative besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni
keadaannya dibandingakan dengan keadaan partikel kecil.
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses yang membawa serta suatu zat
yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang di inginkan. Selain
itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengotor
setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.
Teknik pencucian dan penyaringan endapan
Dalam prosedur gravimetric zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk
endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan. Untuk
kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas
saring, maupun krus saringan.
Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan. Untuk analisa
kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan
dengan asam-asam klorida dan fluorida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik
rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan.
(untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg)
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci
tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Penncucian biasanya dilakukan bersamaan
pada tahap penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk
yang padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci
dengan melewatkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif
untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan
menuangkan terlebih dahulu cairan induk kedalam saringan. Endapan diusahakan
sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia.endapan yang tertinggal tersebut diaduk
dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam saringan
meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin
Pembakaran Endapan
Setelah kertas saring mongering dicorong, maka bagian atas kertas dilipat untuk
membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari
sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus.
Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut:
1) Pengeringan Endapan dan Kertas Saring
Dapat dilakukan pada suhu 100°C-125°C didalam tanur. Jika pembakaran harus
segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar. Tempatkan
krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan
tempatkan api kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala
api tidak boleh menyentuh krus.
2) Peng-arangan kertas
 Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar
udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengarangan kertas.
Membesarkan sedikit nyala apinya dan tempatkan kembali dibawah dasar krus. Kertas
menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera
menutup krus untuk memadamkan.
3) Membakar Habis Karbon dari Kertas
Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api
telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi
merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon ter-organic dibakar habis
pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari
hilangnya zat berwarna gelap .sebaiknya sekali-sekali krus diputar agar semua bagian
dipanasi dengan sempurna.
4) Pembakaran tahap akhir
Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya
untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan
tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga
selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5mg
Penentuan Nikel
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat
pengendapError: Reference source not found . Setelah terbentuk endapan, dilakukan
pengeringan dan penucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan
pemijaran pada suhu 600°C-800°C
III. DAFTAR ALAT
 Gelas kimia 2
 Gelas ukur 2
 Corong panjang 10cm 2
 Krus porselin 2
 Ubber policeman 2
 Bunsen, kaki tiga, kasa 2
 Segitiga poselen 2
 Penangas uap
 Desikator
IV. DAFTAR BAHAN
 Error: Reference source not found padat
 LarutanError: Reference source not found 5%
 Kertas saring whatman no.40

V. LANGKAH KERJA
a) Menimbang 0,3gr Error: Reference source not found, memasukkannya
kedalam gelas kimia 400 ml dan melarutkan kedalam 25 ml air
 b) Menambahkan 0,3 -0,6 ml HCl pekat, kemudian mengencerkannya sampai
200ml
c) Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutanError:
Reference source not found 5%. Mengaduknya selama penambahan Error:
Reference source not found
d) Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada
supernatan dengan menambahkan Error: Reference source not found sampai
sedikit berlebih
e) Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia
diatas penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan mengendap dan
membentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang
dari150 ml
f) Menambahkan lagi beberapa tetes larutan Error: Reference source not found
unuk mengethui kesempurnaan endapan
g) Menyaring endapan dengan cara berikut:
 Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40)
 Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampungnya ke
dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat denganError: Reference source
not found. Bila membentuk endapan pada filtrat, mengembalikannya lagi
kedalam gelas kimia, bila tidak buang larutan jernih tersebut, meletakkan
gelas kimia dibawah corong
 Memindahkan endapan ke kertas saring dengan air panas, sampai fitratnya
bebas ion Cl (tes filtrate denganError: Reference source not found)
 Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselin yang telah ditimbang
sebelumnya
 Memijarkan perahan-lahan sampai krus berwarna merah
 Mendinginkan didalam desikator, setelah dingin timbang krus
h) Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselin yang telah ditimbang
sebelumnya
i) Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah
j) Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin

VI. DATA PENGAMATAN

Berat krus : 13,36 gram
Berat kertas saring : 0,57gram
Berat kertas saring + krus : 13,93 gram
Berat kertas saring + krus + endapan : 14,23 gram
Berat endapan : 0,3 gram
Berat cuplikan (setelah pemanasan) : 0,36 gram
BM cuplikan : 233,404 gram/mol
BA komponen : 0,148 gram
 %Error: Reference source not found dalamError: Reference source not found
(teori) : 62,06 %
Berat krus + cuplikan : 13,72 gram
VII. PERHITUNGAN
1. Berat endapan = (berat kertas saring + krus + endapan) – (berat kertas saring +
krus)
= 14,23 gram – 13,93 gram
= 0,3 gram
2. Berat cuplikan (setelah pemansan) = (berat krus + cuplikan) – (berat krus)
= 13,72 gram – 13,36 gram
= 0,36 gram
3. BA komponen = {berat cuplikan (setelah pemansan)} x BM SO4
BM BaSO4
= 0,36 gram x 96,06 gram/mol
233,404 gram/mol
= 0,148 gram
4. NiSO4 + BaCl2 NiCl2 + BaSO4
Mol NiSO4 = 0,3 gram = 0,0001 mol
262,86 gram/mol
Mol BaSO4 = 1 (0,0011 mol) = 0,0011mol
1
Gram BaSO4 = mol BaSO4 x BM BaSO4
= (0,0011 mol) x (233,404 gram/mol)
= 0,256 gram
Gram SO4 = BM SO4 x gram NiSO4
BM NiSO4
= 96,06 gram/mol x 0,3 gram
154,76 gram/mol
= 0,186 gram
% SO4 dalam NiSO4 (teori) = gram SO4 x 100%
gram NiSO4
= 0,186 gram x 100%
0,3 gram
= 62 %
% SO4 dalam NiSO4 = gram SO4 (endapan) x factor gravimetric x 100%
gram NiSO4
= 0,3 gram x 96,06 gram/mol x 100 %
154,76 gram/mol
0,3 gram
= 18,62 = 62,06 %
 0,3

VIII. ANALISIS DATA

Beberapa tahap dalam praktikum gravimetric yang dilakukan yaitu
pemanasan, pendinginan, penyaringan endapan, pengeringan dan pembakaran. Bahan
yang digunakan adalah NiSO4 , BaCl2 , dan kertas saring. Langkah awal dari
percobaan yaitu menimbang 0,3 gram NiSO4 dimasukkan ke dalam gelas kimia
kemudian dilarutkan dalam 25 ml air ditambah 0,5 ml HCl pekat, diencerkan sampai
200 ml. Selanjutnya dipanaskan diatas hotplate. Setelah mendidih ditambahkan
beberapa tetes BaCl2 5% sambil diaduk. Pemanasan berlangsung selama 1 jam.
Setelah 1 jam maka terlihat endapan pada dasar gelas kimia. Larutan kemudian
didinginkan, setelah dingin disaring dengan peralatan berupa kertas saring, ditimbang,
lalu dimasukkan ke crussible. Dalam proses peng-arangan, crussible tersebut
dipijarkan sampai berwarna merah. Crussible lalu didinginkan dalam dsikator.
Kemudian setelah crussible dingin ditimbang karena suhu tinggi bias mempengaruhi
berat cuplikan yaitu berat cuplikan akan berkurang dari berat sebelumnya.
IX. KESIMPULAN
Dari praktikum gravimetri ini dapat disimpulkan bahwa berat BaSO4 setelah
pemanasan, yaitu 0,256 gram. Larutan garam diasamkan dengan HCl pekat, lalu
dipanaskan dengan perlahan ditambah BaCl2 5% hingga terdapat endapan BaSO4.
Endapan BaSO4 disaring, kemudian dikeringkan lalu ditimbang.

X. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan grvimetri?
2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetri
3. Tuliskan langkah-langkah yang diakukan pada analisa grvimetri
Jawaban
1. Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah
diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan
2. 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetri:,Error: Reference
source not found Error: Reference source not found, HCl, Error: Reference source
not found, Error: Reference source not found
3. Langkah-langkah analisa gravimetri:
1. Penimbangan cuplikan
2. Pengenceran
3. Pendidihan
4. Pengendapan
5. Pencucian
6. Penyaringan
7. Pembakaran
8. Pendinginan
 9. Penimbangan

DAFTAR PUSTAKA
Tim Penyusun.2015.”Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar”.Politeknik Negeri
Sriwijaya
Gambar Alat

Gelas kimia
Corong

kaki tiga

Pengaduk Bunsen desikator

Crussible + tutup Segitiga poselen pipet ukur
gelas
ukur bola karet