ANALISIS GRAVIMETRI
PENYUSUN:
Cheppy Asnadi, M.Si
Dr. Askal Maimulyanti, M.Si
1
KATA PENGANTAR
Penyusun
2
DAFTAR ISI
3
TATA TERTIB PRAKTIKUM
1. Praktikan harus sudah berada ditempat 10 menit sebelum praktikum dimulai.
2. Setiap Praktikan sudah harus membuat persiapan praktikum sebelum
praktikum dimulai.
3. Laporan praktikum harus sudah diserahkan sebelum praktikum berikutnya
dimulai
4. Selama praktikum berlangsung, Praktikan tidak diperkenankan ke luar
laboratorium, kecuali seizin asisten praktikum
5. Praktikan yang tidak dapat mengikuti praktikum dapat meminta waktu lain,
apabila ada pernyataan yang dianggap sah.
6. Selama praktikum, Praktikan harus bekerja tenang, tertib, teratur dan teliti.
7. Praktikan tidak diperkenankan meminjam alat-alat dibawah tangan (tanpa
sepengetahuan asisten) meskipun dengan teman dekat
8. Setelah praktikum selesai, setiap praktikan diharuskan membersihkan meja
praktikumnya masing-masing
9. Alat-alat yang dipinjam selama praktikum harus diserahkan kembali kepada
petugas setelah praktikum selesai.
10. Data-data hasil praktikum diserahkan kepada asisten setelah praktikum
selesai.
4
PENDAHULUAN
Prinsip penetapan suatu unsur/zat secara gravimetri ialah bahwa unsur/zat itu
diendapkan dengan suatu pereaksi sebagai oksida/garam dari unsur itu yang sukar larut.
Endapan itu kemudian disaring, dicuci, dipanaskan/dipijarkan lalu ditimbang sehingga
diketahui bobotnya. Dari bobot endapan yang dihasilkan dapat dihitung kadar unsur/zat itu.
Endapan tersebut dapat dipanaskan ± 105°C atau dipijarkan ± 800°C tergantung pada jenis
endapan yang bersangkutan, didinginkan lalu ditimbang. Penggunaan kertas saring ataupun
cawan gooch tergantung pada sifat endapan itu.
5
baru ditimbang. Pemijaran dan penimbangan endapan ini diulangi beberapa kali sampai
bobot tetap.
Kertas saring
Kertas saring ada dua (2) jenis :
1. Kertas saring kualitatif : kertas saring yang digunakan untuk menyaring larutan
atau pereaksi.
2. Kertas saring kuantitatif: kertas saring yang digunakan untuk menyaring
endapan secara kuantitatif, kertas saring ini bila diabukan tidak meninggalkan
sisa atau sedikit sekali tidak lebih dari 0,0001 gram kertas saring.
6
PERCOBAAN 1
PENETAPAN KADAR AIR
1. RUANG LINGKUP
a. Penetapan kadar air secara gravimetri dengan pengeringan di oven pada suhu
105oC.
b. Kadar air dinyatakan dalam satuan persen (%).
2. CARA UJI
2.1. Prinsip
Penetapan kadar air dalam sampel berdasarkan pengeringan sampel pada suhu sekitar
105OC. Selisih dari berat sampel sebelum dan sesudah penguapan dianggap sebagai
berat air yang hilang.
2.2. Bahan
➢ Terigu
2.3. Peralatan
➢ Neraca
➢ Oven
➢ Cawan porselen
➢ Desikator
2.4. Prosedur
Timbang teliti 2 gram terigu ke dalam botol timbang/ cawan porselen yang sudah
diketahui, kemudian catat beratnya. Cawan yang sudah berisi sampel dikeringkan
dalam oven selama 2 jam pada temperatur 1050C. Setelah dikeringkan didinginkan
di dalam desikator , kemudian ditimbang sampai bobot tetap.
7
2.5. Perhitungan
Keterangan:
A = cawan kosong
B = cawan kosong + contoh (sebelum dipanaskan)
C = cawan kosong + contoh (setelah dipanaskan)
(B – C) = bobot air yang hilang
(B – A) = bobot contoh
3. LAPORAN
Catat pada laporan praktek hal-hal berikut:
1. Nama Praktikan :
2. Kelas :
3. Tanggal praktek :
4. Nama contoh Uji :
5. Deskripsi contoh uji :
Hasil Percobaan
Tabel 1. 1 Data Hasil Analisis proksimat
Bobot
No Parameter Keterangan
(gram)
1. A = cawan kosong
5. (B – A) = bobot contoh
8
Hasil Perhitungan :
Pertanyaan :
Jawaban :
4. KESIMPULAN
9
PERCOBAAN 2
1. RUANG LINGKUP
a. Penetapan kadar abu secara gravimetri dilakukan pada sampel makanan ternak
dengan pemijaran pada suhu 750oC.
b. Kadar abu dinyatakan dalam satuan persen (%)
2. CARA UJI
2.1. Prinsip
Kadar abu dari sampel ditetapkan secara gravimetri dengan pemijaran pada suhu 750
O
C sehinggga terbentuk oksida logam . Oksida logam yang terbentuk dibandingkan
dengan berat sampel mula-mula dihitung sebagai kadar abu.
2.2. Bahan
➢ Makanan ternak
2.3. Peralatan
➢ Neraca
➢ Cawan porselen
➢ Bunsen
➢ Tanur
➢ Desikator
2.4. Prosedur
Bersihkan cawan, panaskan dengan bunsen, masukkan dalam tanur dengan suhu kira-
kira 750oC selama kurang lebih 30 menit. Dinginkan cawan dalam desikator, timbang
bobot cawan kosong sampai bobot tetap.
Timbang teliti kurang lebih ± 1 gram contoh makanan ternak ke dalam cawan, panaskan
dan perarang dengan bunsen, kemudian masukkan ke dalam tanur dengan temperatur
10
750oC selama kurang lebih 30 menit . Dinginkan dalam desikator, kemudian timbang
sampai bobot tetap.
2.5. Perhitungan
Keterangan
A = cawan kosong
B = cawan + contoh (sebelum pemanasan)
C = cawan+ contoh (setelah dipanaskan)
(C – A) = bobot abu
(B – A) = bobot contoh
3. LAPORAN
Catat pada laporan praktek hal-hal berikut:
1. Nama Praktikan :
2. Kelas :
3. Tanggal praktek :
4. Nama contoh Uji :
5. Deskripsi contoh uji :
Hasil Percobaan
Tabel 2.1. Data Hasil Analisis proksimat
1. A = cawan kosong
11
3. C = cawan kosong + contoh (setelah
dipanaskan)
4. (C – A) = bobot abu
5. (B – A) = bobot contoh
Hasil Perhitungan :
Pertanyaan :
Jawaban :
12
4. KESIMPULAN
Hasil Percobaan
13
PERCOBAAN 3
PENETAPAN KADAR Fe DALAM GARAM BESI (II)
1. RUANG LINGKUP
a. Kadar besi ditetapkan dengan pengendapan menggunakan ammonia sebagai besi
(III) hidroksida dan dipijarkan sebagai Fe2O3.
b. Kadar besi ditetapkan dalam satuan persen (%).
2. CARA UJI
2.1. Prinsip
Besi (II) dalam larutan dioksidasikan dengan HNO3 pekat sehingga menjadi besi (III),
kemudian diendapkan sebagai besi (III) hidroksida dengan penambahan ammonia.
Endapan dicuci, dipijarkan lalu ditimbang sebagai besi (III) oksida.
2.2. Bahan
➢ Contoh Garam Besi(II)
➢ AgNO3 0,1N
➢ Aquadest
➢ HCl 4N
➢ HNO3 pekat
➢ BaCl2 10%
➢ Ammonia
➢ NH4NO3 1 %
➢ HNO3 4 N
➢ H2SO4 4N
14
2.3. Peralatan
➢ Neraca
➢ Tabung reaksi
➢ Piala gelas 400 mL
➢ Batang pengaduk
➢ Pipet tetes
➢ Bunsen
➢ Tanur
➢ Kaki tiga
➢ Kertas saring Whatman no 41
➢ Kasa
➢ Desikator
➢ Corong
➢ Cawan Porselen
➢ Penyangga corong
2.4. Prosedur
Ditimbang dengan teliti ± 0,25 gram contoh, dimasukkan ke dalam piala gelas
400 mL, lalu dilarutkan dengan ± 25 ml air suling, ditambahkan 1-2 tetes H2SO4 4N
dan 10 tetes HNO3 pekat lalu dipanaskan sampai mendidih. Larutan tersebut diuji
dengan setetes ammonia untuk mengetahui apakah Fe(II) sudah teroksidasi dengan
sempurna menjadi Fe(III). Bila oksidasi sudah sempurna, larutan diencerkan dengan
air suling sampai dengan 200 mL. Larutan dipanaskan sampai hampir mendidih, lalu
diendapkan dengan ammonia hingga pengendapan sempurna, diuji dengan meneteskan
ammonia, jika tidak ada terbentuk endapan baru berarti pengendapan sudah sempurna.
Setelah itu endapan dibiarkan selama 30 - 40 menit diatas nyala api kecil, lalu
cairan jernihnya disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no 41 dan
endapan dicuci dengan 50 - 100 mL larutan NH4NO3 1% panas. Pencucian dilakukan
3 - 4 kali atau sampai endapan bersih.
Kertas saring dan endapan dimasukkan ke dalam cawan porselen yang sudah
diketahui bobot tetapnya kemudian dipanaskan diatas nyala api kecil untuk
pengeringan, karbonisasi dan pengarangan kertas saring. Selanjutnya nyala api
15
diperbesar untuk pengabuan dan pemijaran endapan. Setelah dipijarkan, endapan
didinginkan dan ditimbang. Pemijaran endapan diulangi sehingga diperoleh bobot
tetap. Hitung kadar besi dalam contoh.
Catatan :
▪ Uji klorida : ke dalam 2-3 mL air cucian terakhir yang ditampung dalam
tabung reaksi yang bersih, diteteskan 2-3 tetes larutan HNO3 4 N dan 1-
2 tetes larutan AgNO3 0,1 N, bila tidak terjadi kekeruhan, berarti bebas
klorida.
▪ Uji sulfat : ke dalam 2-3 mL air cucian terakhir yang ditampung dalam
tabung reaksi yang bersih, diteteskan 2-3 tetes larutan HCl 4 N dan 1-2
tetes larutan 1 BaCl2 10 %, bila tidak terjadi kekeruhan, berarti bebas
sulfat.
2.5. Perhitungan
3. LAPORAN
Catat pada laporan praktek hal-hal berikut:
1. Nama Praktikan :
2. Kelas :
3. Tanggal praktek :
4. Nama contoh Uji :
5. Deskripsi contoh uji :
Hasil Percobaan
16
Hasil pengamatan identifikasi sifat-sifat fisik zat
Tabel 3.1. Hasil pengamatan sifat-sifat fisik zat
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No Uraian Bobot(g)
1. Sampel
17
Hasil Perhitungan :
Pertanyaan:
1. Apa fungsi HNO3 didalam penetapan besi ini ?
2. Mengapa didalam penetapan Fe ini mesti dirubah menjadi Fe(III) tidak langsung saja!
Berikan alasannya.
3. Dapatkah pada penetapan Fe ini HNO3 diganti dengan K2Cr2O7 ! Berikan alasannya.
4. Sebutkan fungsi amoniak pada penetapan besi ini?
5. Mengapa menggunakan amoniak dan tidak menggunakan NaOH, berikan alasannya!
Jawaban :
4. KESIMPULAN
18
PERCOBAAN 4
PENETAPAN KADAR Ba SEBAGAI BaCrO4 SECARA HOMOGENEUS-
PRECIPITATION
1. RUANG LINGKUP
a. Penetapan kadar barium secara homogeneus precipitation dilakukan dengan
penambahan kalium kromat sekaligus HCl untuk mencegah pengendapan
langsung.
b. Kadar barium dinyatakan dalam satuan persen (%).
2. CARA UJI
2.1. Prinsip
Larutan kromat ditambahkan ke dalam larutan garam barium yang cukup asam untuk
mencegah terbentuknya endapan (1-2 tetes HCl pekat) kemudian ditambahkan urea,
larutan dipanaskan sampai mendidih. Terbentuknya ammonium hidroksida hasil
hidrolisis urea secara perlahan akan menaikkan pH larutan. Jika sudah mencapai harga
pH tertentu, pengendapan barium kromat dimulai. Endapan yang terbentuk lebih kasar
dan lebih murni dibandingkan dengan pengendapan secara langsung.
2.2. Bahan
➢ Larutan BaCl2 0,1 M
➢ Aquadest
➢ HCl 4N
➢ BaCl2 10%
➢ K2CrO4 4%
➢ Urea
➢ NH4OH (1:19)
2.3. Peralatan
➢ Pipet Volumetri
➢ Tabung reaksi
➢ Piala Gelas
19
➢ Batang pengaduk
➢ Kaca Masir
➢ Kaki tiga
➢ Bunsen
➢ Kasa asbes
➢ Oven
➢ Neraca
➢ Desikator
2.4. Prosedur
Catatan :
▪ Uji klorida : ke dalam 2-3 mL air cucian terakhir yang ditampung dalam tabung
reaksi yang bersih, diteteskan 2-3 tetes larutan HNO3 4 N dan 1-2 tetes larutan
AgNO3 0,1 N, bila tidak terjadi kekeruhan, berarti bebas klorida.
2.5. Perhitungan
3. LAPORAN
Catat pada laporan praktek hal-hal berikut:
20
1. Nama Praktikan :
2. Kelas :
3. Tanggal praktek :
4. Nama contoh Uji :
5. Deskripsi contoh uji :
Hasil Percobaan
Hasil pengamatan identifikasi sifat-sifat fisik zat
Tabel 4.1. Hasil pengamatan sifat-sifat fisik zat
1. Sampel
2. Urea
3.
4.
5.
6.
1. Sampel
21
3. Kaca masir + endapan (B)
Hasil Perhitungan :
Pertanyaan :
1. Tuliskan reaksi yang terjadi!
2. Mengapa penetapan Ba secara homogeneous dalam suasana asam. Berikan alasannya!
3. Apa fungsi Urea pada penetapan ini?
4. Apa fungsi amonia (1:19) pada waktu pencucian?
5. Penimbangan akhir Ba sebagai apa? Berikan reaksinya.
Jawaban :
22
4. KESIMPULAN
23
PERCOBAAN 5
PENETAPAN KADAR SULFAT (SO42-) SECARA
GRAVIMETRI
1. RUANG LINGKUP
a. Penetapan sulfat dilakukan dengan pengendapan sebagai barium sulfat.
b. Kadar sulfat dinyatakan dalam satuan persen (%).
2. CARA UJI
1.1. Prinsip
Pada larutan sulfat yang diasamkan sedikit dengan asam klorida lalu ditambahkan
larutan barium klorida yang encer sampai barium sulfat diendapkan dengan
sempurna.
Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 NaCl
Asam yang ditambahkan supaya hanya sulfat yang mengendap. Dalam lingkungan
netral fosfat karbonat atau kromat dari barium juga tidak dapat larut.
1.2. Bahan
➢ Na2SO4
➢ HCl 4N
➢ Larutan BaCl2 0,5N\
➢ AgNO3 0,1 N
➢ HNO3 4N
➢ H2SO4 pekat
1.3. Peralatan
➢ Neraca
➢ Piala gelas 500 mL
➢ Bunsen
➢ Batang pengaduk
24
➢ Kertas saring
➢ Cawan porselen
➢ Tanur
➢ Desikator
➢ Batang pengaduk
1.4. Prosedur
Ditimbang dengan teliti ± 0,5 gram garam Na2SO4, dibilas ke dalam suatu piala
gelas 500 mL, dilarutkan dengan 250 mL sampai 300 mL air suling lalu diasamkan
dengan 3 mL HCl 4 N, dipanaskan sampai mendidih, lalu dibubuhi barium klorida
yang mendidih juga (10 mL larutan barium klorida 0,5 N + 10 mL air suling ) sambil
diaduk.
Penambahan larutan barium klorida harus dilakukan cepat, misalnya dalam
waktu 5 detik endapan dibiarkan mengenap, lalu cairan jernih di atasnya dibubuhi
larutan barium klorida setetes, bila tak timbul endapan baru, maka pengendapan telah
sempurna. Lalu, endapan dibiarkan satu jam di atas penangas air/ diatas nyala api kecil
atau sekurang- kurangnya satu malam pada suhu biasa.
Selanjutnya, dicuci dengan air panas sampai endapan bersih ( bebas dari Cl-,
periksalah dengan larutan perak nitrat yang dibubuhi asam nitrat ) lalu endapan
dimasukkan ke dalam kertas saring whatman No. 42 secara kuantitatif, dikeringkan,
lalu diabukan. Karena sulfat ini mungkin tersusut oleh karbon yang berasal dari kertas
saring, maka abu harus ditetesi asam sulfat pekat satu tetes, diuapkan dalam ruang
asam lalu dipijarkan hingga bobot tetap. Hitung kadar sulfat dalam contoh.
1.5. Perhitungan
2. LAPORAN
Catat pada laporan praktek hal-hal berikut:
25
1. Nama Praktikan :
2. Kelas :
3. Tanggal praktek :
4. Nama contoh Uji :
5. Deskripsi contoh uji :
Hasil Percobaan
Hasil pengamatan identifikasi sifat-sifat fisik zat
Tabel 5.1. Hasil pengamatan sifat-sifat fisik zat
1. Sampel
2.
3.
4.
1. Sampel
Perhitungan :
26
3. KESIMPULAN
27
DAFTAR PUSTAKA
1. R. A. Day/ A.L. Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, edisi keempat, Erlangga, Jakarta,
1990.
2. Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, edisi 4, penerbit buku kedokteran, egc, Jakarta
3. W. Harjadi, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta,1993.
.
28