GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik.

II. DASAR TEORI

Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara megisolasi dan

menimbang unsur atau senyawa yang di analisis. Analit secara fisik dipisahkan dari
semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pada metode
gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur atau senyawa
tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan menghasilkan suatu zat dengan
kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian,
pengeringan, pembakaran, sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya
dilakukan penimbangan.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah:

1.      Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kualitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan.

2.      Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai

kemurnian yang cukup tinggi.

Stoikiometri

Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat
analit dalam contoh hitung. Presentase analit A adalah :

berat A
%A= x 100                     
berat contoh
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik.
Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram analit dalam g dari endapan. Perkalian
endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit dalam contoh

                        Berat A     =     berat P x Faktor gravimetrik

Maka :

berat P x faktor gravimetrik

%A= x 100
berat contoh

Pengendapan

Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dengan pengendapan
mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan
selanjutnya akan berlangsung pada partikel- partikel yang terbentuk semula ini, dengan
makin bertumbuhnya partikel dalam ukuran nya, sehingga cukup besar untuk turun ke
dasar larutan. Distribusi untuk partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari
proses sebagai berikut :

1.   Pembentukan inti (nukleus)

2.   Pertumbuhan inti

Dari kedua proses di atas diharapkan laku nukleus lebih kecil dibandingkan
dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang
relative besar. Material yang demikian akan lebih mudah dipasang dan lebih murni
keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.

          Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang
membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan
yang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses
terdeposit nya suatu zat pengotor setelah mengendap dari zat yang diinginkan.
Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan.

Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk

endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan.

Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan
kertas saring, maupun krus saringan.

Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan. Untuk analisa

kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas dan bebas abu. Kertas ini telah
dikerjakan dengan asam-asam klorida dan flourida selama dibuat sehingga berkadar zat
anorganik rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat
diabaikan (untuk kertas yang berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg).

 Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci
tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersama
pada tahap penyaringan. Di sini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk
padat. Pada waktu endapan dalam kertas saringan, maka endapan dapat dicuci dengan
melewatkan larutan pencuci melalui saringan, tetapi cara tersebut kurang efektif untuk
menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan
menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. Endapan diusahakan
sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut
diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam
saringan yang meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.
Pembakaran Endapan

Setelah kertas saring mongering dicorong, maka bagian di atas kertas dilipat untuk
membungkus dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya
kertas basah, endapan dan kertas saring nya tersebut dipindahkan ke dalam krus.

Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :

1.Pengeringan Endapan dan Kertas Saring

Pengeringan endapan dan kertas saring dapat dilakukan pada suhu 100 oc – 125oc di
dalam tanur. Jika pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan
pada suatu pembakaran. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam
segitiga porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan
yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.

2.Peng-arangan Kertas

Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka agar udara dapat
masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit
nyala api nya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi
tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk
memadamkannya.

3.Membakar Habis Karbon dari Kertas

Setelah kertas di arangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api
telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi
merah, hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan terorganik dibakar
habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna yang
terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-sekali krus di putar agar
semua bagian dipanasi dengan sempurna.
4.Pembakaran Tahap Akhir

Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya

untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan
tertentu, pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga
selisih antara dia penimbangan kurang dari 0,5 mg.

Penetuan Nikel Sebagai

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat
pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian
dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600°
C−¿800°C.

III.  DAFTAR ALAT

  Gelas Kimia                                      2         

  Gelas Ukur                                      2  
  Corong panjang 10cm                       2      
  Krus porselin                                     2     
  Ubber policeman                               2        
  Bunsen, Kaki tiga, Kasa                   2
  Segitiga porselen                               2          
  Penangas uap                                                 
  Desikator                                                     

IV.  DAFTAR BAHAN

 NiSO4  padat
 Larutan BaCl2 5%
 Kertas saring whatman no.40
V. LANGKAH KERJA

1.Menimbang 0,32 gr NiSO4, memasukkan ke dalam gelas kimia 400ml dan

melarutkan ke dalam 25 ml air.

2.Menambahkan 0,3 - 0,6 ml HCl pekat kemudian mengencerkan sampai 200ml.

3.Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%.

Mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.

4.Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada

supernatant dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.

5.Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di
atas penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan
terbentuk larutan bening di atas nya. Volume larutan jangan sampai kurang dari
150 ml.

6.Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan

endapan.

7. Menyaring endapan dengan cara sebagai berikut :

- Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40).

-  Menuangkan terlebih dahulu larutan jernih nya, lalu menampung filtrat nya ke
dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan
pada filtrat, kembalikan lagi kedalam gelas kimia, bila tidak buang larutan jernih
tersebut, meletakkan gelas kimia di bawah corong.

-  Memindahkan endapan ke kertas saring untuk di bilas air panas dari botol
semprot.

-  Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtrat nya bebas ion Cl
(tes filtrat dengan AgNO3).
 8.Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah di timbang
sebelum nya.

9.Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah.

10.Mendinginkan di dalam desikator , setelah dingin menimbang krus.

Catatan :

Pada pemijaran terakhir endapan dapat di basahi dengan sedikit H2SO4 lalu di

pijarkan kembali.

Sebelum menggunakannya. Krus kosong di pijarkan kemudian di timbang sampai

berat nya stabil, lalu menyimpannya di dalam desikator.

VI. DATA PENGAMATAN

                        Berat kertas saring                               : 0,5600 gr

Krus : 40,6246 gr

Krus + tutup : 63,2730 gr

Berat kertas saring + krus : 41,1846 gr

Berat kertas saring + krus + endapan : 63,4449 gr

Berat endapan (setelah pembakaran) : 0,1719 gr

                    

VII.DATA PERHITUNGAN

 Berat SO4 berdasarkan teoritis

gr
Mol =
mr
 gr NiSO 4 X
= =
mr NiSO 4 mr BaSO 4

0,32 gr X
= =
155,79 gr /mol 233,4 gr /mol

= 0,4794 g

 Persentase teoritis

gr SO 4 x FG x 100
%SO4 =
gr NiSO 4

96
0,4794 x x 100
%SO4 = 233,4
0,32

%SO4 = 61,61

 Berat SO4 berdasarkan praktik = 0,1719 g

 Persentase praktik

gr SO 4 x FG x 100
%SO4 =
gr NiSO 4

96
0,1719 x x 100
%SO4 = 233,4 = 22,09
0,32

0,4794−0,1719
%Kesalahan = x 100
0,4794

%Kesalahan = 64,14 = 64
VII. PERTANYAAN
1.Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik ?
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-
faktor koreksi dapat digunakan.

2.Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik?

 NiSO4
 BaSO4
 CuSO4
 BaCl4
 AgCl

3.Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik ?

 Pengendapan
 Penyaringan
 Pencucian
 Pengeringan
 Penimbangan
 Pembakaran
 Perhitungan

XI.ANALISIS PERCOBAAN
Analisis gravimetri termasuk ke dalam analisa kuantitatif karena dalam melakukan
percobaan diperlukan ketelitian dalam pengukuran volume,  penimbangan zat dan
ketelitian dalam mengikuti prosedur yang benar. berdasarkan praktikum yang dilakukan
dalam analisis bahwa NiSO4 dapat dipisahkan Dengan cara penambahan BaCl2 setetes
demi setetes dari proses sebelumnya larutan NiSO4 telah ditambahkan dengan  0,3-0,6
HCl pekat 200 ml ditambah aquadest. Pada proses ini saat  dididihkan ditambah
bacl2  warna larutan berubah dari bening menjadi putih. lalu larutan  tersebut disaring
menggunakan kertas saring

X. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Gravimetri adalah proses cara isolasi unsur atau senyawa untuk mengetahui
kadar/unsur atau senyawa melalui penimbangan hasil pengendapan sampel yang
dianalisa
2. Hasil persentase % SO4 secara teori sebesar 61,61 %, persentase % SO4 secara
praktek adalah 22,09 %
3. % kesalahan didapatkan 64%, hal tersebut terjadi karena sewaktu dididihkan
larutan NiSO4 dan larutan BaCl2 belum terikat sepenuhnya

XII.DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.2021.Penuntun Praktikum Kimia Anasis Dasar, Gravimetrik. Politeknik

Negeri Sriwijaya.
GAMBAR ALAT

Gelas Kimia Corong kaca arloji

Krus Porselen Bunsen, Kaki Tiga, Kasa Segitiga Porselen

Pipet tetes bola karet penjepit

Pipet ukur kertas saring pengaduk

Penangas uap Spatula

Desikator