GRAVIMETRIK (PENENTUAN SULFAT)

1.TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan, kami dapat melakukan penentuan nikel secara
gravimetrik.
2.DASAR TEORI Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara
mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisis. Analit secara
fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun solvennya.
Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan
unsur/senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan menghasilkan
suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan
endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang
stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan. Persyaratan yang harus
dipenuhi agar cara gravimetri dapat berhasil adalah :
1.Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2.Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai
kemurnian yang cukup tinggi. STOIKIOMETRIK Dalam prosedur gravimetrik,
suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dapat
dihitung.
Persentase analit A adalah : % A = Berat A X 100 Berat contoh

2.
Peng

arangan kertas Setelah endapan dan kertas kering sama sekalim tutup krus
dibuka sedikit agar udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan
untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan tempatkan
kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar
dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk
memadamkannya. 3.
Membakar habis karbon dari kertas Setelah kertas diarangkan dengan sempurna,
dan bahayanya berkobar menjadi api telah dilalui. Maka besarnya nyala api
dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan
berangsur


angsur. Sisa karbon dan ter organik dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan
dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat
berwarna gelap. Sebaiknya sekali

sekali krus diputar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna. 4.

Pembakaran tahap akhir Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak
dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada
suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga
krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan
kurang dari 0,5 mg. PENENTUAN NIKEL Sulfat dalam larutan dapat
diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap BaCl
2
. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air
panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600
0
C

800
0
C.
3.
DAFTAR ALAT
1.
Gelas kimia 2 buah 2.
Gelas ukur 2 buah 3.
Corong panjang 10 cm 2 buah 4.
Krus porselen 2 buah 5.
Ubber policeman 2 buah 6.
Bunsen, kaki tiga, kasa 2 buah 7.
Segitiga porselen 2 buah 8.
Penangas uap 1 buah 9.

Desikator 1 buah 4.
DAFTAR BAHAN
1.
NiSO
4
padat 2.
Larutan BaCl
2
5% 3.
Kertas saring whatman no.40 5.
LANGKAH KERJA
1.
Menimbang 0,3 gr NiSO
4
, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML dan melarutkan dalam air 25 ML.
2.
Menambahkan 0,3

0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200ML. 3.

Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl
2
5%, mengaduk larutan selama penambahan BaCl
2.
4.
Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada
supernatan dengan menambahkan BaCl
2
sampai sedikit berlebih. 5.
Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di
atas penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan

terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari
150 ML.
6.
Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl
2
untuk mengetahui kesempurnaan endapan. 7.
Menyaring endapan dengan cara berikut : 1.
Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40). 2.
Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtratnya ke
dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl
2
. Bila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Bila
tidak , membuang larutan jernih terebut dan meletakkan gelas kimia dibawah
corong. 3.
Memindahkan endapan ke kertas saring dengan membilas air panas dari botol
semprot. 4.
Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion
Cl (tes filtrat dengan AgNO
3
). 8.
Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang
sebelumnya. 9.
Memijarkan perlahan

lahan sampai krus berwarna merah. 10.

Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin. 6.
DATA PENGAMATAN
1.
Berat kertas saring : 1,1553 gr 2.
Berat kertas saring + krus : 32,50 gr 3.

Berat kertas saring + krus + endapan : 35,277 gr 4.

Berat endapan : 2,77 gr 5.
Berat cuplikan (setelah pemanasan) : 3,474 gr 6.
BM cuplikan : 233,40gr/mol 7.
BA komponen : 96,064gr/mol 8.
% SO
4
dalam NiSO
4
: