Lab.

Gravimetri
yeah ok kali ini saya akan posting mengenai contoh laporan grafimetri. gravimetri ini
merupakan salah satu cara atau metode dalam pemisahan suatu senyawa atau zat. yeah
saya harap dengan adanya postingna ini dapat membantu teman - teman dalam
menyelsaikan laporannya.
TUJUAN

Menjelaskan prinsip analisa gravimetri

Melakukan analisa gravimetri

Menentukan kadar sulfat dari hasil gravimetri

II.

ALAT yang DIPAKAI

Botol timbang
Gelas kimia 600 ml
Penangas uap
Oven
Kaca masir + Adaptor
Labu hisap 500 ml + peralatan hisap
Eksikator
Crucible tong
Gelas ukur 10 ml, 250 ml

III.

BAHAN yang DIGUNAKAN

HCL : 1 : 1
NiSO4.6 H2O
BaCl2
Aquadest
Bongkahan es
Kertas saring What man No. 40

IV.

DASAR TEORI
Dalam analisis gravimetri, analis kimia menentukan jumlah zat berdasarkan pada
penimbangan, yaitu penimbangan hasil reaksi yang dilakukan setelah mereaksikan
bahan yang dianalisis. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, suatu gas, atau suatu
endapan yang terbentuk dari bahan yang dianalisis tersebut.

Penentuan kadar sulfat dilakukan dengan analisis gravimetri metode

pengendapan. Dalam metode ini, analat direaksikan sehingga terbentuk suatu endapan
dan endapan itulah yang ditimbang. Endapan itu biasanya berupa senyawa, dibentuk
dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi. Baik kation maupun anion dari
analat dapat diendapkan, bahan pengendapnya pun bisa anorganik atau organik.
Metode ini memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji
dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan dengan menambah larutan BaCl 2 ke dalam
larutan sulfat yang panas dan telah diasamkan dengan HCl
Ba2+ + SO42BaSO4
Endapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas dan dikeringkan
kemudian ditimbang sebagai BaSO4.
Endapan dapat disaring dengan kertas saring tak berabu (ashless filter paper),
yaitu kertas dengan kadar abu yang sangat rendah (< 0,1 mg per potong). Kertas tak
berabu ini dibuat dengan cara mengolah kertas saring biasa dengan HCl dan HF. Salah
satu kertas saring ini yaitu Whatman no.40, yang mempunyai karakteristik sebagai
berikut:
Berpori-pori medium (sedang),
Untuk penyaringan dengan kecepatan sedang, dan
Untuk menyaring endapan berbentuk kristal sedang, seperti BaSO 4.
Endapan gravimetri yang disaring dengan kertas saring tidak bisa dipisahkan
kembali secara kuantitatif. Oleh karena itu, kertas saring harus dihilangkan dengan
mengabukannya. Untuk mengatasi kekeliruan dalam perhitungan, dipilihlah kertas
saring tak berabu, sehingga kertas saring yang dipijarkan tidak akan menambah berat
endapan.
BaSO4 pada temperatur kamar memiliki kelarutan cukup besar (3g/L);
kelarutannya akan semakin besar pada suasana asam karena terbentuknya bisulfat,
akan tetapi pengendapan SO42- oleh Ba2+ tetap dilakukan dalam suasana asam untuk
mencegah terbentuknya endapan lain seperti CO 32-, PO43- terhadap Ba2+. Pengendapan
juga dilakukan pada temperatur panas, dan endapan dimatangkan untuk memperoleh
endapan besar dan mudah disaring.
Pada pemanasan endapan BaSO4 tidak mengurai pada temperatur di bawah
1400 0C, sedangkan di atas 1400 0C BaSO4 dapat mengurai sebagai berikut:
BaSO4
BaO2 + SO2

Hal ini tidak diharapkan. Selain itu, dengan adanya karbon dari kertas saring pada
temperatur rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO 4 seperti di bawah ini:
BaSO4 + 4C
BaS + 4 CO
Untuk mencegah penguraian di atas, pemanasan dilakukan pada temperatur yang
cukup rendah secara perlahan-lahan. Bila diduga telah terjadi reduksi oleh karbon dari
kertas saring, dapat diatasi dengan meneteskan BaSO 4 secukupnya pada endapan dan
memijarkan kembali endapan.
Setelah endapan dikeringkan (dipijarkan), tahapan selanjutnya yaitu
mendinginkan endapan agar suhunya menyamai suhu neraca sebelum ditimbang.
Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat menyebabkan kerusakan neraca, bahkan
dapat pula menyebabkan penimbangan menjadi tidak teliti akibat adanya arus
konveksi udara. Pendinginan ini harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan
pengering yang masih aktif. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan terjadinya
penyerapan uap air oleh endapan dan cawan yang sangat kering itu, sehingga hal ini
akan berpengaruh pada berat endapan tersebut. Di dalam eksikator pun terdapat uap
air, sehingga masih juga terjadi penyerapan uap air oleh endapan dan cawan, namun
lebih sedikit dan lebih konstan asalkan eksikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan
pengering masih aktif.
Oleh karena itulah penimbangan harus dilakukan sesegera mungkin setelah
bahan sudah cukup dingin dan penimbangan juga harus selesai dengan cepat.
Jadi, secara garis besar proses analisis gravimetri (pengendapan) terdiri dari
tahap-tahap, yaitu:
1.
melarutkan analat,
2.

mengatur keadaan larutan, misalnya pH, temperatur,

3.

membentuk endapan,

4.

menumbuhkan kristal-kristal endapan (digestion atau aging),

5.

menyaring dan mencuci endapan,

6.
memanaskan atau memijarkan untuk memperoleh endapan kering dan dengan
susunan tertentu, juga untuk menghilangkan kertas saring, dan
7.

1.
2.

mendinginkan lalu menimbang endapan.

Adapun syarat-syarat endapan untuk gravimetri sebagai berikut:
endapan harus terendap sempurna atau memiliki kelarutan yang sangat kecil,
tingkat kemurniannya tinggi,

3.

mempunyai susunan tetap dan tertentu,

4.

kristal-kristalnya kasar,

5.
endapan yang bulky, yaitu endapan dengan volume atau berat besar, tetapi
berasal dari analat yang hanya sedikit, dan
6.
endapan yang spesifik, maksudnya ialah bahwa pereaksi yang digunakan hanya
dapat mengendapkan komponen yang dianalisis.
V. Cara Kerja
Ditimbang 0,3 gr NiSO4 dan dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dilarutkan
dengan 25 ml air.
Ditambahkan 0,3 0,6 ml HCl pekat, kemudian diencerkan sampai 200 ml
Dididihkan larutan, lalu ditambahkan setetes demi setetes larutan BaCl 2 5% dan diaduk
selama penambahan BaCl2
Dibiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian dilakukan test pada supernatan
dengan menambahkan BaCl2 untuk mengetahui apakah pengendapan telah sempurna
bila masih terbentuk endapan, tambahkan BaCl 2 sampai sedikit berlebih
Ditutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia diatas
penangas uap (selama kurang lebih dari 1 jam) sampai seluruh endapan terendapkan
dan terbentuk larutan bening diatasnya.
Ditambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl 2 untuk mengetahui kesempurnaan
pengendapan.
Disaring endapan dengan cara menggunakan kertas saring What man No. 40 (kertas
saring bebas abu)
Menyaring lebih dahulu larutan jernihnya, lalu ditampung filtratnya di dalam gelas
kimia dan dilakukan test pada filtrat dengan menggunakan BaCl 2 bila terbentuk
endapan pada filtrat, maka seluruh sampel harus dibuang
Bila tidak terbentuk endapan, dibuang filtrat dan dibersihkan gelas kimia, lalu
diletakkan kembali dibawah corong
Dipindahkan endapan ke kertas saring dengan memakai air panas yang telah dibuat.
Dicuci endapan beberapa kali dengan sejumlah kecil air panas sampai filtratnya, bebas
ion Cl- (test filtrat dengan AgNO3)
Dipindahkan kertas saring beserta endapan kedalam crucible porselen lalu dibakar
sampai seluruh kertas saringnya habis (bebas abu).
Dipijarkan perlahan-lahan sampai crucible berwarna merah
Didinginkan didalam eksikator, kemudian setelah dingin ditimbang Crucible dan
endapan

 Dihitung % berat SO4 dalam cuplikan

Catatan :
Cawan Gooch sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 110-120 dan ditimbang
setelah didinginkan sebelumnya dalam eksikator (pemanasan dilakukan beberapa kali
sampai diperoleh berat tetap dari cawan Gooch).

VI.

DATA PENGAMATAN
Bobot Sampel awal
Bobot kaca masir kosong
Berat kaca masir + endapan
Berat endapan

VII. PERHITUNGAN
Secara Teoritis
a. Penentuan mol NiSO4
NiSO4 + BaCl2

0,3002 g
20,7196 g
20,8725 g
0,1529 g

BaSO4 + NiCl2

Mol NiSO4 = mol BaSO4

Mol NiSO4 =
=
= 1,14 x 10-3 mol
b. Penentuan massa BaSO4
Mol NiSO4
= mol BaSO4
Mol BaSO4 = 1,14 x 10-3 mol
Massa BaSO4 = mol BaSO4 x BM BaSO4
= 1,14 x 10-3 mol x 233,3 g/mol
= 0,2660 g
2Berat SO4 dalam NiSO4.6 H2O =

x 100 %

x 100% = 36,52134 %

Secara Percobaan
Faktor Gravimetri BaSO4

Kadar SO4 2- dalam BaSO4

= 0,411487

=
= 0,411487 x

x 100 %

= 20,96 %

Kesalahan praktikum
% Kesalahan

=
=

x 100 % = 42,60 %

VIII. Pembahasan
Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar sulfat dengan metode
gravimetri. Pada praktikum penentuan kadar sulfat secara gravimetri ini dilakukan
penambahan HCl pekat (suasana asam) yang bertujuan untuk memperbesar
kelarutan BaSO4 danmencegah terbentuknya endapan lain seperti CO 32-, PO43- terhadap
Ba2+. Penambahan air pada sampel sulfat dilakukan agar sampel tersebut menjadi
encer yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi (Kontaminasi
endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut).
Pengendapan dilakukan dalam keadaan larutan yang panas bertujuan untuk
memperbesar kelarutan BaSO4. Kelarutan BaSO4 pada saat penambahan BaCl2 ke
dalam sampel sulfat panas. Penambahan BaCl 2 dilakukan secara berlebih yang
bertujuan agar pengendapan BaSO 4 dapat berlangsung sempurna (ditandai dengan

penetesan dengan BaCl2 pada sampel yang tidak menimbulkan keruh). Setelah
pengendapan
BaSO4 berlangsung
sempurna
maka
kita
melakukan
penyaringan. Endapan BaSO4 disaring menggunakan kertas saringbebas abu ,
kemudian dicuci dengan air panas. Pada pemanasan endapan BaSO 4 tidak mengurangi
pada temperatur di bawah 1400 0C, sedangkan di atas 1400 0C BaSO4 dapat mengurai
sebagai berikut:
BaSO4
BaO2 + SO2
Hal ini tidak diharapkan. Selain itu, dengan adanya karbon dari kertas saring pada
temperatur rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO 4 seperti di bawah ini:
BaSO4 + 4C
BaS + 4 CO
Setelah endapan dikeringkan (dipijarkan), tahapan selanjutnya yaitu
mendinginkan endapan agar suhunya menyamai suhu neraca sebelum ditimbang.
Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat menyebabkan kerusakan neraca, bahkan
dapat pula menyebabkan penimbangan menjadi tidak teliti akibat adanya arus
konveksi udara. Pendinginan ini harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan
pengering yang masih aktif. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan terjadinya
penyerapan uap air oleh endapan dan cawan yang sangat kering itu, sehingga hal ini
akan berpengaruh pada berat endapan tersebut. Di dalam eksikator pun terdapat uap
air, sehingga masih juga terjadi penyerapan uap air oleh endapan dan cawan, namun
lebih sedikit dan lebih konstan asalkan eksikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan
pengering masih aktif.
Pada percobaan ini terlihat bahwa kesalahn pada percobaan ini
sebesar 42,60 %. Adapun penyebab terjadainya kesalahan ini antara lain:
Kekurang telitian praktikan dalam proses penimbangan dan pengukuran.
Pada saat pencucian ada sedikit endapan yang melengket pada batang pengaduk dan
gelas kimia.
Proses pengeringan dan pemanasan yang kurang bagus.

1.
2.
3.

1.
2.
3.
4.

IX. KESIMPULAN
Endapan barium sulfat yang terbentuk adalah 0,1529 gram
Kadar sulfat dari hasil gravimetric adalah 20,96 %
BaCl2 merupakan Zat yang menyebabkan terjadinya endapan.
Dibutuhkan waktu yang cukup lama dalam melakukan percobaan ini.

5. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang
melarut pada endapan dapat dihilangkan

X. Daftar pustaka
Harjadi, W. 1990. Ilmu kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia (UIPress)
http://yusufzae.blogspot.com/2011/12/laporan-penentuan-kadar-sulfat-secara.html