KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan kami kemudahan sehingga kami dapat
menyelesaikan makalah ini dengan tepat waktu. Tanpa pertolongan-Nya tentunya kami
tidak akan sanggup untuk menyelesaikan makalah ini dengan baik. Shalawat serta salam
semoga terlimpah curahkan kepada baginda tercinta kita yaitu Nabi Muhammad SAW yang
kita nanti-natikan syafa’atnya di akhirat nanti.
Penulis mengucapkan syukur kepada Allah SWT atas limpahan nikmat sehat-Nya, baik itu
berupa sehar fisik maupun akal pikiran, sehingga penulis mampu untuk menyelesaikan
pembuatan makalah sebagai tugas Kimia Analisis dengan judul “Penetapan Kadar Sulfat
dalam Natrium Sulfat dekahidrat”
Penulis tentu menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kata sempurna dan masih
banyak terdapat kesalahan serta kekurangan di dalamnya. Untuk itu, penulis mengharapkan
kritik serta saran dari pembaca untuk makalah ini, supaya makalah ini nantinya dapat
menjadi makalah yang lebih baik lagi. Demikian, dan apabila terdapat banyak kesalahan
pada makalah ini penulis mohon maaf yang sebesar-besarnya.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua pihak khususnya kepada guru Kimia
Analisis kami Bapak R.Rudi Hendrakusumah dan Bapak Wahyu Adi Wibowo yang telah
membimbing kami dalam menulis makalah ini.
Demikian, semoga makalah ini dapat bermanfaat. Terima kasih.
Bogor, Mei 201
Teori Umum

Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan
dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari pengendapan Ba yang lain,
misalnya BaCO₃ dan Ba₃(PO₄)₂. Untuk menghindari kopresitipasi penambahan BaCl₂
harus encer dan sedikit demi sedikit. Pemeraman (aging) dilaksanakan dalam keadaan
panas untuk memperbesar hablur dan mengurangi kopresitipasi. Endapan BaSO₄
sangat halus sehingga mudah merayap keatas (creeping). Dalam pemijaran BaSO₄
dapat tereduksi oleh karbon dari kertas saring menjadi BaS.

BaSO₄ + 4C → BaS + 4CO ↗

BaSO₄ + 4H₂O → BaS + 4H₂O

Oleh karena itu semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi satu tetes H2SO4 pekat dan
dipijarkan kembali untuk mengubah BaS menjadi BaSO₄ kembali.

BaS + H₂SO₄ → BaSO₄ + H₂S ↗

Putih
Teori Dasar
Dalam suasana asam dan panas sulfat dapat diendapakan dengan BaCl₂ menjadi
BaSO₄ yang berwarna putih. Setelah pemijaran abu tetap sebagai BaSO₄.

Reaksi
Na₂SO₄ . 10H₂0 → Na₂SO₄ +10H₂O
Na₂SO₄ + BaCl₂ → BaSO₄ + 2NaCl
BaSO₄ + 4C → BaS + 4CO ↗
BaS + H₂SO₄ → BaSO₄ + H₂S ↗
Putih
Uji pengotor Cl-
AgNO₃+Cl -> AgCl + NO₃-

Tujuan
Untuk menentukan kadar SO4 2- dalam Na₂SO₄ . 10H₂0 dengan cara praktik
gravimetri yang baik dan benar.
Alat & Bahan
Alat Bahan
Piala gelas 400 mL (2 buah) Sampel Na2SO4.10H2O
Piala gelas 800 mL Air suling
Pengaduk HCl 4N
Kaca arloji BaCl₂ 0,5N
Labu semprot HNO₃ 4N
Tutup kaca (2 buah) AgNO₃ 0,1%
Pembakar teklu (2 buah) H₂SO₄ pekat
Pembakar meker Air suling panas
Kaki tiga (2 buah) Kertas saring tak berabu no.42
Kasa asbes (2 buah)
Gelas ukur 10 ml
Pipet tetes
Corong
Penyangga corong
Tabung reaksi
Cawan porselin
Segitiga porselin
Gegep besi
Neraca
Oven
Penangas air
Desikator
Cara Kerja
1. Timbang 0,5 gram sampel dan larutkan dengan air suling
2. Tambahkan beberapa tetes HCL 4N
3. Pada piala gelas ke 2 masukan BaCl2 05 N 10 ml dan larutkan dengan 50 ml air suling
4. Panaskan kedua piala gelas sampai kedua-dua nya mendidih (bersamaan)
5. Masukan BaCl2 0,5 N ke dalam piala gelas pertama
6. Kemudian simpan di penangas air
7. Uji pengendapan sempurna dengan di tetesi pengendap
8. Saring dengan kertas saring No.42 dan air panas
9. Masukan ke Oven setelah itu diabukan
10. Kemudian di dingin ka di udara terbuka dan ditambahkan 1 tetes H 2SO4 Dan Uapkan di
dalam ruang asam
11. Kemudian setelah asap hilang pijarkan sampai bobot tetap.
Data Pengamatan

Data penimbangan sampel

Bobot kaca arloji + sampel= 17,9730 g
Bobot kaca arloji kosong = 17,4856 g
Bobot sampel = 0,4874 g

Data penyaringan
V.Larutan Induk ; 130ml
V. Filtrat : 210ml
Banyaknya pencucian ke Piala Gelas : 20kali
X air pencuci = V.Filtrat - V.Laritan Induk
Banyaknya pencucian
= 210ml – 130 ml
20
= 4ml
Bebas pengotor Cl- pada pencucian ke-10 karena telah sama dengan standar
Bebas uji asam pada pencucian ke-20 karena telah sama dengan standar
Data Pemijaran

Bobot cawan porselen kosong: 22.4330 g

Bobot pemijaran I = 22.9091 g
Bobot pemijaran II = 22.9087 g
Bobot tetap = 0.0004 g
Bobot cawan porselen + abu = 22.9087 g
Bobot cawan porselen kosong = 22.4330 g
Bobot abu = 0.4757 g
 Perhitungan

% Teoritis = Fk x 100%
= Mr SO4 / Mr Na2SO4.10H2O X 100%
= 96/322 X 100%
= 29,81%

% Praktik = Fk x bobot abu / bobot sampel x 100%

= Mr SO4 / Mr BaSO4 x bobot abu / bobot sampel x 100%
= 96/233 x 0,4757 / 0,4874 x 100%
= 40,21%

% Kesalahan = %Teori-%Praktik / %Teori x 100%

= 40,21%-29,81% / 40,21% x 100%
= 34,88%

% Ketelitian = 100% - %Kesalahan

= 100% - 34,88%
= 65,12%
Pembahasan

Ion sulfat dapat diendapkan sebagai endapan Barium Sulfat halus yang berwarna putih
dengan pengendap Barium Klorida. Pengendapan harus dilakukan dalam suasana asam
dan panas. Mengapa hal ini dilakukan? Hal Ini disebabkan karena apabila larutan tidak di
asam dan panaskan akan mengandung ion PO 43- atau CO32- , maka ion Ba2+ yang
seharusnya hanya mengendap dengan ion SO 42- akan ikut mengendap juga dengan
kedua ion tersebut menjadi endapan BaCO 3 (Barium Karbonat) dan Ba3(PO4)2 (Barium
Posfat). Endapan “pengganggu” ini memiliki kelemahan, antara lain dapat larut dalam
suasana asam dan panas, sedangkan Barium Sulfat tahan terhadap keduanya. Inilah
alasan mengapa sebelum pengendapan diteteskan beberapa HCl dan dilakukan
pendidihan. Walau demikian, asam yang digunakan untuk mengasamkan tidak boleh
berupa H2SO4 karena jelas akan menambah ion Sulfat sehingga kadar akan naik. Maka
digunakan HCl sebagai pengasam walaupun akan menimbulkan pengotor Cl - . Selain
suasana larutan sampel, hal yang harus diperhatikan saat pengendapan adalah
konsentrasi pengendap serta cara pengadukan. Agar endapan yang dihasilkan lebih
murni dan besar, maka konsentrasi pengendap harus encer yang diikuti dengan
penambahan pengendap secara perlahan-lahan (sedikit demi sedikit), serta pengadukan
harus cepat (walaupun pada penetapan ini pengadukan yang cepat tidak terlalu
berpengaruh terhadap endapan yang dihasilkan, berbeda dengan penetapan kadar
Tembaga). Atas dasar inilah BaCl 2 0,5 N diencerkan kembali dengan ± 50 mL air suling.
Perlu diperhatikan juga, khusus untuk piala gelas berisi larutan BaCl 2 0,5 N yang sudah
diencerkan tadi tidak perlu ditaruh pengaduk di dalamnya, juga tutup kaca yang
digunakan tidak perlu dibilas seperti tutup kaca larutan sampel. Selain itu, kedua larutan
harus bersamaan saat mendidihnya, sehingga perlu dilakukan sedikit “trik jitu” saat
pendidihan. Pemeraman merupakan tahapan yang membiarkan endapan tetap berada
di larutan induknya. Seperti yang sudah-sudah, pemeraman berfungsi agar pengotor
yang terperangkap secara kopresipitasi dapat terlepas kembali ke larutan induknya.
Selain itu, pemeraman juga membiarkan partikel-partikel endapan yang masih kecil
bergabung sesamanya membentuk endapan dengan ukuran partikel yang lebih besar.
Dengan demikian, endapan yang diperoleh semakin kasar dan murni. Endapan BaSO 4
halus disaring dengan kertas saring Whatman no.542. Oleh karena kelarutannya kecil
dalam air suling panas, maka digunakan air suling panas untuk mencuci endapan.
Pengotor tak hanya berupa ion Cl-, melainkan juga ion H+ dari HCl yang membuat
suasana larutan menjadi asam. Kertas saring merupakan kertas yang dibuat khusus
untuk menyaring endapan. Kertas saring tak berabu biasanya dalam proses
pembuatannya telah dibebaskan dari mineral- mineralnya dengan HCl atau HF, sehingga
bila dipijarkan akan meninggalkan abu kurang dari 0,0001 gram. Kertas saring tak berabu
merupakan penyaring yang paling banyak digunakan dalam analisis gravimetri. Walau
demikian, ada beberapa endapan yang dapat tereduksi dengan karbon dari kertas saring
ini, seperti pada endapan BaSO4.

BaSO4 + 4C -> BaS + 4CO Oleh karena itu, setelah pemijaran perlu diteteskan setetes
H2SO4 pekat untuk mengoksidasikan lagi BaS menjadi BaSO 4. Pada penguapan di ruang
asam hendaknya berhati-hati karena dihasilkan gas H 2S. Tahapan pemijaran,
pendinginan, dan penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap, yaitu selisih
kedua pemijaran paling rendah maksimal 0,4 miligram atau 0,0004 gram. Sisa pijar
ditimbang sebagai BaSO4.
Kesimpulan

Sulfat dapat diendapkan sebagai barium sulfat. Pengendapan harus diendapkan dalam
suasana asam dan panas untuk menghindari pengendapan Ba yang lain.
Pada penetapan sulfat ini didapatkan data :
% Teori: 29,81%
% Praktik: 40,21%
% Kesalahan: 34,88%
% Ketelitian: 65.12%
Pertanyaan
1. Mengapa garam BaCl₂ dipilih sebagai pengendap ?
Jawaban : karena dengan BaCl₂ dengan ion sulfat dapat mengendap sebagai BaSO₄ yang
sukar larut

2. Mengapa asam HCl dapat dijadikan pengasam yang mencegah pengendapan Ba yang
lain?
Jawaban : Pengasaman dilakukan untuk mencegah pengendapan ion sulfat dengan ion
lainnya selain Ba2+ , yaitu mencegah berikatan dengan ion posfat atau dengan ion
karbonat ,maka dari itu HCl adalah asam yang tepat untuk ditambahkan walaupun hal
tersebut dapat menambah pengotor ion Cl-,dan pengasaman tidak boleh digunakan H2SO4
karena akan menambah kadar Sulfat yang akan ditetapkan. Selain itu penambahan ion
senama dengan pengendap juga akan memperkecil nilai kelarutan atau dengan kata lain
akan memperbesar hasil kali kelarutan sehingga larutan terlewat jenuh atau terdapat
endapan yang dihasilkan.

3. Apa yang terjadi jika pengendap BaCl2 tidak diencerkan ?

Jawaban : BaCl2 diencerkan untuk menghasilkan endapan yang murni serta besar , mungkin
apabila tidak di encerkan maka mol mol BaCl yang bereaksi tidak akan sempurna ,sehingga
agar di setiap reaksi pengendapan molnya bereaksi sempurna BaCl2 harus di encerkan
terlebih dahulu.

4. Mengapa proses pemeraman dapat mengurangi kopresipitasi ?

Jawaban : Karena pada proses pemeraman terjadi proses pembesaran kristal endapan
bahkan terjadi pelarutan kembali dahulu ,kemudian mengkristal kembali sambil membentuk
kristal yang lebih sempurna . Kotoran akan melarut kembali sehingga endapan menjadi lebih
murni ,makin lama pemeraman dilakukan kotoran semakin sedikit

5. Mengapa penambahan H2SO4 tidak terlalu mempengaruhi kadar SO4 ?

Jawaban : karena H2SO4 yang ditambahkan sudah diukur dan dipastikan tidak melebihi
kadar dari endapan sebelumnya maka penambahan 1 tetes sudah cukup untuk
menggantikan Sulfat yang terreduksi oleh kertas saring pada proses pemijaran.

Daftar Pustaka
YusufNoer Arifin.penetapan kadar sulfat dalam natrium sulfat.from.noerarifin.blogspot.com
 MAKALAH KIMIA ANALISIS
PENETAPAN KADAR SULFAT DALAM NATRIUM SULFAT

Disusun Oleh :
Kelompok 4 kelas X.7 2018/2019
1. M. Fahmi F (18)
2. Nabila Ayu A (20)
3. Syahrizal T (27)