Penetapan kadar kalsium

Teori :
Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat dalam suasana sedikit basa,
sebagai pengendap dapat digunakan amonium oksalat. Untuk mengatur pH dipakai indikator
yang mendekati netral, yaitu MM dan larutan dapar amonia.
Pencucian dengan larutan pengandap untuk mengurangi kelarutan. Endapan kalsium
oksalat sama seperti endapan barium sulfat, yaitu sangat halus. Pengendapan harus dalam
keadaan encer dan dilakukan pemeraman. Dengan mengatur suhu pemijaran endapan dapat
ditimbang sebagai :
CaC2O2H2O - 100-1050C
CaCo3 - 475-5250C
CaO - 12000C
Abu biasanya ditimbang sebagai CaSO 4 dengan menambahkan H2SO4 pada sisa pijar.
Untuk mendapatkan ketiga bentuk diatas dalam keadaan murni sangat sulit, apalagi CaO sangat
higroskopis.
1. Dasar :
Kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat pada pH sedikit basa. Karena
CaO tidak stabil setelah pemijaran endapan dijadikan kalsium sulfat yang stabil.
2. Reaksi :
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + Co2
CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + NH4Cl
CaC2O4 CaCO3 + CaCO3 + CO
CaCO3 CaO +CO2
CaO + H2SO4 CaSO4 + H2O
3. Pereaksi yang digunakan :
a. Contoh batu kapur
b. Larutan (NH4)2C2O41N
c. Larutan HCl (1:1)
d. Larutan H2SO4
4. Cara kerja
a. Ditimbang dengan teliti + 0,5 gram contoh batu kapur dibilas dengan air suling
kedalam gelas kimia 400ml lalu ditutup dengan kaca arloji dan dilengkapi dengan
pengaduk kaca.
b. Kemudian dibubuhi 10ml air suling dan 15ml larutan HCl (1:1) dipanaskan, kemudian
larutan dididihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO 2, kaca arloji dan dinding
 gelas dibilas, diencerkan dengan air suling sampai 150ml, dan dibubuhi 2 tetes
larutan panunjuk MM.
c. Lalu larutan dipanaskan hingga + 900C (termometer), ditambahkan perlahan-lahan
larutan (NH4)2C2O41N panas (jumlahnya dapat dihitung, ditambah beberapa ml
berlebihan), dan ditambah pula kedalam larutan yang panas (+ 800C) larutan amonia
(1:1) tetes demi tetes sambil diaduk, hingga larutan menjadi netral atau hampir basa
(warna merah-kuning)
d. Sekaranglarutan dibiarkan sedikitnya satu jam tanpa dipanaskan.
e. Kemudian cairan jernih diatas endapan dienaptuangkan dan disaring dengan kertas
saring tak berabu (whatman no42 atau 542).
f. Lalu dicuci dengan larutan amonium oksalat 0,1-0,2 % dingin hingga bebas klorida.
g. Akhirnya endapan dikeringkan dan dipijarkan dalam cawan yang telah diketahui
bobotnya, mula- mula dengan pembakarbunsen selama 10-15 menit, terus
dilanjutkan dengan pembakar meker pada suhu cawan tinggi.
h. Cawan yang berisi endapan, beserta tutupnya didinginkan dalam eksikator dan bila
telah dingin endapan ditetesi air suling dan 2,5ml H2SO4 4N.
i. Endapan duiapkan dalam ruang asam, dipijarkan kembali didinginkan dan ditimbang
sebagai CaSO4.
j. Pemiaran, pendinginan, dan penimbangan dilakukan beberapa kali hingga dicapai
bobot tetap bagi CaSO4.
5. Perhitungan :
fk x bobot abu
kadar Ca= x 100 %
bobot cotoh

Ca
fk=
CaSO 4