Laporan Praktikum Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif

Nama : Sherly Suci Margaretha

NIM : 052011133016
Kelas - Kelompok : A - 02

1. Tujuan praktikum
Menentukan kadar Aluminium sulfat dalam sampel dengan metode gravimetri

2. Prinsip reaksi
Ba+ + SO42-  BaSO4
Al3+ + SO42-  Al2(SO4)3
Al2(SO4)3 + 3 BaCl2  3 BaSO4 + 2 Al(Cl)3
3. Prosedur Kerja
a. Penyiapan krus porselin
1) Membersihkan krus dengan sabun, kemudian dibilas dengan air kran, dan terakhir bilas
dengan air suling.
2) Mengeringkan krus dengan kain lap yang bersih.
3) Mengatur posisi krus dalam furnace sesuai denah.
4) Mengatur suhu furnace untuk mencapai suhu 600oC.
5) Memijar krus di dalam furnace dengan suhu 600oC.
6) Setelah mencapai suhu 600oC selama 15 menit, furnace didinginkan.
7) Bila suhu furnace menjadi < 200oC, krus diambil (menggunakan tang krus) dan dipindahkan
ke dalam eksikator.
8) Krus didiamkan dalam eksikator selama + 10 menit, agar suhunya menjadi suhu ruang.
9) Krus ditimbang menggunakan neraca analitik.
10) Proses pemanasan sampai penimbangan krus diulangi 1 kali lagi.

b. Pengendapan sulfat
1) Memipet 10,0 ml larutan sampel Na2SO4 ke dalam gelas piala A 300 ml.
2) Menambahkan 5 ml 2N HCl ke dalam gelas piala A.
3) Larutan diencerkan dengan air suling sampai 100 ml dan diaduk sampai homogen.
4) Mengencerkan larutan 5% BaCl2 ke dalam gelas piala B dengan 30 ml air suling.
5) Memasukkan 30 ml air suling ke dalam gelas piala C.
6) Memanaskan ketiga gelas piala di atas penangas air dengan suhu 80 o - 90oC
7) Meneteskan larutan BaCl2 ke dalam larutan SO42- sambil diaduk-aduk (Penetesan awal
pelan, bila BaSO4 sudah mengendap, penetesan dapat dipercepat).
8) Diamkan beberapa saat sampai endapan terlihat memisah dari supernatan, kemudian
teteskan lagi larutan BaCl2 pelan-pelan di atas supernatan untuk menguji apakah SO 42- sudah
terendapkan sempurna.
9) Bila masih terjadi pengendapan, lanjutkan penambahan BaCl2 sampai semua SO42-
mengendap.
10) Bila pengendapan SO42- sudah sempurna, gelas piala ditutup dengan gelas arloji dan
didiamkan selama 1 jam tanpa diaduk (aging).

c. Penyaringan dan pencucian endapan

1) Meletakkan kertas saring dalam corong sesuai aturan.
2) Menuangkan supernatan ke dalam kertas saring. Mengalir melalui pengaduk.
3) Menyuci endapan secara endap tuang (dekantasi) beberapa kali dengan air suling panas
sampai bebas Cl- (setetes filtrat di gelas arloji ditetesi dengan HNO3 dan AgNO3, bila jernih
maka Cl- sudah tidak ada).

d. Pengeringan dan pemijaran endapan

1) Meniriskan endapan dalam kertas saring bebas abu.
2) Melipat kertas saring yang berisi endapan.
 3) Kertas saring berisi endapan yang sudah dilipat, dimasukkan ke dalam krus yang sudah
konstan beratnya.
4) Memasukkan krus berisi endapan yang sudah tiris ke dalam furnace (pasang tutup krus
setengah terbuka).
5) Menyalakan furnace dengan 600–800 0C selama 10 – 15 menit.
6) Menurunkan suhu furnace sampai < 200oC
7) Memasukkan krus ke dalam eksikator selama + 10 menit
8) Krus yang berisi endapan di timbang di neraca analitik (berat ke 1)
9) Prosedur diulangi sampai mendapat berat konstan.

4. Data dan Perhitungan

No. urut
Berat krus kosong (gram) Berat krus + endapan (gram)
sampel
I II I II
15
12,2288 12,2285 12,74 12,7402

 Selisih berat krus kosong (B) = 12,2288 - 12,2285 g = 0,0003 g = 0,3 mg

Karena selisih < 0,5 mg maka berat krus dirata-rata,
12,2288+ 12,2285
= g = 12,2286 g
2
 Selisih berat krus + endapan (A) = 12,7402 - 12,74 g = 0,0002 g = 0,2 mg
Karena selisih < 0,5 mg maka berat krus dirata-rata.
12,7402+12,74
= g = 12,7401 g
2
 Perhitungan kadar SO42- (%b/v) dalam sampel
100 BM Al 2(SO 4)3
= (A – B) x x
10 BM BaSO 4
100 342,2
= (12,7401 - 12,2286) x x
10 233,39
= 0,5115 x 10 x 1,4662
= 7,4996 %b/v

5. Kesimpulan
Kadar Aluminium Sulfat (Al2(SO4)3) pada sampel No. 15 adalah 7,4996 %b/v.

6. Pembahasan
Kadar sulfat yang ditimbang dapat menjadi lebih kecil daripada yang seharusnya
dikarenakan saat memasukkan BaCl 2 ke larutan SO42- tidak disertai pengadukan, sehingga endapan
menjadi sulit disaring. Selain itu, dapat disebabkan adanya percikan yang membuat larutan keluar
dari wadah, pemijaran yang berlebihan sehingga endapan menguap dan berat endapan menjadi
berkurang, dan pengendapan yang belum sempurna.
Kadar sulfat yang ditimbang juga dapat menjadi lebih besar daripada yang seharusnya
dikarenakan penyaringan yang tidak menggunakan kertas saring bebas abu sehingga abu dapat
menempel dan menambah berat, pemijaran dengan suhu kurang dari 600 oC sehingga ada zat
lain/pengotor yang masih menempel pada krus, dan pencucian endapan (dekantasi) yang kurang
sempurna dan tidak dilakukan berulang-ulang, sehingga masih ada kontaminasi ion Cl - dalam
endapan yang mengakibatkan berat lebih besar dan kadar jadi bertambah.
Gravimetri dapat dilakukan jika zat yang akan ditentukan kadarnya adalah senyawa murni
atau dapat diubah menjadi senyawa murni, memiliki kelarutan yang kecil, nilai ksp kecil, endapan
mudah disaring dan dapat dicuci, serta mempunyai rumus molekul yang pasti dan tetap. Gravimetri
termasuk dalam metode absolut, sehingga tidak memerlukan adanya senyawa pembaku.

7. Daftar Pustaka
1. Sugijanto dkk. (2018). Paket Instruksional Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Semester
Genap 2017/2018. Surabaya: Departemen Kimia Farmasi Universitas Airlangga.
2. Diktat (Hand Out) Kimia Analisis Kuanttatif.
3. Departemen Kesehatan RI. (2014). Farmakope Indonesia edisi V.
4. Power Point Responsi Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif Metode Gravimetri.