LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

KOMPLEKSOMETRI

Tanggal Praktikum : 05 April 2023

Disusun untuk Memenuhi Tugas Praktikum Mata Kuliah Kimia Farmasi II

Dosen Pengampu :

Tantriska W., M.Si.,Apt.

Tri Wahyuni, S.Farm.

DISUSUN OLEH :

INTAN EKA PUTRI

30521012

KELOMPOK I C

PROGAM STUDI D3 FARMASI

POLITEKNIK KESEHATAN TNI AU CIUMBULEUIT BANDUNG

2022 / 2023
I. Tujuan Percobaan
1. Menetapkan konsentrasi (molaritas) dinatrium EDTA 0,05 M.
2. Menetapkan kadar tablet kalsum laktat 500 mg
3. Memeriksa kesesuaian kadar tablet kalsium laktat dengan persyaratan farmakope Indonesia
IV.
II. Teori Percobaan

Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang dilakukan berdasarkan pembentukan senyawa

kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu pembentuk kompleks yang
banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilen diamina tetra
asetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan
perbandingan 1:1. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation
dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu
alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida. Penetapan titik akhir
titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks
dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada
ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna
yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah :

A. Hitam Eriokrom

Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8-10 senyawa
ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri
berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya
titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.

B. Jingga Xilenol

Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali.
Kompleks logam-jingga xylenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam
suasana asam.

C. Biru Hidroksi Naftol

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12-13 dan menjadi
biru jernih jika terjadi kelebihan edetat. Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara
 langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang
lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.

Larutan baku primer merupakan larutan yang mengandung zat padat murni
yang konsentrasi larutannya diketahui secara tepat melalui metode gravimetri (perhitungan
massa), dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui. Nilai
konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti dari
zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Contoh larutan baku primer
diantaranya larutan kalium dikromat (K2Cr2O7), natrium klorida (NaCl), asam oksalat, dan asam
benzoat.

Larutan baku sekunder merupakan larutan yang mengandung suatu zat yang
konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang tidak pernah
murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan dengan pembakuan menggunakan larutan baku primer,
biasanya melalui metode titrimetri. Contoh larutan baku sekunder diantaranya larutan perak
nitrat (AgNO3), kalium permanganat (KMnO4),Besi(II) sulfat (FeSO4) dan natrium
hidroksida (NaOH).

Monografi Kalsium laktat

➢ Struktur Kimia :

➢ Rumus Kimia : C6H10CaO6

➢ Bobot Molekul : 218,22 g/mol
➢ Pemerian : Bubuk putih atau putih pucat sedikit berpendar
➢ Kelarutan : Sangat larut dalam methanol; tidak larut dalam
etanol; larut dalam air
➢ Persyaratan Kadar (F1 IV) : Tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0%
 Reaksi Kimia

1. CaCO3 + NaEDTA → Ca(EDTA) + NaCO3

2. HCl + CaCo3 + NaOH → NaHCO3 + CaCl2 + H2O

3. HCl + C6H10CaO6 + NaOH → CaCl2 + C3H6O3

4. CaCO3 + In³- → CaI-

5. CaI- + Na²EDTA → CaEDTA + I³- + 2Na+

III. Prinsip Percobaan

Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang dilakukan berdasarkan pembentukan senyawa

kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Pada percobaan ini, kalsium dari
tablet kalsium laktat akan membentuk kompleks dengan EDTA dari dinatrium EDTA. Dengan
menggunakan indikator biru hidroksi naftol, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
larutan dari ungu menjadi biru.

IV. Alat dan Bahan

ALAT BAHAN
1. Buret 50 mL 1. Kalsium karbonat (CaCO3)
2. Erlenmeyer 250 mL 2. HCl 3 N
3. Gelas ukur 3. Indikator biru hidroksi naftol
4. Beaker Glass 250 mL 4. Na2EDTA 0,05 M
5. Statif dan klem penjepit 5. Tablet kalsium laktat
6. Spatel logam 6. NaOH Lp
7. Kertas perkamen 7. HCl Encer
8. Pipet volume 8. NaOH 1 N
9. Oven 9. H2O
V. Perhitungan dan Pembuatan Reagen
A. Penimbangan Sampel Tab. Kalsium Laktat

Timbang 20 tab → bobot 20 tab setara 350 mg

Berat Perkamen Kosong 0,2083 g

Berat Perkamen + Zat 10,6116 g

Berat Perkamen + Sisa Zat 0,2084 g

Berat zat yang digunakan 10,8200 g

W20 = 10,8200 g

10,8200 𝑔
Br = 20
= 0,541 𝑔

Bi = 500 mg

0,541𝑔
BT = 0,500 𝑔 𝑥0,350𝑔 = 0,378𝑔

B. Penimbangan Senyawa Baku Primer (kalsium karbonat)

Berat Wadah Kosong 3,440 g
Berat Wadah + Zat 13,444 g

Berat Wadah + Sisa Zat 3,441 g

Berat zat yang digunakan 10,003 g

Kalsium Karbonat

Dioven selama 2 jam pada suhu 110ºC

200 mg (FI IV) = 200 Mg

= 200 mg x 37 orang = 7,4 g ~ 10 g

C. Pembuatan Na₂EDTA 0,05M 2 liter ~ 2000 ml

Berat Perkamen Kosong 0,479 g

Berat Perkamen + Zat 37,678 g

Berat Perkamen + Sisa Zat 0,477 g

Berat zat yang digunakan 37,201 g

𝟐𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒍
Na2EDTA = 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟖, 𝟔 𝒈 = 𝟑𝟕, 𝟐 𝒈
D. Pembuatan NaOH 1N 1000 ml
4,0 g Naoh → 100 ml
Berat Natrium Hidroksida yang harus ditimbang 40,0 g

Berat Cawan Kosong 62,35 g

Berat Cawan + Zat 102,50 g

Berat Cawan + Sisa Zat 62,48 g

Berat zat yang digunakan 40,02 g

Prosedur pembuatan:

a. Ditimbang NaOH P sebanyak 4,0 g

b. Dimasukkan ke dalam beaker glass
c. Ditambahkan aquades 100 ml ke dalam beaker glass
d. Dilarutkan

E. HCl 3N sebanyak 100 ml

HCl 1N

Pembuatan : encerkan 85 ml asam klorida P dengan air ad 1000 ml (FI V : 1212)

3𝑁
Untuk HCl 3N → 1𝑁
𝑥85𝑚𝑙 = 255𝑚𝑙 1000𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

Akan dibuat sebanyak 100 ml HCL 3N, maka asam klorida P yang digunakan adalah :

100𝑚𝑙
100 ml HCl 3N → 1000𝑚𝑙
𝑥255𝑚𝑙 = 25,5𝑚𝑙 / 100𝑚𝑙

Prosedur pembuatan:

a. Diukur aquades sebanyak 50ml, tuangkan dalam labu takar 100ml

b. Diukur HCl P sebanyak 25,5ml, menuangkan perlahan kedalam labu takar
yang berisi aquades melalu dindingnya sambil dikocok.
c. Menambahkan aquades hingga tanda batas, kocok.
 F. HCl Encer 10%
226 ml ad 1000 ml (FI V Hal:1689), maka HCl 10% 22,6 ml ad 100ml

Prosedur pembuatan:

A. Diukur aquades sebanyak 50ml, tuangkan dalam labu takar 100ml

B. Diukur HCl p sebanyak 22,5ml, tuangkan perlahan kedalam labu takar yang
berisi aquades melalui dindingnya sambil dikocok.
C. Menambahkan aquades hingga tanda batas, kocok

VI. Prosedur Percobaan

A. Pembakuan Larutan Na2EDTA (FI IV)
1. Keringkan kalsium karbonat P pada suhu 110˚ c selama 2 jam
2. Dinginkan kalsium karbonat di dalam desikator
3. Ditimbang dengan seksama lebih kurang 200 mg
4. Kemudian di masukkan kedalam gelas piala 400 ml
5. Ditambahkan 10 ml air dan digoyangkan hingga terbentuk bubur
6. Tutup gelas piala dengan kaca arloji
7. Masukkan 2 ml asam klorida encer dengan pipet, masukkan antara bibir dan
tepi kaca arloji
8. Goyangkan gelas untuk melarutkan
9. Cuci dinding gelas piala, permukaan luar pipet dan kaca arloji dengan air dan
encerkan dengan air hingga ± 100 ml
10. Sambil diaduk sebaiknya dengan pengaduk magnetic
11. Ditambahkan ± 30 ml larutan dinatrium etilen diamino tetra asetat melalui
buret 50 ml
12. Ditambahkan 15 ml natrium hidroksida LP dan 300 mg indicator biru
hidroksi naftol P
13. Lalu dititrasi dengan larutan dinatrium etilen diamino tetra asetat sampai
terjadi titik akhir warna biru
 B. Penerapan Kadar Kalsium Laktat (FI IV)
1. Ditimbang serbuk kalsium laktat seksama setara dengan ± 350 mg
kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
2. Dilarutkan dalam campuran ± 150 ml air dan 2 ml asam hidroksida 3N
3. Sambil diaduk, sebaiknya dengan pengaduk magnetik
4. Ditambahkan ± 30,0 dinatrium edetat 0,05M lv dari buret 50 ml
5. Ditambahkan 15 ml natrium hidroksida 1N dan 300 mg indikator biru
hidroksi naftol LP
6. Lalu Lanjutkan titrasi sampai titik akhir warna biru

VII. Hasil Percobaan dan Perhitungan

1. Pembakuan Na₂EDTA
a. Sampel 1 Kalsium Karbonat
Berat Perkamen Kosong 0,1460 g

Berat Perkamen + Zat 0,3494 g

Berat Perkamen + Sisa Zat 0,1462 g

Berat zat yang digunakan 0,2032 g = 203,2 mg

Pembakuan Volume 1 Volume 2 Volume

1 30 ml 38,5 ml 8,5 ml

Volume Na₂EDTA : 38,5 ml

Pembakuan 1

𝑊 𝐶𝑎𝐶𝑜₃
MNa2EDTA = 100,09 𝑥 𝑉 𝑁𝑎₂𝐸𝐷𝑇𝐴

203,4 𝑚𝑔
=100,09 𝑥 38,5𝑚𝑙

203,4 𝑚𝑔
=
3.853,46 𝑚𝑙

=0,0527 M
 b. Sampel 2 Kalsium Karbonat

Berat Perkamen Kosong 0,2046 g

Berat Perkamen + Zat 0,4065 g

Berat Perkamen + Sisa Zat 0,2048 g

Berat zat yang digunakan 0,2017 g = 201,7 mg

Pembakuan Volume 1 Volume 2 Volume

2 30 ml 38,5 ml 8,5 ml
Volume Na₂EDTA : 38,5 ml

Pembakuan 2
𝑊 𝐶𝑎𝐶𝑜₃
MNa2EDTA = 100,09 𝑥 𝑉 𝑁𝑎₂𝐸𝐷𝑇𝐴
201,7 𝑚𝑔
=
100,09 𝑥 38,5 𝑚𝑙

201,7 𝑚𝑔
= 3.853,46

=0,0523 M
0,0527 𝑀+0,0523 𝑀
Rata-rata Pembakuan 2
= 0,0525 𝑀

Jadi Molaritas pembakuan Na₂EDTA adalah 0,0525 M

2. Penetapan Kadar
a. Sampel 1 Tablet kalsium laktat

Berat Perkamen Kosong 0,2777 g

Berat Perkamen + Zat 0,6589 g

Berat Perkamen + Sisa Zat 0,2802 g

Berat zat yang digunakan 0,3787 g = 378,7 mg

PK Volume 1 Volume 2 Volume

1 15 ml 24,7 ml 9,7 ml
Volume titran : 24,7ml
 Penetapan Kadar 1

𝑀𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 15,4 𝐵𝑟

% kalsium laktat = 0,05𝑀 𝑥 𝑊 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑥 𝐵𝑖 𝑥100%

0.0525 𝑀 𝑥 24,7 𝑚𝑙 𝑥 15,4 541 𝑚𝑔

= 0,05𝑀 𝑥 378,7
𝑥 500 𝑚𝑔 𝑥100%

19,9699 𝑀 541 𝑚𝑔
= 18,395 𝑀
x 500 𝑚𝑔 x 100%

= 1,0546 M x 1,082 mg x 100%

= 114,1077 % (TMS)

b. Sampel 2 Tablet kalsium laktat

Berat Perkamen Kosong 0,2737 g

Berat Perkamen + Zat 0,6590 g

Berat Perkamen + Sisa Zat 0,2764 g

Berat zat yang digunakan 0,3826 g = 382,6mg

PK Volume 1 Volume 2 Volume

2 40 ml 49,5 ml 9,5 ml
Volume titran : 24,5 ml

Penetapan Kadar 2

𝑀𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 15,4 𝐵𝑟

% kalsium laktat = 0,05𝑀 𝑥 𝑊 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑥 𝐵𝑖 𝑥100%

0.0527 𝑀 𝑥 24,5 𝑚𝑙 𝑥 15,4 541 𝑚𝑔

= 0,05𝑀 𝑥 382,6 𝑚𝑔
𝑥 500 𝑚𝑔 𝑥100%

19,8837 541 𝑚𝑔
= 𝑥 x 100%
19,13 500 𝑚𝑔

=112,4629 % (TMS)

114,1077 % +112,4629 %
Rata-rata Penetapan Kadar = 2
𝑥 = 113,2853%

Jadi rata-rata penetapan kadar tables kalsium laktat adalah 113,2853%

VIII. Pembahasan
Pada percobaan diatas, dilakukan penetapan kadar kalsium laktat dengan metode
kompleksometri. Cara titrimetric ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam membentuk
senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Pereaksi yang dipakai adalah Dinatrium
Etilen Diamina tetra asetat (Na2EDTA) . Na2EDTA ini merupakan ligan seksidentat yang berpotensi
yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus
karbonil. Sebagian besar titrasi kompleksometri menggunakan indikator yang bertindak sebagai
pengompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri.
Kompleksometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif. Adapun prinsip
kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan
standar dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir ditunjukan dengan terjadinya perubahan
warna larutan, yaitu dari warna ungu menjadi biru. Penetapan kadar dilakukan dengan
mereaksikan sampel dengan air, dikocok dan di saring, kemudian ditambahkan dapar ammonia
pH 10 dan indikator biru hidroksi naftol dan selanjutnya dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,05
M hingga titik akhir berwarna biru.
Dalam praktikum ini pada pembakuan titran diperoleh Molaritas dari percobaan pertama
sebesar 0,0527M dan pada percobaan kedua diperoleh Molaritas sebesar 0,0525M.
Dari praktikum ini pada pembakuan titran diperoleh kadar kalsium laktat percobaan
pertama sebesar 114,1077 % dan pada percobaan kedua sebesar 112,4629 % dengan metode
kompleksometri. Sedangkan ketentuan dalam Farmakope Indonesia Edisi III menyatakan kadar
kalsium laktat yang terkandung ialah tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0%
Adapun faktor-faktor kesalahan dalam percobaan yang mengakibatkan hasil titrasi yang
tidak sesuai dibandingkan dengan literatur dalam Farmakope Indonesia yaitu seperti dalam
menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat, dimana titrasi ditentukan tidak tepat sebelum
dan sesudah titik ekivalen, ketidaktelitian dalam membaca skala ukur, pemberi air dalam
melarutkan larutan, kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan berat sampel
yang digunakan dalam titrasi.
IX. Kesimpulan
1. Konsentrasi larutan yang dihasilkan pada pembakuan menggunakan CaCO3 I yaitu 0,0527M
Konsentrasi larutan yang dihasilkan pada pembakuan menggunakan CaCO3 II yaitu
0,0523M
Rata-rata yang dihasilkan yaitu 0,0525M
2. Kadar sampel Kalsium Laktat I yaitu 114,1077%
Kadar sampel Kalsium Laktat II yaitu 112,4629%
3. Sampel tablet kalsium laktat tersebut tidak memenuhi persyaratan kadar Farmakope
Indonesia IV yaitu 94,0% - 106%

X. Daftar Pustaka
Modul Praktikum Kimia Farmasi

Diperiksa Oleh, Bandung, 05 April 2023

Pembimbing Praktikum Praktikan,

Intan Eka Puutri

30521012
 Lampiran
➢ Pembakuan Na2EDTA

Gambar 1. 1 Sebelum Proses Titrasi Gambar 1.2 Sesudah proses Titrasi

➢ Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat 1

Gambar 2.1 Sebelum Proses Titrasi Gambar 2. 2 Setelah Proses Titrasi

➢ Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat 2

Gambar 2. 3 Sebelum Proses Titrasi Gambar 2. 4 Setelah Proses Titrasi