LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

TITRASI ARGENTROMETRI METODE VOLHARD

Disusun Oleh:

KELOMPOK 8 KELAS 1A

Sabrina Fadhillah P17335122031

Sakinah Nurnadya Hippy P17335122032
Sarah Rahma Lestari P17335122033
Septi Nurjanah P17335122034

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTERIAN KESEHATAN BANDUNG

JURUSAN FARMASI

2023

Titrasi Argentrometri Metode Volhard

 I. TUJUAN (Septi Nurjanah P17335122034)

Setelah melaksanakan praktikum, diharapkan praktikan dapat:

1. Melakukan dan memahami titrasi Argentometri Metode Volhard.

2. Menentukan kadar NH4Cl secara Argentometeri dengan Metode Volhard.
3. Menginterpretasikan hasil praktikum Titrasi Argentometri Metode Volhard.

II. PRINSIP (Septi Nurjanah P17335122034)

Dalam titrasi, AgNO3 berlebih akan bereaksi dengan NH4Cl membentuk

endapan putih AgCl. ketika ion Cl sudah habis bereaksi maka kelebihan ion Ag
akan bereaksi dengan ion SCN membentuk endapan putih AgSCN. kemudian
setelah ion Ag habis bereaksi dengan SCN, ion SCN akan bereaksi dengan ion Fe
dari indkator Fe3+ membentuk larutan Fe(SCN)2+ berwarna merah.

III. REAKSI KIMIA (Septi Nurjanah P17335122034)

Clˉ + AgNO3 (berlebih) → AgCl + NO3 (Endapan Putih)

AgNO3 + NH4SCN → AgSCN + NH4 (Endapan Putih)

NH4SCN + Fe3+ → Fe(SCN)2+ (Larutan Kompleks Berwarna Merah)

IV. DASAR TEORI (Septi Nurjanah P17335122034)

Reaksi Pengendapan Adalah Suatu Reaksi pembentukan endapan di dalam

larutan atau padatan lain selama reaksi kimia. Endapan merupakan zat padat yang
tidak larut dalam cairan tersebut. Endapan dapat terbentuk apabila b konsentrasi
senyawa melebihi kelarutan (Hasri,2015).

1
 Proses pengendapan dapat terjadi bergantung pada kelarutan dari zat terlarut.
Adapun fakto yang mempengaruhi pengendapan diantaranya temperatur, perubahan
pH, sifat pelarut, efek ion lain, pengaruh hidrolisis, pengaruh ion kompleks
(Hasri,2015).
Titrasi pengendapan merupakan cara titrasi yang didasarkan pada terbentuknya
endapan selama proses titrasi. Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan
titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar
larut. Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida
dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3)
pada suasana tertentu (Hasri,2015).
Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada
argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau
endapan. Metode Volhard yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar
klorida, bromida dan iodida dalam suasana asam. Metode Volhard didasarkan pada
pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion
besi (III) untuk meneliti ion tiosianat berlebih. Metode Volhard dapat dipergunakan
untuk cara titrasi langsung dari perak dari larutan tiosianat standar atau untuk titrasi
tak langsung dari ion klorida. Perak nitrat berlebih ditambahkan dan kelebihannya
dititrasi dengan tiosianat standar (Hasri,2015).
Adapun prinsip dari Metode Volhard, yaitu sejumlah larutan standar AgNO 3
ditambahkan secara berlebih kedalam larutan yang mengandung Ion Halida.
Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide, dan yang lainnya dapat ditentukan dengan
menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara
berlebih kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi larutan Ag+
dititrasi dengan menggunakan larutan standar tiosianida (SCN) dengan
menggunakan indicator ion Fe3+. Ion besi (III) akan bereaksi dengan ion tiosianat
membentuk kompleks yang berwarna merah (Mulyono,2005).
Anion-anion yang lain seperti bromida dan iodida dapat ditentukan dengan
prosedur yang sama. Cara volhard secara luas digunakan untuk perak dan klorida
karena kenyataan bahwa titrasi ini dapat dilakukan dalam larutan asam perak dapat

2
 ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau 
amonium tiosianat yang mempunyai hasil kelarutan 7,1 × 1013. Kelebihan tiosianat
dapat ditetapkan secara jelas dengan garam (Hasri,2015).

V. ALAT DAN BAHAN (Sabrina Fadillah P17335122031)

Alat Bahan
Erlen meyer NaCl 0,05N
Buret K2 CrO2 5%
Statif klem Fe3+ ammonium sulfat pekat
Gelas ukur NH4SCN 0,1N
Beaker glass AgNO3 0,05N
Pipet tetes Aquadest
Pipet volume 10 & 25 ml HNO3 1N
NH4Cl 0,0881 N

VI. PERHITUNGAN DAN PROSEDUR PRAKTIKUM (Sakinah Nurnadya Hippy

P17335122032)
A. Pembuatan NaCl 0,05 N : 250 mL
1. Dilakukan perhitungan bahan terlebih dahulu
g 1000
N = ×
BE v
g 1000 ml
0,05 N = ×
58,44 250 ml
= 0,7305 gram
2. NaCl ditimbang sebanyak 0,7305 gram, lalu dimasukkan hasil penimbangan
kedalam labu ukur 250 ml.
3. Aquadest ditambahkan sebanyak 100 ml dan dihomogenkan hinga larut.
4. Aquadest ditambahkan sampai tanda batas labu ukur 250 mL, lalu
dihomogenkan.

3
B. Pembuatan AgNO3 0,05 N : 1,5 L
1. Dilakukan perhitungan bahan terlebih dahulu
g 1000
N = ×
BE v
g 1000 ml
0,05 N = ×
169,84 1500 ml
= 12,7402 gram
2. AgNO3 ditimbang sebanyak 12,7402 gram, lalu dibagi menjadi 3 bagian
dengan masing-masing 4,2467 gram, lalu dimasukkan ke dalam tiga labu
ukur 500 mL.
3. Aquadest ditambahkan sebanyak 100 mL ke dalam labu ukur dan
dihomogenkan hingga larut.
4. Aquadest ditambahkan sampai tanda batas labu ukur 500 mL, lalu
dihomogenkan
5. Larutan AgNO3 dimasukkan ke dalam botol reagen. Ditutup dan diberi label.
C. Pembuatan NH4CNS 0,1 N : 2L
1. Dilakukan perhitungan bahan terlebih dahulu
g 1000
N = ×
BE V
g 1000 ml
0,1 N = ×
76,12 2000 ml
= 15,224 gram
2. NH4CNS Ditimbang sebanyak 15,224 gram lalu dibagi menjadi dua bagian
dengan masing-masing 7,612 gram, lalu dimasukkan ke dalam 2 labu ukur
1000 mL.
3. Aquadest ditambahkan sebanyak 300 mL ke dalam masing-masing labu
ukur, lalu dihomogenkan.
4. Aquadest ditambahkan ke dalam labu ukur 1000 mL sampai tanda batas, lalu
dihomogenkan.

4
 5. Larutan NH4CNS dimasukkan ke dalam botol reagen. Ditutup dan diberi
label.

D. Pembuatan K2CrO4 5% : 200 mL

1. Dilakukan perhitungan bahan terlebih dahulu
5
×250 mL=12,5 gram
100
2. K2CrO4 ditimbang sebanyak 12,5 gram lalu dibagi menjadi dua bagian
dengan masing-masing 6,25 gram, lalu dimasukkan ke dalam 2 labu ukur
100 mL.
3. Aquadest ditambahkan sebanyak 50 mL, lalu dihomogenkan.
4. Aquadest ditambahkan ke dalam labu ukur 100 mL sampai tanda batas, lalu
dihomogenkan.
5. Larutan K2CrO4 dimasukkan ke dalam botol reagen. Ditutup dan diberi
label.
E. Pembuatan HNO3 1 N : 1L
1. Dilakukan perhitungan normalitas terlebih dahulu
BJ ×% × 10
N=
BE
1,39 ×65 % × 10
N=
63,01
N=14,338 N
2. Dilakukan perhitungan pengenceran bahan terlebih dahulu
V1 ×N1 = V2 ×N2
1000 mL × 1 N = V2 × 14,338 N
V2 = 69,74 mL
3. HNO3 dipipet sebanyak 69,74 mL, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur
1000 mL.
4. Aquadest ditambahkan sebanyak 200 mL, lalu dihomogenkan.
5. Aquadest ditambahkan ke dalam labu ukur 1000 mL sampai tanda batas, lalu
dihomogenkan.

5
 6. Larutan HNO3 dimasukkan ke dalam botol reagen. Ditutup dan diberi label.

F. Pembuatan Fe3+ : 250 mL

1. HNO3 dipipet 17,4361 mL, lalu dimasukkan kedalam beaker glass.
2. Ditambahkan aquadest 232,5639 mL ke dalam beaker glass, lalu
dihomogenkan.
3. Fe 3+ ditimbang sebanyak 5 gram.
4. Fe3+ yang telah ditimbang, dilarutkan sedikit demi sedikit pada larutan HNO 3
hingga larutan menjadi jenuh, lalu disaring
5. Larutan Fe3+ dimasukkan ke dalam botol reagen. Ditutup dan diberi label.
G. Standarisasi AgNO3 0,05 N terhadap NaCl 0,05 N
1. NaCl dipipet sebanyak 10,0 mL ke dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan
aquadest sebanyak 15 mL.
2. Indikator K2CrO4 5% ditambahkan sebanyak 20 tetes (2 mL), lalu
dihomogenkan.
3. NaCl dititrasi sampai mencapai titik akhir titrasi, yaitu larutan terdapat
endapan merah bata.
4. Dicatat jumlah titran yang digunakan.
5. Dihitung standarisasi dan normalitas.
H. Standarisasi NH4CNS 0,1 N terhadap AgNO3 0,05 N
1. AgNO3 dipipet sebanyak 10,0 mL ke dalam erlenmeyer.
2. HNO3 ditambahkan sebanyak 2 mL dan Fe3+ sebanyak 5 tetes, lalu
dihomogenkan.
3. Titrasi dengan NH4SCN sampai mencapai titik akhir titrasi, yaitu larutan
menjadi berwarna merah.
4. Dicatat jumlah titran yang digunakan.

6
 5. Dihitung standarisasi dan normalitas.

I. Penentuan kadar NH4Cl 0,0881 N

1. NaCl ditimbang sebanyak 0,75 gram, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur
250 mL.
2. Aquadest ditambahkan sebanyak 150 mL, lalu dihomogenkan.
3. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas labu ukur, lalu dihomogenkan.
4. Larutan NH4Cl dipipet sebanyak 10,0 mL ke dalam erlenmeyer, lalu
ditambahkan HNO3 sebanyak 5 mL dan ditambahkan dengan AgNO 3
sebanyak 25 mL lalu akan terbentuk endapan putih dan larutan tersebut
disaring.
5. Larutan hasil penyaringan ditambahkan dengan indikator Fe3+ sebanyak 5
tetes.
6. Titrasi dengan tiosianat hingga mencapai titik akhir titrasi, yaitu larutan
berwarna merah.
6. Dicatat jumlah titran yang digunakan.
7. Dihitung kadar NH4Cl

VII. DATA PENGAMATAN (Sarah Rahma Lestari P17335122033)

A. Standarisasi AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1 N
1. Berat NaCl 0,05 N : 250 ml
gram 1000
N = ×
BE V
gram 1000
0,05 N = ×
58,44 250 ml
58,44 ×0,05 ×250
= =0,7305 gram
1000

7
 Penimbangan yang sebenarnya = 0,7305 gram
2. BE NaCl = 58,44
3. Normalitas NaCl
0,7305 gram 1000
N = ×
58,44 250 ml
N = 0,0500 N

4. Jumlah Titran AgNO3 0,05 N 1,5 L

1) 9,8 ml
2) 9,9 ml
9,8+9,9
Rata-rata titran = =9,85 ml
2
5. Normalitas AgNO3
V ₁× N ₁ = V ₂× N ₂
9,85 ml × N 1 = 10,0 ml × 0,05 N
N1 = 0,0507 N
B. Standarisasi NH4SCN dengan AgNO3
1. Berat AgNO3 0,05 N 1,5 L
gram 1000
N = ×
BE V
gram 1000
0,05 N = ×
169,87 1500 ml
169,87× 0,05 N × 1500 ml
= =12,7402 gram
1000
2. BE AgNO3 = 169,87
3. Normalitas AgNO3
12,7402 gram 1000
N = ×
169,87 1500 ml
N = 0,0499 N
4. Jumlah titran NH4SCN
1) 5,7 ml
2) 5,8 ml

8
 5,7+5,8
Rata-rata titran = =5,75 ml
2
5. Normalitas NH4SCN
V ₁× N ₁= V ₂× N ₂
5,75 ml × N 1 = 10,0 ml × 0,0507 N
N1 = 0,0881 N

C. Penentuan Kadar Sampel

( ml grek AgNO ₃ )−( ml grek NH ₄ SCN ) × BM NH ₄ Cl × 100 %
Kadar Sampel =
Volume Sampel yang Dipipet × 1000
( 0,0507 N × 25,0 ml )− ( 0,0881 N ×5,75 ml ) ×53,5 × 100 %
=
10,0 ml ×1000
( 1,2675−0,4985 ) ×53,5 ×100 %
=
10.000
4.114,15
=
10.000
= 0,4114%

VIII. PEMBAHASAN (Sabrina Fadillah P17335122031, Sarah Rahma Lestari

P17335122033 & Septi Nurjanah P17335122034)

Pada praktikum ini telah dilakukan titrasi argentometri dengan metode

volhard, yaitu metode yang dilandaskan pada pengendapan yang terjadi pada
tiosianat dalam suasana asam serta digunakan ion Fe (III). Suatu reaksi yang dalam
reaksinya menghasilkan endapan sering disebut juga argentometri. Dikatakan
argentometri karena larutan standar yang digunakan adalah AgNO3.

Pengujian dalam suasana asam dilakukan karena jika pada suasana basa,
Fe(III) sebagai indikator metode ini akan terhidrolisis. Ion ferri akan membentuk
endapan Fe(OH)3 jika dalam kondisi basa. Sehingga digunakan HNO3 pada

9
pengujian kali ini agar dalam Suasana asam. Jika kondisi analit adalah basa atau
netral maka tidak cocok dilakukan titrasi dengan metode Volhard akan tetapi
menggunakan metode mohr.

Titrasi Volhard merupakan titrasi secara tidak langsung (titrasi balik).

Teknik ini digunakan jika reaksi terlalu lambat atau jika tidak ada indikator yang
terpilih untuk menentukan titik ekuivalen titrasi. Dinamakan titrasi tidak langsung
karena AgNO3 berlebih akan bereaksi dengan NH4Cl membentuk endapan putih
AgCl. ketika ion Cl sudah habis bereaksi maka kelebihan ion Ag akan bereaksi
dengan ion SCN membentuk endapan putih AgSCN. kemudian setelah ion Ag habis
bereaksi dengan SCN, ion SCN akan bereaksi dengan ion fe dari indkator Fe 3+
membentuk larutan Fe(SCN)2+ berwarna merah.
Indikator yang digunakan dalam titrasi Argentometri Metode Volhard adalah
indikatator Fe3+ (Ferri Ammonium Nitrat) yang cara kerjanya berdasarkan
pembentukan kompleks yang larut antara Fe3+ dengan ion SCN membentuk ion
kompleks yang sangat kuat warnanya merah :
SCN + Fe3+ → Fe(SCN)2+ (merah)
Dalam titrasi Volhard konsentrasi indicator perlu diperhatikan hal ini
dikarenakan titrant bereaksi dengan titrat maupun indicator, sehingga kedua reaksi
tersebut saling mempengaruhi. Apabila konsentrasi indicator lebih besar dari 0,2M
maka warna asli kuning cukup terlihat jelas sehingga akan menyulitkan dalam
proses pengamatan warna kompleks Fe(SCN)2+.
  Pada percobaan kali ini, larutan yang digunakan adalah NH 4Cl. Larutan
NH4Cl yang telah dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer di tambahkan AgNO 3
hingga berlebih. Penambahan AgNO3 akan membentuk endapan AgCl. Setelah itu,
larutan ditambahkan 5 tetes indicator FeCl3.Penambahan indicator ini bertujuan
untuk mengetahui kelebihan yang dialami oleh ion Ag+. Langkah berikutnya larutan
dititrasi hingga mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen  pada metode Volhard di
dapat saat larutan menjadi merah dan endapan menjadi merah muda. Jika telah
terbentuk seperti yang disebutkan di atas maka titrasi bernilai positif.

10
IX. KESIMPULAN (Sabrina Fadillah P17335122031)
1. Diperoleh kadar NH4Cl adalah 0,4114%
2. Titik akhir titrasi argentometri adalah larutan berwarna merah bata (positif)
3. Indicator yang digunakan pada metode volhard adalah ion Fe3+

DAFTAR PUSTAKA (Septi Nurjanah P173351220034)

Hasri.2015 Kimia Analitik 1 Titrasi Pengendapan. Jurusan Kimia - FMIPA

Universitas Negeri Makassar.
Mulyono,HAM.2005.Kamus Kimia.Jakarta : Bumi Aksara.
Surdayat,Yayat.2017. Penuntun Praktikum Kimia Analitik.Poltekkes Bandung Jurusan
Farmasi.

11
 LAMPIRAN (Sabrina Fadillah P173351220031)

TAT argentrometri Volhard TAT standarisasi volhard Indicator K2CrO2

Sampel+HNO3+AgNO3→saring Nacl+K2CrO2
+Fe3+

Penyaringan sampel TAT sampel

NaCl ditetesi K2CrO2

12