LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

ACARA 2

ARGENTOMETRI

Penanggung Jawab:

Nabilah Ramadhani Ichlas (A1F017020)

Kelompok 3

KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2018
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah

larut antara titran dan analit. Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana

hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Dalam

titrasi ini, zat yang ditentukan bereaksi dengan zat pentiter membentuk senyawa

yang sukar larut dalam air. Karena itu kepekatan zat yang ditentukan itu

berkurang selama berlangsungnya proses titrasi. Perubahan kepekatan itu diamati

dekat titik kesetaraan dengan bantuan indikator atau peralatan yang sesuai.

Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion

Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang

tidak mudah larut.

Pada penetapan kadar yang sukar senyawa yang sukar larut digunakan metode

tertentu, karena sifat dari senyawa yang mudah larut sangat berbeda dengan

senyawa yang sukar larut. Dimana salah satu metode tersebut adalah metode

argentometri. Argentometri adalah suatu titrasi dengan menggunakan perak nitrat

sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut.

Dengan adanya percobaan ini diharapkan praktikan mampu mengetahui dan

mempelajari cara menentukan kadar suatu senyawa yang sukar larut dengan

menggunakan metode argentometri. Dari latar belakang diatas bisa dilihat bahwa

percobaan ini sangat perlu diadakan.

 B. Tujuan

Tujuan dari praktikum argentometri ini adalah untuk menentukan kadar

halogen atau pseudo halogen pada suatu campuran.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida

dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada

suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena

pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut

atau endapan. (Gandjar,2007)

Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari

garam yang tidakmudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan

dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat

setiap kali titran ditambahkam pada analit, tidak adanya interferensi yang

mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. (Mulyono, 2005)

Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak

nitrat untuk menentukan kadar halogen. NaX(aq) + AgNO3(aq) AgX(aq) +

NaNO3(aq) . Metode mohr yakni mula-mula Ag+ yang ditambahkan bereaksi

membentuk endapan AgCl berwarna putih. Apabila Cl- sudah habis bereaksi

maka kelebihan Ag+ selanjutnya bereaksi dengan CrO42- yang berasal dari

indikator K2CrO4 yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag2CrO4 yang

berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai. (Antara et all, 2008)

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya

merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasar nya adalah reaksi

pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran,

tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik

akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi. Akan

tetapi metode tua seperti penentuan Cl-, Br-, I- dengan Ag(I) (disebut juga metode

argentometri) adalah sangat penting. Alasan utama kurang digunakannya metode

tersebut adalah sulitnya memperoleh indikator yang sesuai untuk menentukan titik

akhir pengendapan. Kedua, komposisi endapan tidak selalu diketahui.

(Khopkar,2008)

Titrasi Argentometri termasuk dari analisis Volumetri yang dikenal titrasi

pengendapan yaitu metode analisa yang didasarkan pada reaksi yang

menghasilkan senyawa ionik dengan kelarutan rendah, merupakan teknik analisis

tertua dalam sejarah analisis kimiadengan menggunakan perak nitrat (AgNO3)

sebagai reagen pengendap, yang digunakan untuk analisis halogen, anion-anion

mirip halogen (SCN-, CN-, CNO-), merkaptan, asam lemak dan beberapa anion

anorganik divalen (Didi,dkk.,2009).

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu:

1. Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida

dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan

kalium kromat sebagai indkator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan

perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak

nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat

yang berwarna merah. (Gandjar,2007)

 2. Metode Volhard

Perak dapat ditetapkan secara teliti dengan suasana asam dengan larutan baku

kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan 7,1 x 10-13.

Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) ntrat atau

besi (III) ammonium sulfat sebagai indicator yang membentuk warna merah dari

kompleks besi (III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5N. Titrasi ini

harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan

menjadi Fe(OH)3 jika suasana basa sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan.

pH larutan dibawah 3, Pada titrasi terjadi perubahan warna 0,7 – 1 % sebelum titik

ekuaivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan mencapai titik

akhir, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak yang diarbsorbsi oleh endapan

perak tiosianat dapat bereksi dengan tiosianat. Metode volhard dapat digunakan

untuk menetapkan asam klorida, bromide, dan iondida dalam suasana

asam.(Gandjar,2007)

3. Metode K. Fajans

Pada metode ini digunakan indicator arbsorbsi, yang mana pada titik

ekuivalen, indicator terarbsorbsi oleh endapan. Indicator ini tidak membeikan

warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan. (Gandjar,2007)

4. Metode Leibig

Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indicator, akan

tetapi ditunjukan dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat

ditambahkan kepada larutan akali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi
pada penggojongan akan larut kembali karena akan terbentuk kompleks sianida

yang stabil dan larut. (Gandjar,2007)

 III. METODE

A. Alat dan Bahan

1. Alat

1) Labu erlenmeyer

2) Gelas ukur

3) Statif dan klem

4) Pipet ukur

5) Buret

6) Corong

7) Desikator

8) Oven

9) Pipet tetes

10) Gelas beaker

11) Timbangan analitik

12) Batang pengaduk

2. Bahan

1) NaCl 0,01 N

2) AgNO3 0,03 N

3) Indikator K2CrO4

4) Aquades

5) Garam dapur “terbit matahari”

 B. Prosedur kerja

1. Pembuatan laruta-larutan

1) Larutan baku primer NaCl 0,01 N

NaCl dikeringkan dahulu dalam oven pada temperatur 500-600oC

disimpan dalam desikator

setelah dingin, kemudian ditimbang dengan teliti sebanyak 0,292 gram

yang dibutuhkan dan dilarutkan dalam akuades sampai 500 ml

2) Larutan baku sekunder

larutan 5% b/v diambil 1 ml untuk volume air 50-100 ml

apabila padatan, dibuat larutan K2CrO4 0,1% dengan melarutkan

K2CrO4 dengan akuades

2. Pembakuan

10 ml NaCl dipipet, lalu dimasukan ke dalam erlenmeyer

ditambah 4-5 tetes indikator K2CrO4

dititrasi dengan larutan AgNO3 (dikocok cepat terutama menjelang

titik akhir titrasi) sampai bentuk endapan merah bata

volume AgNO3 dicatat, dilakukan titrasi minimal duplo

3. Penetapan sampel

larutan sampel dipipet 10 ml, dimasukan ke dalam erlemneyer

ditambahkan 4-5 tetes larutan indikator K2CrO4

dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah

bata

volume AgNO3 dicatat, dilakukan titrasi sampai duplo

 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

1. Pembakuan

No Volume NaCl Volume AgNO3

1. 10 ml 2,0 ml

2. 10 ml 2,1 ml

3. 10 ml 2,2 ml

Rata-rata AgNO3 2,1 ml

2. Penetapan sampel

No Volume larutan sampel Volume AgNO3

1. 10 ml 9,9 ml

2. 10 ml 4,4 ml

3. 10 ml 3,7 ml

Rata-rata AgNO3 6 ml

Rumus:

1) Mencari massa NaCl 0,01 N

𝑔𝑟 1000
N = 𝐵𝐸 × 𝑚𝑙

2) Mencari normalitas AgNO3 dari NaCl 0,01 N

AgNO3 = NaCl
 N1×V1 = N2×V2

3) Konsentrasi NaCl dalam garam dapur

𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ×𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙

% NaCl = ×100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒

Perhitungan :

1. Pembakuan

1) Massa NaCl 0,01 N

Mr x NaCl = 58,5
𝑔𝑟 1000
N = 𝐵𝐸 × 𝑚𝑙

𝑔𝑟 1000
0,01 = 58,5 × 500

Massa NaCl = 0,2925 gram

2) Mencari normalitas AgNO3 dari NaCl 0,01 N

AgNO3 = Nacl

N1xV1 = N2xV2

2,1xN1 = 0,01x10
0,1
N1 = 2,1

N1 = 0,0476 N

3) % NaCl

6×0,0476×58,5
%NaCl = × 100%
0,2925

= 57,12%
 B. Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan Titrasi Argentometri. Argentometri

merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang

dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+.

Titrasi Argentometri memniliki 3 metode yaitu metode Mohr, metode Fajan dan

metode Volhard. Hal ini dibedakan berdasarkan penggunaan Indikator untuk

menentukan Titik Akhir Titrasi. Percobaan kali ini dilakukan Titrasi Argentometri

dengan Metoda Mohr. Prinsip dari metoda Mohr yaitu AgNO3 akan bereaksi

dengan NaCl membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Bila semua Cl-

sudah habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3 maka kelebihan sedikit Ag+ akan

bereaksi dengan CrO42-dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan, ini berarti Titik

Akhir Titrasi telah dicapai, yaitu bila terbentuk warna merah bata.

Dalam pembakuan larutan AgNO3 sebanyak 3 kali ulangan dengan volume 10

ml oleh NaCl yang di tambahkan Indikator K2CrO4 sebanyak 4-5 tetes. Titrat

berubah menjadi warna kuning karena dari indikator yang kemudian di titrasi oleh

AgNO3. Timbul endapan putih mejadi endapan kemerahan. Titrasi dengan cara ini

harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis dengan pH 6,5 –

9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan

dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Dengan timbulnya

endapan merah bata tersebut maka proses Titrasi di hentikan, itu menandakan

bahwa Titik Akhir Titrasi sudah tercapai. Dilakukan Triplo untuk mendapatkan

ketelitian data yang lebih akurat. Pada percobaan yang pertama didapatkan
volume AgNO3 sebanyak 2,0 ml, sedangkan percobaan kedua dihasilkan 2,1 ml,

dan pada percobaan ketiga dihasilkan 2,2 ml. Sehingga rata-rata yang didapatkan

sebesar 2,1 ml.

Percobaan selanjutnya dilakukan penetapan sampel terhadap garam dapur dan

terhadap akuades. Sampel dititrasi oleh AgNO3 sebelumnya ditambahkan

indikator K2CrO4 sebanyak 4-5 tetes. Terjadi perubahan warna, dari endapan

berwarna putih menjadi berwarna merah bata. Dilakukan secara triplo untuk

mendapatkan data yang lebih akurat, volume AgNO3 yang digunakan yaitu

sebesar 10ml. Kelebihan titran sedikit saja akan mempengaruhi jumlah mol

ekivalen yang terdapat dalam sampel dan warna merahnya pun akan lebih pekat.

Kemudian pada titrasi sampel, volume AgNO3 yang diperlukan sebesar 9,9 ml,

4,4 ml, 3,7 ml. terjadi perubahan warna endapan dari putih mejadi berwarna

merah bata. Didapatkan rata-rata AgNO3 sebesar 6 ml.

 V. PENUTUP

A. Kesimpulan

Kesimpulan dari praktikum argentometri yaitu:

1. Argentometri merupakan metode yang berfungsi untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak

nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.

2. Pembakuan ditandai dengan dilakukannya titrasi cepat untuk

menghasilkan warna merah bata. Pada percobaan ini dihasilkan rata-rata

AgNO3 sebesar 2,1 ml.

3. Penetapan sempel ditandai dengan larutan sampel yang terjadi perubahan

warna menjadi merah bata setelah dilakukan titrasi dan diberikan indikator

K2CrO4. Pada percobaan ini dihasilkan rata-rata AgNO3 sebesar 6 ml.

4. Titrasi dilakukan sebanyak tiga ulangan yang bertujuan agar mendapatkan

data yang lebih akurat.

B. Saran

Saran untuk praktikum ini adalah agar mendapatkan hasil yang optimal maka

dalam pemberian bahan-bahan yang akan digunakan harus sesuai dengan prosedur

yang telah ditentukan.

 DAFTAR PUSTAKA

Antara, dkk. 2008. Kajian Kapasitas dan Efektivitas Resin Penukar Anion Untuk

Mengikat Klor dan Aplikasinya Pada Air. Universitas Udhayana. Jurnal

Kimia 2. Hal.88-89.

Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar. Yogyakarta.

Ham, Mulyono. 2005. Kamus Kimia. Bumi aksara, Bandung.

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press, Jakarta.

Setyo,Didi.,Hastuti,Rum.,Gunawan. 2009. Buku Ajar Analisis Kuantitatif.

Universitas Diponegoro, Semarang.

 LAMPIRAN

1. Pembuatan larutan

No. Gambar Keterangan

1.

Alat dan bahan yang

digunakan

2.

Disimpan dalam
desikator

3.

Ditimbang sebanyak
0,292 gram NaCl

4.

Disiapkan 500 ml
akuades yang akan
digunakan untuk
melaarutkan
5.

Dilarutkan dalam 500

ml akuades

2. Pembakuan

No. Gambar Keterangan

1.

Alat yang digunakan

pada pembakuan

2.

Indikator K2CrO4

3.

Larutan AgNO3
sebagai pentitrasi

4.

Dipipet 10 ml NaCl
5.

Hasil titrasi
membentuk endapan
merah bata

6.

Pembakuan pada
ulangan pertama

7.

Pembakuan pada
ulangan kedua

8.

Pembakuan pada
ulangan ketiga

3. Penetapan sampel

No. Gambar Keterangan

1.

Alumuniaum foil dan

garam dapur “terbit
metahari”
2.

Ditimbang sebanyak 1
gram garam dapur
sebagai larutan sampel

3.

Dipipet 10 ml akuades
untuk melarutkan
garam tersebut

Garam dapur yang

dilarutkan dengan 10
ml akuades

5.

Dituangkan kedalam
erlenmeyer besar
sebanyak 500 ml

6.

Larutan garam
dilarutkan ke dalam
500 ml akuades yang
telah disiapkan
7.

Dipipet kembali 10 m
larutan garam yang
telah diberi 500 ml
akuades

8.

Dimasukan kedalam
erlenmeyer ukuran 250
ml

9.

Ditutup dengan
alumunium foil

10.

Diberi indikator
K2CrO4

11.

Dititrasi dengan larutan

AgNO3
12.

Hasil titrasi terbentuk

endapan merah bata
ACC
LOGBOOK