LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

ANALISIS KUANTITATIF TRAMADOL HCl DENGAN TITRASI

ARGENTOMETRI METODE MOHR

Dosen Pengampu :

Dra. Hj. Lilis Tuslinah, M.Si.,Apt

Ade Yeni Aprilia, M.Si

Disusun Oleh

Kelompok 1 _ 3A Farmasi

31118004 Gina Nur Fitria M.P

31118005 Cindi Kartika

31118020 Mutia Ambar Permatasari

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA
2021
 Hari, Tanggal : Kamis, 15 April 2021

Praktikum ke- :3

A. TUJUAN
1. Mengetahui dan memahami cara pembakuan AgNO3 menggunakan NaCl p.a
2. Mengetahui dan memahami penetapan kadar analit (Tramdol HCl)
menggunakan Titrasi Argentometri metode Mohr.

B. DASAR TEORI
Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari
garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan
dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat
setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang
menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. (Mulyono,2005)
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak
Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit
yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart
perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk
menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan
(thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat dan ion
arsenat.(Kisman,1988)
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut
antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit
membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. (Kisman,1988)
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan
bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat
CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna
coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa
 dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Ada beberapa metode dalam titrasi
argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang digunakan pada
penentuan titik akhir titrasi, antara lain (Harizul,2013) :
a. Metode Mohr
Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl,
dengan AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator. Titik akhir titrasi
ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning
coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat
hampir mencapai titik ekivalen, semua ion Cl- hamper berikatan menjadi AgCl.
Larutan standar yang digunakan dalam metode ini, yaitu AgNO3.
Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran,
sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik
akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+ .
b. Metode Volhard
Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan
larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi
antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih.
Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak
langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui
jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan
titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai
syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara
lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak
mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.

C. PRINSIP DASAR
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut
antara titran dengan analit. AgNO3 akan bereaksi dengan HCl dari Tramadol HCL
(sampel) membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Bila semua Cl- sudah
habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3,, maka kelebihan sedikit Ag+ akan
bereaksi dengan CrO42- dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan, ini berarti titik
 akhir titrasi telah dicapai, yaitu bila terbentuk warna merah bata dari endapan
Ag2CrO4.
D. PERSAMAAN REAKSI

E. SIFAT FISIKOKIMIA ANALIT

 Struktur :

 Rumus Molekul : C16H25NO2.HCl

 BM : 299,84
 Pemerian : Serbuk kristal, putih. Sangat mudah larut dalam air dan dalam
metanol; sangat tidak larut dalam aseton.
 Kelarutan :
 Wadah dan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat dan simpan pada suhu
ruang terkendali.
(Farmakope Indoensia Edisi VI,2020. Hal 1735)

F. ALAT DAN BAHAN

 Alat yang digunakan : Statif, Klem, Buret 50 mL, Erlenmeyer 250 mL, Pipet
volume 10 ml, Pipet tetes, Gelas ukur 10 ml, Gelas ukur 50 ml, Gelas kimia 250
ml, Labu ukur 50 ml, corong kaca, botol semprot dan lap/tisu.
 Bahan yang digunakan : NaCl p.a, Larutan kalium dikromat 2,5% dan larutan
AgNO3 0,05 N.
  Sampel : Tramadol HCl

G. PROSEDUR KERJA
1. Pembakuan larutan AgNO3 oleh NaCl p.a

Menimbang 50 Masukkan kedalam

mg NaCl p.a erlenmeyer. + HCl hingga + Indikator
yang sudah Tambahkan aquades
dioven (105℃ (demineral) hingga pH 5 K2Cr2O7
selama 2 jam) larut

catat volume hentikan titrasi Titrasi dengan

Lakukan 3x jika sudah AgNO3 hingga
pengulangan AgNO3 yang terbentuk endapan larutan berwarna
digunakan merah bata. kekuningan

2. Penetapan kadar sampel (Tromadol HCl) dengan Titrasi Argentometri metode

Mohr
 Ambil 10 ml
Encerkan. ad 50 ml
Pipet 10 ml sampel, larutan analit hasil
aquadest (de
masukkan kedalam penngenceran.
mineral) kocok
labu ukur 50 ml Masukkan kedalam
hingga homogen
erlenmeyer

Titrasi dihentikan Titrasi dengan

jika sudah AgNO3 hingga + Indikator
terbentuk endapan terbentuk endapan K2Cr2O7
merah bata putih/keruh

Catat volume
Lakukan 3x
AgNO3 yang pengulangan
digunakan

H. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

Sampel : 45
Dik : BM Tramadol HCl = 299,84
BM HCl = 36,5
BE NaCl = 58,5
 Pembakuan AgNO3 dengan NaCl p.a
Dik : Bobot NaCl p.a = 50 mg

Percobaan Ke- VAgNO3 NAgNO3

1 17,4 ml 0,049 N

2 17,3 ml 0,049 N

3 17,4 ml 0,049 N

Rata-rata 0,049 N

Perhitungan :
1) Mgek AgNO3 = Mgek NaCl
 mg NaCl
VAgNO3 . NAgNO3 =
BE NaCl
mg NaCl
NAgNO3 =
BE NaCl .VAgNO 3
50 mg
=
58,5. 17,4 ml
NAgNO3 = 0,049 N
mg NaCl
2) NAgNO3 =
BE NaCl .VAgNO 3
50 mg
=
58,5. 17,3 ml
NAgNO3 = 0,049 N
mg NaCl
3) NAgNO3 =
BE NaCl .VAgNO 3
50 mg
=
58,5. 17,4 ml
NAgNO3 = 0,049 N

0,049 N + 0,049 N + 0,049 N

NAgNO3 rata-rata = = 0,049 N
3
  Penetapan Kadar Tramadol HCl dengan Titrasi Argentometri
Metode Mohr

Percobaan Ke- VHCl VAgNO3 NHCl

1 10 ml 9,7 ml 0,048 N

2 10 ml 9,5 ml 0,046 N

3 10 ml 9,8 ml 0,048 N

Rata-rata 0,047 N

Perhitungan :

1) VHCl . NHCl = VAgNO3 . NAgNO3

VAgNO 3 . NAgNO3
NHCl =
VHCl
9,7 ml . 0,049 N
=
10 ml
NHCl = 0,048 N
VAgNO 3 . NAgNO3
2) NHCl =
VHCl
9,5 ml . 0,049 N
=
10 ml
NHCl = 0,046 N
VAgNO 3 . NAgNO3
3) NHCl =
VHCl
9,8 ml . 0,049 N
=
10 ml
NHCl = 0,048 N

0,048 N + 0,046 N +0,048 N

NHCl rata-rata = = 0,047 N
3

 g HCl = NHCl x BE HCl x VHCl

= 0,047 N x 36,5 x 0,05 L

g HCl = 0,086 gram

BM Tramadol HCl
 g Tramadol HCl = x g HCl
BM HCl
299,84
= x 0,08 g
36,5
 g Tramadol HCl = 0,71 g/50 ml

g Tramadol HCl
 % Tramadol HCl = x 100%
V Tramadol HCl
0,71 g
= x 100%
50 ml

% Tramadol HCl = 1,42 %

I. PEMBAHASAN
Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan suatu
titrasi ion perak dan ion-ion hydrogen. Titrasi argentometri adalah titrasi dengan
menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak
yang sukar larut. Pada analisa argentometri ada bebeapa cara pengendapan yang
dikenal yaitu Mohr, Volhard, dan Fajans. Titrasi pengendapan atau argentometri
didasarkan atas terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan
penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa
yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah
membentuk endapan.
Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah NaCl dengan berat
sampel 250,3 mg khusus untuk kelompok 2. Sampel tersebut dilarutkan dengan
10 mL air di dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan dengan 5 tetes indikator
K2CrO4 5 tetes.
Penambahan indikator ini sudah menjadi ketentuan dalam titrasi
pengendapan cara mohr. Setelah penambahan indikator tersebut, warna larutan
sampel menjadi kuning. Lalu dititrasi dengan larutan Baku AgNO 3. Alasan
dititrasi dengan AgNO3 adalah berdasarkan namanya, titrasi argentometri
menggunakan larutan AgNO3 sebagai titrannya karena AgNO3 adalah satu –
satunya garam perak yang terlarutkan air sehingga pereaksi perak nitrat dengan
garam lain akan menghasilkan endapan. Seperti halnya pada NaCl, dapat
ditentukan kadarnya berdasarkan reaksi :

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 (endapan putih)

 Warna putih yang terbentuk akibat reaksi antara AgNO3 dengan
NaCl,apabila Cl- habis beraksi dengan Ag+ dari AgNO3. Titik akhir titrasi dapat
dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 yang dengan ion Ag+ berlebih
menghasilkan endapan AgCl yang berwarna putih mulai berubah menjadi
kemerah-merahan. Titrasi harus dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah
dengan pH antara 6,5 – 9, dengan begitu garam perak kromat tidak akan
terbentuk.
Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh
pada titrasi. Titrasi dengan metode Mohr dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu
asam (pH < 6), sebagian indikator K2CrO4 akan berbentuk HCrO4-, sehingga
larutan AgNO3 lebih banyak yang dibutuhkan untuk membentuk endapan
Ag2CrO4. Pada pH basa (pH > 8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi
perak karbonat atau perak hidroksida, sehingga larutan AgNO3 sebagai penitrasi
lebih banyak yang dibutuhkan.
Setelah dititrasi pada larutan sampel terbentuk endapan kemerah –
merahan, hal inilah yang membuktikan bahwa metode titrasi pengendapan yang
dilakukan adalah cara mohr. Munculnya endapan yang berwarna kemerah-
merahan pada titik akhir titrasi dikarenakan kromat terikat oleh ion perak
membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata.
Indikator yang kami gunakan yaitu K2CrO4, hal ini karena Indicator ini
merupakan suatu senyawa organic yang kompleks dan digunakan untuk
menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi. Titik akhir titrasi adalah suatu
keadaan dimana penambahan satu tetes larutan baku dapat menyebabkan
perubahan warna pada indikator. Perubahan warnna tersebut karena adanya
pertukaran ion-ion antara ion-ion pereaksi sehingga membentuk senyawa baru
yang berbentuk endapan dan berwarna merah-kemerahan. indicator K2CrO4
yang memiliki range pH 5-7,5. Perubahan warna suatu indicator tergantung
konsentrasi ion hydrogen(H+) yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan
kesempurnaan reaksi atau ketetapan netralisasi. Indikator pH asam basa adalah
suatu idikator atau zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungan
 berubah.
Volume titran yang didapatkan untuk mentitrasi sampel secara berurutan
adalah 9,7 mL; 9,5 mL; dan 9,8 mL. Sehingga diperoleh konsentrasi sampel
secara berurutan adalah 0,048 N, 0,046 N dan 0,048 N, maka rata-rata
konsentrasi sampel nomor 45 (Tramadol HCl) adalah 0,047 N. dari konsentrasi
sampel yang diperoleh diketahui kadar sampel, yaitu sebesar 0,71 gram dalam
50 mL. kadar sampel Tramadol HCl Nomor 45 adalah sebesar 1,42%.
J. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil titrasi yang telah dilakukan, dapat diketahui bahwa kadar analit
(TRAMADOL HCl) dalm sampel nomor 45 adalah sebesar 1,42 % , artinya dalam
100 mL larutan mengandung 1,42 g Tramadol HCl.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2020. Farmakope Indonesia Edisi Keenam. Departemen Kesehatan Republik

Indonesia. Jakarta.

Day, R.A dan Underwood, A.L. 2006. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta : Erlangga.

Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

 LAMPIRAN

1. Pembakuan larutan AgNO3 oleh NaCl p.a

Hasil Pembakuan AgNO3 Hasil Pembakuan AgNO3 Hasil Pembakuan AgNO3

ke-1 ke-2 ke-3

2. Penetapan kadar sampel (Tromadol HCl) dengan Titrasi Argentometri

metode Mohr

Hasil Titrasi sampel ke-1 Hasil Titrasi sampel ke-1 Hasil Titrasi sampel ke-1