Anda di halaman 1dari 15

LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

ARGENTOMETRI

Dosen Pengampu : Dr. Endang Tri Wahyuni Maharani, M.Pd.

Asisten Dosen : Fitria Ramadhanti

DISUSUN OLEH :

NANDA ADIN NISA (B2C018002)

SITI AMIROH (B2C018012)

NURUNNISA HANIF WIJANARKO (B2C018014)

PROGRAM STUDI S1 PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SEMARANG

2019
PRAKTIKUM 8

8.1 PELAKSANAAN

Hari, tanggal : 06 Desember 2019


Tempat : Laboratorium Terpadu 207 Kampus 1 Unimus
Waktu : 10.00 – 11.40 WIB
8.2 TUJUAN PRAKTIKUM
1. Menetapkan kadar normalitas NaCl menggunakan reaksi asam-basa
2. Standarisasi AgNO3
3. Mampu memahami sifat-sifat dari larutan standar primer dan sekunder

8.3 DASAR TEORI

Argentometri merupakan salah satu metode dari titrasi penetapan. Titrasi dengan metode
ini digunakan dalam penentuan ion halogenida. Metode pengendapan digunakan karena metode
ini lebih mudah dilakukan dengan memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya
dan saat ini pengendapannya merupakan teknik pemisahan yang luas penggunaanya.

Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi,
argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi
argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar
garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga
seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat
ditentukan (Underwood, 2004).

Argentomteri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan


senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana
tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada
argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Reaksi
yang mendasari argentometri :

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3 (Gandjar, 2007)


Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan
endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat
mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu
dan diperlukan indicator untuk mencapai titik akhir titrasi (Khopar, 1990).

Pada titrasi argentometri, endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak
nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetri.
Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida.
Reaksi tersebut merupakan reaksi penetapan kadar secara volumetri, penetapan kadar dari suatu
obat yang mengandung natrium bromida atau kalium iodida dapat dilakukan dengan
argentometri dan juga dapat dilakukan untuk penetapan kadar ion-ion halida. (Abdul Rahman.
2007: 128).
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan
volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam
larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Kelarutan endapan, banyak sekali reaksi
yang digunakan dalam analisis anorganik kuantitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan
adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin
berupa kristal atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau
pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar
dari larutan jenuhnya. (Khopkar. 2008: 62) .
Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas:
1. Asidimetri dan alkalimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa
2. Oksidimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
3. Argentometri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+).
Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanen. Salah satu
kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida yang
diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak, yang agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat
lambat larut kembali dan titrasi ini menggunakan waktu yang lama.
Kelemahan dari titrasi pengendapan, antara lain :
1. Kesulitan mencari indikator yang sesuai

2. Jumlah metode tidak sebanyak titrasi asam-basa atau titrasi reduksi-oksidasi (redoks)

3. Komposisi endapan seringkali tidak diketahui pasti terutama jika ada efek kopresipitasi

Dalam menentukan titik akhir titrasi, ada beberapa metode yang dapat digunakan,
diantaranya yaitu :
a. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam
suasana netral, dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium
kromat sebagai indikator.
b. Metode Volhard
Metode ini didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam
nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat.
Titrasi Volhard ini dilakukan dalam suasana asam.
c. Metode fajans
Pada metode ini, digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekuivalen
indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna
pada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
d. Metode Liebig
Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, tetapi
dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan AgNO3 ditambahkan pada larutan alkali sianida
akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggolongan akan larut kembali karena
tebentuk kompleks sianida yang stabil dan larut (Alexayev. 1969: 406-410).

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :
Potensiometri, Amperometri, dan Indikator kimia. Titik akhir Potensiomteri didasarkan pada
potensial elektroda perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir Amperometri
melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektroda perak dengan analit
(Skogg, 1965).
Titik akhir yang dihasilkan indicator kimia biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul
tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indicator untuk titrasi pengendapan
analog dengan indicator titrasi netralisasi yaitu :

1. Perubahan warna hanya terjadi terbatas dalam range pada p-finction dari reagen atau
analit.
2. Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.

8.4 ALAT DAN BAHAN

ALAT

Erlenmeyer Pipet Tetes Statif dan Klem

Gelas Beaker Filler Pipet volume 10 ml


Arloji Corong Timbangan Digital

Labu ukur 50 ml Buret

BAHAN

 AgNO3 0,01 N  Indikator K2CrO4


 NaCl 0,0100 N
8.5 PROSEDUR KERJA

Timbang NaCl Encerkan NaCl dengan Masukan AgNO3 ke


menggunakan labu ukur 50 ml dalam Buret

Tambahkan 3 tetes Ambil 10 ml NaCl


indicator K2CrO4 dengan
(Warna larutan menggunakan pipet
menjadi kuning) volume, masukan ke
dalam Erlenmeyer

Lakukan Triplo

(3 kali percobaan)

Titrasi dengan
AgNO3 sampai TAT
(warna larutan
berubah menjadi
merah bata)
8.6 DATA PENGAMATAN

NO NaCl AgNO3 Indikator Perubahan Warna


1. 10 ml 10,10 ml 3 tetes K2CrO4 Kuning-Merah bata
2. 10 ml 10,10 ml 3 tetes K2CrO4 Kuning-Merah bata
3. 10 ml 10,10 ml 3 tetes K2CrO4 Kuning-Merah bata
Rata-rata 10 ml 10,10 ml

8.7 PERHITUNGAN

 AgNO3
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
N = x x Valensi
𝑀𝑟 𝑉
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
0,01 = x x1
169,87 500
𝑔𝑟𝑎𝑚
0,01 = x2x1
169,87
1,6987 = gram x 2
1,6987
= gram
2
Gram = 0,8493

 NaCl
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
N = x x Valensi
𝑀𝑟 𝑉
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
0,0100 = x x1
58,5 50
𝑔𝑟𝑎𝑚
0,0100 = x 20 x 1
58,5
0,585 = gram x 20
0,0585
= gram
20
Gram = 0,0292
 Koreksi Normalitas
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔
Koreksi Normalitas = xN
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑠𝑒𝑠𝑢𝑛𝑔𝑔𝑢ℎ𝑛𝑦𝑎
0,0300
= x 0,01
0,0292
= 0,0102

 Simpangan

NO NaCl AgNO3 Indikator Perubahan Warna


1. 10 ml 10,10 ml 3 tetes K2CrO4 Kuning-Merah bata
2. 10 ml 10,10 ml 3 tetes K2CrO4 Kuning-Merah bata
3. 10 ml 10,10 ml 3 tetes K2CrO4 Kuning-Merah bata
Rata-rata 10 ml 10,10 ml

Yang dicurigai 10,10 ml


X d
10,10 0
10,10 0
𝑥̅ = 10,10 𝑑̅ = 0

𝑥̅ − x
Simpangan =
𝑑̅

10,10 − 10,10
=
0

0
=
0

= ∞ (tak terhingga)
N NaCl x V NaCl
N AgNO3 =
V AgNO3

0,0100 x 10
= 10,10

= 0,0099

Normalitas AgNO3

N1.V1 = N2.V2

0,0102. 10 = N2. 10,10

0,102 = N2. 10,10

N2 = 0,0100

8.8 PEMBAHASAN

Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan suatu titrasi ion perak
dengan ion-ion hydrogen. Titrasi argentometi adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak
nitrat (AgNO3) sebagai titran dan terbentuk garam perak yang sukar larut. Titrasi agentometri
didasarkan pada terjadinya pengendapan kuantitatif yang dilakukan dengan penambahan larutan
pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak di titrasi. Titik akhir titrasi
(TAT) tercapai apabila semua bagian titran sudah membentuk endapan.

Sampel yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah NaCl dengan berat 0,0300 gram.
NaCl tersebut dilarutkan dengan 50 ml aquades dengan menggunakan labu ukur 50 ml.
Kemudian ambil 10 ml NaCl dengan menggunakan pipet volume 10 ml dan masukan ke dalam
Erlenmeyer lalu tambahkan 3 tetes indicator K2CrO4. Pada percobaan kali ini kelompok 4
menggunakan NaCl teknis bukan NaCl pa (pro analisa). Bahan kimia pro analisa yaitu bahan
kimia yang telah dianalisa atau diteliti kadar atau konsentrasinya secara kuantitatif di
laboratorium tempat bahan kimia itu di produksi. Sedangkan bahan kimia teknis dihitung dengan
kadar atau konsentrasinya hanya dengan hitungan stoikiometri tanpa analisa secara kualitatif.
Indikator yang digunakan adalah K2CrO4, karena indikator ini merupakan suatu senyawa
organic yang kompleks dan digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi.
Penambahan indicator (K2CrO4) ini sudah menjadi ketentuan dalam titrasi argentometri mohr.
Setelah penambahan indicator warna larutan NaCl berubah menjadi kuning disebabkan karena
warna dari kalium dikromat (K2CrO4) itu sendiri. Setelah ditambahkan indicator larutan dititasi
dengan larutan baku AgNO3. AgNO3 dijadikan sebagai titran karena AgNO3 adalah satu-satunya
garam perak yang larut dalam air sehingga pereaksi perak nitrat dengan garam lain akan
menghasilkan endapan. Reaksi :

NaCl + AgNO3 AgCl (s) + NaNO3

Warna putih yang terbentuk akibat reaksi antara AgNO3 dengan NaCl apabila Cl- habis
bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator K2CrO4
dengan ion Ag+ dan menghasilkan endapan AgCl berwarna putih mulai berubah menjadi merah
bata. Titrasi harus dilakukan dalam keadaan netral karena apabila dalam keadaan asam tejadi
reaksi antara CrO42- dengan ion H+ sehingga ion dalam larutan CrO42- akan berkurang dan harga
Ksp AgCrO4 tidak akan terlampaui atau akan sulit terjadi endapan. Dan apabila dalam keadaan
basa didalam larutan akan terebntuk pula AgOH dengan harga Ksp = 2,8 x 10-8. Maka dari itu
seharusnya pada saat sebelum ditambahkan indicator, larutan NaCl ditambahkan sedikit sebuk
MgO. Fungsi dari serbuk MgO sendiri yaitu untuk menetralkan larutan yang terlau asam. Namun
pada praktikum kali ini tidak menggunakan serbuk MgO karena bahannya tidak ada di
laboratorium. Sehingga hasil dari titrasi kelompok 4 tidak terlihat adanya endapan.

Munculnya warna merah bata pada titik akhir titrasi dikarenakan kromat terikat oleh ion
perak membentuk senyawa yang sukar larut.

8.9 KESIMPULAN
1. Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan
endapan atau garam yang sukar larut.
2. Pada titrasi argentometri, endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan
perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir
dalam titrasi volumetri.
3. Volume rata-rata AgNO3 pada saat titrasi yaitu 10,10 ml.
4. Simpangan yang dihasilkan ∞ (tak terhingga) sehingga data yang kami peroleh
pun diterima.
5. Koreksi normalitas untuk NaCl sebesar 0,0102 N.
6. Normalitas AgNO3 0,0100 N

8.10 SARAN
1. Perlu adanya kehati-hatian dalam penentuan bahan titrasi dan pada saat melakukan
titrasi.
2. Kelemahan dari titrasi ini adalah kejelian mata praktikan, sehingga perlu adanya
kecermatan dan konsentrasi dari praktikan.
DAFTAR PUSTAKA

Alexeyev, V. Quantitative Analysis. Moscow: MIR publisher. 1969

Anonim, 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analisa, Fakultas Farmasi, Universitas Muslim
Indonesia : Makassar.

Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar. Yogyakarta.

Khopkar, J.M. Konsep Dasar Kimia Analit. Jakarta: UI Press. 1990

Khopkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analit. Jakarta: UI Press.

Rahman, Abdul. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. 2007

Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing

Underwood, A.L. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga :


Jakarta.
LAMPIRAN

Anda mungkin juga menyukai