PENETAPAN KADAR TRAMADOL HCl DENGAN MENGGUANAKAN METODE

TITRASI ARGENTOMETRI METODE VOLHARD

Tanggal Praktikum :
No Sampel : 24

A. Tujuan Praktikum
Untuk dapat mengetahui kadar tramadol HCl dengan menggunakan metode titrasi
Argentometri metode Volhard
B. Metode
Titrasi Argentometri dengan Metode Volhard
C. Prinsip
Titrasi dengan menggunakan metode volhard dimana ion Cl dari tramadol + AgNO 3
berlebih, kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan amonium tiosianat + indikator
Fe(NH4)2SO4(besi aulin) yang membentuk warna merah kompleks (III) tiosianat.
D. Dasar Teori
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO 3) pada suasana
tertentu. Metode argentometri disebut juga sebagai metode pengendapan karena pada metode
argentometri memerlukan pembentukan senyawa-senyawa yang relatif tidak larut atau
endapan (Gandjar, 2007)
Dalam metode tirasi argentometri ini terdapat beberapa metode yaitu metode Mohr,
metode Volhard, metode K. Fajans, dan metode Leibig. Dalam titrasi kali ini yaitu dengan
sampel tramadol HCL maka jenis metode yang cocok untuk digunakan pada analisis kali ini
yaitu dengan menggunakan metode Volhard, karena pada sampel tramadol HCL termasuk
kedalam golongan obat yang asam lemah dan juga terdapat ion klorida, sehinga dengan
menggunakan metode Volhard ini akan lebih akurat dalam menentukan kadar sampel
tersebut.
Pada metode Volhard ini pada dasarnya yaitu penetapan kadar perak atau Ag+, perak
dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau amonium
tiosianat yang mempunyai hasil kelarutan 7,1 x 10 -13. kelebihan tiosianat dapat ditetapkan
secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator
yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam lingkungan asam
nitrat 0,5 – 1,5 N.
Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan
menjadi (FeOH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan. pH
larutan haru dibawah 3. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,7 – 1% sebelum titik
ekivalen. Unutk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan dicapai titik akhir, titrasi
digojog kuat-kuat supaya ion perak yang diabsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat
bereaksi dengan tiosianat.
Metoda Volhard dap digunakan untuk menetapkan kadar korida, bromida, dan iodida
dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan,
kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat.

E. Alat dan Bahan

1. Alat
 Buret  Tabung sentrifuse
 Corong  Vortex
 Erlenmeyer  Statif dan klem
 Gelas kimia  Alat Sentrifuse
 Gelas ukur  Labu ukur

2. Bahan
 Sampel
 AgNO3 0,05 N
 Fe(NH4)2SO4 1 N%
 NaCl 0,05 N
 NH4SCN 0,049 N

F. Monografi bahan
Pemerian : Serbuk kristal, putih
Kelaruta : Sangat mudah larut dalam air dan dalam metanol, tidak larut dalam aseton
Rumus Kimia : C16H25NO2HCl
BM : 299,84

G. Prosedur
1. Isolasi sampel

Timbang sampel sebanyak 2 gram

Masukkan sampel kedalam tabung

sentrifugasi

Larutkan dengan aquadest sebanyak

10 mL

Kemudian divortex selama 30 menit

Timbang sampel sebanyak 2 gram

 Disentrifugasi selama 20 menit dalam
2000rpm

Dilakukan dekantasi

Filtrat Residu

Uji kualitatif

Ambil 10 mL masukkan kedalam erlenmeyer

+ HNO3 6 N sampai pH < 3 + AgNO3sampai

terbentuk endapan putih, dan endapan disaring

+ HNO3 6 N sampai pH < 3 + AgNO3sampai

terbentuk endapan putih, dan endapan disaring

Cuci dengan HNO3 encer sampai ion perak hilang, tetesan terakhir
ditetesi HCl, jika tidak ada endapan maka ion perak sudah hilang.
Sisa AgNO3 dititrasi dengan NH4SCN dengan indikator Fe(NH4)2SO4
Sampai terbentuk warna merah kecoklatan
2. Pembakuan AgNO3 dengan NaCl

Oven Nacl 2 gram selama 60 menit pada suhu105oC

Masukkan kedalam erlenmeyer

Tambahkan aquadest 10 mL aduk sampai larut

Tambahkan indikator K2CrO4

Titrasi dengan AgNO3 sampai titik akhir perubahan dari kuning sampai
ada endapan merah bata

3. Pembakuan larutan tiosianat

Ambil AgNO3 sebanyak

Masukkan kedalam erlemeyer

Tambahkan indikator Fe(NH4)2SO4 1 % sebanyak 1 mL

Titrasi dengan NH4SCN sampai ada merah coklat

H. Perhitungan penimbangan

V NH₄SCN × N NH₄SCN = V AgNO₃ × N AgNO₃

6 ml × 0,1 = V AgNO₃ × 0,05
6 ×0,1
V AgNO₃ =
0,05
= 12 ml

AgNO₃ yang bereaksi dengan analit = 25 – 12 = 13 ml

V AgNO₃ × N AgNO₃ = V analit × N analit

13 × 0,05 = 10 × N analit
13× 0,05
N analit =
10
= 6,5 / 100 ml

Mg = N × BE × V

= 6,5 × 299,84 × 100

= 194,896 mg = 0,194 gram

Bobot tablet Tramadol HCl 254 mg ( 100 mg)

194,896 mg
= × 254 mg
100 mg

= 495,035 mg = 0,495

0,495
= = 1,948 gram
0,254

I. Data Hasil Pengamatan

1. Pembakuan AgNO₃

Volume NaCl (ml) Volume AgNO₃ (ml)

10 10
10 10
10 10,2
Rata - rata 10,066

V AgNO₃ × N AgNO₃ = V NaCl × N NaCl

10,066 × N AgNO₃ = 10 × 0,05
10× 0,05
N AgNO₃ =
10,066
 = 0,049 N

2. Pembakuan NH₄SCN

Volume AgNO₃ (ml) Volume NH₄SCN

(ml)
10 11,2
10 11,1
10 11
Rata - rata 11,1

V NH₄SCN × N NH₄SCN = V AgNO₃ × N AgNO₃

11,1 × N NH₄SCN = 10 × 0,05
10× 0,05
N AgNO₃ =
11,1
= 0,045 N

3. Penetapan Kadar Sampel (Tramadol HCl)

Volume Sampel (ml) Volume NH₄SCN (ml) Volume AgNO₃ berlebih

(ml)
10 4,9 10
10 4,8 10
10 4,9 10
Rata - rata 4,866 10

= Volume AgNO₃ yang bereaksi dengan sampel

= Volume AgNO₃ berlebih – V NH₄SCN
= 10 ml – 4,866 ml = 5,134 ml

( V AgNO ₃ × N AgNO ₃ )−(V NH ₄ SCN × N NH ₄ SCN )

N.Sampel =
volume sampel
( 5,134 ×0,049 ) −(4,866× 0,045)
=
10
0,251−0,218
= = 0,0033 N
10
mg
N Sampel =
BE
V (ml)
mg
0,0033 =
299,84
50 ml
mg = 0,0033 × 299,84 × 50
= 50,989 mg
 berat analit
% kadar sampel = × 100 %
berat sampel
50,989
= × 100 %
1948
= 2,617 %

J. Pembahasan

Titrasi argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat pada suasana tertentu.
Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena pada argentometri
memerlukan pembentukkan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.
Pada praktikum kali ini yaitu mengenai identifikasi kadar tramadol HCL dalam sampel

berbentuk serbuk dengan metode titrasi Argentometri metode Volhard.

Tramadol HCL banyak digunakan sebagai obat yang berkhasiat sebagai analgetik atau

antinyeri yang termasuk kedalam golongan obat analgetik yang bekerja pada sistem saraf

pusat. Kelarutan tramadol HCL ini mudah larut dalam pelarut air dan dalam metanol, dan

sangat tidak larut dalam aseton, bersifat asam dengan pH 5-6,2. Meskipun didalam struktur

kimianya memiliki atom N tetapi dikarenakan adanya atom CH3 yang bertindak sebagai

pendorong elektron maka kebasaan dari atom N akan diturunkan, selain itu didalam

strukturnya tramadol HCl juga memiliki ion halida yakni Cl - dimana Cl- merupakan asam

mineral.

Pada praktikum ini dipilih titrasi Argentometri dengan metode volhard karena titrasi ini

dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam

sehingga cocok untuk menetapkan kadar tramadol HCl yang besifat asam dan memiliki ion

halida. Titrasi ini harus dilakukan pada susasana asam yaitu pH < 3 jika dalam suasana basa

titik akhir tidak dapat ditunjukkan titrasi dilakukan dengan penambahan AgNO3berlebih

sehingga dapat diketahui volume sample yang bereaksi.

 Titrasi argentometri dengan metode volhard yaitu titrasi Ag dengan NH 4SCN dengan

garam Fe(III) yang digunakan sebagai indikator, yaitu pembentukan zat warna didalam

larutan (Khopkar, 2010).

Pada titrasi argentometri metode volhard ini harus dilakukan pembakuan larutan

AgNO3 terlebih dahulu yaitu dengan baku primer NaCl. Dimana membuat AgNO3 0,1N

sebanyak 25 mL kemudian ditambahkan dengan FE(NH4)2SO4 1N 3mL, yang kemudian

dititrasi dengan NH4SCN sampai terbentuk warna merah kecoklatan pada titik ekuivalennya.

Proses pembakuan ini bertujuan supaya dapat mengetahui volume kadar AgNO3 yang akan

digunakan, kemudian dilakukan pembakuan NH4SCN menggunakan AgNO3.

AgNO3 + Cl-  AgCl + NO3

Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (Day Underwood,1999).

Kemudian dilakukan penetapan kadar sampel, yaitu 10 ml sampel ditambahkan AgNO 3

berlebih dan ditambahkan HNO3 karena harus berada pada pH < 3 dan setelah di cek

menggunakan indikator universal dapatdiketahui nilai pH-nya 2. Kemudian dilakukan

pemanasan untuk membentuk agregat yang lebih besar sehinga terdapat endapan berwarna

putih, setelah itu dilakukan penyaringan terhadap agregat tersebut dan tetesan terakhir di

tambahkan HCl untuk mengetahui masih ada atau tidaknya ion perak dan dicuci

menggunakan HNO3 sampai endapan ion perak tersebut hilang dan dapat dititrasi

meggunakan NH4SCN dan Fe(NH4)2SO4.

AgNO3 + Cl-  AgCl + NO3

Sisa AgNO3 + NH4SCN  AgSCN + NH4NO3

3NH4SCN + FeNH4(SO4)2  Fe(SCN)3 merah + 2(NH4)2SO4 (Golib, 2010)

 Setelah dititrasi menggunakan NH4SCN tersebut didapat volume NH4SCN berturut-

turut yaitu 10,6 mL, 10,6 mL, dan 10,5 mL dan menimbulkan perubahann warna menjadi

orange pada titik ekivalennya. Pada metode volhard ini untuk dapat menentukan ion klorida,

suasana harus dalam suasa asam karena apabila dalam suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis.

Pada sampel tramadol HCL yang kelompok kami dapatkan yaitu dengan nomor sampel

24 didapatkan data hasil titrasi yang menunjukan titik ekivalennya yang dilakukan secara

triplo yaitu terdapat pada 10,6 mL, 10,6 mL, dan 10,5 mL yang menunjukan bahwa pada

volume tersebut dapat dihitung kadar dari sampel yang didapatkan dan kadar yang kami

dapatkan setelah titrasi didapatkan kadar yaitu sebesar 0,382 % hal itu menunjukkan kadar

sampel terlalu kecil diduga terjadi beberapa kesalahan yang dikarenakan kurangnya

penambahan AgNO3 berlebih, kurang lamanya waktu vortex, ketidak telitian, reagen yang

terkontaminasi, metode yang kurang tepat dll.

I. Kesimpulan

Dari hasil praktikum penetapan kadar tramadol HCL, kadar tramadol HCl di pasaran

dapat diketahui yaitu sekitar 50 mg – 100 mg. Setelah dilakukan prngujian dengan nomor

sampel 15C diketahui bahwa kadar pada sampel tersebut adalah sebesar 0,382% kadar

tersebut sangat kecil, namun kesalahan dapat terjadi karena beberapa faktor.