FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2019
I. Tujuan
Menentukan kadar senyawa halogen atau garam halide dengan metode
argentometri.
II. Prinsip
2.1.Prespitasi
Prespitasi adalah suatu metode untuk mengolah suatu zat dengan
menambahkan beberapa zat kimia supaya terjadi adanya pengendapan.
(Chang,2004).
2.2. Kompleksometri
Kompleksometri adalah suatu titrasi yang dilakukan dengan metode
tertentu dan menghasilkan suatu produk dengan rumus kimia yang
kompleks. (Day and Underwood, 2002).
III. Reaksi
3.1.Pembakuan
AgNO3 + NaCl→ AgCl↓+ NaNO3 (Rao,1992)
3.2.Titrasi Argentometri
AgNO3 berlebih + Cl- → AgCl↓ + AgNO3- (Rao,1992)
5.2. Bahan
a. Aquadest
b. AgNO3
c. K2CrO4
VI. Prosedur
6.1.Pembuatan NaCl Untuk Pembakuan
NaCl ditimbang sebanyak 300 gr. Kemudian, masukkan ke dalam
erlenmeyer. Larutkan dalam 50 mL aqudest dan aduk hingga semuanya
larut sempurna.
6.2.Pembuatan Larutan AgNO3
Pertama-tama ditimbang 8,49 gram perak nitrat. Kemudian dimasukkan ke
dalam beaker glass berukuran 500ml. Setelah itu ditambahkan aquadest ke
dalam beaker glass sebanyak 500ml dan diaduk hingga membentuk larutan
yang homogen menggunakan batang pengaduk.
VIII. Perhitungan
a. Erlenmeyer I
24,3 𝑚𝐿 × 0,099 𝑁 × 58,5 𝑁
%= × 100%
303 𝑚𝑔𝑟
% = 46,44%
b. Erlenmeyer II
23,1 𝑚𝐿 × 0,099 𝑁 × 58,5 𝑁
%= × 100%
303 𝑚𝑔𝑟
% = 44,15%
c. Erlenmeyer III
23,1 𝑚𝐿 × 0,099 𝑁 × 58,5 𝑁
%= × 100%
302,9 𝑚𝑔𝑟
% = 44,167%
d. Rata-rata Presentase
𝐼 + 𝐼𝐼 + 𝐼𝐼𝐼
𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 =
3
46,44% + 44,15% + 44,167%
𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 =
3
𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑅𝑎𝑡𝑎 = 44,919%
IX. Pembahasan
Dalam praktikum ini dilakukan analisis secara kuantitatif yang dimana
praktikum sampel yang saya dapatkan adalah natrium klorida padatan sampel nomor 4
(NaCl), sehingga masuk ke dalam volumetrik argentometri. Volumetric sendiri
merupakan suatu metode yang digunakan untuk mengetahui kuantitas dari suatu sampel
dengan cara mengukur volume dari sampel tersebut dan akan dihitung untuk
pembakuan dan penetapan kadar. Pembakuan ini dilakukan untuk menjadikan AgNO3
sebagai larutan baku standar dengan menghitung konsentrasinya. Sedangkan untuk
penetapan kadarnya dilakukan untuk mengetahui jumlah kadar NaCl yang terkandung
dalam senyawa tersebut.
Dalam praktikum hari ini adalah mengenai argentometri yang merupakan suatu
metode untuk mendapatkan endapan suatu senyawa dengan mereaksikan sampel
dengan penambahan AgNO3. Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar dari
garam halogen dengan indikator perak nitrat. Kemudian, digunakanlah metode mohr
yang artinya adalah suatu metode titrasi pada argentometri yang menggunakan
indikator K2CrO4 yang dilakukan dalam keadaan netral dan menghasilkan titik
akhirnya ditandai dengan endapan warna merah kecoklatan. Berdasarkan prinsipnya
adalah prepitasi dan kompleksometri. Prepitasi adalah pengolahan yang dilakukan
dengan cara menambahkan zat kimia tertentu untuk membentuk suatu endapan atau
senyawa yang tidak larut dalam air.
Lalu, prinsip yang kedua adalah kompleksometri yang dapat diartikan sebagai
suatu metode dengan mereaksikan dua zat untuk mendapatan produk yang kompleks,
contoh dalam praktikum ini adalah didapatkan Ag2CrO4. Kemudian, dapat dilihat dari
reaksinya bahwa AgNO3 direaksikan dengan NaCl untuk pembakuan, karena memang
tujuannya untuk membentuk endapan.
Seperti yang kita tahu bahwa unsur halogen akan membentuk endapan pada
logam Ag, Pb, dan Hg. Telah dijelaskan pada materi sebelumnya, yaitu identifikasi
kation golongan I bahwa logam yang termasuk di dalamnya (Ag,Pb, dan Hg) akan
membentuk endapan jka ditambahkan dengan HCl, dimana AgCl akan membentuk
endapan berwarna putih, PbCl2 akan membentuk endapan putih, dan HgCl juga
membentuk endapan putih.
Kemudian, untuk melakukan pembakuan dan penetapan kadar dibutuhkan
beberapa alat, yaitu beaker glass, buret, erlenmeyer, pipet volume, bulb, timbangan
analitik, pipet tetes, kertas perkamen, statif dan klem, batang pengaduk, dan spatula.
Untuk AgNO3 dan K2CrO4 telah tersedia dalam laboratorium untuk satu angkatan
sehingga saya tidak membuatnya. Untuk beaker glass dibutuhkan sebagai wadah untuk
menaruh AgNO3, buret digunakan untuk tempat titran yang akan ditempatkan pada
statif dan klem.
Titran yang digunakan dalam pembakuan dan penetapan kadar adalah AgNO 3.
Lalu, untuk penempatan buret harus lurus supaya pembacaan skala volume pada buret
tepat. Selain itu, dipakai juga buret dengan skala yang besar hingga 50 mL karena
pemakaian AgNO3 yang cukup banyak. Untuk erlenmeyer digunakan sebagai wadah
NaCl. Saat penimbangan NaCl, erlenmeyer harus dibawa ke tempat timbangan supaya
senyawa yang sudah ditimbang tidak jatuh. NaCl yang timbang sebanyak 4 kali, yaitu
untuk pembakuan 1 erlenmeyer dan 3 erlenmeyer digunakan untuk penetapan kadar
NaCl. NaCl yang timbang ini adalah sekitar 300 mgr.
Untuk batang pengaduk, kertas perkamen, dan spatula digunakan saat proses
penimbangan NaCl berlangsung. Penimbangan yang dilakukan adalah penimbangan
seksama yang dimana kesalahannya tidak boleh lebih dari 0,01% sehingga resiko yang
diambil sedikit dan datanya juga akurat. Oleh karena NaCl merupakan senyawa garam
yang tidak higroskopis sehingga cukup digunakan kertas perkamen saja. Kemudian,
saat melarutkan NaCl dalam erlenmeyer digunakan pelarutnya adalah aquadest, karena
NaCL mudah larut dalam aquadest.
Dari reaksi di atas akan membentuk endapan berwarna putih. Namun, jika Cl-
dari NaCl sudah semuanya bereaksi dengan AgNO3, maka Ag akan bereaksi dengan
indikator K2CrO4. indikator K2CrO4 ini memiliki warna asli, yaitu kuning terang. Saat
sudah bereaksi dengan AgNO3, akan terbentuk endapan Ag2CrO4 dengan warna merah
kecoklatan. Adanya perubahan warna merah ini sudah menunjukan titik equivalen
antara AgNO3 dengan NaCl.
Titik equivalen adalah kondisi dimana antara titran dengan titrat memiliki
jumlah mol yang sama dalam artian adalah setimbang. Dapat dilihat dalam praktikum
ini adalah ketika titrat menunjukkan titik-titik merah jika titran ditambahkan tetes demi
tetes. Berbeda dengan titik akhir dalam titrasi pembakuan ini, jika titik akhir merupakan
kondisi dimana tanda bahwa titrasi harus dihentikan. Dalam praktikum ini dapat dilihat
dari terbentuknya endapan-endapan yang berwarna putih dengan larutan yang
berwarna merah kecoklatan.
Titrasi pembakuan ini dilakukan triplo (tiga kali percobaan). Selain supaya
hasilnya akurat, titrasi yang dilakukan secara triplo ini bertujuan agar dapat diketahui
jumlah larutan baku (titran) yang digunakan pada percobaan pertama dan kedua yang
nantinya kan dibandingkan bahwa apakah jarak (selisih) antara ketiga titrasi lebih
sedikit atau cukup besar.
Pembakuan AgNO3, digunakan NaCl sebanyak 10 mL dengan hasil
penimbangan NaCl adalah 0,2992 gr dan dilarutkan dalam 50 mL aquadest, untuk
mendapatkan 10 mL tersebut harus digunakan pipet volume dan bulb supaya akurat
hasilnya. Pemakaian pipet volume ini dengan cara memasang bulb terlebih dahulu
kemudian ditekan tombol A (air), supaya udara yang ada dibulb dikeluarkan terlebuh
dahulu. Lalu, ditekan tombol section (hisap), untuk mengambil larutan NaCl, pipet
volume tidak boleh menyentuh permukaan bagian bawah beaker glass supaya lancer
dalam pengambilan larutannya. supaya larutan NaCl dapat masuk ke dalam pipet
volume. Isi pipet volumenya hingga batas pipet volume yang sudah ditentukan. Jika
sudah pindahkan pipet volume ke erlenmeyer dan tekan tombol E (Exit) yang berfungsi
untuk mengeluarkan larutan NaCl ke dalam erlenmeyer.
Setelah diambil sebanyak 10 mL, lalu ditambahkan dengan indikator Kalium
Kromat (K2CrO4) sebanyak 2 tetes saja, dan didapatkan larutan berwarna kuning
terang. Pembakuan dapat dihitung secara teoritis melalui rumus persamaan titrasi
adalah:
𝑁1 × 𝑉1 = 𝑁2 × 𝑉2
10 𝑚𝐿 × 0,1 𝑁 = 𝑁2 × 10 𝑚𝐿
𝑁2 = 0,1 𝑁
Lalu, hasil yang didapatkan dari praktikum tahap pembakuan ini tidak jauh berbeda
dari teori perhitungannya. Hasil yang saya dapatkan dari tiga kali percobaan titrasi
adalah 0,104 N, 0,099 N, 0,095 N, sehingga didapatkan rata-rata dari pembakuan
AgNO3 adalah 0,099N, maka dapat dikatakan mendekati 0,1 N.
Lalu, untuk tahap penetapan kadar dilakukan juga percobaan sebanyak 3 kali
dengan tujuan yang sama dengan pembakuan, yaitu agar dapat diketahui jumlah larutan
baku (titran) yang digunakan pada percobaan pertama dan kedua yang nantinya kan
dibandingkan bahwa apakah jarak (selisih) antara ketiga titrasi lebih sedikit atau cukup
besar dan hasil yang didapatkan juga akurat.
Hasil yang didapat dari penimbangan NaCl adalah 0,303 gr untuk penimbangan
pertama dan kedua. Lalu, untuk penimbangan ketiga didapatkan 0,3029 gr. Lalu,
dimasukkan langsung ke erlenmyer dan dilarutkan dalam 20 mL aquadest yang diaduk
dengan batang pengaduk. Kemudian, ditambahkan dengan indikator Kalium Kromat
(K2CrO4) sebanyak 2 tetes saja dan larutan berubah warna menjadi larutan kuning
terang dengan awalnya adalah larutan AgNO3 dan larutan NaCl masing-masing
merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Sama seperti halnya proses
pembakuan ini yaitu larutan yang awalnya berwarna kuning menjadi larutan warna
merah kecoklatan.
Sudah dijelaskan sebelumnya, bahwa reaksi antara AgNO3 dengan NaCl akan
membentuk endapan berwarna putih. Namun, jika Cl- dari NaCl sudah semuanya
bereaksi dengan AgNO3, maka Ag akan bereaksi dengan indikator K2CrO4. indikator
K2CrO4 ini memiliki warna asli, yaitu kuning terang. Saat sudah bereaksi dengan
AgNO3, akan terbentuk endapan Ag2CrO4 dengan warna merah kecoklatan. Adanya
perubahan warna merah ini sudah menunjukan titik equivalen antara AgNO 3 dengan
NaCl. Kemudian hasil yang didapatkan dari titrasi penetapan kadar ini adalah 46,44%,
44,167%, 44,15%. Oleh karena itu didapatkan hasil rata-ratanya untuk sampel 4 NaCl
ini adalah 44,919% .
X. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum argentometri kali ini dengan menggunakan sampel
nomor 4 padatan NaCl, didapatkan bahwa pembakuan AgNO3 rata-rata konsentrasinya
adalah 0,099 N, dan untuk penetapan kadar didapatkan 46,44%, 44,167%,
44,15%. Oleh karena itu didapatkan hasil rata-ratanya untuk sampel 4 NaCl ini adalah
44,919%. Percobaan ini dilakukan dengan metode mohr.