Laporan Praktikum Pemisahan Kimia

Senin, 23 Desember 2013

Kromatografi Kertas
PERCOBAAN IV
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI CAMPURAN ZAT YANG TIDAK DIKETAHUI
(CUPLIKAN) MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI KERTAS
I.

Tujuan
Mampu melakukan pemisahan dan identifikasi suatu campuran (cuplikan) dengan
menggunakan metode kromatografi kertas.

II. Tinjauan Pustaka

Kromatografi adalah proses melewatkan sampel melalui suatu kolom, perbedaan
kemampuan adsorpsi terhadap zat - zat yang sangat mirip mempengaruhi resolusi zat terlarut
dan menghasilkan apa yang disebut kromatogram (Khopkar, 2008).
Dalam kromatografi, komponen - komponen terdistribusi dalam dua fase yaitu fase
gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul molekul campuran serap pada permukaan partikel - partikel atau terserap. Pada kromatografi
kertas naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di dalam solven
di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas
dipasang dengan erat dalam sebuah baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke
bawah oleh daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven selesai
bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan dan diteliti. Dalam suatu
hal yang berhasil, solut - solut dari campuran semula akan berpindah tempat sepanjang kertas
dengan kecepatan yang berbeda, untuk membentuk sederet noda - noda yang terpisah.
Apabila senyawa berwarna, tentu saja noda - nodanya dapat terlihat. Distribusi dapat terjadi
antara fase cair yang terserap secara stasioner dan zat alir bergerak yang kontak secara karib
dengan fase cair itu. Dalam kromatografi partisi cairan, fase cair yang bergerak mengalir
melewati fase cair stasioner yang diserapkan pada suatu pendukung, sedangkan dalam
kromatografi lapisan tipis adsorbennya disalutkan pada lempeng kaca atau lembaran plastik
(Anonim, 2010).
Teknik kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden, Gordon dan Martin (1994),
yang menggunakan kertas saring sebagai penunjang fase diam. Kertas merupakan selulosa

murni yang memiliki afinitas terhadap air atau pelarut polar lainnya. Bila air diadsorbsikan
pada kertas, maka akan membentuk lapisan tipis yang dapat dianggap analog dengan kolom.
Lembaran kertas berperan sebagai penyangga dan air bertindak sebagai fase diam yang
terserap di antara struktur pori kertas. Cairan fase bergerak yang biasanya berupa campuran
dari pelarut organik dan air, akan mengalir membawa noda cuplikan yang didepositkan pada
kertas dengan kecepatan yang berbeda. Pemisahan terjadi berdasarkan partisi masing-masing
komponen di antara fase diam dan fase bergeraknya. Kromatografi kertas digunakan baik
untuk analisis kualitatif maupun kuntitatif. Senyawa - senyawa yang dipisahkan kebanyakan
bersifat sangat polar, misalnya asam amino, gula - gula, dan pigmen - pigmen alam (Yazid,
2005).
Dalam teknik kromatografi kertas, proses pengeluaran asam mineral dari kertas disebut
desalting. Larutan ditempatkan pada kertas dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2-3
cm dari salah satu ujung kertas dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah kertas
dikeringkan, diletakkan di ruang yang sudah dijenuhkan dengan air atau dengan pelarut yang
sesuai. Penjenuhan dapat dilakukan 24 jam sebelum analisis. Descending adalah salah satu
teknik di mana cairan dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat gravitasi. Pada teknik
ascending, pelarut bergerak ke atas dengan gaya kapiler. Nilai Rf harus sama baik pada
descending maupun ascending. Sedangkan yang ketiga dikenal sebagai cara radial atau
kromatografi kertas sirkuler. Kondisi - kondisi berikut harus diperhatikan untuk memperoleh
nilai Rf yang reprodusibel. Temperatur harus dikendalikan dalam variasi tidak boleh lebih
dari 0,5oC. Kertas harus didiamkan dahulu paling tidak 24 jam dengan atmosfer pelarutnya,
agar mencapai kesetimbangan sebelum pengaliran pelarutnya pada kertas. Dilakukan
beberapa pengerjaan yang parallel, Rfnya tidak boleh berbeda lebih dari 0,02 (Khopkar,
2008).
Prinsip kromatografi kertas adalah adsorbsi dan kepolaran, di mana adsorbsi didasarkan
pada panjang komponen dalam campuran yang diadsorbsi pada permukaan fase diam. dan
kepolaran komponen berpengaruh karena komponen akan larut dan terbawa oleh pelarut jika
memiliki kepolaran yang sama serta kecepatan migrasi pada fase diam dan fase gerak (Yazid,
2005).
Suatu atomiser umumnya digunakan sebagai reagent penyemprot bila batas permukaan
pelarut dan zat terlarut dalam kertas ingin dibuat dapat dilihat. Atomiser yang halus lebih
disukai. Gas - gas juga dapat digunakan sebagai penanda bercak, untuk karbohidrat notasi Rg
digunakan untuk menggantikan Rf. Setelah penandaan bercak batas permukaan, selanjutnya
dapat dilakukan analisis kalorimetri atau spektroskopi reflektansi bila sampel berupa logam.

Materi yang terdapat di dalam kertas dapat ditentukan secara langsung dengan pelarutan.
Kromatografi kertas selain untuk pemisahan dan analisis kuantitatif, juga sangat bermanfaat
untuk identifikasi. Hal ini dapat dilakukan misalkan dengan membuat grafik antara Rm
terhadap jumlah kation dalam suatu deret homolog (Khopkar, 2008).
Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak sebagai tempat untuk
mengalirnya fase gerak. Berbagai macam kertas yang secara komersial tersedia adalah
whatman 1, 2, 31 dan 3 MM, kertas asam asetil, kertas kieselgurh, kertas silikon dan kertas
penukar ion juga digunakan. Tersedia juga kertas selulosa murni, kertas selulosa yang
dimodifikasi dan kertas serat kaca. Zat - zat hidrofobik dapat dipisahkan pada kedua jenis
kertas terakhir ini. Kertas asam asetil atau kertas silikon dapat digunakan untuk zat - zat
hidrofobik, sedangkan untuk reagent yang korosif, kertas serat kaca dapat digunakan. Untuk
memilih kertas, yang menjadi pertimbangan adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan,
difusivitas pembentukan spot, efek tailing dan pembentukan komet serta laju pergerakan
pelarut terutama untuk teknik descending (Khopkar, 2008).
III. Alat dan Bahan
3.1 Alat
Adapun alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah pensil, mistar, chambers, pipa
kapiler, klip kertas dan gunting.
3.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah kertas saring whatman, lidi,
larutan perak nitrat (AgNO3 2 M) larutan timbal nitrat (Pb(NO3)2 2 M), larutan raksa nitrat
(Hg(NO3)2 2 M), larutan K2CrO4 encer, larutan pengembang dan larutan campuran.
IV. Prosedur Kerja
Memotong kertas saring Whatman dengan panjang 25 cm dan lebar 3 cm lalu membuat
garis mendatar awal pada kertas saring whatman 1 cm dari ujung bawah garis kertas.
Kemudian menotolkan ketiga larutan standar logam nitrat dan 1 campurannya pada kertas
saring yang berbeda sebanyak 3 tetes dan setiap penetesan dibiarkan mengering sebelum
penotolan berikutnya. Lalu membentuk kertas menjadi silinder dengan lidi dan menjepit
dengan klip kertas. Setelah itu memasukkan kertas ke dalam chamber berisi larutan
pengembang dari campuran air, n-butanol dan etil asetoasetat dan kertas tidak menyentuh
dinding bejana dan spot larutan. Kemudian menutup kembali chamber tersebut. Membiarkan
kertas di dalam chamber selama 1 jam lalu memindahkan kertas kromatografi dan
mengeringkannya. Setelah itu menyemprot lembaran kertas dengan larutan K2CrO4 encer.

V. Hasil dan Pembahasan

5.1 Hasil Pengamatan
Tabel Hasil Pengamatan terhadap Pemisahan Ion Logam Ag(I), Hg(II), dan Pb(II) dalam
campuran
No
.

Langkah

Hasil

Menyiapkan kertas saring

1

Whatman, dibagi menjadi 6

kolom
Menotolkan AgNO3,
Pb(NO3)2, dan Hg(NO3)2
Menyiapkan ruang

Komponen Ag (AgNO3):
Noda berwarna coklat
pengembang dari campuran
Komponen Hg (Hg(NO3)2):
air, n-butanol dan etil
Noda berwarna jingga
asetoasetat
Komponen Pb (Pb(NO3)2):
Memasukkan kertas ke dalam Noda berwarna kuning
chamber dan kertas tidak
menyentuh dinding bejana
dan spot larutan
Menyemprot lembaran
dengan larutan K2CrO4

5.2 Pembahasan
Kromatografi kertas merupakan analisis kromatografi dengan kertas sebagai penyerap
selektif dapat sebagai sobekan kertas yang bergantung dalam larutan contoh atau sebagai
lingkaran yang pada pusatnya ditempatkan larutan yang akan dianalisis.
Pada percobaan ini, diidentifikasi ion logam Pb, Ag dan Hg dari campurannya
menggunakan metode kromatografi kertas. Kromatografi kertas terbagi dalam 3 tahap yaitu

tahap penotolan, pengembangan dan identifikasi. Di mana fase diamnya adalah air yang
terikat pada kertas (selulosa) dan fase geraknya adalah larutan pengembang dari campuran
air, n-butanol dan etil asetoasetat pada perbandingan 15:75:10 serta asam asetat glasial
secukupnya sampai rentang pH 3,5 sampai 5. Rentang pH tersebut dimaksudkan jika
larutannya terlalu asam dikhawatirkan ion hidroksidanya akan mengendap yang akan
mempengaruhi perambatan noda.
Pada tahap penotolan, kertas saring yang digunakan adalah kertas saring whatman
karena mempunyai pori - pori yang besar sehingga noda dapat merembes dengan cepat dan
teratur. Garis awal pada kertas dengan menggunakan pensil karena pensil terbuat dari grafit
yang tidak larut dalam eluen sedangkan jika tinta pulpen maka tinta pulpen akan larut yang
dapat mengganggu penampakan noda. Penotolan sampel larutan standar logam nitrat
(AgNO3, Pb(NO3)2 dan Hg(NO3)2) diusahakan tidak terlalu banyak karena akan
mempengaruhi besar spot. Spot yang terlalu besar tidak baik untuk penampakan noda karena
nodanya dapat melebar kesamping atau ke bawah.
Pada tahap pengembangan, kertas yang berisi totolan dimasukkan ke dalam larutan
pengembang. Totolan cuplikan diusahakan tidak terendam dalam eluen karena akan melarut
dalam pelarut dan menjadi rusak sehingga tidak dapat diidentifikasi lagi. Kertas tidak boleh
menyentuh dinding wadah karena dapat mempengaruhi perambatan noda.
Selanjutnya wadah ditutup dengan tujuan untuk menjenuhkan udara di dalamnya
menggunakan uap pelarut karena dengan penjenuhan tersebut dapat menghentikan penguapan
pelarut. Komponen cuplikan akan terbawa oleh rembesan cuplikan dan kertas dikeluarkan
dari wadah setelah pelarut hampir mencapai puncak lembaran kertas.
Untuk memperjelas penampakan noda, kertas tersebut disemprot dengan K2CrO4.
Larutan kalium kromat dapat memperjelas penampakkan noda karena krom memiliki
beberapa bilangan oksidasi yang beragam dengan warna yang beragam pula. Reaksi yang
terjadi yaitu :
2 Ag+ + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 K+
Pb2+ + K2CrO4 PbCrO4 + 2 K+
Hg2+ + K2CrO4 HgCrO4 + 2 K+
Setelah disemprotkan dengan K2CrO4, diperoleh warna dari Ag yaitu coklat, Hg jingga
dan Pb berwarna kuning. Untuk komponen campuran, noda yang terbentuk ada 3 yaitu
jingga, kuning dan coklat.
Dari warna yang terbentuk dapat dilihat bahwa komponen dari noda campuran adalah
Ag, Pb dan Hg karena memiliki warna yang sama dengan warna Ag, Pb dan Hg pada
komponen standar.

VI. Kesimpulan
Berdasarkan pengamatan yang dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:
1. Kromatografi kertas merupakan jenis kromatografi cair-cair, di mana fase diamnya adalah
lapisan tipis air yang terserap oleh kertas.
2. Kromatografi kertas terbagi dalam 3 tahap yaitu tahap penotolan, pengembangan dan
3.

identifikasi.
Pada percobaan ini, fase diamnya adalah air yang terikat pada kertas (selulosa) dan fase
geraknya adalah larutan pengembang dari campuran air, n-butanol dan etil asetoasetat serta

asam asetat glasial.

4. Identifikasi logam Ag, Pb dan Hg dilakukan dengan melihat warna noda pada kertas, di mana
warna dari Ag yaitu coklat, Pb kuning dan Hg berwarna jingga.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2010. Kromatografi Kertas. http://autumninday.com. Diakses pada 27 Mei 2012. Palu.
Khopkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.
Yazid, Estien. 2005. Kimia Fisik untuk Paramedis. ANDI. Yogyakarta.

Diposkan oleh dini prasetya di 20.38

Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke FacebookBagikan ke
Pinterest
1 komentar:
1.
ambrosia yunita6 Januari 2015 04.47
warna komponen dari kuning kurang terlihat padahal waktunya lumayan lama
Balas
Muat yang lain...
Posting Lebih Baru Posting Lama Beranda
Langganan: Poskan Komentar (Atom)

Arsip Blog

2013 (5)
o Desember (5)

Resin Penukar Ion

Kromatografi Kertas

Pemisahan Pigmen dalam Tinta

Penentuan Koefisien Distribusi

Teknik Destilasi

Mengenai Saya

dini prasetya
Lihat profil lengkapku
Template Ethereal. Diberdayakan oleh Blogger.