VOLUMETRI
OLEH :
SUSILOWATI ANDARI,S.Si.,M.Kes.,APT
2018
VOLUMETRI
Penulis :
Hak Cipta © SUSILOWATI ANDARI,S.Si.,M.Kes.,,APT
ISBN : 978-602-5774-17-1
Email :
penerbitnatakarya@gmail.com
ii
KATA PENGANTAR
Assalaamu’alaikum Wr Wb.
iii
DAFTAR ISI
Hal
ISTILAH-ISTILAH 1
ANALISIS VOLUMETRI 3
Tehnik Pelaksanaan Volumetri 3
Persyaratan Reaksi pada Analisis Volumetri 4
KLASIFIKASI VOLUMETRI 6
SATUAN KADAR 20
Molalitas (m) 20
Molaritas (M) 20
Normalitas (N) 21
Persen 22
Contoh Soal 22
PERHITUNGAN 26
Cara menyatakan Hasil 27
iv
PEMBUATAN LARUTAN BAKU PRIMER 36
PEMBUATAN LARUTAN BAKU SKUNDER 39
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR 44
DAFTAR KADAR LARUTAN PEKAT 47
DAFTAR HARGA Q 48
SISTEM PERIODIK UNSUR-UNSUR KIMIA 49
PUSTAKA 50
v
ISTILAH-ISTILAH
Volumetri 1
langsung uji dengan titran pertama secara berlebih.
Sisa titran pertama yang tidak bereaksi
dengan zat uji dititrasi dengan titran
kedua
Titrasi blanko : titrasi yang dilakukan dengan prosedur
yang sama seperti titrasi sesungguhnya
namun tidak mengandung zat uji.
Bobot ekivalen : banyaknya mol zat uji yang setara dengan
1 mol titran
Volumetri 2
ANALISIS VOLUMETRI
Volumetri 3
titran) sudah mampu menunjukkan adanya perubahan warna
pada titik ekivalen.
Jika kedua larutan tidak berwarna maka titik ekivalen tidak
teramati sehingga perlu penambahan indikator sebagai zat
pembantu dalam pengamatan titik ekivalen.
Sebenarnya mata kita tidak dapat mengamati titik ekivalen,
tetapi yang dapat diamati adalah titik akhir titrasi (TAT) yaitu titik
pada waktu titrasi dihentikan. Titik akhir titrasi harus terjadi
sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Artinya,kesalahan titrasi
harus dijaga sekecil mungkin.
Contoh kasus kesalahan titrasi adalah : Titrasi larutan HCl
dengan larutan NaOH dengan indikator fenolftalein. HCl bereaksi
secara ekivalen dengan NaOH pada pH = 7, sementara indikator
fenolftalein baru berubah warna (titik akhir titrasi) pada pH 8.2
Maka disini penting untuk memilih indikator yang memiliki
trayek pH sedekat mungkin dengan titik ekivalen untuk
memperkecil kesalahan titrasi.
Volumetri 4
6. Jika tidak ada indikator yang mampu untuk menunjukkan
tercapainya titik ekivalen, maka proses ini harus dapat
dikerjakan secara elektrokimia atau fotometri
7. Larutan baku yang digunakan mudah didapat, sederhana
dalam penggunaan dan stabil.
Volumetri 5
KLASIFIKASI VOLUMETRI
Volumetri 6
3. Berdasar larutan baku yang digunakan :
a. Asidimetri
b. Alkalimetri
c. Argentometri
d. Permanganometri
e. Iodimetri
f. Iodometri
g. Bromometri
h. Bromatometri
i. Kromatometri
j. Cerrimetri
k. Kompleksometri
l. Nitrimetri
4. Berdasar tehnik pelaksanaan :
a. Titrasi langsung
b. Titrasi tidak langsung/titrasi kembali
c. Titrasi bertingkat/bertahap
d. Titrasi blanko
5. Berdasar penentuan titik akhir titrasi :
a. Titrasi visual
b. Titrasi elektrometri
1) Titrasi Potensiometri
2) Titrasi Konduktometri
3) Titrasi Amperometri
c. Titrasi fotometri
6. Berdasar pelarut yang digunakan :
a. Titrasi dengan pelarut air
b. Titrasi dengan pelarut bukan air (Titrasi Bebas Air,TBA)
7. Berdasar konsentrasi zat uji :
a. Titrasi mikro
Volumetri 7
b. Titrasi semimikro
c. Titrasi makro
Volumetri 8
LARUTAN BAKU (LARUTAN STANDART)
Volumetri 10
Titrasi Argentometri : AgNO3
Titrasi Permanganometri : KMnO4
Titrasi Iodimetri : I2
Titrasi iodometri : Na2S2O3
Titrasi Nitrimetri : NaNO2
Titrasi Kompleksometri : Na2-EDTA
Standarisasi (pembakuan)
Titrasi Standarisasi (pembakuan) adalah titrasi yang
dilakukan untuk penetapan kadar larutan baku sekunder
menggunakan larutan baku primer atau larutan baku lain.
Contoh pembakuan : Pembakuan kalium permanganat
terhadap baku primer natrium oksalat berdasar prosedur dalam
Farmakope Indonesia Edisi 4 :
Timbang seksama lebih kurang 200 mg natrium oksalat P,
yang sebelumnya telah dikeringkan pada sushu 1100C
hingga bobot tetap, dan larutlkan dalam 250 ml air.
Tambahkan 7 ml asam sulfat P panaskan hingga suhu lebih
kurang 700C dan kemudian tambahkan perlahan-lahan
larutan kalium permanganat dari buret sambil diaduk
hingga terjadi warna merah muda pucat yang mantap
selama 15 detik. Suhu larutan selama titrasi tidak kurang
dari 600C.
1 ml kalium permanganat 0.1 N setara dengan 6.700 mg
natrium oksalat.
Volumetri 11
PERALATAN DASAR ANALISIS VOLUMETRI
Alat timbang
Alat timbang yang dibahas disini adalah alat timbang yang
digunakan di laboratorium untuk tujuan analisis volumetri.
Berdasar tingkat ketelitiannya, timbangan terdiri atas :
Volumetri 12
Persyaratan Timbangan
Alat timbang yang digunakan pada analisis volumetri, harus
memenuhi beberapa persyaratan :
Akurat/teliti, artinya jika dipakai untuk menimbang suatu
benda yang sama secara berurutan harus memberikan hasil
yang sama
Stabil, artinya setelah lengan/jarum terayun kekanan dan kekiri
harus kembali ke posisi semula, nol. Untuk timbangan digital,
maka angka tidak berubah-ubah serta selesai menimbang
kembali ke angka nol
Peka, artinya pada muatan rata-rata dapat menunjukkan berat
sampai 0.1 mg. dengan kata lain, penambahan beban sedikit
saja, maka jarum/lengan timbangan akan berubah
b. Timbangan kasar/timbangan biasa
Timbangan ini memiliki kapasitas menimbang dari 25 mg
sampai 50 gram. Timbangan ini digunakan untuk penimbangan
bahan baku sekunder atau penimbangan yang tidak memerlukan
ketelitian tinggi.
Volumetri 13
Alat ukur
Alat ukur yang dibahas disini adalah alat ukur larutan yang
digunakan dalam analisis volumetri. Secara garis besar, alat ukur
dibagi menjadi :
a. Alat Ukur Kuantitatif
Alat ukur kuantitatif digunakan untuk pengukuran secara
teliti. Misal, pada pembuatan larutan baku primer, pengenceran
serta pemipetan zat uji. Alat ukur jenis ini tidak boleh dipanaskan
karena akan mempengaruhi volume yang telah dikaliberasi. Alat
ini perlu dilakukan kaliberasi secara berkala untuk menjaga
validitas alat ukur. Alat ukur kuantitatif meliputi :
Volumetri 14
Volume akhir tidak boleh diadjust (disesuaikan) sebelum
semua bahan padat larut
Pipet Volume
Volumetri 15
Pipet Ukur
Buret
Gambar 6 : Buret
Volumetri 16
Alat ukur ini memiliki bentuk silinder dengan garis skala dan
sumbat kran pada ujung bawah. Alat ini digunakan pada proses
titrasi atau untuk pengukuran sejumlah volume besar sesuai
dengan kebutuhan yang memerlukan ketelitian tinggi.
Volumetri 17
Gelas Beaker /gelas piala
Erlenmeyer
Gambar 8 : Erlenmeyer
Volumetri 18
menyimpan, memanaskan atau mencampur senyawa kimia. Alat
ini sering digunakan untuk proses titrasi dan filtrasi (penyaringan).
Gelas ukur
Volumetri 19
SATUAN KADAR
Molalitas (m)
Molalitas menyatakan perbandingan jumlah gram molekul
(mol) zat yang dilarutkan dalam 1 kg pelarut.
Molaritas (M)
Molaritas menyatakan perbandingan jumlah gram molekul
(mol) zat yang dilarutkan dalam pelarut hingga volume 1 liter
M=
M = Molaritas
BM = Berat Molekull
V = Volume (liter)
Volumetri 20
Normalitas (N)
Normalitas menyatakan perbandingan jumlah bobot
ekivalen zat yang dilarutkan dalam pelarut hingga volume 1 liter
N=nxM
N = Normalitas
n = ekivalen
Mol – ekivalen
Mol ekivalen pada reaksi yang berbeda memiliki nilai yang
berbeda. Mol ekivalen pada reaksi asam basa adalah jumlah mol
H+ atau OH- yang diperlukan untuk menetralisir basa atau asam.
Contoh :
1 mol H2SO4 akan dinetralkan oleh2 mol OH-
1 mol H2SO4 setara dengan 2 mol-ekivalen
H2SO4 1 M = H2SO4 2 N
Volumetri 21
1 mol Fe2+ setara dengan 2 mol ekivalen
Fe2+ 1 M = Fe2+ 2 N
Persen
Ada beberapa satuan kadar dalam persen :
Persen bobot per bobot (b/b) : menyatakan perbandingan
jumlah gram zat dalam 100 gram larutan atau campuran.
Satuan ini digunakan untuk menyatakan kadar campuran padat
atau setengah padat
Persen bobot per volume (b/v) : menyatakan perbandingan
jumlah gram zat dalam 100 ml larutan, sebagai pelarut dapat
digunakan aquadest atau pelarut lain
Satuan ini digunakan untuk menyatakan kadar larutan,
suspensi serta campuran gas dalam cairan
Persen volume per volume (v/v) : menyatakan perbandingan
jumlah ml zat dalam 100 ml larutan
Satuan ini digunakan untuk menyatakan kadar suatu campuran
cairan dalam cairan
Contoh Soal:
2 gram NaOH (BM = 40) dilarutkan dalam 250 gram air.
Berapakah molalitas larutan?
Jawab :
= 0.20
3 gram gula sederhana (C6H12O6 ,BM = 180 ) dilarutkan
kedalam 500 gram air. Berapakah molalitas larutan?
Jawab :
Volumetri 22
m = 0.03
Berapakah molaritas 9.8 gram H2SO4 (BM=98) dalam 250 ml
larutan)
Jawab :
M = 0.4 M
Hitung berapa gram Natrium Hidroksida yang diperlukan untuk
membuat larutan dengan kadar 0.1 M sebanyak 100 ml
Jawab :
M = mol/Liter
=
Gram =
=
= 0.4 gram = 400 mg
Jadi natrium hidroksida yang harus ditimbang adalah 400 mg
Hitung berapa gram Natrium Hidroksida yang diperlukan untuk
membuat larutan dengan kadar 0.1 N sebanyak 100 ml
Jawab :
N = grek/Liter
=
Gram = =
Volumetri 23
= 0.4 gram = 400 mg
Jadi natrium hidroksida yang harus ditimbang adalah 400 mg
Bedak gatal mengandung asam salisilat 2%, berarti dalam 100
gram bedak mengandung 2 gram asam salisilat dan bahan lain
98 gram
Larutan gula 70 % , berarti tiap 100 ml larutan mengandung
gula sebanyak 70 gram
Alkohol 70 %, berarti tiap 100 ml larutan mengandung alkohol
70 ml
Suatu larutan terdiri dari 40 gram natrium hidroksida ( BM = 40
) dalam air, sebanyak 100 ml. Berapah Molaritas, Normalitas
dan persen b/v dari larutan tersebut?
Jawab :
Mol NaOH = gram/BM
= 40/40
= 1 mol
Molaritas = mol/ liter larutan
= (gram : BM) /( ml:1000)
= gram/BM x 1000/ml
= 40/40 x 1000/100
= 10 M
Normalitas = mol ekivalen/liter larutan
= mol ekivalen/ml/1000
= (1 x 1) x 1000/100
= 10 N
% b/v = jumlah gram/100 ml
= 40 %
Volumetri 24
Sebanyak 5.8 gram NaCl dilarutkan kedalam 100 gram air.
Jika berat jenis air adalah 1 g/ml, massa atom relatif Na =23, Cl
= 35. Berapakah molalitas, Molaritas dan Normalitas larutan ?
Jawab :
Berat Molekul (BM) NaCl = 23 + 35 = 58 g/mol
Mol NaCl = 5.8/58 mol = 0.1 mol
Volume air = berat/berat jenis = 100/1 = 100 ml
Jika volume larutan = volume air, maka :
Molalitas NaCl = mol x 1000/gram pelarut
= 0.1 x 1000/100
= 1 molal
Molaritas NaCl = mol x 1000/ml
= 0.1 x 1000/100
=1M
Normalitas NaCl = n x M
=1x1=1N
Berapakah volume peroksida yang diperlukan untuk membuat
larutan dengan kadar 3% sebanyak 100 ml. Diketahui kadar
peroksida yang tersedia dengan kadar 30%
Jawab :
Untuk menghitung pengenceran, gunakan rumus : K1 V1
= K2 V2
K1 = kadar larutan pertama
V1 = volume larutan pertama
K2 = kadar larutan kedua (larutan baru)
V2 = volume larutan kedua (larutan baru)
K1 V1 = K2 V2
30. V1 = 3. 100
V1 = 300/30 = 10 ml
Volumetri 25
Maka diperlukan 10 ml larutan peroksida 30 % untuk
diencerkan hingga volume 100 ml untuk mendapatkan
kadar 3%
Volumetri 26
PERHITUNGAN
1. Titrasi Langsung
a. Tanpa blanko
mgrek zat uji = mgrek titran
b. Dengan blanko
mgrek zat uji = mgrek titran untuk zat uji – mgrek titran
untuk blanko
Volumetri 27
berikutnya diambil rata-rata dengan menyertakan besar
penyebaran data (standart deviasi)
Data Pencilan
Dalam satu seri pengukuran kadar suatu zat uji, seringkali
terdapat data menyimpang jika dibandingkan data yang lain, yang
disebut sebagai data pencilan/data yang dicurigai (outlier).
Untuk mengetahui data tersebut bisa diterima atau ditolak
dalam perhitungan, maka perlu dilakukan analisis statistik.
Langkah-langkah penyelesaian :
a. Cara pertama,
1. Tentukan data paling menyimpang/data pencilan (86.23%)
2. Tentukan rata-rata hasil dari data selain data pencilan
= (85.15 + 85.20 + 85.23 + 85.27)/4
= 85.21
Volumetri 28
3. Tentukan deviasi data
X d = [x- ] drat-rata
85.15 0.06
85.20 0.01
85.21 0.04
85.23 0.02
85.27 0.06
4. Tentukan deviasi data pencilan terhadap rata-rata hasil
d = 86.23 – 85.21
=1.02
5. Buat keputusan dengan ketentuan jika deviasi data pencilan
lebih besar dari 2.5 deviasi rata-rata, maka data pencilan
ditolak
2.5 x drat-rata =2.5 x 0.04 = 0.1
deviasi data pencilan > 2.5 drat-rata
maka data pencilan ditolak
b. Cara kedua,
Uji Dixon, digunakan untuk jumlah sampel kurang dari 30.
Uji ini memiliki rumus (formula) yang berbeda untuk jumlah
sampel yang berbeda. Uji ini juga disebut uji Q. prinsip pengujian
ini adalah dengan menentukan Qhitung terbesar dan terkecil
kemudian dibandingkan dengan nilai kritis pada Q.tabel.. Apabila
Qhitung lebih kecil dari Qtabel, maka data diterima. Sebaliknya,
apabila Qhitung lebih besar dari Qtabel, maka data ditolak .
Volumetri 29
Perhitungan Qhitung
Jumlah
Qterendah Qtertinggi
Sampel(N)
3-7
8-10
11-13
14-29
Langkah-langkah pengerjaan :
1. Urutkan data dari terkecil sampai yang terbesar
85.15%; 85.20%; 85.23%; 85.27%; 86.23%
2. Hitung harga Qhitung terkecil dan Qhitung terbesar dengan rumus
:
Jika X1 = data terkecil
XN = data terbesar
XN-1 = satu data dibawah data terbesar
Volumetri 30
Qhitung terkecil
=
= 0.05
Qhitung terbesar =
=
= 0.89
3. Data bisa digunakan/diterima jika Qhitung lebih kecil dari Qtabel
4. Data tidak bisa digunakan/ditolak jika Qhitung lebih besar dari
Qtabel
5. Berdasar Qtabel (lampiran) maka ,
Data terkecil dengan nilai Qhitung =.0.05 < Qtabel 90% (0.64) bisa
diterima
Data terbesar dengan nilai Qhitung =.0.89 > Qtabel 90% (0.64) bisa
ditolak
Rata-rata ( Mean, )
Nilai rata-rata didapat dengan membagi jumlah data
dengan banyaknya data. Nilai ini menggambarkan ukuran
pemusatan data
= rata-rata
X1 = data ke-1 dan seterusnya
XN = data ke N
N = banyaknya data
Volumetri 31
Dari hasil analisis data pencilan bahwa data terbesar
ditolak,maka rata-rata hasil analisis adalah
=
= 340.78/4
= 85.19 %
= varians
= jumlah total data
=jumlah total dari data yang dikuadratkan
n = jumlah data
Volumetri 32
Untuk memudahkan menentukan simpangan baku, ikuti
langkah berikut :
s2 =
= 0.0025
s= = 0.05
Volumetri 33
SOAL SOAL LATIHAN
Volumetri 34
16. Tentukan nilai rata-rata serta standart deviasi data berikut
dengan memperhatikan adanya data pencilan
a. 10.10 ; 10.20; 10,15; 09.90; 10.10; 10.30; 10.40
b. 5,12; 6,82; 6,12; 6,32; 6,22; 6,32; 6,02; 5.85; 6.10
c. 20,12;20,15;20,09;20,14;20,17
17. 4 gram natrium hidroksida dilarutkan dalam aqaudest hingga
beratnya 100 gram. Jika berat jenis air 1 g/ml. Tentukan
molalitas, Molaritas, Normalitas serta % b/v dari larutan
Natrium Hidroksida tersebut!
18. Terdapat larutan stok HCl dengan kadar 25%. Berapakah
volume HCl yang diperlukan untuk mendapatkan larutan HCl
dengan kadar 1 N sebanyak 100 ml ?
19. Bagaimana cara membuat larutan indikator amylum 1 %
sebanyak 100 ml ?
20. Hitung berapa volume alkohol 96% jika dikehendaki untuk
membuat alkohol 70% sebanyak 100 ml
21. Hitung berat Natrium Sulfat yang harus ditimbang jika akan
dibuat larutan dengan kadar 1 M 100 ml !
22. Terdapat larutan Natrium Hidroksida dengan kadar 0.1
Molar. Berapa gram Natrium Hidroksida terdapat dalam 100
ml ?
23. Terdapat 100 ml liter asam asetat murni. Berapakah volume
air yang harus ditambahkan untuk mendapatkan asam asetat
dengan kadar 2 %?
24. Berapa gram natrium klorida dibutuhkan untuk membuat
larutan dengan kadar 0.05 N sebanyak 50.0 ml?
25. Berapa volume HCl pekat yang diperlukan untuk membuat
larutan dengan kadar 0.1 N 100 ml?
Volumetri 35
PEMBUATAN LARUTAN BAKU PRIMER
Volumetri 36
3.5667 gram kalium Iodat dilarutkan dengan aquadest
hingga 1 liter dalam labu takar
Volumetri 37
Natrium Piroborat (Boraks) 0.1 N 1 Liter
Na2B4O7.10 H20 BM = 381.37
Volumetri 38
PEMBUATAN LARUTAN BAKU SKUNDER
Amonium tiosianat 0.1 N 1 liter
NH4CNS BM = 76.12
Volumetri 39
Campur 11 ml asam perklorat 60% dengan 500 ml asam
asetat glacial dan 30 ml anhidrida asetat, dinginkan.
Tambahkan asam asetat glacial hingga volume 1 liter
Volumetri 40
Besi (III)ammonium sulfat 0.1 N 1 Liter
FeNH4(SO4)2.12 H2O BM = 482.18
Volumetri 43
PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR
Serbuk
100 mg serbuk zat warna EBT 10 gram NaCl atau Na2SO4
anhidrat. Gerus dalam mortal sampai halus
Penggunaan : 20-30 mg untuk titrasi 50 ml
Fenolftalein 0.035%
Volumetri 44
Fenol merah
Metilen Biru
Metil Jingga
Metil Merah
Volumetri 45
25 mg metil merah dengan 0.95 ml larutan NaOH 0.05 N dan
5 ml etanol 95%, setelah larut sempurna, tambahkan etanol
50% sampai volume 250 ml
Xylenol Orange
Volumetri 46
DAFTAR KADAR LARUTAN PEKAT
NAMA
RUMUS
No BAHAN BM N M %b/b
MOLEKUL
KIMIA
Asam 99.7-
1 CH3COOH 60 17.4 17.4
asetat 99.9
Asam 88-
2 HCO2H 46 23.6 23.6
formiat 92
Asam 36.5-
3 HCl 36.5 12.1 12.1
klorida 38
Asam 48-
4 HF 20 28.9 28.9
Fluorida 51
63-
5 Asam nitrat HNO3 63 15.9 15.9
71
Asam 70-
6 HClO4 100.5 11.7 11.7
perklorat 72
Asam 60-
7 HClO4 100.5 9.5 9.5
perklorat 62
Asam 85-
8 H3PO4 98 44.4 14.8
fosfat 87
95-
9 Asam sulfat H2SO4 98 36 18
98
Ammonium 27-
10 NH4OH 35 14.5 14.5
hidroksida 30
Natrium 50-
11 NaOH 40 19.4 19.4
hidroksida 52
Kalium 45-
12 KOH 56 11.7 11.7
hidroksida 46
Volumetri 47
DAFTAR HARGA Q
Jumlah Derajad kepercayaan
Pengamatan 90% 95% 99%
3 0.941 0.96 0.994
4 0.765 0.829 0.926
5 0.642 0.710 0.821
6 0.560 0.625 0.740
7 0.507 0.568 0.680
8 0.468 0.526 0.634
9 0.437 0.493 0.598
10 0.412 0.466 0.568
11 0.392 0.444 0.542
12 0.376 0.426 0.522
13 0.361 0.410 0.503
14 0.349 0.396 0.488
15 0.338 0.384 0.475
16 0.329 0.374 0.463
17 0.320 0.365 0.452
18 0.313 0.356 0.442
19 0.306 0.349 0.433
20 0.300 0.342 0.425
21 0.295 0.337 0.418
22 0.290 0.331 0.411
23 0.285 0.326 0.404
24 0.281 0.321 0.399
25 0.277 0.317 0.393
26 0.273 0.312 0.388
27 0.269 0.308 0.384
28 0.266 0.305 0.380
29 0.263 0.301 0.376
30 0.260 0.290 0.372
Volumetri 48
Volumetri 49
PUSTAKA
Volumetri 50
Mulyono HAM. 2006. Membuat Reagen Kimia di
Laboratorium.Sinar Grafika Offset, Jakarta.
Supranto,J.2000. Statistik. Teori dan Praktek. Ed 6 Jilid 1,Penerbit
Erlangga, Jakarta
Yuliana Trisna & J Kantasubatra pada :
http://www.rcchem.co.id/rcchem/article/154. Selesksi Data
Hasil Analisa. Diakses Jum’at 12 Oktober 2018
Volumetri 51