KIMIA AMAMI II
Disusun oleh:
2019
Laporan Praktikum
Prinsip : Sulfida didalam larutan asam bila bereakasi dengan iod berlebih akan dioksidasi
Menjadi Sulfur,kelebihan iod akan dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3
2. H3PO4 P
3. Na2S2O3 0.01 N
Prosedur :
1. Dimasukan sampel air kedalam botol winkler tertutup yang diketahui volumenya
2. Ditambahkan 5.0 ml Cd Asetat (ujung pipet didasar botol)
3. Ditutup dan dikocok bolak balik
4. Didiamkan selama 5 jam,disaring endapan cds dengan kapas,dan dicuci dengan aquades
5. Dipindahkan kapas yang berisi endapan ke dalam stoperlenmayer,ditambahkan 20.0 ml
iodin 0.1 N dan diasamkan dengan 20 ml H3PO4 P
6. Setelah didiamkan selama 20 menit ditempat gelap,dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0.1
N dengan indikator amylum
Perhitungan Standarisasi I2
V1 . N1 = V2 . N2
N2 = 0.09702
V1 . N1 = V2 . N2
N2 = 0.1140 N
𝑚𝑔 1000
⁄𝑙 S = 69.28−5 𝑥(20𝑥0.0970) − (15.3𝑥0.1140)𝑥 16.03
𝑚𝑔 1000
⁄𝑙 S = 64.28 𝑥0.1962𝑥 16.03
= 48.9279 mg/L
Prosedur :
A. Pembuatan FAS
1. Dipipet 5,0ml standar primer K2Cr2O7 0,25N masukkan dalam stoperlenmeyer
2. Tambah 100ml aquadest dan 15ml H2SO4 pekat, dari campurantersebut ditambah
indikator Ferroin 2-3 tetes kemudian titrasi dengan FAS hingga titik akhir titrasi
berwarna orange kemerahan
1,25 = 11,9 x N2
1,25
= N2
11,9
N2 = 0,1050N
B. Titrasi Sampel
1. ± 20𝑚𝑙 sampel dimasukan dalam stoperlenmeyer
2. 𝑇𝑎𝑚𝑏𝑎ℎ𝑘𝑎𝑛 batu didih dua butir kecil,HgSO4 sebanyak 0,4 gram dan 10ml K2Cr2O7
0,25N lewat dinding
3. Tambahkan 30ml H2SO4pekat (untuk mengendapkan klorida)kemudian pasang
pendingin udara dan panaskan 80℃ 1-2 jam
4. Dinginkan, lewat pendingin udara masukkan 20-25ml aquades
5. Tambahkan aquades 150-200ml
6. Titrasi dengan FAS 0,1N dengan indikator Ferroin sampai titik akhir titrasi merah
kecoklatan
C. Titrasi Blangko
1. Pipet aquades ± 20𝑚𝑙 masukkan dalam stoperlenmeyer
2. Tambahkan batu didih 2 butir kecil, H2SO4 sebanyak 0,4 gram dan 10ml K2Cr2O7
0,25N lewat dinding
3. Tambahkan 30ml H2SO4pekat (untuk mengendapkan klorida)kemudian pasang
pendingin udara dan panaskan 80℃ 1-2 jam
4. Dinginkan, lewat pendingin udara masukkan 25-50ml aquades
5. Tambahkan aquades 150-200ml
6. Titrasi dengan FAS 0,1N dengan indikator Ferroin sampai titik akhir titrasi merah
kecoklatan
1000
= 𝑥 (23,05 − 21,30)𝑥 0,1050 𝑥8
20
= 50 x1,75x 0,1050x8
𝑚𝑔
= 73,5 ⁄𝑙
Kesimpulan
𝑚𝑔
Jadi kadar penetapan COD adalah 73,5 ⁄𝑙
𝑚𝑔
Nilai normal 60 – 70 ⁄𝑙
IDENTIFIKASI SORBAT
2. cawan porselen
3. beaker glass
4. camber
5. labu ukur 50 ml
2. aquades
3. buffer PH 4
4. eter
Prosedur :
1. Sampel di timbang 25 ml, sampel + aquades dalam jumlah yang sama, masukan ke dalam
corong pisah
2. Tambahkan 20 ml buffer ph 4 dan 25 ml eter
3. Di ekstaksi kurang lebih 5 menit sampai di biarkan memisah
4. Pisahkan fase eter, tampung dalam cawan porselen lalu di uapkan dalam lemari asam
5. Totolkan baku (sorbat) dan sampel pada lempeng klt
6. Eluasi dengan fase gerak = n butanol : etanol : ammonia
7 ml : ½ ml : 2 ml
7. Lakukan penjenuhan chamber dengan kertas saring
8. Penampak bercak :
a. Sorbat di lihat di sinar UV
Perhitungan dan hasil :
RFb = 2,6 / 7 = 0,37
RFs = 2,8 / 7 = 0,4
RFb+s = 2,9 / 7 = 0,41
RFs – RFb = 0,4 – 0,37
= 0,03 < 0,2
RFs – RFb = 0,41 – 0,37
= 0,04 < 0,2
Kesimpulan : pada sampel sorbat menunjukan negative tidak mengandung sorbat di karenakan
hasil RF kurang dari 0,2.
Prosedur :
Laurutan Uji
Sejumlah cuplikan setara debfab 5 mg irgasan Dp ditimbang seksama dimasukkan
ke dalam gelas picllla 25 ml, ditambah 1 ml asam klorida 4 N dan 10 ml methanol, di
lelehkan di atas tangas air. Campurkan 0,3 mg sulfat anhidrat, setelah di aduk rata di
saring.
Larutan Baku
Sejumlah ≤10 mg baku pembanding irgasan Dp di larutkan dalam 25 ml methanol
Identifikasi
Larutan uji dan larutan baku masing-masing di totolkan secara terpisah dan
dilarutkan KLT sbb :
- Fase diam : Silica gel 6F 254
- Fase gerak : 1. Toluen – as asetat ( 80 : 20)
2. n-Heksan-etil acetan-as asetat (80:10:10)
Perhitungan hasil
Dalam 100 gram sampel
1000/5,0726 x 2,5 mg = 492,84 mg/kg
Kesumpulan:
Jadi, hasil dari identifikasi irgasan Dp 300 secara KLT dalam 1000 gr sampel 492,84
mg/kg.
PK SORBAT
Prosedure :
1. Sampel ditimbang 25 ml + aquadest dalam jumlah yang sama, masukkan corong pisah
2. Ditambah 20 ml buffer ph 4 dan 10 ml eter
3. Diekstraksi kurang lebih 5 menit sampai dibiarkan memisah
4. Pisahkan fase eter, tampung dalam cawan porselin
5. Fase air dimasukkan lagi kedalam corong pisah, tambahkan 10 ml eter kemudian lakukan
ekstraksi
6. Fase air dibuang dan pada fase eter dipisahkan, tampung dalam labu ukur ukuran 50 ml
7. Tambah eter sampai tanda batas pada labu ukur , lalu panaskan di waterbath dengan suhu
40˳c
8. Totolkan baku sorbat dari 50 ml sampel pada lempeng klt
9. Eluasi dengan fase gerak :
N butanol : etanol : amonia
70 5 20
70
B= × 50 ml
95
700
= 19
= 36,8 ml
5
E = 95 × 50
= 2,6 ml
20
Am = 95 ×50
= 10,6 ml
0,05.100 = 25.ppm2
0.05×100
Ppm2 = 25
= 0,2
5
C.Baku sorbat = 25 = 0,2 ppm Abs baku = 0,022
C sorbat dalam sampel
𝐴𝑏𝑠 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
× C baku × pengenceran
𝐴𝑏𝑠 𝑏𝑎𝑘𝑢
0,040 25
× 0,2 ×0.05
0,036
𝑚𝑔
1,111 × 0,2 × 500 = 111,1 ⁄𝑔𝑟𝑎𝑚
1000
Kadar sorbat dalam sampel = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × C sorbat dalam sampel
1000
= 24,7121 × 111,1
= 40,4660 × 111,1
𝑚𝑔
= 4,495,7726 ⁄𝑘𝑔
𝑚𝑔
Kesimpulan : Jadi kadar penentuan pengawet sorbat adalah 4,495,7726 ⁄𝑘𝑔