Laporan Praktikum Analisis Obat, Makanan dan Kosmetik

A. Nama Anggota Kelompok

Amanda Safa’a L (110117062)

Fisia Niti Admaja (110117092)

Ar-Rofi'ah Ayu W (110117093)

Antony Liang (110117115)

B. Kode Kelompok : G-3

C. Hari/Tgl Praktikum : Rabu, 29 April 2020
D. Judul Tugas : Penetapan Kadar Sakarosa dengan MeMeto Luff-schoorl
E. Nomor Sampel : III
F. Prosedur Asli
Penentuan Gula Reduksi – Luff schoorl

 Timbang bahan padatan yang sudah dihaluskan atau bahan cair sebanayak 2,5-25 g
tergantung kadar gula reduksinya, dan pindahkan ke dalam labu takar 100 ml, tambahkan
50 ml aquades. Tambahkan bubur Al (OH)3 atau Pb-asetat. Penambahan bahan penjernih
ini diberikan tetes demi tetes sampai penetesan dari reagensia tidak menimbulkan
pengeruhan lagi. Kemudian tambahkan aquades sampai tanda dan disaring.
Filtrat ditampung dalam labu takar 200 ml. Untuk menghilangkan kelebihan Pb
tambahkan Na2CO3 anhidrat atau K atau Na-oksalat anhidrat atau larutan Na-fosfat 8%
secukupnya, kemudian ditambahkan aquades sampai tanda, digojog dan disaring. Filtrat
bebas Pb bila ditambahkan K atau Na oksalat atau Na-fosfat atau Na2CO3 tetap jernih.
 Ambil 25 ml filtrat bebas Pb yang diperkirakan mengandung 15-60 mg reduksi dan
tambahkkan 25 ml larutan Luff-Schoorl dalam Erlenmeyer.
 Dibuat pula perlakuan blanko yaitu 25 ml larutan Luff-Schoorl dengan 25 ml aquades.
 Setelah ditambah beberapa butir batu didih, Erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin
balik, kemudian didihkan. Diusahakan 2 menit sesudah mendidih. Pendidihan larutan
dipertahankan selama 10 menit.
 Selanjutnya cepat-cepat didinginkan dan ditambahkan 15 ml KI 20% dan dengan hati-
hati tambahkan 25 ml H2SO4 26,5%.
 Yodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na-thiosulfat 0,1 N memakai indicator
pati sebanyak 2-3 ml. untuk memperjelas perubahan warna pada akhir titrasi maka
sebaiknya pati diberikan pada saat titrasi hampir berakhir.
G. Rujukan yang Dipilih
Sudarmadji, Slamet., Bambang Haryono dan Suhardi. 2010. Prosedur Analisa untuk
Bahan Makanan & Pertania Edisi IV. Yogyakarta: Liberty. Halaman 34

H. Rencana Kerja
 1. Prinsip Reaksi

 Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3 :

6e + 6H+ + IO3-  I- + 3H2O x 1
2S2O32-  S4O6 2- + 2e x 3
6H+ + IO3- + 6S2O32-  I- + 3H2O + 3S4O62-
 Penetapan Kadar
R-(C=O)-H + 2Cu+ Cu2O (endapan merah bata) + R-(C=O)
H2SO4 + Cu2O Cu2SO4 + H2O
CuSO4 + 2 KI CuI2 + K2SO4
2 CuI2 Cu2I2 (endapan putih) + I2
I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaI
I2 + amilum biru

2. Prinsip Kerja
a) Pembuatan larutan baku primer KIO3
b) Pembakuan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan KIO3
c) Penetapan Kadar Karbohidrat

3. Alat-Alat
1. Anak timbangan
2. Timbangan mg dan analitik
3. Sendok tanduk
4. Pipet tetes
5. Botol timbang
6. Kertas perkamen
7. Kertas saring
8. Batang pengaduk
9. Pinset
10. Labu ukur 100,0ml
11. Erlenmeyer 250 ml
12. Pipet volume 2,0 ml, 10 ml
13. Gelas ukur 5 ml, 10 ml
14. Beaker glass 100 ml, 250 ml
 15. Buret 25,0 ml, 50,0 ml
16. Alat refluks
17. Klem buret
18. Corong gelas

4. Bahan
1. KIO3
2. Na2S2O3
3. H2SO4 4N
4. KI 10%
5. HCl
6. Pereaksi LS (Luff Schoorl)
7. NH4CNS 10%
8. Aquadem

5. Perhitungan Rencana Kerja

- Perhitungan rencana kerja
Penimbangan Baku Primer KIO3
KIO3 = 0,1 N x 100 ml
= 10 mgrek ( : ekiv KIO3 (6) )
= 1,66667 mmol ( x Mr KIO3 (214) )
= 356,666667 mg ± 5% (-5%) = 338,833367 mg
(+5%) = 374,499967 mg
Jadi, KIO3 yang ditimbang dalam rentang 338,833367 mg - 374,499967 mg

Perencanaan Pengambilan Bahan :

 Na2S2O3 :
-Untuk pembakuan volume buret = 25 mL
-Titrasi pembakuan (5x) @6 mL = 30 mL
-Untuk kesalahan pembakuan = 10 mL
-Untuk sampel (5x replikasi) @8 mL = 40 mL
-Untuk kesalahan sampel dilebihkan 8 mL = 8 mL
 -Untuk blanko (5x replikasi) @25 mL = 125 mL
-Untuk kesalahan blanko dilebihkan 25 mL = 25 mL
Total kebutuhan Na2S2O3 = 263 mL
 H2SO4 4N
-Untuk pembakuan Na2S2O3 (5x replikasi) @5 mL = 25 mL
-Untuk kesalahan pembakuan dilebihkan 5 mL = 5 mL
-Untuk sampel (5x replikasi) @25 mL = 125 mL
-Untuk kesalahan sampel dilebihkan 25 mL = 25 mL
-Untuk blanko (5x replikasi)@25 mL = 125 mL
-Untuk kesalahan blanko dilebihkan 25 mL = 25 mL
Total H2SO4 yang dibutuhkan = 330 mL

 Larutan KI 10%
-Untuk pembakuan Na2S2O3 (5x replikasi) @10 mL = 50 mL
-Untuk kesalahan pembakuan dilebihkan 10 mL = 10 mL
-Untuk sampel (5x replikasi) @10 mL = 50 mL
-Untuk kesalahan sampel dilebihkan 10 mL = 10 mL
-Untuk blanko (5x replikasi)@10 mL = 50 mL
-Untuk kesalahan blanko dilebihkan 10 mL = 10 mL
Total KI 10% yang dibutuhkan = 180 mL
 Amilum
-Untuk pembakuan Na2S2O3 (5x replikasi) @2 mL = 10 mL
-Untuk kesalahan pembakuan dilebihkan 2 mL = 2 mL
-Untuk sampel (5x replikasi) @2 mL = 10 mL
-Untuk kesalahan sampel dilebihkan 2 mL = 2 mL
-Untuk blanko (5x replikasi)@2 mL = 10 mL
-Untuk kesalahan blanko dilebihkan 2 mL = 2 mL
Total Amilum yang dibutuhkan = 36 mL
 Larutan Luff Schoorl
-Untuk sampel (5x replikasi) @25 mL = 125 mL
-Untuk kesalahan sampel dilebihkan 25 mL = 25 mL
-Untuk blanko (5x replikasi)@25 mL = 125 mL
-Untuk kesalahan blanko dilebihkan 25 mL = 25 mL
Total Luff Schoorl yang dibutuhkan = 300 mL
 Larutan NH4CNS
-Untuk sampel (5x replikasi) @10 mL = 50 mL
-Untuk kesalahan sampel dilebihkan 10 mL = 10 mL
-Untuk blanko (5x replikasi)@10 mL = 50 mL
 -Untuk kesalahan blanko dilebihkan 10 mL = 10 mL
Total NH4CNS yang dibutuhkan = 120 mL

I. Prosedur Kerja
A. Pembuatan larutan baku primer KIO3
1. Ditimbang KIO3 sebanyak 356,666667 mg ± 5% (338,833367 mg - 374,499967 mg)
pada timbangan mg, kemudian ditimbang di timbangan analitik
2. Dilarutkan dengan aquadem, dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100,0
ml
3. Ditambahkan aquadem sampai tanda 100,0 ml
4. Dikocok sampai homogen

B. Pembakuan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan larutan KIO3

1. Dipipet KIO3 10,0 ml, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
2. Ditambahkan H2SO4 4N sebanyak 5 ml dan larutan KI 10% sebanyak 10 ,0 mml.
3. Dititrasi cepat dengan larutan Na2S2O3 hingga berwarna kuning ppucat.
4. Ditambahkan indikator amilum 2 ml (biru)
5. Dititrasi tetes demi tetes (dikocok kuat) dengan Na2S2O3 hingga warna biru hilang
6. Dicatat volume titrasi pada buret
7. Dilakukan replikasi 4-5 kali

C. Penetapan Kadar Karbohidrat dengan metode Luff Schoorl

1. Dipipet sampel 2,0 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml
2. Ditambahkan pereaksi Luff Schoorl 25,0 ml dengan pipet volume, ditambahkan batu
didih, kemudian direfluks selama 15 menit dengan api bebas dan kasa
3. Didinginkan dan ditambah H2SO4 4 N sebanyak 5 ml dan larutan KI 10% sebanyak
10 ,0 ml
4. Dititrasi cepat dengan larutan Na2S2O3 hingga berwarna kuning pucat
5. Ditambahkan indikator amilum 2 ml (biru)
6. Dititrasi tetes demi tetes (dikocok kuat) dengan Na2S2O3 hingga warna biru hilang
 7. Ditambahkan NH4CNS 10% 10 ml, bila timbul warna biru dititrasi lagi (kocok kuat
ad warna biru tepat hilang)
8. Dicatat volume titrasi pada buret

D. Titrasi Blanko
1. Dipipet aquadem 2,0 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mmL
2. Ditambahkan pereaksi Luff Schoorl 25,0 ml dengan pipet volume, ditambahkan batu
didih, kemudian direfluks selama 15 menit dengan api bebas dan kasa.
3. Didinginkan dan ditambah H2SO4 4 N sebanyak 5 ml dan larutan KI 10% sebanyak
10 ,0 ml.
4. Dititrasi cepat dengan larutan Na2S2O3 hingga berwarna kuning pucat
5. Ditambahkan indikator amilum 2 ml (biru)
6. Dititrasi tetes demi tetes (dikocok kuat) dengan Na2S2O3 hingga warna biru hilang
7. Ditambahkan NH4CNS 10% 10 ml, bila timbul warna biru dititrasi lagi (kocok kuat
ad warna biru tepat hilang)
8. Dicatat volume titrasi pada buret
J. Hasil dan Perhitungan
Data yang dapat digunakan pada praktikum:

Sirup di timbang 4,522 g diencerkan hingga 100,0 mL selanjutnya, Dipipet sirup sebanyak
2,0 ml, di inversi dg HCl, lalu dilakukan P.K. glukosa/gula invert dengan metode LS

Na thiosulfate yg dibutuhkan untuk blanko adalah: 22,20 ml

Na thiosulfate yg dibutuhkan pada titrasi sampel adalah: 4,05 ml

Kemudian ditimbang lagi 6,217 g dan tanpa inversi dilakukan PK glukosa dengan metode
LS:

Na thiosulfate yg dibutuhkan untuk blanko adalah: 22,20 ml

Na thiosulfate yg dibutuhkan pada titrasi sampel adalah: 18,05 ml

N dari Na-tiosulfat adalah 0,1050 N

Hitung berapa kadar sakarosa dalam sirup.

Penetapan kadar sampel (dengan inversi) dengan Na2S2O3

NO Volume Sampel (ml) Volume Blanko (ml) Volume Titran (ml)
 1 2,00 0,00 – 22,20 0,00 – 4,05
Tabel halaman 38 buku sudarmadji
Ml 0,1 N Glukosa, fruktosa, gula Ml 0,1 N Glukosa, fruktosa, gula
Na-Thiosulfat invert Na-Thiosulfat invert
Mg C6H12O6 Mg C6H12O6
Δ Δ
1 2,4 2,4 13 33,0 2,7
2 4,8 2,4 14 35,7 2,8
3 7,2 2,5 15 38,5 2,8
4 9,7 2,5 16 41,3 2,9
5 12,2 2,5 17 44,2 2,9
6 14,7 2,5 18 47,1 2,9
7 17,2 2,6 19 50,0 3,0
8 19,8 2,6 20 53,0 3,0
9 22,4 2,6 21 56,0 3,1
10 25,0 2,6 22 59,1 3,1
11 27,6 2,7 23 62,2 -
12 30,3 2,7 24 - -
V tabel x N tabel = (V blanko- V titran) x N titran
V tabel x 0,1 N = (22,20 ml- 4,05ml) x 0,1050 N
V tabel = 19,0575 ml
19,0575ml−19 ml x mg−50,0 mg
=
20 ml−19 ml 53,0 mg−50,0 mg
100 ml 2508,625 mg gula campuran
x mg=50,1725 mg x = x 100 %=55,48 %
2 ml 4522 mg
Kadar sesudah inversi = 55,48%

Penetapan kadar sampel tanpa inversi dengan Na2S2O3

NO Volume Sampel (ml) Volume Blanko (ml) Volume Titran (ml)
1 2,00 0,00 – 23,45 0,00 – 17,25
Tabel halaman 38 buku sudarmadji
Ml 0,1 N Glukosa, fruktosa, gula Ml 0,1 N Glukosa, fruktosa, gula
Na-Thiosulfat invert Na-Thiosulfat invert
Mg C6H12O6 Mg C6H12O6
Δ Δ
1 2,4 2,4 13 33,0 2,7
2 4,8 2,4 14 35,7 2,8
 3 7,2 2,5 15 38,5 2,8
4 9,7 2,5 16 41,3 2,9
5 12,2 2,5 17 44,2 2,9
6 14,7 2,5 18 47,1 2,9
7 17,2 2,6 19 50,0 3,0
8 19,8 2,6 20 53,0 3,0
9 22,4 2,6 21 56,0 3,1
10 25,0 2,6 22 59,1 3,1
11 27,6 2,7 23 62,2 -
12 30,3 2,7 24 - -
V tabel x N tabel = (V blanko- V titran) x N titran
V tabel x 0,1 N = (22,20 ml- 18,05ml) x 0,1050 N
V tabel = 4,3575 ml
4,3575 ml−4 ml x mg−9,7 mg
=
5 ml−4 ml 12,2mg−9 , 7 mg
10,59375 mg
x mg= x 100 %=0,17 %
6217 mg
Kadar sebelum inversi = 0,17%
Kadar sakarosa = (kadar sesudah inversi- sebelum inversi) x factor konversi
Kadar sakarosa = (55,48%- 0,17%) x 0,95 = 52,54%
K. Pembahasan
Pada penetapan kadar sakarosa dalam sirup pertama dilakukan pembakuan baku sekunder Na
tiosulfat dengan baku primer KIO3 yang telah ditimbang dengan cara penimbangan langsung.
Setelah pembakuan dilakukan penetapan kadar sakarin dengan metode LS, karena sakarin
merupakan disakarida yang tidak bisa bereaksi dengan pereaksi LS maka terlebih dahulu harus
diinversi dengan cara penambahan HCL sambil dipanaskan. Tujuan inversi adalah untuk
memecah sakarin yang merupakan disakarida menjadi bentuk monosakarida glukosa dan
fruktosa yang bisa bereaksi dengan pereaksi LS, hasil dari penambahan asam dan pemanasan ini
disebut gula invert. Gula invert bisa bereaksi dengan LS karena gula invert bersifat reduktor
sementara perekasi LS (Cu2+) bersifat oksidator. Setelah diinversi, sampel dipipet lalu
ditambahkan larutan LS yang berwarna biru, gula invert akan mereduksi Cu 2+ yang berasal dari
larutan LS, reaksi ini berlangsung dalam suasana netral sedikit basa. Setelah itu ditambahkan
H2SO4 berlebih tujuannya adalah untuk memberi suasana asam karena titrasi iodometri
menggunakan Na tiosulfat dengan indicator amilum harus dalam suasana asam. Penambahan
asam harus dilakukan perlahan melalui dinding erlenmeyer karena asam akan bereaksi dengan
Na2CO3 yang berasal dari larutan LS. Reaksi ini membentuk H 2CO3 yang tidak stabil sehingga
membentuk CO2 dan H2O. Setelah asam maka ditambahkan KI, penambahan KI tidak boleh
dilakukan sebelum pengasaman karena KI akan menguap. Asam yang ditambahkan harus
berlebih tujuannya untuk bereaksi dengan Na2CO3 dan memberikan suasana asam agar I- dapat
bereaksi dengan Cu2+ membentuk I2. I2 yang terbentuk ini ekivalen dengan Cu sisa bereaksi dari
gula lalu I2 akan dititrasi dengan Na tiosulfat. Pada saat titrasi ditambahkan NH4CNS tujuannya
adalah untuk membebaskan I2 yang terjerap oleh CuI. Setelah penambahan amilum (larutan
berwarna biru) maka titrasi tetes demi tetes sambil digoyang kuat sampai warna biru hilang,
tujuannya adalah untuk melepas ikatan amilum dengan I2. Dari hasil inversi didapatkan sisa Cu
yang bereaksi dengan gula. Untuk mengetahui total Cu maka dilakukan titrasi blanko yang
dilakukan sama dengan sampel kecuali pada titrasi blanko tidak dimasukkan sampel gula
L. Kesimpulan
Kadar sakarosa yang didapat adalah 52,54%, berdasarkan FI III kadar sakarosa tidak kurang dari
64,0% dan tidak lebih dari 66,0% sehingga dapat disimpulkan sirup tidak memenuhi persyaratan
farmakope

M. Tanda Tangan Praktikan

Surabaya, 29 April 2020