LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA ZAT GIZI

PENENTUAN KADAR LEMAK

Disusun oleh:
Nama : Aprilia Ayu Sholihati Nafisah
NIM : 13/345783/KU/15674
Kelompok : 3
Shift : 1
Tanggal : 9 Mei 2014
Asisten : Widya Afrilia Lambanita



PROGRAM STUDI GIZI KESEHATAN
FAKULTAS KEDOKTERAN
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2014
PENENTUAN KADAR LEMAK DAN MINYAK PADA KACANG TANAH GORENG
DENGAN METODE SOXHLET SERTA PENENTUAN ANGKA ASAM DAN % FFA
MINYAK KELAPA SAWIT DAN MINYAK JELANTAH DENGAN METODE TITRIMETRI

1. Pendahuluan
1.1. Latar Belakang
Analisis kadar lemak suatu bahan makanan dapat memberikan informasi mengenai
ketersediaan lemak dalam bahan makanan (Andarwulan, 2011). Analisa lemak dan minyak
yang umum dilakukan pada bahan makanan dapat digolongkan dalam tiga kelompok
tujuan yaitu penentuan kuantitatif atau penentuan kadar lemak dan minyak pada bahan
makanan; penentuan kualitatif minyak (murni) sebagai bahan makanan yang berkaitan
dengan proses ekstraksinya, atau ada tidaknya perlakuan pemurnian lanjutan, yang tolak
ukurnya merupakan angka asam bebas lemak (FFA), bilangan peroksida, tingkat
ketengikan, dan kadar air; dan penentuan sifat fisis maupun kimiawi yang khas atau
mencirikan sifat minyak tertentu. Sedangkan angka penyabunan (saponification value)
menunjukkan secara relatif besar kecilnya molekul-molekul asam lemak yang terkandung
dalam gliserida (Sudarmadji, 2010).
1.2. Teori/Tinjauan Pustaka
Lipida adalah bentuk dari satuan-satuan struktural hidrofobik yang larut dalam pelarut
organik atau pelarut non polar (misalnya eter) tetapi tidak larut air (Belitz, 2009). Lemak
dan minyak yang termasuk golongan lipida merupakan trigliserida, yaitu senyawa hasil
kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak. Trigliserida yang
dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat disebut lemak sedangkan yang
dalam suhu ruang berbentuk cair disebut minyak (Sudarmadji, 2010).
Metode analisis kadar lemak diantaranya metode Ekstraksi Soxhlet, Babcock, Modifikasi
Babcock, dan Ekstraksi Solvent (pelarut) dengan suhu dingin. Metode Soxhlet
menganalisis kadar lemak secara langsung dengan mengekstrak lemak dari bahan makanan
dengan pelarut organik (Andarwulan, 2011). Faktor penentu kualitas minyak atau lemak
antara lain adalah angka asam, angka asam lemak bebas (FFA), angka peroksida, angka
TBA (Asam Thiobarbiturat), dan kadar air (Sudarmadji, 2010).
Pada praktikum ini menggunakan metode Soxhlet untuk mengetahui kadar lemak dan
minyak serta metode titrimetri untuk penentuan angka asam dan % FFA. Metode Soxhlet
dilakukan dengan mengekstrak bahan yang diduga mengandung lemak atau minyak di
dalam alat Soxhlet. Angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH yang
dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak atau
lemak. Asam lemak bebas ditentukan sebagai kandungan asam lemak yang terdapat paling
banyak dalam minyak dan dinyatakan sebagai % FFA (Sudarmadji, 2010).
2. Tujuan
2.1. Mempelajari metode analisa lemak dan minyak dari segi kuantitatif dan kualitatif.
2.2. Menentukan kadar lemak dan minyak pada sampel (kacang tanah goreng) dengan metode
ekstraksi Soxhlet.
2.3. Menentukan angka asam dan % FFA dari sampel (minyak kelapa sawit dan minyak
jelantah) dengan metode titrimetri.
3. Metode
3.1. Prinsip
3.1.1. Penentuan Kadar Lemak dan Minyak dengan Metode Soxhlet
Prinsipnya adalah mengekstrak bahan yang diduga mengandung lemak atau minyak
dengan pelarut organik (eter) menggunakan alat Soxhlet. Setelah pelarut diuapkan,
diperoleh residu lemak dari bahan yang dapat ditimbang secara gravimetri
(Andarwulan, 2011). Berat residu dalam botol timbang itu yang kemudian dihitung
sebagai berat lemak atau minyak (Sudarmadji, 2010).
3.1.2. Penentuan Angka Asam dan % FFA dengan Metode Titrimetri
Prinsipnya adalah penambahan alkohol netral (sebagai pelarut lemak) dalam minyak
atau lemak. Setelah itu, dipanaskan dan dititrasi dengan KOH 0,1 N menggunakan
indikator PP (phenolphthalein) sampai tepat berwarna pink yang tidak berubah
selama 30 detik (Sudarmadji, 2010).
3.2. Alat dan Bahan
3.2.1. Penentuan Kadar Lemak dan Minyak dengan Metode Soxhlet
Alat
- 1 set alat extraksi Soxhlet - 1 buah waterbath
- 2 buah thimble - 1 buah eksikator
- 1 buah oven - 1 buah spatula
- 1 buah timbangan analit - 1 buah penjepit
- 1 buah stopwatch - 1 buah gelas ukur
Bahan
- 3 gram kacang tanah goreng
- 140 ml pelarut non polar (eter)
3.2.2. Penentuan Angka Asam dan % FFA dengan Metode Titrimetri
Alat
- 2 buah gelas beker - 1 buah kompor listrik
- 1 buah gelas ukur - 2 buah pipet tetes
- 4 buah erlenmeyer - 1 buah buret
- 1 buah timbangan analitik - 1 buah statif
- Alumunium foil secukupnya - 1 buah corong
Bahan
- 10 gram minyak kelapa sawit - Indikator PP secukupnya (40 tetes)
- 10 gram minyak jelantah - Larutan KOH 0,02 N secukupnya
- 200 ml alkohol 96%
3.2 Cara Kerja
3.2.1 Penentuan Kadar Lemak dan Minyak dengan Metode Soxhlet
3 gram kacang tanah goreng















3.2.3. Penentuan Angka Asam dan % FFA dengan Metode Titrimetri
5 gram minyak kelapa sawit dan jelantah (2 ulangan)










Memasukkan ke dalam tabung ekstraksi Soxhlet

Memasukkan ke dalam Thimble

Menambahkan 140 ml pelarut non polar (eter)
(ether)

Sirkulasi solvent selama 1 jam

Mengoven dengan suhu 100C sampai berat konstan

Menguapkan pelarut non polar di dalam waterbath selama 10 menit
selama 10 menit

Mendinginkan di dalam eksikator

Menimbang hingga tercapai berat konstan (2x ulangan)

Menambahkan 50 ml alkohol 96% lalu tutup dengan alumunium foil yang dilubangi kecil

Memasukkan ke dalam tabung erlenmeyer

Memanaskan dengan kompor listrik hingga mendidih

Menambahkan 10 tetes indikator PP

Menitrasi dengan KOH 0.02 N sampai terbentuk warna pink yang tidak hilang selama 30 detik

Menggojog larutan

Mencatat volume KOH 0.02 N

3. Hasil
4.1. Tabel Hasil Analisa Penentuan Kadar Lemak dan Minyak dengan metode Soxhlet
Sampel (s)
Berat
Sampel
Berat Labu
Soxhlet
(s+t) (s+t) % wb % db
Kacang
tanah goreng
3,0341
gram
27,0219
gram
28,0834
gram
28,0537
gram
34,0067 % 34,8786 %
4.2. Tabel Hasil Analisa Penentuan Angka Asam dan % FFA dengan Metode Titrimetri
Sampel
Berat
Sampel
(gram)
ml
KOH
Angka
Asam
Rata-rata
Angka Asam
% FFA
Rata-rata %
FFA
Minyak
kelapa
sawit 1
5,2943 1,8
0,380786
884
0,338712555
0,174074004
%
0,154840025
% Minyak
kelapa
sawit 2
5,2859 1,4
0,296638
226
0,135606046
%
Minyak
jelantah 1
5,2370 1,6
0,342180
637
0,55881245
0,156425434
% 0,25545712
% Minyak
jelantah 2
5,1996 3,6
0,774442
64
0,354488806
%
5. Pembahasan
5.1. Fungsi Reagen dan Perlakuan
5.1.1. Penentuan Kadar Lemak dan Minyak dengan Metode Soxhlet
- Penimbangan 3 gram sampel untuk memperoleh secara pasti bobot sampel yang
akan digunakan.
- Penggunaan thimble bertujuan agar partikel sampel tidak ikut terbawa aliran
pelarut. Pelarut dapat menembus dinding thimble guna mengekstraksi sampel.
- Pemasukan dalam tabung ekstraksi Soxhlet berfungsi untuk menyiapkan proses
ekstraksi sampel.
- Penambahan 140 ml pelarut eter untuk melarutkan lemak dan minyak yang
terkandung dalam sampel.
- Penyirkulasian solvent selama 1 jam bertujuan untuk mengekstraksi lemak yang
terkandung dalam sampel.
- Penguapan pelarut dalam waterbath untuk menguapkan eter sehingga yang tersisa
dalam tabung Soxhlet hanya minyak atau lemak dan air.
- Pengovenan 100C sampai berat konstan berfungsi untuk menghilangkan atau
menguapkan air yang masih terkandung didalamnya serta mengkonstankan bahan.
- Pendinginan dalam eksikator untuk mencegah penyerapan air atau uap air dalam
udara sehingga bahan yang ditimbang akan benar-benar kering serta untuk
mempercepat penghilangan panas.
- Penimbangan hingga berat konstan untuk mengetahui berat lemak yang
terekstraksi.
- Pengulangan dua kali dilakukan agar diperoleh hasil yang terekstraksi sempurna.
5.1.2. Penentuan Angka Asam dan % FFA dengan Metode Titrimetri
- Penimbangan 5 gram sampel untuk memperoleh secara pasti bobot sampel yang
akan digunakan.
- Pemasukan sampel yang sudah ditimbang ke dalam erlenmeyer sebagai wadah
sampel. Selain itu berfungsi untuk memudahkan pengamatan perubahan reaksi.
- Penambahan 50 ml alkohol 96% pada sampel bertujuan untuk melarutkan asam
lemak bebas yang terdapat dalam minyak.
- Penutupan tabung erlenmeyer dengan alumunium foil berfungsi agar alkohol dan
bahan-bahan volatil dalam sampel tidak menguap semua saat dipanaskan.
- Pemanasan dengan kompor sampai mendidih untuk mempercepat reaksi hidolisis
pada minyak.
- Penambahan 10 tetes indikator PP sebagai indikator titik akhir titrasi dengan KOH.
- Penggojogan larutan untuk menghomogenkan atau mencampur larutan.
- Penitrasian KOH 0,02 N untuk menetralkan asam lemak yang berasal dari
hidrolisis lemak atau minyak dan memberi suasana basa karena indikator PP
bekerja pada suasana basa dan untuk menetralkan larutan asam.
- Pencatatan volume KOH 0,02 N untuk mencatat hasil titrasi.
5.2. Pembahasan
Lemak dan minyak adalah zat makanan yang penting untuk kesehatan manusia yang
terdapat pada hampir semua bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda
(Winarno, 2004). Lemak dan minyak dapat mengalami perubahan sifat akibat berbagai
reaksi. Proses reaksi yang dapat terjadi pada lemak dan minyak antara lain:
- Reaksi hidrolisis, pada proses ini air dapat menghidrolisa minyak menjadi gliserol dan
asam lemak bebas, proses ini dibantu oleh adanya asam, alkali, uap air, panas, dan
enzim lipolitik seperti lipase. Proses hidrolisa menyebabkan terjadinya hydrolitic
rancidity yaitu terjadinya flavor dan rasa tengik pada minyak (Muchtadi, 2013).

- Reaksi oksidasi, apabila terjadi kontak antara oksigen dengan minyak dan akan
menyebabkan ketengikan. Ketengikan karena proses oksidasi ini disebut oxidative
rancidity (Muchtadi, 2013).

- Proses enzimatis, dapat menguraikan minyak dan akan menyebabkan minyak tersebut
menjadi tengik, ketengikan itu disebut enzymatic rancidity. Lipase yang bekerja
memecah lemak menjadi gliserol dan asam lemak serta menyebabkan minyak berwarna
gelap. Sedangkan enzim peroksida membantu proses oksidasi minyak sehingga
menghasilkan keton (Muchtadi, 2013).
- Reaksi esterifikasi, untuk mengubah asam-asam lemak dari trilgliserida menjadi bentuk
ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia penukaran ester yang
didasarkan pada prinsip transesterifikasi Fiedel-Craft (Ketaren, 2008).

- Reaksi penyabunan, dilakukan dengan penambahan sejumlah larutan basa kepada
trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap, lapisan air yang mengandung gliserol yang
dipisahkan dan gliserol yang dipulihkan dengan penyulingan (Ketaren, 2008).

- Hidrogenasi, proses pengolahan lemak dan minyak dengan menambahkan hidrogen
pada ikatan rangkap dari asam lemak, sehingga akan mengurangi ketidakjenuhan
minyak atau lemak, dan membuat lemak bersifat plastis. Proses hidrogenasi bertujuan
untuk menjenuhkan ikatan rangkap dari rantai karbon asam lemak pada minyak atau
lemak. Proses hidrogenasi dilakukan dengan menggunakan hydrogen murni dan
ditambahkan serbuk nikel sebagai katalisator (Purwaningsih, 2007).
- Netralisasi, adalah suatu proses untuk memisahkan asam lemak bebas dari minyak atau
lemak, dengan cara mereaksikan asam lemak bebas dengan basa atau pereaksi lainnya
sehingga membentuk sabun (soap stock) dengan tujuan memurnikan minyak.
Pemisahan asam lemak bebas juga dapat dilakukan dengan cara penyulingan yang
dikenal dengan istilah de-asidifikasi (Ketaren, 2008).
5.2.1. Penentuan Kadar Lemak dan Minyak dengan Metode Soxhlet
Pada praktikum penentuan kadar lemak pada kacang tanah goreng menggunakan
metode Soxhlet. Dari hasil akhir penimbangan berat konstan kacang tanah goreng,
maka persentase lemak dapat dihitung secara wet basis (wb) dan dry basis (db)
dengan menggunakan rumus sebagai berikut:


Keterangan: s: berat sampel (s+t) konstan: (berat sampel + tabung) konstan
t: berat tabung Ka : kadar air sampel
Kadar air pada kacang tanah goreng diperoleh berdasarkan pustaka. Kandungan air
per 100 gram BDD adalah 2,5 gram, sehingga Ka = 0,025 (Mahmud, 2009).
Berdasarkan hasil perhitungan, berat sampel adalah 3,0341 gram dan berat labu
Soxhlet adalah 27,0219 gram, sehingga didapatkan %wb sebesar 34,0067% dan
%db sebesar 34,8786% untuk kacang tanah goreng yang sudah digiling atau
ditumbuk. Berdasarkan Tabel Komposisi Bahan Pangan (Mahmud, 2009),
kandungan lemak pada kacang tanah goreng adalah 44,4%. Terjadi perbedaan yang
cukup signifikan antara hasil praktikum dengan pustaka, hal ini mungkin
dikarenakan perbedaan varietas sampel kacang tanah goreng yang digunakan dalam
praktikum, perbedaan jumlah minyak yang digunakan dalam menggoreng kacang
tanah, lama waktu yang digunakan untuk praktikum, serta perbedaan metode dan
prosedur yang digunakan untuk mencari kadar lemak. Metode Soxhlet yang
digunakan dalam praktikum ini hanya bisa digunakan untuk menghitung lemak
kasar (Sudarmadji, 2010). Selain itu, saat ekstraksi lemak dapat terbawa oleh pelarut
hingga suatu saat lemak dalam sampel dapat habis (Andarwulan, 2011).
Kelebihan metode Soxhlet adalah mudah dan relatif sederhana, dapat digunakan
pada hampir semua bahan makanan dengan kandungan lemak yang tinggi ataupun
rendah selama kandungan air dalam bahan tidak lebih dari 10%. Sedangkan untuk
kelemahan dari metode Soxhlet antara lain adalah membutuhkan waktu yang relatif
lama dibandingkan metode lain, hanya bisa mengekstraksi lipid non-polar dan hanya
digunakan untuk menentukan lemak kasar (Rohman, 2013).
5.2.2. Penentuan Angka Asam dan % FFA dengan Metode Titrimetri
Pada praktikum penentuan angka asam dan %FFA (free fatty acid/asam lemak
bebas) dilakukan dengan metode titrimetri. Dari hasil akhir pencatatan volume KOH
yang dititrasi, dapat diperoleh nilai angka asam dan %FFA dengan menggunakan
rumus sebagai berikut:



Keterangan:
BM asam lemak dominan (asam lemak palmitat) = 256 BM KOH = 56
Angka asam pada minyak kelapa sawit 1 adalah 0,380786884 dengan %FFA
0,174074004%. Sementara pada minyak kelapa sawit 2 angka asam sebesar
0,296638226 dan %FFA sebesar 0,135606046%. Dari kedua data tersebut
didapatkan rata-rata angka asam dan % FFA dari minyak kelapa sawit adalah
0,338712555 dan 0,154840025%. Sedangkan untuk minyak jelantah 1, angka
asamnya sebesar 0,342180637 dan %FFA sebesar 0,156425434%. Untuk angka
asam minyak jelantah 2 diperoleh hasil 0,77444264 dengan %FFA 0,354488806%.
Dari kedua data tersebut diperoleh rata-rata angka asam sebesar 0,55881245 dan
rata-rata %FFA adalah 0,25545712%.
Fungsi penentuan bilangan asam ini adalah untuk mengetahui kemurnian dan
kualitas lemak (Andarwulan, 2011). Hasil menunjukkan bahwa angka asam dan
%FFA pada minyak jelantah relatif lebih besar dibandingkan dengan minyak kelapa
sawit. Angka asam yang tinggi menunjukkan kadar asam lemak bebas yang tinggi
pula, yang berasal dari hidrolisis lemak dan minyak ataupun karena proses
pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi angka asam, makin rendah kuliatas
lemak atau minyak. Sama halnya dengan %FFA, semakin tinggi %FFA maka
semakin rendah kualitas minyak atau lemak tersebut (Sudarmadji, 2010). Badan
Standardisasi Nasional menetapkan kadar asam lemak bebas pada minyak kelapa
sawit maksimal 0,5%, sehingga dapat disimpulkan bahwa minyak kelapa sawit yang
diuji saat praktikum masih memenuhi standar yang telah ditetapkan.
Kelebihan dari penentuan bilangan asam menggunakan metode titrimetri adalah
mudah dilakukan dan cenderung memberikan hasil yang tepat dan sesuai.
Sedangkan kelemahannya dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang relatif
lebih lama daripada metode lain yaitu FTIR dan sulitnya menerapkan titik akhir
titrasi karena lebih bersifat subjektif (Andarwulan, 2011).
6. Kesimpulan
6.1. Metode analisa lemak dan minyak dalam bahan makanan dapat dilakukan dari segi
kuantitatif dan kualitatif. Salah satu metode analisa lemak secara kuantitatif adalah dengan
metode Soxhlet, dimana kadar lemaknya dihitung dari residu hasil ekstraksi bahan atau
sampel dengan pelarut non-polar dalam alat Soxhlet. Sedangkan untuk analisa lemak secara
kualitatif dapat dilakukan dengan penentuan angka asam dan % FFA sebagai penentu
mutu/kualitas lemak dan minyak.
6.2. Kadar lemak dan minyak pada kacang tanah goreng dengan metode ekstraksi Soxhlet
adalah 34,0067 % dalam wet basis dan 34,8786 % dalam dry basis.
6.3. Rata-rata angka asam dan % FFA dari minyak kelapa sawit adalah 0,338712555 dan
0,154840025 %. Sedangkan pada sampel minyak jelantah, diperoleh rata-rata angka asam
sebesar 0,55881245 dan rata-rata % FFA adalah 0,25545712 %. Berdasarkan hasil tersebut,
dapat disimpulkan bahwa mutu dan kualitas minyak jelantah lebih rendah daripada minyak
kelapa.
7. Daftar pustaka
Andarwulan, Nuri. et al. 2011. Analisis Pangan. Jakarta: Dian Rakyat.
Badan Standardisasi Nasional. 2006. SNI 01-2901-2006 Minyak Kelapa Sawit (Crude Palm
Oil). Diakses melalui http://sisni.bsn.go.id/
Belitz, H.D. et al. 2009. Food Chemistry. Berlin: Springer.
Ketaren, S. 2008. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI Press.
Mahmud, Mien K. et al. 2009. Tabel Komposisi Pangan Indonesia. Jakarta: Elex Media
Komputindo.
Muchtadi, Tien R. et al. 2013. Ilmu Pengetahuan Bahan Pangan. Bandung: Alfabeta.
Purwaningsih, Eko. 2007. Cara Pembuatan Tahu dan Manfaat Kedelai. Jakarta: Ganeca Exact.
Rohman, A. 2013. Analisis Komponen Makanan. Yogyakarta: Graha Ilmu.
Sudarmadji, Slamet. et al. 2010. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty
Winarno, F.G. 2004. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama

Yogyakarta, 23 Mei 2014
Asisten, Praktikan,






(Widya Afrilia Lambanita) (Aprilia Ayu Sholihati Nafisah)

LAMPIRAN

Hasil Perhitungan.
1. Penentuan Kadar Lemak Kacang Tanah Goreng
% wb =
()

x 100%
=

x 100%
= 34, 0067%
% db =

= 34,8786%
2. Penentuan Angka Asam dan % FFA
a. Minyak kelapa sawit 1
Angka asam =



=

= 0,380786884
% FFA =


x 100%
=

x 100%
= 0,174074004%
b. Minyak kelapa sawit 2
Angka asam =



=

= 0,296638226
% FFA =


x 100%
=

x 100%
= 0,135606046%
c. Minyak jelantah 1
Angka asam =



=

= 0,342180637
% FFA =


x 100%
=

x 100%
= 0,156425434%
d. Minyak jelantah 2
Angka asam =



=

= 0,775444264
% FFA =


x 100%
=

x 100%
= 0,354488806%
e. Rata-rata minyak kelapa sawit
Angka asam =

= 0,338712555
% FFA =

= 0,154840025%
f. Rata-rata minyak jelantah
Angka asam =

= 0,55881245
% FFA =

= 0,25545712%