SNI 06-6989.

51-2005
Cara uji kadar surfaktan anionik dengan spektrofotometer secara biru metilen.
1. Ruang lingkup
Cara uji ini untuk penentuan kadar surfaktan anionik dalam air dan air limbah secara biru
metilen dan diukur menggunakan spektrofotometer dengan kisaran kadar 0,025 mg/L
sampai 2,0 mg/L pada panjang gelombang 652 nm.
2. Cara uji
a. Prinsip
Surfaktan anionik bereaksi dengan biru metilen membentuk pasangan ion berwarna
biru yang larut dalam pelarut organik. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur
dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 652 nm. Serapan yang terukur
setara dengan kadar surfaktan anionik.
b. Bahan
1) Serbuk Alkil Sulfonat Linier (LAS) atau natrium lauril sulfat (C12H25OSO3Na)
2) Larutan indikator fenolftalin 0,5%
3) Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N
4) Larutan sulfat (H2SO4) 1 N dan 6 N
5) Larutan biru metilen
6) Kloroform (CHCl3)
7) Larutan pencuci
8) Hidrogen peroksida (H2O2) 30%
9) Isopropil alkohol (i-C3H7OH)
10) Serabut kaca (glass wool)
c. Peralatan
1) Spektrofotometer
2) Timbangan analitik
3) Corong pemisah 250 mL (dianjurkan dengan cerat dan tutup terbuat dari teflon)
4) Labu ukur 100 mL; 500 mL; dan 1000 mL
5) Gelas piala 200 mL
6) Pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; dan 5,0 mL
7) Pipet ukur 5 mL dan 10 mL
d. Prosedur uji
1) Ukur contoh uji sebanyak 100 mL secara duplo dan masukkan ke dalam corong
pemisah 250 mL
 2) Tambahkan 3 tetes sampai dengan 5 tetes indikator fenolftalin dan larutan
NaOH 1N tetes demi tetes ke dalam contoh uji sampai timbul warna merah
muda, kemudian hilangkan dengan menambahkan H2So4 1 N tetes demi tetes.
3) Tambahkan larutan biru metilen sebanyak 25 mL
4) Tambahkan 10 mL kloroform, kocok kuat kuat selama 30 detik sekali kali
buka tutup corong untuk mengeluarkan gas
5) Birkan hingga terjadi pemisahan fasa, goyangkan corong pemisah perlahan
lahan, jika terbentuk emulsi tambahkan sedikit isopropil alkohol sampai
emulsinya hilang
6) Pisahkan lapisan bawah (fasa kloroform) dan tampung dalam corong pemisah
yang lain
7) Ekstraksi kembali fasa air dalam corong pisah dengan mengulangi langkah
4,5,6 sebanyak 2 kali dan satukan semua fasa kloroform
8) Tambahkan 50 ml larutan pencuci ke dalam fasa kloroform gabungan dan kocok
kuat kuat selama 30 detik
9) Biarkan terjadi pemisahan fasa, goyangkan perlahan lahan
10) Kelurkan lapisan bawah (kloroform) melalui glass wool, dan ditmpung ke dalam
labu ukur
11) Tambahkan 10 mL kloroform ke dalam fasa air hasil pengerjaan pada langkah
10, kocok kuat kuat selama 30 detik
12) Biarkan terjadi pemishan fasa, goyangkan perlahan lahan
13) Kelurkan lapisan bawah (kloroform) melalui glass wool, dan ditampung ke
dalam labu ukur pada langkah 10
14) Ekstraksi kembali fasa air dalam corong pisah dengan mengulangi langkah 11,
12, 13 dan satukan semua fasa kloroform dalam labu ukur pada langkah 10
15) Tepatkan isi lbu ukur pada langkah 10 hingga tanda tera dengan kloroform
16) Ukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 652 nm dan catat
serapannya.
e. Perhitungan
Kadar surfaktan anionik (mg/L) = C x fp
Dengan pengertian :
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L)
fp adalah faktor pengenceran
SNI 6989.10-2011
Cara uji minyak nabati dan minyak mineral secara gravimetri
1. Ruang lingkup
Cara uji ini digunakan menentukan kandungan minyak dan lemak, minyak nabati,
minyak mineral dalam air dan air limbah secara gravimetri.
Cara uji ini tidak dapat digunakan untuk mengukur fraksi yang mempunyai titik didih
dibawah 85 0C.
Cara uji ini dapat digunakan untuk contoh uji yang mengandung minyak nabati dan
minyak mineral lebih besar dari 5 mg/L.
2. Cara uji
a. Prinsip
Minyak nabati dan minyak mineral dalam contoh uji air yang diasamkan pH lebih
kecil dari 2 diekstraksi dengan n-heksana dalam corong pisah dan untuk
menghilangkan air yang masih tersisa digunakan natrium sulfat anhidrat.
Ekstrak minyak nabati dan minyak mineral dipisahkan dari pelarut organik secara
destilasi. Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai minyak dan
lemak atau jumlah minyak nabati dan mineral.
Untuk menentukan minyak mineral, residu yang tertinggal dilarutkan kembali dengan
n-heksana ditambahkan secara proporsional sejumlah silika gel (biasanya 3 g silika
gel/100 mg total minyak dan lemak) untuk menyerap material polar atau minyak
nabati. Ekstrak didestilasi lagi untuk memisahkan minyak mineral dari pelarut.
Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai minyak mineral.
Selisih berat antara minyak dan lemak dengan minyak mineral adalah sebagai
minyak nabati.
b. Bahan
1) HCl 1: 1 atau H2SO4 1: 1
2) N-heksana dengan kemurnian minimal 85% dan residu dibawah 1 mg/L
(gunakan wadah gelas)
3) Natrium sulfat (Na2SO4)
4) Aseton (CH3COOH3) dengan residu dibawah 1 mg/L
5) Heksadekana (C16H34) dengan kemurnian minimal 98%
6) Asam stearat (C17H35CO2H) dengan kemurnian minimal 98%
7) Silika gel ukuran 75 150 mesh
 8) Standar heksadekana:asam stearat 1: 1 b/b dengan konsentrasi masing
masing 2 mg/L dalam aseton
c. Peralatan
1) Botol gelas mulut lebar dengan ukuran volume 1 L
2) Oven
3) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg
4) Neraca teknis dengan ketelitian 10 mg
5) Labu ukur 100mL
6) Pipet volumetrik ukuran 10,0 mL
7) Corong pisah 2000 mL bercerat dan bertutup teflon
8) Corong (filter funnel)
9) Sentrifuge (jika perlu)
10) Kertas saring berukuran pori 2,5 m
11) Penangas air
12) Desikator
13) Seperangkat alat destilasi dengan volume labu destilasi 125 ml
d. Prosedur
1) Tentukan volume contoh uji seluruhnya
2) Pindahkan contoh uji ke corong pisah
3) Untuk contoh uji yang sudah diawetkan, bilas botol contoh uji dengan 30 mL n-
heksana dan tambahkan hasil bilasan ke dalam corong pisah. Sedangkan untuk
contoh uji yang baru diambil, atur pH dengan menambahkan HCl atau H2SO4
sampai pH lebih kecil dari 2 (bilas elektroda pH dengan n-heksana)
4) Kocok dengan kuat selama 2 menit. Biarkan lapisan air dan n-heksana memisah.
5) Cuci kertas saring yang berisi 10 g Na2SO4 anhidrat yang ada pada corong
dengan n-heksana
6) Pisahkan fasa air ke dalam erlenmeyer atau gelas piala, sedangkan lapisan fasa
n-heksana ditampung ke dalam labu destilasi yang telah diketahui beratnya (W 0)
7) Masukkan kembali fasa air ke dalam corong pisah untuk diekstraksi kembali
8) Lakukan ekstraksi sebanyak 2 kali dengan 30 mL n-heksana
9) Gabungkan ekstrak dalam labu destilasi dan lakukan destilasi dengan penangas
air pada suhu 70 0C.
 10) Saat terlihat kondensasi pelarut berhenti, hentikan destilasi. Dinginkan dan
keringkan labu destilasi dalam oven dengan suhu 70 0C 2 0C selama 30 45
menit
11) Masukkan ke dalam desikator selama 30 menit dan timbang labu destilasi
sampai didapat berat tetap (W 1)
12) Hitung kadar minyak dan lemak (jumlah minyak nabati dan minyak mineral)
13) Tambahkan 85 mL 90 mL n-heksana ke dalam labu destilasi untuk melarutkan
semua minyak dan lemak
14) Tambahkan 3 g silika gel untuk setiap 100 mg minyak dan lemak ke dalam labu
destilasi dan aduk selama 5 menit
15) Saring silika gel dan pindahkan filtrat ke dalam labu destilasi yang telah diketahui
beratnya (W 2)
16) Lakukan destilasi dengan penangas air pada suhu 70 0C
17) Ikuti langkah 10 dan 11 dan berat tetapnya sebagai W 3
18) Hitung kadar minyak mineral
e. Perhitungan
1) Kadar minyak dan lemak
Kadar minyak dan lemak (jumlah minyak nabati dan minyak mineral) (mg/L)
(W1W0) 1000
=

Keterangan :
W0 adalah berat labu destilasi kosong, dinyatakan dalam miligram (mg)
W1 adalah berat labu destilasi minyak dan lemak (jumlah minyak nabati dan
minyak mineral), dinyatakan dalam miligram (mg)
V adalah volume contoh uji, dinyatakan dalam mililiter (mL)

2) Kadar minyak mineral

Kadar minyak mineral (mg/L)
(W3W2) 1000
=

Keterangan :
W2 adalah berat labu destilasi kosong, dinyatakan dalam miligram (mg)
W3 adalah berat labu destilasi ditambah minyak mineral, dinyatakan dalam
miligram (mg)
V adalah volume contoh uji, dinyatakan dalam mililiter (mL)
3) Kadar minyak nabati
Kadar minyak nabati (mg/L) adalah selisih kadar minyak dan lemak dengan
minyak mineral