LAPORAN RESMI PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI II

TITRASI IODIMETRI

Tanggal Praktikum : 10 Mei 2023

Disusun untuk Memenuhi Tugas Praktikum Mata Kuliah Kimia Farmasi II

Dosen Pengampu :

Tantriska W., M.Si.,Apt.

Tri Wahyuni., S.Farm.

DISUSUN OLEH :

NOVIA NURRAHMAH

30521017

KELOMPOK 1 C

PROGAM STUDI D3 FARMASI

POLITEKNIK KESEHATAN TNI AU CIUMBULEUIT

BANDUNG

2022/2023
I. PENDAHULUAN
1. Tujuan Percobaan
a. Menentukan Normalitas Larutan Iodium 0,1 N
b. Menentukan Kadar Vitamin C secara Iodimetri
c. Memeriksa kesesuaian kadar Vitamin C dengan persyaratan Farmakope
Indonesia IV
2. Landasan Teori
Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi.
Kedua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks
biasanyamenggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk
mengetahuikadar vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi
langsungyang menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa
yangmempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C
mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga
dapatdilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada
titrasiiodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum
yangakan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Gandjar,
dkk.,2007).
Iodimetri adalah salah satu metode titrasi langsung dengan menggunakan
larutan titer iodium. Reaksi yang terjadi pada iodimetri ini didasarkan pada prinsip
rekasi redoks. Karena iodium memiliki sifat oksidator maka larutan iod tersebut pada
iodimetri ini, terutama untuk zat-zat yang mempunyai potensial oksidasi iodium.
Karena iodium oksidator lemah maka yang dapat dioksidasi reduktor-reduktor kuat
dimana sering digunakan sebagai oksidator adalah : SO3, As2O3
Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai 6
atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena
mudah bereaksi dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakanvita
min yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibatoksidasi
namun stabil jika merupakan kristal (murni). mudah berubah akibatoksidasi, tetapi
amat berguna bagi manusia (Safaryani, dkk., 2007).
Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia.
Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C mempunyai sifat
sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat
dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga mempunyai peranan
yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan
carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan
juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. (Arifin, dkk.,2007
). Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat menghalangi dan
menghentikan pembentukkan superoksida dan
hydrogen peroksida, sehingga dapat mencegah terjadinya kerusakan jaringan akibat
oksidan. Suplemen vitamin C diantaranya adalah kombinasi vitamin C
dan bioflavonoid, dipasaran diantaranya adalah Ester C®.
Bioflavonoid berfungsi meningkatkan efektivitas kerja vitamin C sehingga
dapat mengurangi konversiasam askorbat menjadi dehidroaskorbat. Vitamin C juga
mengandung likopen,likopen merupakan senyawa potensial untuk antikanker dan
mempunyaiaktifitas antioksidan dua kali lebih kuat dari beta karoten (Wahyuni,
dkk.,2008). Asam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi sebagai
inhibitor. Kristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara, tetapi
cepatteroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan berdekomposisi
menjadidehydro-ascorbic acid (DAA). Selanjutnya secara berurutan
akan berdekomposisi lagi menjadi beberapa molekul asam dalam larutan sampai
menjadi asam oksalat (oxalic acid) dengan pH di atas 4. Pengaruh perubahan
lingkungan asam askorbat tertentu tidak berfungsi sebagai inhibitor (Tjitro,dkk.,
2000).
Sumber vitamin C adalah sayuran berwarna hijau dan buah-buahan.Vitamin
C dapat hilang karena hal-hal seperti :
1. Pemanasan, yang menyebabkan rusak/berbahayanya struktur,
2. Pencucian sayur setelah dipotong-potong terlebih dahulu,
3. Adanya alkali atau suasana basa selama pengolahan, dan
4. Membuka tempat berisi vitamin C sebab oleh udara akan terjadi oksidasiyang
tidak reversible (Poedjiadi, 1994)

Reaksi kimia yang terbentuk pada saat titrasi Iodimetri adalah :

1. H2S + I2  S + 2I- + 2H+

2. SO32- + I2 +H2O  SO42- + 2I- + 2H+
3. SN2+ + I2  SN4+ + 2I-
4. H2AsO3 + I2 + H2O  HAsO42- + 2I- + 3H+

Monografi Senyawa Sampel

Nama kimia : Asam Askorbat

Sinonim : Vitamin C

Rumus molekul : C 6 H8 O 6
 Berat molekul : 176,13

Pemerian : Serbuk atau hablur ; putih atau agak kuning ; tidak berbau ; rasa
asam oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam
keadaan kering, mantap diudara, dalam larutan cepat
teroksidasi.

Kelarutan : Mudah larut dalam air; agak sukar karut dalam etanol (95%) P;
praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P dan dalam
benzen P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya

Khasiat dan Penggunaan : Antiskorbut

Persyaratan Kadar (FI IV)

Serbuk :Tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105,0%

3. Prinsip Percobaan
Prinsip dari titrasi iodimetri yaitu iodin mengadisi ikatan rangkap vitamin C
pada atom karbon C nomor 2 dan 3, ikatan rangkap yang diadisi oleh iodin akan
terputus menjadi ikatan tunggal. Jika seluruh vitamin C telah diadisi oleh iodin maka
iodin yang menetes selanjutnya saat titrasi akan bereaksi dengan larutan indikator
amilum membentuk iodamilum yang berwarna biru. Terbentuknya warna biru
menunjukan bahwa proses titrasi telah selesai, karena seluruh vitamin C sudah
diadisi oleh iodin sehingga volume iodin yang dibutuhkan saat titrasi setara dengan
jumlah vitamin C (Pertiwi, 2013).

II. METODE
1. Alat dan Bahan

ALAT BAHAN
1. Buret 50 ml 1. Larutan I2 0,1 N
2. Erlenmeyer 250 ml 2. NaOH 1 N
3. Gelas ukur 100 ml 3. HCl 0,1 N
4. Beaker glass 250 ml 4. Indikator metil jingga
5. Statif dan klem 5. Larutan Kanji 1%
6. Spatel logam 6. As2O3
7. Kertas perkamen 7. NaHCO3
8. Corong 8. Vitamin C
9. Labu ukur
 10. Timbangan Analitik

2. Perhitungan dan Prosedur Pembuatan Reagen

A. NaOH 1 N 100 ml
Larutkan 4,0 gram Natrium Hidroksida LP dalam air hingga 100 ml (FI IV:1183)
Penimbangan NaOH

Berat Perkamen Kosong 0,2829 g

Berat Perkamen + Zat 4,3190 g
Berat Perkamen + Sisa Zat 0,3647 g
Berat zat yang digunakan 3,9543 g

Cara pembuatan :

a. Timbang NaOH P sebanyak 4,0 g masukkan ke dalam labu ukur 100 ml

b. Tambahkan 25 ml aquadest kocok ad larut
c. Tambahkan sisa aquadest ad tanda batas kocok ad larut
B. HCl 1 N 100 ml
Encerkan 85 ml asam klorida P dengan air hingga 1000 ml (FI IV:1212)
Untuk HCl 1 N 100 ml
100 ml x 8,5 g = 8,5 ml HCl
1000 ml

Cara pembuatan :

a. Ukur aquadest sebanyak 25 ml, tuangkan kedalam labu takar 100 ml

b. Ukur HCl P sebanyak 8,5 ml tuangkan perlahan kedalam labu takar yang
berisi aquadest melalui dinding labu sambil dikocok
c. Tambahkan aquadest ad tanda batas, kocok
C. H2SO4 2 N 150 ml
Tambahkan hati-hati dengan pengadukan 30 ml asam sulfat pekat lebih kurang

1020 air biarkan dingin hingga suhu 25 ° dan tetapkan normalitas dengan titrasi
terhadap natrium karbonat seperti tertera pada asam klorida 1 N (FI IV:1213)
Untuk 100 ml :
 2 N x 30 ml = 60 ml
1N
150 ml x 60 ml = 9 ml
1000 ml

Cara pembuatan :

a. Ukur aquadest sebanyak 25 ml, tuangkan kedalam labu takar

b. Ukur H2SO4 P sebanyak 9 ml tuangkan perlahan ke dalam labu takar yang
berisi aquadest melalui dinding sambil dikocok
c. Tambahkan aquadest hingga tanda batas, kocok
D. Larutan I2 0,1 N 250 ml
N = m X 1000 x a
Mr V
0,1 N = m X 1000 X 1
253,81 250
m = 3,172 gram Iodium
KI = 18 gram untuk 1000 ml
Untuk 250 ml = 250 ml x 18 gram
1000 ml
= 4,5 gram KI
Penimbangan I2
Berat Perkamen Kosong 23,3190 g 22,2497 g
Berat Perkamen + Zat 25,5010 g 25,5028 g
Berat Perkamen + Sisa Zat 22,3106 g 22, 3115 g
Berat zat yang digunakan 3,1904 g 3, 1913 g

Penimbangan KI

Berat Perkamen Kosong 0,3034 g 0,2920 g

Berat Perkamen + Zat 4,8150 g 4,8103 g
Cara
Berat Perkamen + Sisa Zat 0,3100 g 0,2991 g
pembuatan :
Berat zat yang digunakan 4,5050 g 4,5112 g

a. Larutkan 4,5 gram KI dalam 7,5 ml aquadest dalam labu ukur 250 ml
b. Timbang 3,1720 gram I2 dalam gelas arloji
c. Tambahkan sedikit demi sedikit I2 yang sudah ditimbang ke dalam larutan KI
d. Tutup labu dan kocok hingga iodine larut
 e. Tambahkan aquadest ad tanda batas, kocok ad larut
f. Diamkan larutan dalam suhu kamar
E. Larutan Kanji 1% 100 ml

Cara pembuatan :

a. Timbang 1 gram amylum manihot

b. Tambahkan aquadest 100 ml
c. Aduk ad larut
F. Indikator Metil Jingga 1 % 25 ml

1
X 25 ml = 0,25 gram
100

Penimbangan Metil Jingga

Berat Perkamen Kosong 0,1460 g

Berat Perkamen + Zat 0,3964 g
Berat Perkamen + Sisa Zat 0,1462 g
Berat zat yang digunakan 0,2502 g
Cara pembuatan :

a. Timbang metil jingga sebanyak 250 mg

b. Masukkan kedalam labu ukur 25 ml
c. Tambahkan aquadest ad tanda batas, aduk ad larut
3. Prosedur percobaan
A. Pembakuan Larutan I2 0,1 N
1. Timbang seksama 60,0 mg As2O3 yang telah dikeringkan pada suhu

105° selama 1 jam

2. Masukkan dalam erlenmeyer, tambahkan 8 ml NaOH 1 N sampai larut

3. Tambahkan 2 tetes metil jingga, tambahkan 10 ml HCl 1 N sampai
merah muda
4. Tambahkan 2 gram NaHCO3 sampai warna kuning
5. Tambahkan 5 ml larutan kanji 1%
6. Titrasi dengan larutan iodium 0,1 N sampai berwarna biru
B. Penetapan kadar sampel Vitamin C
1. Timbang seksama 100 mg Vitamin C
2. Tambahkan 10 ml H2SO4 2 N sampai larut
3. Tambahkan 5 ml larutan kanji 1 %
4. Titrasi dengan larutan iodium sampai warna biru
 III. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1. Pembakuan I2 0,1 N
Penimbangan As2O3

Penimbangan Berat Perkamen Kosong 0,1473 g 0,1355 g

NaHCO3 Berat Perkamen + Zat 0,2080 g 0,1959 g
Berat Perkamen + Sisa Zat 0,1476 g 0,1356 g
Berat zat yang digunakan 0,0604 g 0,0603 g
Berat Perkamen Kosong 0,1533 g 0,1484 g
Berat Perkamen + Zat 2,1644 g 2,1540 g
Berat Perkamen + Sisa Zat 0,1533 g 0,1493 g
Berat zat yang digunakan 2,0111 g 2,0047 g

Larutan titer yang digunakan : I2 0,1 N

No. Berat Zat (mg) Pembacaan Skala Buret Volume Perubahan

Titik awal Titik akhir Titrasi (ml) Warna
(ml) (ml)
1. 60,4 50 38 12 Biru
2. 60,3 38 25,6 12,4 Biru

WAS 2 O3 x 0 ,1
1. N I2 =
V I 2 x Kesetaraan
60 , 4 mg x 0 , 1
=
12 ml x 4,946
6 ,04
=
59,352
= 0,1017 N
WAS 2 O3 x 0 ,1
2. N I2 =
V I 2 x Kesetaraan
60 ,3 mg x 0 ,1
=
12, 4 ml x 4,946
6 , 03
=
61,3304
= 0,0983 N

Rata-rata pembakuan I2 0,1 N = 0,1017 N + 0,0983 N = 0,1 N

2
 2. Penetapan Kadar Vitamin C
Penimbangan Vitamin C

Berat Perkamen Kosong 0,1611 g 0,1540 g 0,1663 g

Larutan titer
Berat Perkamen + Zat 0,2652 g 0,2550 g 0,2681 g
yang
Berat Perkamen + Sisa Zat 0,1639 g 0,1550 g 0,1680 g
digunakan : I2
Berat zat yang digunakan 0,1013 g 0,1000 g 0,1001 g
0,1 N

No. Pembacaan Skala Buret Volume Perubahan

Titik awal Titik akhir Titrasi (ml) Warna
(ml) (ml)
1. 50 39,8 10,2 Biru
2. 40 30,5 9,5 Biru
3. 25 32,6 8,6 Biru

( V . N ) Iodium x kesetaraan
% kadar = x 100%
Berat Vit c x 0 , 1
( 10 ,2 ml x 0 ,1 N ) x 8,806
= x 100%
101, 3 mg x 0 , 1
= 88,66 % (1)
(TMS)
( V . N ) Iodium x kesetaraan
% kadar = x 100%
Berat Vit c x 0 , 1
( 9 ,5 ml x 0 , 1 N ) x 8,806
= x 100%
100 mg x 0 ,1
= 83,65 % (2)
(TMS)
( V . N ) Iodium x kesetaraan
% kadar = x 100%
Berat Vit c x 0 , 1
( 8 , 6 ml x 0 , 1 N ) x 8,806
= x 100%
100 ,1 mg x 0 , 1
= 75,65 % (3)
(TMS)
IV. Pembahasan

Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia. Vitamin C
mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C mempunyai sifat sebagai
antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh
tubuh. Struktur kimia vitamin c atau asam askorbat :

Pada praktikum ini menggunakan metode iodimetri. Iodimetri (titrasi langsung)

adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan
menggunakan larutan iodin baku. Jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi
langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk kadar-
kadar zat oksidator secara langsung, seperti kadar yang yang terdapat pada serbuk
vitamin c. Indikator yang umum digunakan suatu larutan kanji. Warna yang terjadi biru
tua hasil reaksi I2.

Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral , maka iodin dapat mengalami
reaksi diproporsionisasi menjadi hipordat, tetapi kanji juga mempunyai kekurangan
sebagai indikator :

- Kanji tidak dapat larut dalam air dingin

- Suspensinya dalam air tidak stabil

- Bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan I2 akan membentuk
kompleks iod-amilum. Jika dalam titrasi menggunakan indikator kanji maka
penambahan kanji dilakukan pada saat mendekatititik ekuivalen.

Percobaan pertama yang dilakukan yaitu pembakuan iodium 0,1 N . dengan

menimbang secara seksama 60 mg As2O3 yang telah dikeringkan di oven selama 1 jam,
dimasukkan kedalam erlenmeyer , tambahkan 8 ml NaOH 1 N sampai larut,
ditambahkan 2 tetes metil jingga kemudian tambahkan 10 ml HCl 1 N sampai larutan
berwarna merah muda. Ditambahkan 2 gram NaHCO3 sampai warna kuning, kemudian
ditambahkan 5ml larutan kanji 1 %, lalu di titrasi dengan larutan iodium 0,1 N sampai
berwarna biru. Percobaan ini dilakukan secara duplo. Diperoleh normalitas iodium
sebesar 0,1017 N dan 0,0983 N dengan rata-rata yaitu 0,1 N.

Kadar vitamin C ditetapkan berdasarkan prinsip reduksi oksidasi yaitu dengan

menggunakan titrasi iodimetri atau titrasi langsung. Dalam hal ini I2 atau iod adalah
 sebagai titrant. Prinsip titrasi ini adalah analat atau contoh dioksidasi oleh I2 sehingga I2
tereduksi menjadi ion iodida. I2 merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat sehingga
hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Indikator
yang digunakan adalah amilum dengan perubahan warna dari tak berwarna menjadi
biru. Iod sebagai zat padat sukar larut dalam air tetapi sangat mudah larut dalam
larutan KI karena membentuk I3-. Larutan iod dibuat dengan KI sebagai pelarut. Larutan
iod ini bersifat tidak stabil sehingga perlu distandarisasi berulangkali terutama apabila
akan dipakai sebagai titrant. Oksidasi ini dipercepat oleh cahaya dan panas. Maka
hendaknya larutan ini disimpan pada tempat yang sejuk dengan botol berwarna gelap.
Selain itu juga harus dihindarkan kontak dengan bahan organic maupun gas mereduksi
seperti SO2 dan H2S. Bahan baku primer yang digunakan untuk menstandarisasi iod
adalah Na2S2O3 dan As2O3.

Penetapan kadar vitamin C dilakukan dengan terlebih dahulu melakukan preparasi

sampel. Preparasi sampel dilakukan dengan cara menimbang seksama 100 mg vitamin
c, kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4 2 N sampai larut, tambahkan 5 ml larutan kanji
1 % lalu titrasi dengan larutan iodium, titrasi dilakukan hingga tercapai titik akhir titrasi
yang ditandai dengan perubahan warna biru. Percobaan ini dilakukan secara triplo.

Persamaan reaksi :

C6H8O6 + I2  C6H6O6 + 2I- + 2H+

Diperoleh kadar sebesar 88,66%, 83,65% dan 75,65%. Ketiga kadar ini tidak
memenuhi syarat yang tertera pada Farmakope IV yang menyatakan bahwa kadar dari
asam askorbat tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105,0 %. Adapun perbedaan
yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur. Disebabkan karena beberapa faktor
kesalahan, yaitu :

1. Alat yang digunakan kurang steril

2. Kurang ketelitian dalam menimbang sampel
3. Pereaksi yang digunakan telah terkontaminasi
4. Kurangnya ketelitian saat melakukan praktikum
V. Kesimpulan
1. Normalitas I2 atau pembakuan I2 yang diperoleh pada percobaan pertama yaitu
0,1017 N dan percobaan kedua 0,0983 N sehingga diperoleh rata-rata yaitu 0,1 N
2. Kadar Vitamin C pada percobaan kali ini diperoleh sebesar 88,66 % , 83,65 % dan
75,65 %
 3. Hasil dari kadar vitamin C belum sesuai dengan ketentuan yang tertera dalam
Farmakope Edisi IV
VI. Daftar Pustaka
1. Modul Praktikum Kimia Farmasi II
2. Farmakope Indonesia Edisi IV
 Lampiran
Pembakuan I2

Penetapan kadar Vitamin C

Diperiksa oleh, Bandung, 10 Mei 2023

Pembimbing Praktikum, Praktikan,

Novia Nurrahmah
30521017