LABORATORIUM KIMIA 2

LKS PRAKTIKUM VOLUMETRI

Nama : Muhammad Damar Rukmana Tgl. Mulai, jam : 16 Mei 2020, 07.00 WIB

Kelas : XI – 4 NIS: 18.64.08999 Tgl. Selesai, jam : 16 Mei 2020, 09.30 WIB

Kompetensi Dasar : 4.1 Menstandarisasi Larutan Kerja Nilai Total:

4.2 Melakukan Analisis Volumetri

Judul Penetapan : 1. Standarisasi Molaritas EDTA dengan BBP CaCO3 Max. 100

2. Penetapan Kadar Ni2+ dalam Nikel Sulfat (NiSO4∙6H2O)

Tujuan (Nilai 5) :

 Menentukan molaritas EDTA dengan BBP CaCO3.

 Menetapkan kadar Ni2+ dalam Nikel Sulfat (NiSO4∙6H2O).
 Menerapkan metode titrasi kompleksometri.
 Mengetahui perubahan warna hingga mencapai titik akhir selama proses titrasi.
 Mengetahui fungsi dari pereaksi-pereaksi yang digunakan.

Dasar (Nilai 10) :

 Standarisasi

Bila ion Ca2+dititar dengan EDTA, akan membentuk senyawa rangkai yang relatif stabil, namun
pada titik akhir tidak akan diperoleh warna yang tajam dengan indikator EBT. Oleh karena itu, digunakan
indikator calcon yang aktif pada pH 12,5 dengan warna titik akhir biru.

 Penetapan

Dalam lingkungan pH ± 10, ion Ni2+ direaksikan dengan larutan EDTA yang berlebih terukur.
Setelah semua ion Ni2+ bereaksi dengan EDTA, maka kelebihan EDTA ini dititar dengan ZnSO4. Dengan
adanya penambahan indikator Eriochrome Black T (EBT), maka didapatkan TA berwarna merah.

Reaksi (Nilai 10) :

1. Standarisasi
Ca2+ + Hind-  CaInd- + H+
(Biru) (merah)

Ca2+ + H2Y2-  CaY2- + H+

CaInd- + H2Y2-  CaY2- + Hind2-
(merah) (biru)

2. Penetapan
Ni2+ + H2Y2-  NiY- + 2H+
(berlebih terukur)
 H2Y2- + Zn2+  ZnY2- + 2H+
(sisa)

Zn2+ + HInd2-  ZnInd- + H+

(merah anggur)

Alat dan Bahan (Nilai 5) :

Alat : Bahan :
- Kaca Arloji - Larutan EDTA 0,05M
- Pengaduk - ZnSO4 0,05M
- Labu Semprot - CaCO3
- Labu Ukur 100ml - NiSO4 · 6H2O
- Gelas Ukur - Ind. EBT
- Piala Gelas 400ml - Air Suling
- Buret coklat 50ml - Label
- Statif - Tissue
- Corong - HCl 4N
- Alas Titar - Buffer pH 10
- Erlenmeyer - Ind. Calcon
- Pipet 10 ml - Korek api
- Bulb - Buffer pH 12,5
- Neraca Digital
- Kertas Saring
- Piala Gelas 800ml
- Tutup kaca
- Pipet Volume 10ml
- Pipet Tetes
- Alat Baca Buret
- Kertas Penyangga Corong
- Labu ukur 250ml
- Kasa asbes
- Pembakar teklu

Bagan (Nilai 10) :

EDTA 0,05 M
Data (Nilai 15):

1. Standarisasi
Bobot kaca arloji + Sampel = 26,1009 gr

Bobot kaca arloji kosong = 25,5821 gr -

Bobot CaCO3 = 0,5138 gr

Titrat Titran Volume Volume Indikator TA

Titrat Titran
CaCO3 EDTA 0,05 M 10 ml 9,40 ml Calcon Biru
9,40 ml

2. Penetapan
Bobot kaca arloji + Sampel = 25,8009 gr
Bobot kaca arloji kosong = 25,1633 gr -

Bobot NiSO4.6H2O = 0,6376 gr

Titrat Titran Volume Volume Indikator TA
Titrat Titran
NiSO4.6H2O ZnSO4 0,05 M 10 ml 5,70 ml EBT Merah
5,65 ml anggur
EDTA 0,05 M ZnSO4 0,05 M 10 ml 10,85 EBT Merah
anggur

Perhitungan (Nilai 20) :

Pembahasan (Nilai 15) :

1. Standarisasi

Kompleksometri adalah metode analisis titrimetri (volumetri) yang didasarkan pada reaksi metatetik
pembentukan senyawa kompleks antara logam dan ligan. Reaksi metatetik adalah reaksi yang hanya
melibatkan pertukaran ion saja, tidak melibatkan perubahan bilangan oksidasi (biloks). Ligan yang
digunakan adalah EDTA (Etilen Diamin Tetra Asetat). EDTA merupakan ligan polidentat dengan 6
buah pasangan elektron bebas (PEB), yaitu 2 pasang dari atom Nitrogen dan 4 pasang dari atom
Oksigen.

Pada penetapan kenormalan (standardisasi) EDTA dengan BBP CaCO3 ini, prinsip dasar yang
digunakan adalah pembentukan senyawa kompleks yang stabil dan memberikan warna yang tajam
pada TA. CaCO3 merupakan garam yang kurang larut dalam air sehingga ditambahkan HCl agar
CaCO3 melarut sempurna. Sebagai indikator digunakan Calcon karena indikator logam ini dapat
memberikan perubahan warna yang tajam saat tercapainya TA. Penitaran dengan melibatkan EDTA
akan selalu melepaskan ion H+ sehingga suasana larutan akan semakin asam, ditambah fakta bahwa
indikator Calcon bekerja optimal pada pH 12,5 sehingga suasana larutan harus dijaga dengan
penambahan larutan penyangga pH 12,5. Pemanasan dilakukan untuk menyempurnakan pelarutan
CaCO3 dan mempercepat serta menyempurnakan reaksi pembentukan kompleks yang akan terjadi
pada tahap selanjutnya.

Mekanisme reaksi pembentukan kompleks pada penetapan normalitas (standardisasi) EDTA BBP
CaCO3 ini :
1. Ion Ca2+ akan bereaksi dengan indikator logam Calcon membentuk kompleks Ca – Indikator Calcon
yang berwarna merah muda,
2. Selama penitaran dengan EDTA, maka ion Ca2+ akan lebih tertarik ke EDTA dibandingkan ke indikator
Calcon karena kompleks Ca – EDTA lebih kuat dibandingkan kompleks Ca – Calcon. Akibatnya,
indikator Calcon kembali lagi ke keadaan bebas sehingga akan menghasilkan warna biru saat TA.

2. Penetapan

Kompleksometri adalah metode analisis titrimetri (volumetri) yang didasarkan pada reaksi metatetik
pembentukan senyawa kompleks antara logam dan ligan. Reaksi metatetik adalah reaksi yang hanya
melibatkan pertukaran ion saja, tidak melibatkan perubahan bilangan oksidasi (biloks). Ligan yang
digunakan adalah EDTA (Etilen Diamin Tetra Asetat). EDTA merupakan ligan polidentat dengan 6
buah pasangan elektron bebas (PEB), yaitu 2 pasang dari atom Nitrogen dan 4 pasang dari atom
Oksigen.
Penetapan kadar Nikel dengan metode kompleksometri menggunakan prinsip titrasi kembali (back
titration) dikarenakan kompleks Nikel dengan indikator cenderung lebih kuat dibandingkan Nikel –
EDTA. Apabila dilakukan titrasi langsung maka titik akhir tidak akan pernah tercapai. Karena titrasi
yang digunakan adalah titrasi kembali, maka dilakukan penambahan EDTA berlebih terukur dimana
 kelebihan EDTA akan bereaksi dengan penitar ZnSO4 dan dengan kehadiran indikator EBT
membentuk kompleks Zn – EDTA lalu ketika EDTA sudah habis maka satu tetes ZnSO4 akan bereaksi
dengan EBT membentuk Zn – EBT berwarna merah anggur.

Larutan buffer dilakukan karena indikator logam EBT bekerja pada pH 10 dan didasarkan dengan
fakta bahwa reaksi pembentukan kompleks antara EDTA dan logam akan selalu menghasilkan ion H +
sehingga dapat mempengaruhi suasana larutan menjadi lebih asam. reaksi pembentukan kompleks
dan titik akhir pada penetapan kadar Nikel secara titrasi kompleksometri ini :
1. Ni2+ dari sampel akan bereaksi dengan EDTA berlebih terukur membentuk kompleks Ni – EDTA dan
menyisakan sejumlah EDTA yang tidak bereaksi (ingat, EDTA ditambahkan berlebih terukur)
2. Kelebihan EDTA akan bereaksi dengan ZnSO4 membentuk kompleks Zn – EDTA
3. Ketika titik akhir tercapai, maka EDTA sudah habis bereaksi dengan ZnSO 4. Kelebihan satu tetes
ZnSO4 akan bereaksi dengan indikator EBT membentuk kompleks Zn – EBT yang berwarna merah
anggur. Inilah alasan mengapa titik akhir tercapai ketika larutan berwarna merah anggur
4. Blanko digunakan untuk mengetahui jumlah EDTA yang bereaksi dengan NIkel karena EDTA
ditambahkan berlebih terukur dan kita tidak mengetahui secara pasti jumlah EDTA yang bereaksi
dengan Nikel.

Kesimpulan (Nilai 5) :

Dari hasil praktikum, didapatkan molaritas EDTA dengan nilai 0,0546 M, penentuan normalitas ini
dilakukan dengan memakai BBP CaCO3 yang ditimbang sebanyak 0,5138 gram dan faktor pengenceran
10x. Penetapan yang dilakukan dalam praktikum kali ini yaitu penentuan kadar Ni2+ dalam NiSO4.6H2O.
Didapatkan kadar sebesar 23,98% dan kadar teoritis sebesar 22,34% dari hasil menimbang
NiSO4.6H2O sebesar 0,6376 gram dan faktor pengenceran 10x. Didapatkan %Kesalahan sebesar
7,34% dan %Ketelitian sebesar 92,66%.

Daftar Pustaka (Nilai 5):

 Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014. Analisis Volumetri.
Bogor: SMK – SMAK Bogor.
 https://www.asymmetricalife.com/2016/07/penetapan-normalitas-standardisasi-EDTA-BB CaCO3.html
(diakses pada tanggal 15 Mei 2020 pukul 14.00 WIB)
 https://docplayer.info/59527615-Laporan-praktikum-titrasi-kompleksometri-standarisasi-edta-dengan-
caco3.html (diakses pada tanggal 15 Mei 2020 pukul 14.28 WIB)
 https://www.asymmetricalife.com/2016/07/penetapan-kadar-nikel-ni-dalam-niso4.html
(diakses pada tanggal 15 Mei 2020 pukul 14.28 WIB)
 http://blogchembuild.blogspot.com/2012/07/v-behaviorurldefaultvmlo.html (diakses pada tanggal 15
Mei 2020 pukul 14.35 WIB)
 Penilai Praktikan

(…………………………..) (Muhammad Damar Rukmana)