Penetapan Kadar Kesadahan Jumlah PK CaCO3 dan PK total Ca2+ dan Mg2+

Secara Kompleksometri

1. Tujuan :
Untuk mengetahui kadar Kesadahan Jumlah PK CaCO3 dan PK total Ca2+ dan Mg2+

2. Dasar Teori :
Dalam analisa air, yang dimaksud dengan kesadahan adalah jumlah alkali tanah (ion
Magnesium, Calsium, Strontium dan Barium) yang berikatan sebagai Karbonat, Sulfat,
Chlorida, Nitrat dan Phospat ; dinyatakan dalam m mol / liter atau dalam derajat Jerman
Kesadahan (ºd atau ºD) atau mg CaCO3 / liter.
Semua zat yang menyebabkan kesadahan (pembentuk kesadahan) pada umumnya
dihitung sebagai CaO.
10 mg CaO dalam 1 liter air eqivalent dengan 1ºD
Selain derajat Jerman atau German degree, di negara lain kadang-kadang digunakan
British degree dan French degree.
1 German degree = 1,25 British degree = 1,78 French degree
Apabila kita mengikuti terminologi “German degree of hardness” maka
pembagiannya :
Total Hardness (dalam ºD)

0–4 Very soft

4–8 Soft
8 – 18 Medium hard
18 – 30 Hard
> 30 Very hard

Menurut Permenkes RI No. 416/MENKES/PER/IX/1990 kadar maksimal yang

diizinkan untuk air minum dan air bersih adalah 500 mg CaCO 3 / liter. Khususnya di
negara kita, jarang sekali air alam yang mengandung Strontium dan Barium. Karena itu
dalam memeriksa kesadahan air kita hanya memperhitungkan Ca dan Mg saja.
Air yang mempunyai derajat kesadahan rendah kita sebut air “lunak”, sebaliknya
apabila derajat kesadahannya tinggi kita sebut sebagai air ”sadah”.
Kesadahan dapat dibagi menjadi dua macam, yaitu kesadahan tetap dan kesadahan
sementara. Kesadahan sementara disebabkan adanya senyawa-senyawa bikarbonat yang
terdapat di dalam air (HCO3¯) yang jika dipanaskan akan terurai menjadi CO 2 dan H2O
dan meninggalkan endapan yang dapat dipisahkan. Kesadahan tetap disebabkan adanya
 senyawa-senyawa Mg2+, Ca2+, dan Sr2+ dalam bentuk senyawa lain dari karbonat yang
sangat stabil dan tidak terurai pada temperatur titik didih air dan tidak dapat dipisahkan
karena senyawa tersebut larut di dalam air.
Air yang sadah (hard water) dapat mengkonsumsi banyak sabun dan dalam industri
menyebabkan kesukaran dalam pengoperasian ketel ; karena dapat menghambat panas
dan sebagai akibatnya dapat menyebabkan peledakan (explosions).
Untuk pemeriksaan kadar Calcium dan Magnesium dipilih cara titrasi langsung
secara kompleksometri dengan larutan EDTA. Agar Ca dan Mg dapat berikatan semua
dengan EDTA maka ditambahkan buffer (buffer yang digunakan dapat buffer ammonia
atau etanol amin) sehingga pH dapat dipertahankan sampai ± 10.

3. Prinsip :
Pembentukan senyawa komplek antara ion logam (Ca, Mg) dengan komplekson
(Na2EDTA) dalam suasana pH 10 membentuk senyawa komplek (CaEDTA/MgEDTA).

4. Reaksi Kimia :
CaCO3 + EBT → Ca-EBT + H2CO3
Biru pH 10 Ungu
CaEBT + EDTA + H2CO3 CaEDTA + EBT + H2CO3 H2O
CO2
5. Alat dan Bahan :
Alat :
- Buret
- Erlenmeyer
- Beaker glass
- Pipet volume
Bahan :
- Na2EDTA 0,05M
- Indikator EBT 1%
- Buffer pH 10
- Kristal ZnSO4.7H2O

6. Prosedur Kerja :
A. Pembakuan
W = Volume titran perkiraan x BM ZnSO4.7H2O x M
= 10 ml x 287,54 mg/mmol x 0,05 M
= 143,77 mg ~ 150 mg
 - Ditimbang seksama 150 mg ZnSO4.7H2O, dimasukkan ke Erlenmeyer
- Tambah 40 ml aquadest
- Ditambah 5 ml buffer pH 10
- Ditambah seujung sendok indikatorikator EBT 1% (± 50 mg)
- Dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,05 M hingga terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru

B. Penetapan Kadar Kesadahan jumlah (CaCO3) & Kadar Ca2+& Mg2+

- Diukur seksama 50,0 ml sampel, masukkan dalam Erlenmeyer, ditambah 40 ml
Aquadest
- Ditambah 5 ml buffer pH 10
- Sitambah seujung sendok indikatorikator EBT 1% (± 50 mg)
- Dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,05 M hingga terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru konstant.

7. Perhitungan (Rumus) Kadar :

Berat zat (mg)
a. Pembakuan = M Na2EDTA :
Volume titran x BM

b. PK sampel =
1. Kesadahan jumlah CaCO3 =
( M ×Volume rata-rata ) Na2 EDTA ×BM CaCO 3 ×1000
.
Volume Sampel

2. Kesadahan total Ca2+ dan Mg2+ =

( M ×Volume rata-rata ) Na2 EDTA ×BM Ca2+ dan Mg2+ ×1000
.
Volume Sampel

8. Pembuatan Reagent :
1) Nama Reagent = Indikatorikator EBT 1%
1g
Perhitungan : x 100 g = 1 g
100 g
NaCl = 0,95 g
Prosedur Pembuatan :
- Ditimbang 0,05 g serbuk EBT, masukkan dalam mortir
- Ditambah NaCl 0,95 g, homogenkan
2) Nama Reagent = Buffer pH 10 (Lihat ketentuan di Farmakope Indonesia)
Prosedur Pembuatan :
- Larutkan 7 g ammonium klorida dilarutkan dengan aquadest
 - Ditambah 57 ml ammonium hidroklorida p.a dan ditambah aquadest sampai 100
ml, dihomogenkan

3) Nama Reagent = Na2EDTA 0,05M, sebanyak 2500 ml

Perhitungan : W = M x BM x Volume Pembuatan
= 0,05 x 372,24 x 2,5
= 46,53 g
Prosedur Pembuatan :
- Ditimbang 46,53 g serbuk Na2EDTA dimasukkan ke dalam beaker glass
- Ditambah aquadest ad 2,5 liter, homogenkan
- Masukkan dalam botol reagent + beri etiket.

PK Ca2+
 Secara Kompleksometri

1. Tujuan :
Untuk mengetahui kadar Ca2+ dalam sampel secara kompleksometri

2. Dasar Teori :
Penentuan Ca dapat dilakukan dengan penambahan larutan NaOH 3N agar pH
larutan menjadi ± 13 dan hanya Ca saja yang dapat berikatan EDTA.
Kadar Mg adalah selisih kadar tital Ca-Mg dan kadar Ca. Untuk menentukan end
point ditambahkan indikator logam (Eyrochrome Black T dan Meurexide). Warna Ca-Ind
dan Mg-Ind berbeda dengan indikator bebasnya. EBT dan Murexide sendiri bersifat asam
lemah polyvalent, dengan demikian pH berpengaruh terhadap perubahan warna indikator.
Kadar total Ca2+ dan Mg2+ ditentukan dengan cara titrasi langsung dengan standart
EDTA pada pH 10, menggunakan indikator EBT. Agar pH mencapai ± 10 maka
ditambahkan buffer pH 10.
Kadar Ca2+ ditentukan dengan cara titrasi langsung dengan standart EDTA pada pH
13, menggunakan indikator murexide. Agar pH mencapai ± 13 maka ditambahkan NaOH
3N.
Karena EDTA adalah standart sekunder, maka Normalitasnya perlu distandarkan
terlebih dahulu dengan standart primer. Sebagai standart primer digunakan CaCl2

3. Prinsip :
Kalsium dalam air dapat ditetapkan secara kompleksometri dengan titrasi dengan
larutan standart EDTA dan penambahan Indikator Murexide pada suasana pH 13.

4. Reaksi Kimia :
Ca2+ + murexide Ca – murexide
Ungu pH 13 Merah anggur

Ca – murexide + EDTA Ca – EDTA + murexide

Merah anggur pH 13 Ungu

5. Alat dan Bahan :

 * Alat : * Bahan :
- Buret - Na2EDTA 0,05 M
- Erlenmeyer - Indikator Murexide 1%
- Beaker glass - Buffer pH 13
- Pipet volume - Kristal ZnSO4.7H2O

6. Prosedur Kerja :
PK Ca2+ :
- Diukur seksama 50,0 ml sampel (CaCO3), masukkan ke dalam Erlenmeyer, ditambah
40 ml aquadest
- Ditambah 5 ml Buffer ammonia pH 13
- Ditambah seujung sendok indikator murexide 1% (±50 mg)
- Dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0,05 N hingga terjadi perubahan warna dari merah
anggur menjadi ungu.

7. Perhitungan (Rumus) Kadar :

Berat zat (mg)
a. Pembakuan = M Na2EDTA : :
Volume titran x BM
b. PK sampel =
( M ×Volume rata-rata ) ×BM Ca2+ ×1000
Kadar Ca2+ =
Volume Sampel
Kadar Mg2+ =
(Volume Na 2 EDTA pH 10 - Volume Na2 EDTA pH 13) × M × BM Mg 2+ ×1000
.
Volume Sampel

8. Pembuatan Reagent :
1) * Nama Reagent = Indikator murexide 1%
* Berat pembuatan = 25 gr
1g
* Perhitungan : × 25 g = 0,25 g = 250 mg
100 gr
NaCl Pa = 25 g – 0,25 g = 24,750 g
* Prosedur :
- Ditimbang 250 mg murexide, masukkan dalam mortar
- Ditambah NaCl teknis 24,750 g, homogenkan
- Masukkan dalam botol reagent + beri etiket

2) * Nama Reagent = Buffer pH 13 (NaOH 3N)

* Prosedur :
- Ditimbang 129 g NaOH dilarutkan dalam 1000 ml aquadest bebas CO2
- Dihomogenkan
- Masukkan dalam botol reagent + beri etiket

PENETAPAN KADAR ACIDITAS DAN ALKALINITAS

I. Tujuan
Untuk mengetahui kadar aciditas dan alkalinitas dalam air.

II. Dasar Teori

Keasaman atau acidity ialah banyaknya basa yang diperlukan untuk menetralkan
keasaman dalam air sebanyak 1 liter, misalnya disebabkan adanya mineral, asam humus
dan CO2.
Sifat asam dalam air adalah penyebab sifat korosif dari air itu. Untuk pengolahan
air alam dilakukan titrasi kebebasan total untuk perhitungan dosis kimia yang diperlukan
dalam pengolahan. Secara normal air permukaan mengandung CO 2 kurang dari 10mg/L,
sedang air tanah bisa berlebih.
Acidity dan alkalinity air dikerjakan dengan cara titrasi menggunakan larutan
NaOH 0,1 N dan HCl 0,1 N sebagai standart.
Indikator yang digunakan ialah Phenolphtalien 0,035% dalam 70% alkohol dan
Methyl Orange 0,1% dalam air.

III. Prinsip
Penetralan asam basa

IV. Reaksi Kimia

1. Aciditas (larutan bersifat asam)
a. H+ + OH¯ PP
H2O
PP
CO2 + OH¯ HCO3
b. HCO3¯ + H+ mo
H2O + CO2 ] m.mVal
2. Alkalinitas (larutan bersifat basa)
a. OH+ + H PP
H2O
CO3¯ + H+PP HCO3
b. HCO3¯ + H+ PP
H2O + CO2 ] m.m

V. Alat dan Bahan

A. Alat : - Buret B. Bahan : - Larutan NaOH 0,1 N
- Statif dan klem - Larutan HCl 0,1 N
- Erlenmeyer - Indikator PP 1%
- Beaker glass - Indikator MO 1%
- Corong
- Pipet volume
- Gelas ukur
VI. Prosedur Kerja
1. Prosedur pembakuan
a. Pembakuan larutan HCl 0,1 N menggunakan Na2B4O7.10H2O
vol. pemipetan × BM × N
mg =
valensi
10,0 ml ×381,37 g/mol × 0,1N
=
2 mol/gr
= 381,37 mg ≈ 400,0 mg
- Ditimbang 40,0 mg serbuk Na2B4O7.10H2O dimasukkan dalam Erlenmeyer
- Ditambah 40 ml aquadest
- Ditambah 3 tetes indikator MO 1%
- Dititrasi dengan larutan HCl 0,1N hingga terjadi perubahan warna dari
kuning menjadi merah jingga / orange
b. Pembakuan larutan NaOH 0,1 N menggunakan H2C2O4.2H2O
vol. pemipetan × BM × N
mg =
valensi
10,0 ml × 126,07 g /mol × 0,1N
=
2 mol/gr
= 63,0 mg ≈ 70,0 mg
- Ditimbang 70,0 mg serbuk H2C2O4.2H2O dimasukkan dalam Erlenmeyer
- Ditambah 40 ml aquadest
- Ditambah 3 tetes indikator PP1%
- Dititrasi dengan larutan NaOH0,1N hingga terjadi warna merah muda
konstant
2. Prosedur penetapan kadar
Orientasi dipipet seksama 25,0 ml sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer ditambah
3 tetes indikator PP 1%.
A. Jika larutan tidak berwarna dilakukan penetapan kadar secara aciditas
B. Jika larutan berwarna merah muda dilakukan penetapan kadar secara alkalinitas
Cara kerja :
a. Penetapan kadar secara aciditas
- Dari larutan tidak berwarna dititrasi dengan NaOH 0,1 N ad merah muda
(vol. titran = p.ml)
- Ditambah 3 tetes indikator MO 1%
- Dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga warna merah jingga / orange (vol.
titran = m.ml)
 b. Penetapan kadar secara alkalinitas
- Dari larutan berwarna merah / merah muda dititrasi dengan larutan HCl
0,1N hingga tidak berwarna (vol. titran = p.ml)
- Ditambah 3 tetes indikator MO 1%
- Dititrasi dengan HCl 0,1 N hingga warna jingga (vol. titran = m.ml)
3. Prosedur penetapan kadar aciditas (keasaman jumlah) sebagai H+
a. Dipipet 50 ml sampel ditambah indikator PP 1%
b. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N ad. merah muda konstan
4. Prosedur penetapan kadar alkalinitas (kebasaan jumlah) sebagai OH¯
a. Dipipet 50 ml sampel ditambah 3 tetes indikator MO 1%
b. Dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai terjadi warna jingga (orange)
Keterangan :
1. p = vol NaOH
2. m = vol HCl
3. A. Kemungkinan sebagai H+, HCO2 dan CO2
B. Kemungkinan sebagai OH¯, HCO3¯ dan CO3=

VII. Perhitungan
1. Perhitungan pembakuan
a. Pembakuan larutan HCl 0,1 N dengan Borax
mg penimbangan × valensi
N. NHCl =
vol. titran × BM
b. Pembakuan larutan NaOH 0,1 N dengan Asam oksalat
mg penimbangan × valensi
N. NaOH =
vol. titran × BM
2. Perhitungan penetapan kadar
a. Kemungkinan-kemungkinan terjadi cara kerja A
1) p = ada m=0
mg + 1000
H = × (p × N NaOH) × 1
L vol. sampel
2) p = 0 m = ada
mg 1000
HCO3¯ = × (m × N HCl) × 61
L vol. sampel
3) p = m
mg 1000
CO2 = × (2p × N NaOH) × 44
L vol. sampel
4) p > m
mg + 1000
a) H = × { (p × N NaOH) – (m × N HCl) } × 1
L vol. sampel
 mg 1000
b) CO2 = × (2 m × N HCl) × 44
L vol. sampel
5) p < m
mg 1000
a) HCO3¯ = × { (m × N HCl) – (p × N NaOH) } × 61
L vol. sampel
mg 1000
b) CO2 = × (2 p × N NaOH) × 44
L vol. sampel
b. Kemungkinan-kemungkinan terjadi cara kerja B
1) p = ada m=0
mg 1000
OH+ = × (p × N HCl) × 17
L vol. sampel
2) p = 0 m = ada
mg 1000
HCO3¯ = × (m × N HCl) × 61
L vol. sampel
3) p = m
mg 1000
CO32- = × (2p × N NHCl) × 60
L vol. sampel
4) p > m
mg 1000
a) OH+ = × { (p - m) × N NHCl) } × 17
L vol. sampel
mg 1000
b) CO32- = × (2 m × N HCl) × 60
L vol. sampel
5) p < m
mg 1000
a) HCO3¯ = × (m HCl – p HCl)× N.HCl × 61
L vol. sampel
mg 1000
b) CO32- = × (2 p × N HCl) × 60
L vol. sampel

1000 { V ×N ( NaOH ) } ×1
3. Kadar sebagai H+ =
vol. sampel
= ......... ppm H+
1000 { V ×N ( HCl ) } ×1 7
4. Kadar sebagai OH¯ =
vol. sampel
= ......... ppm OH¯

LAMPIRAN
1. Larutan NaOH 0,1 N sebanyak 2000 ml
1
g = N × BM × × vol. pembuatan
valensi
= 0,1 N × 40,0 g/mol × 1 mol/gr × 2000 ml = 8,0 g
 Cara pembuatan :
- Ditimbang kristal NaOH sebanyak 8,0 g, dimasukkan dalam beaker glass 2000 ml
- Dilarutkan dengan aquadest hingga 2000 ml, homogenkan
- Dimasukkan dalam botol reagent dan beri etiket
2. Larutan HCl 0,1 N sebanyak 2000 ml
1
N . HCl pk = vol. perkiraan × kadar × valensi ×
BM
1
= 10,0 ml × 118 × 1 mol/gr × g/mol = 11,65 N
36,46
(N × V) HCl pk = (N × V) HCl 0,1 N
11,65 × V. HCl = 0,1 N × 2000 ml
V. HCl pk = 17,17 ml ~ 17,20 ml
Cara pembuatan :
- Diukur 17,20 ml larutan HCl pk, dimasukkan dalam beaker glass yang berisi sedikit
aquadest
- Ditambah aquadest hingga 2000 ml, homogenkan
- Dimasukkan dalam botol reagent dan beri etiket
3. Indikator PP 1% sebanyak 50 ml
1g
g . PP = × 50 ml = 0,5 g ≈ 500,0 ml
100 ml
Cara pembuatan :
- Ditimbang 500,0 mg kristal PP, dimasukkan dalam beaker glass 250 ml
- Dilarutkan dengan etanol netral lalu ditambah aquadest hingga 50 ml, homogenkan
- Dimasukkan dalam botol reagent dan diberi etiket
4. Indikator MO 1% sebanyak 50 ml
1g
g . MO = × 50 ml = 0,5 g ≈ 500,0 ml
100 ml
Cara pembuatan :
- Ditimbang 500,0 mg serbuk MO, dimasukkan dalam beaker glass 250 ml
- Dilarutkan dengan alkohol hingga larut ± 25 ml, ditambah aquadest ad. 50 ml,
homogenkan
- Dimasukkan dalam botol reagent dan beri etiket

PENETAPAN KADAR OKSIGEN TERLARUT (DO)

SECARA IODOMETRI
I. Tujuan
Untuk mengetahui kadar oksigen yang terlarut dalam air

II. Dasar Teori

Adanya oksigen di dalam air sangat penting untuk menunjang kehidupan ikan dan
organisme air lainnya. Kemampuan air untuk membersihkan pencemaran secara alamiah
banyak tergantung kepada cukupnya kadar oksigen terlarut. Oksigen terlarut di dalam
air tersebut berasal dari udara dan dari proses fotosintesa tumbuh-tumbuhan air.
Kelarutan oksigen dalam air tergantung kepada temperatur dan tekanan udara,
juga kadar mineral di dalam air. Kelarutan oksigen udara di dalam air tawar antara 14,0
mg/L pada 0ºC dan 7,1 mg/L pada 35ºC dengan tekanan 1 atm.
Pada pengawasan pencemaran sungai, harus diusahakan kadar oksigen terlarut
sampai batas tertentu untuk menjaga makhluk hidup dalam air dapat hidup tetap segar.
Pemeriksaan oksigen terlarut merupakan dasar dari pengukuran BOD.
Kecepatan oksidasi biologis dapat ditentukan dengan mengukur sisa Oksigen
Terlarut pada selang waktu yang ditentukan, pada suhu tertentu.
Ada beberapa metode yang dipergunakan untuk pemeriksaan Oksigen Terlarut,
diantaranya yang akan kita lakukan adalah metode titrasi cara Winkler.

III. Prinsip
Oksigen di dalam botol contoh mengoksidasi MnSO 4 yang ditambahkan ke dalam
contoh di dalam keadaan alkalis sehingga terjadi endapan MnO2 (reaksi 1)
Dengan penambahan Asam Sulfat dan Kalium Iodida maka akan dibebaskan
molekul Iodium yang equivalent dengan Oksigen Terlarut (reaksi 2)
Iodium yang dibebaskan tersebut kemudian dianalisa dengan metode titrasi
Iodometris yaitu dengan larutan standart Thiosulfat dengan indikator amilum (reaksi 3).

IV. Reaksi Kimia

(1) MnSO4 + 2 KOH Mn(H)2 + K2SO4
Mn(OH)2 + ½ O2 Colilen MnO2 + H2O
H+
(2) MnO2 + 2KI + 2H2O Mn(OH)2 + I2 + 2KOH
(3) I2 + 2S2O3 S4O6= + 2I¯

V. Alat dan Bahan

a. Alat b. Bahan
- Buret - Larutan MnSO4
 - Erlenmeyer - Larutan Alkali Iodium Acid
- Stoperlenmyer - Larutan H2SO4 pk
- Pipet volume - Larutan KI 10%
- Corong - Larutan Na2S2O3 0,025 N
- Gelas ukur - Larutan HCl 2N
- Palleus ball - Serbuk KIO3
- Beaker glass - Indikator Amylum 1%

VI. Prosedur
a. Pembakuan larutan standart Na2S2O3 dengan KIO3
Perhitungan penimbangan :
1
Rumus : mg = N × BM × × 100
valensi
1
mg = 0,025 × 214 × × 100
6
= 89,16 mg ~ 90 mg
 Ditimbang seksama 90 mg serbuk KIO3, dimasukkan dalam labu takar 100 ml
 Dilarutkan dengan aquadest hingga tanda batas, homogenkan
 Dipipet seksama 10 ml larutkan KIO3, masukkan dalam Erlenmeyer
 Ditambahkan 40 ml aquadest
 Ditambah 3 ml HCl 2 N
 Ditambah 10 ml larutan KI 10% lalu ditutup plastik
 Dititrasi menggunakan larutan standart Na2S2O3 0,025 N hingga warna kuning
jerami (kuning muda sekali)
 Ditambah 1 ml indikator amylum 1% lalu dikocok, larutan menjadi biru
 Dititrasi kembali menggunakan larutan standart Na2S2O3 0,025 N hingga warna
biru tepat hilang
b. Prosedur penetapan kadar
1) Diukur volume stop erlenmeyer dengan air kran yang diisi penuh lalu ditutup
dengan tutup stop erlenmeyer, buka tutup stop erlenmeyer tadi diberi tanda pada
tanda air pada bagian luar stop erlenmeyer, kemudian air dibuang.
2) Diukur volume stop erlenmeyer dengan menggunakan buret yang berisi air
hingga batas yang telah ditandai tadi, kemudian buang air kran tersebut.
3) Stop erlenmeyer tersebut dibilas dengan aquadest, diisi stop erlenmeyer dengan
larutan sampel hingga penuh, lalu tutup dengan tutup stop erlenmeyer, ditambah
2 ml MnSO4 dan 2 ml larutan Alkali Iodium Acid diamkan pada almari / pada
tempat gelap selama ± 30 menit.
 4) Pindahkan larutan beningnya ke dalam beaker glass dan endapannya dibilas
dengan larutan yang bening tadi lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
5) Ditambahkan 5 ml larutan H2SO4 pk lalu ditutup plastik. Larutan disaring
dengan standart Na2SO4 0,025 N hingga warna kuning jerami (kuning muda
sekali)
6) Ditambah 1 ml indikator amylum 1% lalu dikocok, larutan akan menjadi biru
7) Dititrasi kembali menggunakan larutan standart Na2S2O3 0,025 N hingga warna
biru tepat hilang

VII. Perhitungan
a. Perhitungan pembakuan
Penimbangan sesungguhnya
Rumus : N KIO3 = × N Na2S2O3
Penimbangan teoritis
N Na2S2O3 = (V1 . N1) Na2S2O3 × (V2 . N2) KIO3
b. Perhitungan penetapan kadar
1000
Rumus : kadar = × (V × N) Na2S2O3 × BA oksigen ×
vol. stop erlenmeyer-4
1000
1000
= × (V × N) × 8 × 1000
vol-4
= ......... ppm

LAMPIRAN

Pembuatan Reagent
I. Larutan MnSO4 sebanyak 150 ml
150
W= × 480 = 72 g
1000
 Ditimbang sebanyak 72 g serbuk MnSO4 masukkan beaker glass
 Ditambah aquadest ad. 150 ml. Homogenkan

II. Larutan Alkali Iodium Acid sebanyak 100 ml

 Ditimbang 70 g KOH dan 15 g KI masukkan dalam beaker glass
 Ditambah sedikit aquadest (larutan A)
 Ditimbang 1 g NaN3 (Sodium acida) masukkan dalam beaker glass yang sama
 Ditambah aquadest ad. 100 ml homogenkan

III. Larutan KI 10% sebanyak 250 ml

 10 g
W= × 250 = 25 g
100 ml
 Ditimbang 25 g serbuk KI masukkan beaker glass 250 ml
 Dilarutkan dengan aquadest ad. tanda batas. Homogenkan

IV. Larutan HCl 2N sebanyak 200 ml

kadar ×BJ ×1000 ×valensi
N =
BM
0,37% ×1,19 ×1000 ×1
= = 12,06 N
36,6
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 12,06 = 200 . 2
V1 = 33,17 ml ~ 33,2 ml
 Diukur sebanyak 33,2 ml HCl pk masukkan dalam beaker glass yang sudah diisi
sedikit aquadest
 Tambahkan aquadest ad. 2000 ml. Homogenkan

PENETAPAN KADAR KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIA

C.O.D
I. Tujuan
Untuk mengetahui kadar kebutuhan oksigen kimia / COD yang
digunakan untuk mengoksidasi zat organik dalam air.

II. Dasar Teori

Kebutuhan oksigen kimia atau COD adalah jumlah oksigen dalam
mg yang dibutuhkan untuk mengoksidasi seluruh senyawa organik yang
terdapat didalam 1 liter dimana sebagai sumber oksigen dipergunakan
oksidator K2Cr2O7.
Air buangan yang mengandung zat berbahaya dapat langsung
dioksidasi dengan metode kimia ini (K2Cr2O7).
Oksidator K2Cr2O7 lebih kuat dari pada KmnO4 akan tetapi tidak
dapat mengoksidasi hidrokarbon aromatik, hidrokarbon rantai lurus dan
piridan. Oleh karena itu analisa COD memerlukan katalisator Ag 2SO4
untuk mempermudah reaksi oksidasi. Akan tetapi adanya klorida di
dalam air akan mengganggu katalisator Ag2SO4 sehingga perlu
ditambah pula HgSO4 untuk mengikat khlorida.
Ada dua cara yang dipergunakan untuk penentuan angka COD
yaitu metode refluks terbuka dan metode refluks tertutup. Metode refluks
terbuka membutuhkan alat bejana refluks dengan kapasitas 500 ml,
kondensor dan hot plate (pemanas) untuk mendidihkan air dalam
refluks. Contoh air yang dianalisa sebanyak 50 ml (atau contoh yang
telah diencerkan menjadi 50 ml). Metode refluks tertutup memerlukan
alat tabung COD. Oven atau COD reaktor, volume contoh yang dianalisa
sebanyak 2 ml.

III. Prinsip
Zat organik dioksida dengan larutan K2CrO7 berlebih dalam
suasana asam (reaksi 1). Kelebihan K2CrO7 dititrasi kembali dengan
garam ferro ammonium sulfat (reaksi 2) dengan menggunakan indikator
ferroin.

IV. Reaksi Kimia

1. CnHaOb + Cr2O7 = N CO2 + a + bc H2O + 2c Cr3+
 2
Dimana c = 2/3 – n + a/b + b/3
2. 3Fe2+ + Cr2O7 = 14H+ 2Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

V. Alat dan Bahan

Alat - Buret Bahan - Larutan K2Cr2O7 0,25N
- Erlenmeyer - Fe(NH4)2 (SO4)2 0,1N
- Corong - Campuran H2SO4 – Ag2SO4
- Beaker glass - Indikator Ferroin
- Pipet Volume - Kristal HgSO4
- Condenser Lurus
- Hot Plate

VI. Prosedur
a. Pembakuan larutan standart Fe(NH4)2 (SO4)2 dengan K2Cr2O7
- Diukur seksama 10 ml K2Cr2O7 0,25N masukkan ke dalam
erlenmeyer
- Ditambah 40 ml aquadest
- Ditambah 4 ml H2SO4 p.a
- Ditambah 3 tetes indikator farrion
- Dititrasi dengan larutan standart Fe(NH4)2 (SO4)2 0,25N sampai
terjadi perubahan warna dari kuning sampai hijau kemudian coklat

b. 1. Penetapan kadar COD (refluks terbuka) yang digunakan :

- Diukur seksama 50,0 ml sampel masukkan ke dalam
Erlenmeyer
- Ditambah 10,0 ml K2Cr2O7 0,25N
- Ditambah 50 ml aquadest
- Ditambah 0,5 g serbuk HgSO4
- Ditambah 10 ml campuran H2SO4 – Ag2SO4
- Dipanaskan selama 1 jam, dihitung setelah mendidih
- Didinginkan, ditambah 3 tetes indikator ferroin
- Dititrasi dengan larutan standart Fe(NH4)2 (SO4)2 0,25N
sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi hijau
kemudian coklat.
 - Dilakukan dititrasi blangko :
Sama penetapan kadar cuma sampel diganti aquadest
volume sama

2. Penetapan kadar COD (refluks tertutup) tidak dipakai

- Contoh air 2,0 ml dituangkan tabung COD kapasitas 20 ml
- Ditambah 3 ml campuran H2SO4 – Ag2SO4 dan 5,0 ml
K2Cr2O7 0,25N
- Panaskan selama 2 jam pada suhu 150ºC
- Dinginkan, tuangkan ke dalam erlenmeyer dan bilas dengan
aquadest
Jika setelah dipanaskan warna kuning berubah menjadi
hijau menandakan contoh tersebut terlalu pekat,
sehingga harus diulangi dengan pengenceran.
- Kelebihan dikromat dititrasi dengan larutan standart
Fe(NH4)2 (SO4)2 0,1N dengan indikator ferroin 2 – 3 tetes.
- Perubahan warna dari kuning kemudian hijau akhirnya
menjadi coklat.

VII. Rumus perhitungan

1000
COD mg O2/l = × (a – b) × N × 8
Vol. sampel

a = mlFe(NH4)2 (SO4)2 untuk blanko

b = ml Fe(NH4)2 (SO4)2 untuk sampel
N = Normalitas Fe(NH4)2 (SO4)2

Lampiran

1. Larutan Fe(NH4)2 (SO4)2 0,1N sebanyak 1000 ml

Gram = N × BM/Val × Vol Pembuatan
= 0,1 × 389,8/1 × 1
= 38,98 gram
 - Ditimbang sebanyak 38,98 gram Fe(NH4)2 (SO4)2 masukkan ke
dalam beaker glass
- Larutkan dengan aquadest
- Ditambahkan 20 ml H2SO4 pk, dinginkan, dan tambahkan
aquadest ad 1000 ml, homogenkan

2. Larutan K2Cr2O7 0,25 N sebanyak 500 ml

Gram = N × BM/Val × Vol Pembuatan
= 0,25 × 294/6 × 0,5
= 6,125 gram
- Ditimbang sebanyak 6,125 gram K2Cr2O7 masukkan labu takar
500 ml
- Dilarutkan dengan aquadest ad larut
- Ditambahkan aquadest ad tanda batas, homogenkan

3. Indikator Ferroin
- Larutkan 1,485 gram 1,1 Fenantronin monohidrat bersama
dengan 335 mg FeSo4.7H2O dalam aquadest dan encerkan
sampai 100 ml (larutan indikator ini harus dibuat segar)

4. Campuran H2SO4 – Ag2SO4

- 10 gram Ag2SO4 dilarutkan ke dalam 1000 ml H2SO4 pk.

PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK / NILAI PERMANGANAT / POTASSIUM

PERMANGANATE CONSUMING CAPACITY

I. Tujuan
Untuk mengetahui kadar zat organik dalam air.
II. Metode
Permanganometri

III. Dasar Teori

Adanya zat organik dalam air menunjukkan bahwa air tersebut telah tercemar oleh
kotoran manusia, hewan atau oleh sumber-sumber lain. Zat organik merupakan bahan
makanan bakteri atau mikroorganisme-mikroorganisme lainnya, makin tinggi
kandungan zat organik di dalam air, maka semakin jelas bahwa air tersebut telah
tercemar.
Nilai permangananat didefinisikan sebagai jumlah mg KMnO4 yang diperlukan
untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam satu liter contoh air dengan
dididihkan selama 10 menit.
Dengan proses oksidasi cara tersebut mungkin hanya sebagian zat organik yang
teroksidasi, tergantung pada sifat zat organik tersebut.
Karbohidrat, phenol dan sulfite waste liquor (dari selulosa) sebagian besar teroksidasi
oleh KMnO4, protein hanya sebagian, sedangkan deterjen dan substansi organik sintetik
(phtalit neld, benzoic acid low fatty acid, alcohols, keton) tidak dapat teroksidasi.
Proses oksidasi untuk penentuan nilai Kalium Permanganat dapat dilakukan dalam
kondisi asam atau basa, akan tetapi oksidasi dalam kondisi asam lebih kuat dari ion-ion
chlorida yang terdapat dalam contoh air ikut teroksidasi. Karena itu oksidasi Kalium
Permanganat dalam kondisi basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang
mengandung kadar chlorida lebih dari 300 mg/lt.
Zat-zat organik lain yang dapat mengganggu penetapan nilai Kalium Permanganat
adalah ion-ion reduktor seperti ferro, sulfida dan nitrit.
Gangguan ion ferro bila terdapat dalam air dapat dicegah dengan penambahan beberapa
tetes KMnO4 sebelum dianalisa.
Sulfida-sulfida dapat dihilangkan dengan mendidihkan contoh air setelah ditambah
beberapa tetes H2SO4 sehingga tidak terdapat H2S.
Bila terdapat nitrit dapat dikoreksi dengan analisa blanko.

IV. Prinsip Analisa

Oksidasi-reduksi (zat organik di dalam air dioksidasi oleh KMnO 4 berlebih dalam
keadaan asam dan panas. Sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan
asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

V. Reaksi Kimia
a. Oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam.
2 KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O + 5On
 b. Oksidasi KmnO4 dalam kondisi basa
2 KMnO4 + H2O→ 2MnO2 + 2KOH + 3On
c. O = C – C = O + On→ 2CO2 + H2O

OH OH
Asam oksalat

VI. Alat dan Bahan

 Alat :  Bahan :
- Erlenmeyer - KMnO4 0,1 N
- Buret, klem, statif - KMnO4 0,1 N
- Pipet volume 10 ml & 50 ml - H2SO4 8N
- Labu takar 100 ml - H2SO4 2N
- Gelas ukur - Asam oksalat 0,01 N
- Kompor

VII. Prosedur
A. Pembakuan larutan baku KMnO4 dengan H2C2O4 . 2H2O yang digunakan pada
penetapan kadar
- Dipipet seksama 10,0 ml H2C2O4 . 2H2O N masukkan dalam erlenmeyer
- Ditambah 40 ml aquadest
- Ditambah 5 ml H2SO4 2N dipanaskan diatas waterbath 60º - 70ºC
- Dititrasi dengan larutan standart KMnO40,01N sampai terjadi perubahan warna
menjadi merah muda konstan.
B. Pencucian alat bebas zat organik
- Dipipet ± 100 ml aquadest masukkan dalam erlenmeyer.
- Ditambah KMnO4 tetes demi tetes sampai merah muda.
- Ditambah 5 ml H2SO4 8N, panaskan sampai mendidih.
- Larutan dibuang dan tidak perlu dibilas lagi.
C. Penetapan kadar (metode asam)
- Dipipet 50,0 ml sampel masukkan dalam erlenmeyer bebas zat organik.
- Ditambah KMnO4 tetes demi tetes sampai warna merah.
- Ditambah 5 ml H2SO4 8N, didihkan.
- Setelah mendidih ditambah dengan seksama 10,0 ml KMnO 4 0,01 M (sampai
warna KMnO4 tidak hilang, bila hilang volume KMnO4 ditambah lagi secara
volumetrik) panaskan sampai mendidih 10 menit tepat.
- Ditambah seksama 10 ml C2H2O4 . 2H2O 0,01N sampai warna KMnO4 hilang
(bila warna masih coklat ditambah C2H2O4 . 2H2O 0,01 N lagi secara seksama).
- Segera dititrasi pada suhu60º - 70℃ dengan standart KMnO4 0,01N hingga
warna merah muda konstan.
VIII. Perhitungan
Penetapan Kadar
 1000 {( V . KMn O4 +a ) . b - ( V . H2 C2 O4 . 2 H2 O ×c ) } ×31,6
Kadar =
d
a = vol. titrant
b = M KMnO4
c = N H2C2O4 . 2H2O
d = vol. pemipetan sampel

Lampiran

Pembuatan Reagent
1) Asam oksalat 0,01 N sebanyak 100 ml
vol. titran × BM × N vol. ad
mg = ×
valensi vol. pemipetan
10,0 ml ×126,07 ×0,01N 100
= × = 63,035 mg ~ 70 mg
2 10,0
Prosedur :
 Ditimbang seksama asam osalat sebanyak 70 mg
 Dimasukkan dalam labu takar 100 ml, tambahkan aquadest
 Homogenkan
mg ×valensi ×vol. pipet 70 × 2 ×10,0
N= = = 0,01 N
vol. titran ×BM ×vol. ad 10,0 ×126,07 ×100
Jadi normalitas asam oksalat sebenarnya adalah 0,01 N

2) Larutan H2SO4 2 N sebanyak 100 ml

Diketahui : BJ = 1,84 ; kadar = 96,5% ; BM = 98,07
Kadar × BJ × 1000 × valensi
N =
BM
96,5% × 1,84 × 1000 × 2
= = 36,2 N
98,07
N1 . V1 = N2 . V2
36,2N . V1 = 2N . 1000 ml
V1 = 55,24 ml ~ 56 ml
Prosedur :
 Diukur sebanyak 56 ml H2SO4 pk dengan gelas ukur
 Dimasukkan dalam beaker glass yang berisi sedikit aquadest
 Ditambah aquadest ad 1000 ml, homogenkan
 Simpan dalam botol reagent dan diberi etiket
3) Larutan H2SO4 8N sebanyak 500 ml
96,5% × 1,84 × 1000 × 2
N = = 36,2 N
98,07
N1 . V1 = N2 . V2
 36,2N . V1 = 8N . 500 ml
V1 = 110,5 ml ~ 110 ml
Prosedur :
 Ke dalam ± 110 ml aquadest tuangkan sedikit demi sedikit H 2SO4 pk sebanyak
110 ml sambil diaduk
 Ke dalam larutan tersebut ditetesi KMnO4 0,01N sampai warna merah muda
 Panaskan pada suhu ±80ºC selama 10 menit
 Bila warna hilang pada saat pemanasan tetesi kembali KMnO4 sampai warna
merah muda
4) Larutan KMnO4 0,01N sebanyak 1000 ml
BM vol. pemipetan
q1 = N × ×
Val 1000
158 1000
= 0,01N × × = 0,316 g = 316 mg
5 1000
Prosedur :
 Ditimbang sebanyak 316 kristal KMnO4 masukkan dalam beaker glass
 Ditambah aquadest ad. 1000 ml, homogenkan
 Dipanaskan selama 15 menit (dihitung setelah mendidih)
 Dinginkan, simpan 1 malam, saring dengan glass wool

PENETAPAN KADAR CUPRI (Cu2+)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI

I. Tujuan
Untuk mengetahui kadar Cupri dalam air secara spektrofotometri.

II. Dasar Teori

Spektrofotometri telah dikenal sebagai metode utama, baik untuk identifikasi
pemeriksaan kemurnian maupun pk suatu zat. Metode ini dapat dipakai analisa zat
dalam jumlan / kadar kecil, tepat sederhana, spesifik.
III. Prinsip
Cupri dengan dietyl ditiokarbonat membentuk persenyawaan kompleks coloidal
berwarna coklat kekuningan, tetapi jika kadar Cupri cukup tinggi koloid akan menjadi
kekeruhan. Warna yang terjadi dibaca dengan spektrofotometri pada panjang gelombang
(λ) 450 nm.

IV. Reaksi Kimia

Cu2++ 2OH¯  Cu(OH)2
Cu(OH)2 + Dietil ditiokarbomat  coklat kekuningan

V. Alat dan Bahan

a. Alat b. Bahan
- Buret - Larutan standart
- Erlenmeyer - Larutan sampel dan Blanko
- Statif dan klem - Larutan NH4OH 5%
- Corong - Larutan Na Dietil ditiokarbomat
- Beaker glass
- Cuvet

VI. Prosedur Penetapan Kadar

1. Dipipet dengan seksama 25,0 ml sampel dimasukkan dalam labu takar 100 ml
2. Tambahkan aquadest ± 25 ml (sampai volume setengah dari labu takar)
3. Dibuat larutan standart baku dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5, ppm dari stock 100
ppm
4. Masing-masing ditambah aquadest ±25 ml
5. Masing-masing larutan standart baku, sampel dan blanko ditambah 1 ml NH 4OH
5% dan 1ml larutan Na Dietil ditiokarbomat. Homogenkan
6. Diamkan ± 15 menit kemudian pindahkan dalam cuvet,
7. Baca pada spektrofotometri dengan λ 450 nm

Lampiran

PEMBUATAN REAGENT

1. Larutan standart CuSO4 . 5H2O 100 ppm sebanyak 500 ml

BM CuS O 4 . 5 H 2 O volume pembuatan
mg = × × ppm
BM Cu 2+ 1000
 249,68 500
= × × 100 = 196,50 mg ~ 200 mg
63,53 1000
- Ditimbang ± 200 mg CuSO4 . 5H2O masukkan labu takar 500 ml
- Tambahkan aquadest, homogenkan sampai larut
- Ditambah aquadest ad. tanda batas labu takar. Homogenkan.

2. Larutan Na Dietil ditiokarbomat 5% sebanyak 100 ml

5
gram = × 100 ml = 5 gram
100
- Ditimbang 10 gram Na Dietil ditiokarbomat masukkan dalam beaker glass
- Ditambah aquadest ad. 100 ml, homogenkan.

3. Larutan NH4OH 5% sebanyak 300 ml

V1 . N1 = V2 . N2
300 . 5% = V2 . 21%
V2 = 3,15
Cara pembuatan :
- Diukur larutan NH4OH 3,15 ml, masukkan beaker glass
- Ditambah aquadest ad. 300 ml, diaduk
- Homogenkan.

PENETAPAN KADAR Fe2+ (Besi)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. METODE KCNS
I. TUJUAN
Untuk menetapkan kadar Fe2+ dalam air secara spektrofotometri.

II. DASAR TEORI

Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat ditemui pada hampir semua
tempat di Bumi. Pada semua lapisan Geologis dan pada semua badan air.
 Ion Ferro (Fe2+) bersama-sama dengan ion Mn2+ dalam keadaan terlarut, tidak berwarna,
pada air sumur yang belum ter-aerasi. Pada air tanah sering kali dijumpai kadar Fe yang
tinggi, jauh lebih tinggi dibandingkan dengan air permukaan.
Pada air sungai yang mengalir / pada air sumur yang telah berhubungan dengan
udara, Fe2+ akan teroksidasi menjadi Fe3+.
Fe3+ sulit larut pada pH 6 sampai pH 8, karena dapat membentuk endapan Ferri
Hidroksida / Fe(OH)3, atau salah satu oksida yang merupakan zat padat dan dapat
mengendap.
Kadang-kadang pada air sungai ditemui Fe dalam bentuk senyawa organis berupa koloidal.
Besi dioksidasi dalam suasana asam, Ferri yang terjadi direaksikan dengan
larutan Kalium Thiosianat dan KCNS sehingga terbentuk senyawa yang berwarna
merah.

III. PRINSIP
Reaksi Reduksi – Oksidasi (Besi dioksidasi dalam suasana asam, Ferri yang
terjadi direaksikan dengan larutan Kalium Thiosianat dan KCNS sehingga terbentuk
senyawa yang berwarna merah).
Intensitas warna yang terjadi diukur pada λ 490 nm dan berbanding lurus dengan
konsentrasi besi dalam larutan.

IV. REAKSI KIMIA

2Fe2+ + Br2 2Fe3+ + 2Br¯
Ferro Brom Ferri Bromida
Fe3+ + 3 CNS¯ Fe(CNS)3 merah
Ferri Thiosianat Ferri Thiosianat

V. ALAT DAN BAHAN

ALAT : - Buret BAHAN : - Larutan baku Fe(NH4)(SO4) 100
ppm
- Labu takar - Larutan H2SO4 4N
- Spektrofotometer UV - Larutan KCNS 10%
- Kuvet - Larutan Fenantrolin
- Beaker glass - Larutan Hidroksilamin
- Pipet tetes - Larutan Buffer Amonia Acetat

VI. PROSEDUR KERJA

1. Dibuat larutan standart yang konsentrasinya 1,2,3,4,5,6 ppm lalu dimasukkan dalam
erlenmeyer dengan menggunakan buret.
 2. Larutan sampel diencerkan 4x, lalu dipipet 25,0 ml sampel dimasukkan dalam
erlenmeyer.
3. Masing-masing larutan standart dan sampel ditambahkan ± 30 ml aquadest.
4. Ditambah 2 ml H2SO4 4 N.
5. Ditambah Aqua Brom tetes demi tetes ad kuning muda.
6. Dipanaskan ad jernih, lalu didinginkan dan dipindahkan dalam labu takar 100 ml.
7. Ditambah 5 ml KCNS 10 % sampai warna orange / jingga, lalu ditambah aquadest
ad tanda batas.
8. Dibaca pada spektrofotometer dengan λ 490 nm.

VII. PERHITUNGAN
Rumus larutan standart (Co. Standart 1 ppm sebanyak 100 ml)

V 1 . C1 = V 2 . C2
kroscek

V 1 . C1 = V 2 . C2

100 ml × 1 ppm = V2 × A ppm 100 ml × C1 = B ml × A ppm

V2 = B ml
C1 = C ppm

Absorban Sampel
KADAR = × Konsentrasi Baku × Pengenceran
Absorban Baku

Lampiran
PEMBUATAN REAGENT
1) Larutan H2SO4 4N sebanyak 100 ml
Perhitungan :
N H2SO4 = 1000 ml × 1,84 g/ml × 1/98,01 mol/grek × 2 grek/mol × 0,96 lt
= 36,04 N
V1 . N1 = V2 . N2
V1 × 36,04 = 100 × 2N
V1 = 5,55 ml ~ 5,6 ml
 Prosedur : - Diukur sebanyak 5,6 ml H2SO4 pk, dimasukkan dalam beaker glass yang
berisi aquadest
- Ditambah aquadest ad 100 ml. Homogenkan
2) Larutan KCNS 10% sebanyak 200 ml
10 g
Perhitungan : g = × 200 ml = 20 g
100 ml
Prosedur : - Ditimbang 20 g serbuk KCNS, dimasukkan dalam beaker glass
- Ditambah aquadest ad 200 ml. Homogenkan

3) Larutan baku Fe(NH4)(SO4)2 100 ppm sebanyak 500 ml

482,19 500
Perhitungan : × × 100 = 431,70 mg ~ 430 mg
55,847 1000
Prosedur : - Ditimbang seksama 430 mg serbuk Fe(NH 4)(SO4)2, dimasukkan dalam
labu takar 500 ml
- Dilarutkan dengan aquadest ad tanda batas. Homogenkan

Analisa Total Zat Padat Dalam Air

I. Tujuan
Untuk mengetahui zat padat yang ada dalam air

II. Dasar teori

Padatan yang ada dalam air dalam bentuk terlarut (TDS) dan dalam bentuk
tersuspensi (TSS). Zat padat terlarut (TDS) yaitu jumlah padatan yang larut dalam air
 sedangkan padatan yang tersuspensi merupakan padatan yang tidak larut atau hannya
melayang –layang. Gabungan antara TDS dan TSS merupakan padatan total
TDS dan TSS bisa ditentukan secara bersamaan, dengan menyaring sampel
menggunakan kertas saring, residu yang tertinggal dalam kertas saring merupakan
padatan yang tersuspensi, filtrat hasil saringan setelah dikeringkan meninggalkan residu
yang merupakan padatan terlaru. Jadi dengan menetapkan TS dan TDS, secara tidak
langsung bisa dihitung TSS, dengan mengurangi nilai TS dikurangi nilai TDS.

III. Prinsip
Zat padat total dan terlarut ditetapkan dengan cara menguapkan larutan sampai kering,
padatan yang tertinggal merupakan padatan total sedang padatan terlarut dengan
mengurangi padatan tersuspensi yaitu dengan disaring terlebih dahulu.
IV. Reaksi kimia
100oC
Zat padat + Air (H2O) Zat padat + Uap H2O

Alat dan bahan

Alat
- Corong - Timbangan
- Kertas saring - Cawan penguap
- Beaker glass
- Kompor, Oven
V. Prosedur
TDS
1. Disiapkan cawan porselin yang telah dipanaskan pada suhu 180oC, lalu
ditimbang sampai didapatkan berat konstant (Wo)
2. Siapkan corong beserta kertas saring, dan cawan porselin sebagai penampung
filtrat
3. Dipipet 25 ml sampel lalu disaring dan tampung filtrat dengan cawan porselin
yang telah diketahui bobotnya.
4. Keringkan filtrat dalam cawan menggunakan hot plate / kompor hingga kering.
5. Panaskan cawan porselin dan residu di Oven pada suhu 180oC, dipanaskan ±
satu jam
6. Dinginkan cawan porselin dalam desikator, kemudian ditimbang sampai bobot
konstant (W)
TS
1. Siacawan porselin yang telah dipanaskan pada suhu 180oC, kemudian ditimbang
sampai bobot konstant (Wo)
2. Pipet 25 ml sampel, lalu dipindahkan ke dalam cawan porselin yang telah
konstant
3. Keringkan pada kompor/hot – plate hingga kering
4. Panaskan cawan dan residu dalam oven pada suhi 180oC, dipanaskan ± satu jam
5. Dinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang konstant (W)
PERHITUNGAN
TDS /TS ( ppm) :

( W – Wo)
KADAR = × 1000.000
Vs

Wo = bobot cawan kosong (g)

W = bobot residu hasil pengeringan dan cawan (g)
Vs = Volume sampel (ml)

44
 Penetapan Kadar Sulfat dalam Air dengan Metode
Spektrofotometri

I. Tujuan :
Menentukan kadar sulfat dalam air
II. Dasar Teori :
Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk
oksida paling tinggi dari unsul belerang. Sulfat dapat dihasilkan dari oksidasi senyawa
oksidasi
Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara alamiah dan / atau dari
aktivitas manusia, misalnya dari limbah industri dan limbah labolatorium. Secara
alamiah sulfat berasal dari pelarutan mineral yang megandung S, misalnya gips
(CaSO4.2H2O) dan kalsium sulfat anhidrat (CaSO4). Selain itu sulfat berasal dari
oksidasi senyawa organik yang mengandung S. Adapun industri yang biasanya
mengeluarkan limbah yang mengandung sulfat antara lain industri kertas, tekstil dan
industri logam.
III. Prinsip :
Sulfat direaksikan dengan larutan BaCl2, membentuk suspensi BaSO4, kekeruhan yang
dihasilkan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.
IV. Alat dan bahan
Alat:
- Spektrofotometer

Bahan

- Natrium sulfat anhidrus (Na2SO4)

- Kristal BaCl 2 .2H2O
- Larutan kondisi :
a. Dimasukkan 30 ml HCl Pekat, 300 ml aquadest dan 100 ml alkohol
b. Ditambahkan 75 g NaCL diaduk sampai larut
c. Ditambahkan 50 ml gliserin diaduk sampai homogen
V. Prosedur :
A. Membuat larutan stok/ baku Sulfat 100 ppm (100 mg/1000ml)

45
 1. Ditimbang seksama 0,1479 g Natrium Sulfat, dimasukkan dalam labu takar
1liter
2. Ditambah aquadest sekitar 200 ml dikocok sampai larut
3. Ditambah aquadest sampai tanda batas
B. Membuat larutan standart ( deret baku)
1. Dibuat deret baku yang konsentrasinya 5,15,25,35 dan 40 ppm, dengan
memipet segsama 5, 15,25,35 dan 40 ml larutan stok kedalam labu takar 100 ml
2. Ditambah aquadest sampai tanda batas
C. Pembuatan Kurva Standart
1. Dipipet 50 ml larutan masing –masing larutan standart, dimasukkan dalam
erlenmeyer
2. Ditambah 2,5 ml larutan kondisi kedalam masing – masing larutan standart
diaduk dengan magnetik stiter
3. Ditambah setengah sendok kristal BaCl2.2H2O, teruskan pengadukan selama
satu menit
4. Dimasukkan dalam cuvet dibaca pada panjang gelombang 420 nm
5. Dibuat kurva standart
D. Pengukuran Sampel
1. Dimasukkan 100 ml sampel kedalam erlenmeyer
2. Ditambah 5 ml larutan kondisi, diaduk dengan magnetik stirer, Ditambah
setengah sendok kristal BaCl2.2H2O, teruskan pengadukan selama satu menit
3. Dimasukkan dalam cuvet dibaca pada panjang gelombang 420 nm
4. Apabila sampel keruh, dilakukan tahap 1-3 tanpa penambahan BaCl2.2H2O
E. Perhitungan
1. Hitung konsentrasi sulfat menggunakan kurva standart
2. Untuk sampel yang berwarna /keruh : Kurangkan hasil pengukuran sampel
yang ditambah BaCl2.2H2O dengan sampel yang tidak ditambah BaCl2.2H2O

46
 DAFTAR PUSTAKA

AOAC. 1995.Official Methods of Analysis of AOAC International. 16th ed. AOAC

International, Arlington, Virginia

Sudarmadji, S, B. Haryono, Suhardi.1997. Prosedur Analissa Untuk Bahan Makanan

dan Pertanian. Liberty Yogyakarta

Ujang Perwitasari, S.Si, 2014. Analisis Air dan Mineral. Penerbit Buku Kedokteran

47