LABORATORIUM PENGUJIAN KIMIA No.

Dokumen :
POLITEKNIK PERTANIAN NEGERI PANGKEP

TEKNIK PENGOLAHAN RUMPUT

Semester Genap : (4)
LAUT

JENIS DAN KOMPOSISI KIMIA RUMPUT Halaman :

LAUT

1. Nomor Modul : 1.1.1 – 1.1.2

2. Alokasi Waktu : 12 jam
3. Tujuan : - Membedakan jenis rumput laut secara morfologi
- Melakukan analisa kadar Iodium, Serat, Kadar abu, kadar
air, Kalsium pada berbagai jenis rumput laut
:
KADAR SERAT KASAR

4. Dasar Teori :
Serat kasar merupakan residu dari bahan makanan setelah diperlakukan dengan
asam dan alkali mendidih, dan terdiri dari selulosa dan sedikit lignin dan pentosan

5. Alat dan bahan :

Alat :
- Erlenmeyer - Pemanas mantel
- Gelas piala - Corong Buchner
- Gelas ukur - Oven
- Tanur - Timbangan analitik
Bahan :
- H2SO4 1,25 %
- NaOH 3,25 %
- Ethanol 96 %
- Pelarut organik
6. Prosedur Kerja :
a) Timbang 2 – 4 gram sample, bebaskan lemaknya dengan cara ekstraksi soxlet
atau cara mengaduk, tuangkan sample dalam pelarut organik.
b) Keringkan sample dan masukan ke dalam erlenmeyer 500 mL.
c) Tambahkan 50 ml larutan H2SO4 1,25%, dan didihkan selama 30 menit dengan
menggunakan pendingin tegak.
d) Tambahkan 50 ml NaOH 3,25% dan didihkan lagi selama 30 menit.
e) Saring larutan dalam keadaan panas dengan menggunakan corong buchner yang
berisi kertas saring tak berabu yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya.
f) Cuci endapan yang terdapat pada kertas saring berturut-turut dengan H2SO4
1,25% panas, air panas, dan etanol 96%.
g) Angkat kertas saring beserta isinya,masukan ke dalam cawan yang telah
diketahui bobotnya,keringkan pada suhu 105oC dan dinginkan dan timbang.
h) Abukan dalam tanur pada suhu 650oC selama 5 jam kemudian didinginkan dan
ditimbang kembali.

Perhitungan :

% Serat Kasar = A – B x 100 %

gr.contoh

Dimana A = cawan + contoh + kertas saring

B = cawan + abu
 ANALISIS KADAR IODIUM

A. Pembuatan Pereaksi
 Larutan Baku Na2S2O3. 5H2O 0,1 N
1. Timbang teliti 6,25 gr Na2S2O3. 5H2O.
2. Larutkan dengan aquades dalam labu ukur 250 ml sampai tanda batas.
3. Masukan ke dalam botol yang tidak berwarna beri label dan simpan di
tempat gelap
 Larutan Kerja Na2S2O3 . 0,005 N
1. Pipet 5,0 ml Na2S2O3 0,1 N
2. Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml
3. Tambahkan aquades sampai tanda batas lalu homogenkan
 Larutan Baku KIO3 0,1 N
1. Timbang teliti 3,567 gr KIO3
2. Larutkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml sampai tanda batas
3. Masukkan ke dalam botol, beri label dan simpan di tempat gelap
 Larutan Kerja KIO3 0,005 N
1. Pipet 5,0 ml KIO3 0,1 N
2. Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml
3. Tambahkan air suling sampai tanda batas lalu homogenkan
 Larutan Indikator Amilum 1%
1. Timbang 1 gr amilum
2. Larutkan dengan sedikit aquades 100 ml lalu panaskan
3. Setelah dingin saring dengan kertas saring lalu simpan pada botol

B. Standarisasi
 NaCl - Timbang teliti ± 25 gr NaCl
 Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
 Tambahkan 125 ml aquades lalu homogenkan –
 Tambahkan 5,0 ml larutan kerja KIO3 0,005 N lalu homogenkan kembali
 Tambahkan 2 ml H3PO4 85%
 Tambahkan 1 ml indikator amilum 1%
 Tambabhkan 1 gr kristal KI lalu tutup dengan plastik
  Titrasi dengan larutan baku Na2S2O3 menggunakan burret sampai warna biru
tepat hilang

C. Prinsip :
Penentuan kadar iodium berdasarkan jumlah Natrium Thiosulfat yang digunakan
sebagai titrasi.
D. Prosedur pengujian
penetapan kadar iodium sebagai kalium iodat KIO3 pada rumput laut sebagai
berikut:
1. Timbang teliti ± 25 gr contoh
2. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
3. Tambahkan 125 mL aquades lalu homogenkan
4. Tambahkan 2 mL H3PO4 85%
5. Tambahkan 1 mL indikator amilum 1%
6. Tambabhkan 1 gr kristal KI lalu tutup dengan plastik
7. Titrasi dengan larutan kerja Na2S2O3 menggunakan burret sampai warna
biru tepat hilang

E. Perhitungan Kadar Iodium:

890 x V 1
Kadar iodium sebagai KIO 3= ppm
WxV 2

Keterangan:

V1 = Volume Na2S2O3 pada titrasi contoh, dinyatakan dalam milliliter (ml)

V2 = Volume Na2S2O3 pada titrasi standarisasi, dinyatakan dalam milliliter

(ml)

W = Bobot contoh (g)

 PROSEDUR ANALISIS KADAR AIR
1. Pendahuluan
- Metode ini dapat digunakan untuk pemeriksaan kadar air pada ikan, produk
perikanan dan hasil sampingannya.
- Air dan zat-zat menguap dihilangkan melalui pemanasan pada suhu 95-
100oC.
- Metode ini mempunyai ketelitian ± 0,07% air dalam contoh duplo.
2. Bahan Kimia
Tidak dibutuhkan bahan kimia
3. Peralatan
- Oven
- Blender
- Cawan porselin
- Alat penjepit
- Desikator
- Sendok contoh stainless steel
- Timbangan analitik,kepekaan 0,01 mg
4. Prosedur
1. Persiapan contoh :
Haluskan contoh dengan blender.
2. Timbang berat cawan porselin ( A ),catat dan nolkan timbangan.
3. Masukkan contoh yang telah dihaluskan ke dalam cawan porselin (A) ±
2 gram kemudian timbang (B)
4. Keringkan cawan yang telah diisi dengan contoh ke dalam oven vakuum
pada suhu 95-100oC, selama 5 jam dengan menggunakan oven vakum
atau suhu 105oC dengan menggunakan oven biasa selama 16-24 jam
5. Dinginkan cawan porselin kedalam desikator dengan menggunakan alat
penjepit, selama kira-kira 30 menit kemudian timbang ( C ).
5. Perhitungan:
B -C
Kadar Air = --------- x 100%
B- A

Dimana : A : Berat cawan

B : Berat cawan + contoh awal
C : Berat cawan + contoh kering
 ANALISIS KADAR ABU TOTAL

1. Pendahuluan
- Metode ini terdiri dari oksidasi semua bahan organic dalam sejumlah
contoh dengan pengabuan dan penetapan berat abu yang tertinggal secara
gravimetric.
2. Bahan Kimia
Tidak membutuhkan bahan kimia
3. Peralatan
- Timbangan analitik kepekaan 0,1 mg
- Cawan abu porselin
- Tungku pengabuan
- Blender
- Alat penjepit
- Desikator
- Sendok contoh,stainless steel.
4. Prosedur
4.1. Persiapan Contoh
1. Hancurkan contoh sampai halus
4.2. Tahap Analisa
1. Pijarkan cawan abu porselin sampai merah dalam tungku
pengabuan yang bersuhu sekitar 650oC selama 1 jam. Suhu
tungku pengabuan harus dinaikkan bertahap
2. Setelah suhu tungku pengabuan turun menjadi sekitar 40 oC,
ambil cawan abu porselin dan dinginkan dalam desikator selama
30 menit kemudian timbang berat cawan abu porselin kosong
(A).
3. Kedalam cawan abu porselin masukkan ±2 gr contoh yang telah
dihomogenkan kemudian masukkan kedalam tungku
pengabuan.Suhu dinaikkan secara bertahap sampai 650oC .Total
pemanasan dilakukan selama 8 jam atau 1 malam sampai
diperoleh abu berwarna putih.
4. Setelah suhu tungku pengabuan turun menjadi sekitar 40 oC,
ambil cawan abu porselin dalam desikator selama 30 menit
dengan menggunakan alat penjepit dan timbang beratnya. ( B )
5. Perhitungan
B - A
% Kadar Abu Total = ------------------ x 100
Berat contoh

Keterangan : A = Berat cawan porselin (gr)

B = Berat cawan dengan abu (gr)
 ANALISA KALSIUM

DENGAN MENGGUNAKAN REAKSI REDOKS

a. Prinsip
Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat. Endapan dilarutkan dalam
H2SO4 encer panas, kemudian dititrasi dengan KmnO 4 yang bertindak
sebagai oksidator.

b. Pereaksi dan peralatan

Bahan yang digunakan pada analisis ini antara lain amonium oksalat
jenuh, indikator metil merah (sebanyak 0,5 gr metil merah dilarutkan
dalam alkohol 95%), asam asetat encer (1+4), amonium hidroksida
encer (1+4),KmnO4 0,01 N (sebanyak 10 ml KmnO4 0,01 N dilarutkan
sampai 100 ml dengan menggunakan air, 1 ml KMnO4 0,01 N setara
dengan 0,2 mg Ca).
Peralatan yang digunakan antara lain : neraca analitik, buret, gelas
piala, kertas saring whatman no. 42, pipet, alat pemanas, pengaduk
gelas dan alat gelas lainnya.

C. Persiapan sampel
Abu yang didapatkan dari proses pengabuan kering ditambahkan dengan
40-50 ml HCl encer (1+1) dengan menggunakan pipet, selama
penambahan HCl cawan harus ditutup dengan gelas arloji. Cawan
dipanaskan diatas penangas air selama 30 menit, tutupnya diangkat dan
dibilas. Pemanasan dilanjutkan untuk mendehidrasi silika. Sebanyak 10
ml HCl (1+1) dan sejumlah air ditambahkan untuk melarutkan garam-
garam. Sampel disaring menggunakan kertas saring whatman no.44 dan
filtratnya dimasukkan kedalam labu takar 100 ml. Residu yang ada di
dalam cawan dan kertas saring dibilas dengan HCl 1-2 kali, dan larutan
hasil pembilasan dimasukkan kedalam labu takar. Larutan diencerkan
sampai tanda tera dengan menggunakan aquades. Larutan hasil
pengabuan ini dinamakan dengan aliquot.

d. Prosedur kerja
Sebanyak 20-100 ml larutan abu hasil pengabuan kering, dimasukkan ke
dalam gelas piala 250 ml. Jika perlu ditambahkan 25-30 ml aquades.
Kedalam larutan ditambah 10 ml larutan amonium oksalat jenuh dan 2
TETES indikator metil merah. Larutan dibuat menjadi basa dengan
menambahkan amonia encer, kemudian larutan dibuat menjadi sedikit
asam dengan menambahkan beberapa tetes asam asetat sampai warna
larutan menjadi merah muda (pH 5,0)
Larutan dipanaskan sampai mendidih, kemudian didiamkan selama
minimum 4 jam atau semalam pada suhu kamar. Larutan disaring
 menggunakan kertas saring whatman no.42 dan dibilas dengan aquades
sampai filtrat bebas oksalat (jika digunakan HCl dalam pembuatan
larutan abu, filtrat hasil saringan terakhir harus bebas Cl dengan
mengujinya dengan menggunakan AgNO 3. Ujung kertas saring dilubangi
dengan menggunakan batang gelas. Kemudian dilakukan pembilasan
dan endapan dipindahkan dengan H 2SO4 encer (1+4) panas ke dalam
gelas piala bekas tempat mengendapkan kalsium. Kertas saring dibilas
satu kali lagi dengan air panas. Larutan yang masih panas (70-80 ℃ )
dititrasi dengan menggunakan larutan KmnO 4 0,01N sampai larutan
berwarna merah jambu permanen yang kedua.

e. Perhitungan
Kadar kalsium dalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan
rumus berikut :

Vk x 0,2 x V1 x 100
C = ------------------------------- x 100
V2 x W

Keterangan :
C = kadar kalsium dalam sampel (mg Ca/100 g sampel)
Vk = volume KMnO4 0,01N yang digunakan untuk titrasi (ml)
V1 = total volume larutan abu (ml)
V2 = volume larutan abu yang digunakan untuk titrasi (ml)
W = berat sampel yang diabukan