Kimia Analisis Bahan Industri

SEMEN
( Secara JIS )
 Preparasi Sampel
Tahap –tahap preparasi sampel adalah
• Drying
Sampel yang berupa material memiliki kadar air yang tinggi sehingga
perlu dilakukan pengeringan.
• Crushing
Sampel yang berupa material terutama lime stone dan silica stone
berupa bongkahan dengan ukuran ≥ 5 mm sehingga perlu dilakukan
crushing untuk memperkecil ukuran material agar sampel lebih mudah
mudah dihalogenisasi sehingga lebih representatif dan memudahkan
pada proses penggilingan selanjutnya.
• Pulverizer
Sama dengan crushing yang bertujuan untuk memperkecil ukuran
sampel, mempermudah homogenisasi sehingga lebih represensitif tetapi
pilverizer degunakan khusus untuk klinker. Pada crusher menggunakan
gaya tekan sehingga material menjadi hancur sedangkan pulverizer
menggunakan gaya gesek sehingga ukuran klinker menjadi lebih kecil.
• Bowl mill
Merupakan proses penggilingan sampel
sehingga menghasilkan bubuk yang halus
sehingga pada proses pressing membentuk tablet
yang padat tanpa rongga udara.
• Grinding mill
Merupakan alat yang berfungsi sama dengan
bowl mill
• Pressing
Pada X-ray sampel dianalisa dalam bentuk tablet.
Untuk itu, perlu dilakukan pressing untuk
membentuk tablet.
 Analisa
Untuk mendapatkan kualitas semen yang bagus maka perlu
dilakukan pengendalian kualitas dari bahan batu hingga
produk yang berupa klinker dan semen.
• Kadar Air
Merupakan jumlah air yang terkandung dalam suatu sampel
yang dinyatakan dalam bentuk sampel.
• Kadar Abu
Kadar abu pada fine coal perlu diketahui karena sisa abu
yang tidak habis terbakar akan ikut beraksi dengan klinker.
• Hilang pijar
Merupakan bobot sampel yang hilang setelah sampel
dipijarkan pada suhu 950o­ C
• Analisa Kehalusan Semen
Dilakukan beberapa analisa yaitunya :
1. Blaine, merupakan analisis untuk mencari
kehalusan spesifik yang dinyatakan dengan luas
permukaan per berat.
2. Sieve on, analisa untuk menentukan ukuran
partikel material dengan pengayakan.
3. Liter Weight, merupakan analisis untuk
menentukan berat klinker per liter (bulk
density).
4. False Set, merupakan analisa untuk
mengetahui waktu semen untuk mengeras. 
 Prosedur Percobaan JIS
1. Pengujian SO3
 Alat-alat yang dipakai:
– Corong
– Batang Pengaduk
– Gelas Piala volume 400 mL
– Neraca analitik digital
– Furnace
– Incenerator
– Krus Platina 
 Pereaksi/Bahan:
– BaCl2 10 %
– Aquadest
– Kertas Saring
 Cara Kerja
Filtrat yang berasal dari penetapan bagian tak
larut dijadikan volumenya 200 mL. Filtrat tersebut
dipanaskan dan ditambahkan 10 ml larutan BaCl2
panas secara perlahan, dan biarkan selama 3 jam
dibawah suhu titik didihnya, jaga volume larutan 25
mL. Endapan yang terbentuk disaring dengan kertas
saring berpori halus. Endapan dicuci 8-10 kali
dengan aquadest panas. Endapan tersebut
dimasukkan kedalam krus platina (sebelumnya
sudah diketahui beratnya).
Keringkan endapan dan abukan dalam incinerator
perlahan, pijarkan dalam furnace suhu 800oC.
Dinginkan dalam exikator dan ditimbang.
 Reaksi Kimia:
Filtrat bagian tak larut mengandung SO4
SO4 + BaCl2 BaSO4 + Cl-
putih
BaSO4 BaSO4
 
 Perhitungan
Berat endapan x 0,3429
% SO3 = x 100 %
Berat sampel
 PENGUJIAN BAGIAN TAK LARUT DALAM ASAM

 Alat-alat yang dipakai:  Pereaksi / Bahan:

– Neraca Analitik Digital – Larutan HCl 1 + 1
– Gelas piala volume – Larutan Na2CO3 5 %
250 mL dan 400 mL
– Indikator methyl red
– Batang pegaduk
0,2 %
– Kaca Arloji
– Kertas saring
– Incenerator
– Aquadest
– Furnace
– Krus porselen
– Corong
 
 Cara Kerja
Timbang 1 gram contoh dengan ketelitian 0,1 mg,
dimasukkna kedalam gelas piala 250 ml (yang kering). Pada
contoh tersebut ditambahkan 20ml aquadest dan 10ml HCl.
Larutan dipanaskan dan tekan contoh dengan ujung batang
pengaduk sampai terurai dengan sempurna. Kemudian
larutan diencerkan menjadi 50ml dan lanjutkan pemanasan
sampai 10 menit (tutup dengan kaca arloji). Endapan yang
terbentuk disaring dan endapan dicuci dengan aquadest
panas 10 kali. Filtrat dari saringan tersebut ditampung dalam
gelas piala 400ml untuk penetapan SO 3. Endapan dan kertas
saring diasukkan dalam gelas piala dan tambahkan 100ml
larutan Na2CO3 5 %, diaduk sampai kertas saring hancur
dengan sempurna, dipanaskan diatas penangas selama 15
menit dan gelas piala ditutup dengan kaca arloji.
Kemudian ditambahkan 1-2 tetes indikator MM,
larutan HCl diteteskan secara perlahan-lahan sampai
larutan berubah jadi merah dan tambahkan 2 tetes
berlebih. Saring dengan kertas saring berpori kasar,
dan endapan dicuci dengan aquadest panas sebanyak
10 kali. Kertas saring dan endapan dimasukkan ke
dalam krus porselen yang telah diketahui beratnya,
dikeringkan dan bakar dalam incnerator. Pijarkan
pada suhu 1000 + 50oC selama 30 menit.
Endapan yang didapat didinginkan dalam exikator
dan ditimbang berat endapan.
 Reaksi Kimia:
Semen + HCl
• Senyawa / garam khlorida yang larut
dalam air.
• H2SiO2) Berbentuk gel dan tidak
• H4SiO4) lolos dalam penyarigan
• Bagian tak larut lainnya

H2SiO2
+ HCl
H2SiO4
Bagian tak larut
- Na2SiO4 + Btl lain yang tak larut dengan NaCO3
- Na4SiO4 (larut)
 
 Perhitungan :

Berat endapan
% Bagian tidak
= x 100 %
larut
Berat sampel
 PENGUJIAN SiO2
 Alat-alat yang dipakai:  Pereaksi / Bahan:
– Gelas piala volume 50 – HClO4 60 %
mL, 250 mL, 400 mL – HCl 1 + 1
– Corong – Kertas saring
– Batang pengaduk – Aquadest
– Neraca analitik digital
– Furnace
– Incenerator
– Krus Platina
 Cara Kerja
Timbang 1 gram sampel dengan ketelitian 0,1 mg, dimasukkan
ke dalam gelas piala volume 50 mL. Larutan ditambahkan
dengan 5 mL HClO4 60 % dan di aduk. Panaskan diatas
penangas, uapkan dengan hati-hati. Jika terlihat uap putih
keluar, tutup dengan kaca arloji. dilanjutkan pemanasan selama
5 menit. Gelas piala diturunkan dari penangas,didinginkan ,
buka tutup kaca arloji dan dibilas dengan aquadest. Pada
larutan dalam gelas piala ditambahkan dengan 5 mL HCl 1 + 1
dan 20 mL aquadest, kemudian diaduk. Endapan yang terbentuk
disaring dengan kertas saring dan cuci dengan aquadest panas
10-12 kali. Filtrat dari saringan ditampung dengan gelas piala
400ml, dan endapannya dimasukkan dalam krus platina (yang
telah diketahui beratnya). Endapan dikeringkan dan diabukan
dalam incenerator, dan dipijarkan pada suhu 1000 + 50oC
selama 1 jam, didinginkan dalam exikator dan ditimbang.
 Reaksi:
Klinker + HClO4 FeCl3
CaCl2 H2SiO3
AlCl3 + H4SiO4 + H2O
MgCl2 Bagian tak larut

Garam-garam sulfat ditambahan HCl dan HO akan melarutkan

kembali endapan-endapan kecuali SiO2 dan bagian tak larut.

1000oC
H2SiO3 SiO2
H4SiO4
 Perhitungan :
Endapan
• % SiO2 = x 100 %
Berat contoh
 PENGUJIAN R2O3
 Alat-alat yang  Pereaksi / Bahan:
digunakan: – Indikator MM
– Gelas piala – NH4OH 1 + 1
– Corong – NH4NO3 2 %
– Batang pengaduk – Kertas Saring
– Neraca Analitik Digital – Aquadest
– Furnace
– Incenerator
– Krus porselen
 Cara Kerja :
Filtrat dari SiO2 dipanaskan sampai mendidih, dan
ditambahkan 2 tetes indikator MM. Pada larutan
ditambahkan NH4OH 1 + 1 setetes-setetes sampai warna
berubah dari merah menjadi kuning dan tambahkan 2
tetes berlebih. Setelah mendidih 1 menit, diturunkan dari
hot plate dan endapan dibiarkan turun. Endapan disarinng
dengan kertas saring, dan cuci endapan dengan larutan
NH4NO3 panas sebanyak 8-10 kali. Filtrat dari saringan
ditampung dalam labu ukur 500 mL dan selanjutnya
digunakan untuk penetapan CaO dan MgO. Endapan
dimasukkan ke dalam krus porselen yang telah diketahui
beratnya, dikeringkan dan diabukan dalam incenerator.
Pijarkan dalam furnace pada suhu 1000 + 50oC selama 1
jam, dan endapan ditimbang.
 Reaksi:
Filtrat SiO2 yang mengandung FeCl2, FeCl3, AlCl3
disebut RCl3.
RCl3 + NH4OH R(OH) + NH4Cl
Coklat
R(OH)3 1000oC R2O3

 Perhitungan:
Berat endapan
% R2O3 = x 100 %
Berat contoh
 
 PENGUJIAN CaO
 Alat-alat yag dipakai:  Bahan / Pereaksi:
– Pipet gondok – KOH 3 N
– Gelas piala – TEA 1 + 1
– Gelas ukur – Indikator calcein
– Buret – EDTA 0,2 M
– Magnetic stirer – Aquadest
– Magnetic bar
 Cara Kerja:
Filtrat dari penetapan R2O3 (dalam labu ukur
500 mL) didinginkan dan ditambahkan dengan
aquadest sampai tanda garis, diaduk sampai
homogen. Larutan dipipet 50 ml dan
dimasukkan dalam gelas piala 600ml, kemudian
ditambahkan aquadest 150 ml.
Pada larutan ditambahkan 2ml trietanol dan 3ml
KOH 3 N, dan masukkan magnetic bar. Dan
tempatkan pada magnetic stirer dan diaduk.
Indikator calsin ditambahkan 0,1 gram dan
dititrasi dengan EDTA dan catat pemakaiannya.
 Reaksi:

Jika direaksikan dengan asam kuat dan

dinetralkan dalam beberapa tingkat menjadi
H3Y-, H2Y-2, HY-3, Y-4.
Ca+2 + H2Y-2 CaY-2 + 2 H+
 
 Perhitungan:

Vol labu
Vol pipet
% CaO = x a x f EDTA untuk
Berat Contoh CaO x 100 %
 PENGUJIAN MgO
 Alat-alat yang dipakai :  Pereaksi / Bahan :
– Pipet gondok – Na2S 10 %
– Gelas piala – Buffer pH 10
– Gelas ukur – Indikator EBT
– Buret – Aquadest
– Magnetic stirer
– Magnetic bar
 Cara Kerja:
Larutan dipipet 50ml ditambahkan 150 ml
aquadest didalam gelas piala. Larutan
ditambahkan dengan 7 ml buffer dan 2-3
tetes Na2S. Ditambahkan indikator EBT 3 tetes,
dan tempatkan pada magnetic stirer,
masukkan magnetic baar dan diaduk. Larutan
dititrasi dengan standar EDTA dan catat hasil
pemakaian.
 Reaksi:

Jika direaksikan dengan asam kuat dan

dinetralkan dalam beberapa tingkat menjadi
H3Y-, H2Y-2, HY-3, Y-4.
Mg+2 + H2Y-2 MgY-2 + 2 H+
 Perhitungan :

Vol labu
Vol pipet
% CaO = x (b-a) x f EDTA
Berat Contoh u/ MgO x 100 %