Penentuan kadar Fe sebagai Fe2O3 secara gravimetri

Prinsip Dasar

Contoh Fe2+ dioksidasi menjadi Fe3+ dalam suasana asam, diendapkan dengan

NH4OH sebagai Fe(OH)3 , dipijarkan pada suhu 500 °C - 600 °C. Fe ditimbang
sebagai Fe2O3 dan ditimbang kadar Fe pada Fe2O3.

Alat Dan Bahan

Alat : 

1. Batang pengaduk
2. Botol semprot
3. Desikator / Eksikator
4. Cawan porselen konstan
5. Hotplate
6. Corong
7. Beaker gelas
8. Gelas ukur
9. Kaca arloji
10. Kasa asbes
11. Neraca analitik
12. Oven
13. Pipet tetes
14. Spatula
15. Tabung reaksi
16. Tanur 

Bahan :

1. (NH4)SO4.Fe(SO4)2.6H2O / Sampel
2. Aquades
3. Kertas isap
4. Kertas saring no. 41
5. Lar. AgNO3
6. Lar. HCl 1:1
7. Lar. HNO3 pekat
8. Lar. NH4OH 4N
9. Lar. NH4NO3 1%   
E. Prosedur Kerja 

1. Ditimbang +/- 0,8 gram (NH4)SO4.Fe(SO4)2.6H2O

2. Dilarutkan dengan aquades
3. Ditambahkan 2 tetes Lar. HCl 1:1
4. Ditambahkan 2 ml Lar. HNO3 pekat
5. Ditambahkan aquades sampai volume larutan 200 ml, lalu homogenkan
6. Dipanaskan larutan dengan suhu 70°C - 80°C
7. Ditambahkan Lar. NH4OH 4 N (berlebih) sampai tercium bau amonia
8. Dididihkan dalam waktu 1 menit dan dibiarkan endapan turun
9. Didekantasi larutan
10. Disaring endapan dengan kertas saring No 41, diamkan hingga endapan
mengendap sempurna.
11. Dipanaskan Lar. NH4NO3 1% dengan suhu 80°C
12. Dicuci endapan dengan Lar NH4NO3 1% sampai endapan bebas Cl-
13. Diuji air tapis ( air yang disaring ) dengan menambahkan Lar AgNO3
14. Dimasukan kertas saring ke dalam oven dengan suhu 105°C
15. Dilipat kertas saring
16. Dimasukan kertas saring kedalam cawan porselen yang sudah konstan
17. Dipijarkan dengan suhu 600°C - 900°C selama 3 - 4 jam
18. Dimasukkan ke dalam eksikator +/- 15 menit
19. Ditimbang cawan porselen + sampel
20. Diulangi pekerjaaan No 17- 19 sampai didapatkan penimbangan konstan cawan
porselen + sampel

 Cara pembuatan HCl 1 N sebanyak 200 ml adalah :

1. Isi labu takar ukuran 200 ml dengan aquadest sebanyak 100 ml, lalu
tambahkan 100 ml HCl ( 2N ) secara perlahan - lahan dialirkan melalui dinding
labu. ( Rumus : V1 . N1 = V2 . N2 )
2. Homogenkan sebentar kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas.
Tunggu hingga dingin.
3. Pindahkan larutan tersebut ke dalam botol reagen dan beri label.

Pada pengenceran asam pekat, labu takar harus diisi aquadest terlebih dahulu
untuk menghindari perubahan panas yang spontan sehingga bisa menghasilkan
letupan.

 Cara pembuatan NH4OH 4N sebanyak 200 ml adalah :

1. Pipet 54 ml Na4OH. Masukan laruan secara perlahan – lahan yang dialirkan
melalui dinding labu ke dalam beaker gelas 300 ml .
 2. Tambahkan aquadest hingga tanda batas 200 ml.
3. Homogenkan sebentar kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas.
Tunggu hingga dingin.
4. Pindahkan larutan tersebut ke dalam botol reagen dan beri label

 Cara pembuatan NH4NO3 sebanyak 300 ml adalah :

1. Timbang NH4NO3 seberat 3 gram.
2. Larutkan dalam beaker gelas ukuran 300 ml.
3. Tambahkan aquadest sampai tanda batas.
4. Homogenkan , diamkan sejenak.
5. Pindahkan larutan kedalam botol regen dan beri label.

Pembahasan

Pada praktikum kali ini (NH4)SO4.Fe(SO4)2.6H2O dilarutkan dengan aquades

dan lar HCl 1:1, dimana penambahan Lar HCl dapat mempercepat kelarutan dan
menubah suasana larutan menjadi asam, setelah itu ditambahkan Lar HNO3 pekat
yang dapat mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+, yang mana HNO3 merupakan
penyumbang ion NO3 yang akan berkaitan dengan Fe 3+. Pemanasan pada larutan
untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi larutan. Penambahan
larutan dengan Lar NH4OH 4N dilakukan agar terbentuknya endapan Fe(OH)3 yang
berwarna coklat kemerahan dan menimbulkan bau amonia. penambahan dihentikan
setelah penetesan tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe3+yang
terjadi sebagai hasildari reaksi antara larutan dengan amonia. Endapan yang terbentuk dapat
disaring menggunakan kertas saring tak berabu no 41, kertas saring tersebut dipakai
karena sifat endapan yang kasar dan berbentuk koloid. Sampel yang di saring
menghasilkan endapan yang berada di kertas saring dan air yang diperoleh dari
penyaringan atau disebut dengan air tapis. Endapan yang berada pada kertas saring di
cuci dengan larutan pencuci yaitu Lar NH4NO3 1% agar endapan terbebas dari Cl-
yang dapat mengganggu hasil akhir Fe3+ , dan untuk mencegah terjadinya peptisasi.
Larutan pencuci harus dapat memurnikan endapan, tidak melarutkan endapan, dan
pada endapan yang bersifat koloid larutan pencuci di tambahkan zat elektrolit agar
adapat mencegah peptisasi.
Air tapis hasil pencucian dari endapan di uji dengan AgNO3 dan tidak terdapat
endapan putih maka endapan sudah terbebas dari ion Cl-. Endapan di panaskan dioven
yang bersuhu 105°C lalu dilipat dan dimasukan ke dalam cawan porselen yang sudah
konstan dan dipijarkan dalam tanur dengan suhu 600ºC - 900ºC selama 3 - 4 jam. Pada
saat pemijaran, terjadi pengabuan yaitu proses kertas saring menguap menjadi abu.
Endapan yang di pijarkan adalah Fe2O3 yang berwarna coklat kemerahan dan di
dapatkan penimbangan konstan cawan porselen + sampel.
Faktor yang menyebabkan terjadinya kesalahan disebabkan oleh kurang
telitinya praktikan pada saat memijarkan dan menimbang. Pada saat pencucian endapan
kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena
teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang
maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya
alat-alat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit
terganggu oleh zat lain.
Data Pengamatan
#PERHITUNGAN

Mencari fk (faktor kimia)

fk = Banyaknya atom yang di cari  x    Ar atom
                           Mr senyawa 

fk Fe = 2   x 55,8
             159,6
        = 0,69942

% Fe secara teoritis

%  Fe =                Ar Fe                          x 100%

               Mr (NH4)SO4.Fe(SO4)2.6H2O
            =  55,85 gram/mol     x 100%
                 391,85 gram/mol
            = 14,25 %

% Fe praktek

% Fe = fk x Berat Fe2O3    x 100%
              Bobot sempel
        = 0,69942 x (40,0279 gram - 39,8902 gram) x 100%
                              0,8003 gram
         =  0,69942 x  0,1377 gram    x 100%
                  0,8003 gram
        = 12,03 %
% Kesalahan

% kesalahan = kadar teoritis - kadar praktek  x 100%

                                 kadar teoritas
                      = 14, 25 % - 12,03 %  x 100%
                               14,25 %
                      = 2.22%  x 100% = +/- 15,58%
                         14,25%