PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPAN

A. TUJUAN
Memisahkan dan menentukan ion perak (I), besi(III), dan krom(III) dengan cara
gabungan pengendapan dan volumetri

B. DASAR TEORI
Dalam analisis non instrumental, untuk melakukan penentuan beberapa kation yang
berada bersama-sama dalam suatu sampel, perlu dilakukan pemisahan kation terlebih dahulu,
sehingga setiap kation akan terpisah dan dapat ditentukan secara kualitatif maupun kuantitatif.
Dalam penentuan kation Ag(I), Fe(II), dan Cr(III) yang berada dalam satu sampel,terlebih
dahulu bisa dilakukan teknik pemisahan. Kation Ag(I) dipisahkan dengan cara pembentukan
endapan yaitu berupa garam klorida, dan penentuan kadarnya dilakukan dengan cara
penimbangan endapan yang dihasilkan, ion Fe(III) dipisahkan terlebih dahulu dengan cara
membentuk endapan dengan penambahan basa, sehingga terbentuk Fe(OH)3. Penentuan kadar
dilakukan dengan penimbangan endapan yang telah diubah bentuknya menjadi Fe2O3 pada
pemanasan suhu tinggi yaitu sekitar 1000oC. Ion Cr(III) ditentukan dengan menggunakan teknik
volumetri yang didasarkan atas reaksi redoks. Titrasi ion kromat secara iodometri dilakukan
dengan penambahan KI secara berlebih dalam suasana asam, kemudian dititrasi dengan larutan
natrium tiosulfat.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat: Gelas kimia 100 mL (2 buah), gelas kimia 250 mL (2 buah), kertas saring halus, oven,
furnace, desikator, neraca analitik, krus porselin, lampu spirtus, pipet tetes, pengaduk gelas,
corong gelas, Erlenmeyer (250 mL; 2 buah), buret 50 mL, botol aquades, kaki tiga dan kassa,
gelas arloji, gelas ukur 50 mL dan 10 mL (masing-masing 1 buah), cawan porselen (1), statif dan
klem, termometer.
Bahan: Sampel (campuran garam dari ion Ag(I), Fe(III), dan Cr(III); konsentrasi masing-masing
ion adalah 0,1 N), Larutan NaCl 5%, Larutan HNO3 0,02 N, Larutan NaOH 5%, Larutan H2O2
1:1, Larutan NH4OH 5%, Larutan HCl 2 N, Larutan Amonia 1:1, Larutan NH4NO3 1%, Larutan
HCl 1:1, Larutan KI 1 N, Larutan Na2S2O3 0,1 N, indicator amilum, aquades.

D. PROSEDUR KERJA
Pemisahan dan Penentuan Kadar Perak dalam Sampel
1. Ambil 10 mL sampel dengan menggunakan gelas ukur, masukkan dalam gelas kimia ukuran
250 mL.
2. Tambahkan tetes demi tetes larutan NaCl 5% sambil diaduk, hingga terbentuk suspensi
3. Panaskan suspensi sampai hampir mendidih, sambil diaduk secara konstan. Pertahankan
temperatur sampai seluruh endapan mengendap dan larutan bagian atasnya nampak jernih
(waktu yang dibutuhkan sekitar 5 menit)
4. Uji kembali kesempurnaan pengendapan AgCl dengan cara meneteskan larutan NaCl pada
larutan yang nampak jernih. Bila tidak lagi timbul kekeruhan maka pembentukan endapan
telah sempurna.
5. Letakkan gelas kimia yang berisi endapan tersebut di tempat gelap (dalam lemari) selama 15
menit. Tutup gelas kimia menggunakan kaca arloji.
6. Selama menunggu, timbang kertas saring, catat beratnya.
7. Saringlah AgCl dengan kertas saring yang telah ditimbang. Filtrat ditampung dengan hati-
hati (disebut filtrat A). Filtrat A tidak dibuang, karena digunakan untuk uji selanjutnya.
8. Cuci endapan sebanyak 2-3 kali dengan larutan HNO3 0,02 N.
9. Kertas saring beserta endapan kemudian dipanaskan terlebih dahulu di atas lampu spirtus.
Setelah agak kering, baru dimasukkan dalam oven pada temperatur 110-130oC selama 30
menit. Sebelum digunakan atau mencapai suhu yang dimaksud, oven telah dipanaskan
selama kurang lebih 30 menit. Oven dapat dihidupkan saat Saudara meletakkan gelas kimia
di dalam lemari.
10. Setelah dikeringkan dalam oven, sebelum ditimbang masukkan terlebih dahulu dalam
desikator selama 5 menit.
11. Timbang berat kertas saring beserta endapan hingga diperoleh berat konstan.
12. Hitung kadar ion Ag(I) dan persen recoveri.
Penentuan Besi
1. Tuangkan larutan dari filtrat A secara perlahan-lahan dengan disertai pengadukan konstan ke
dalam 25 mL larutan NaOH 5% panas. Didihkan selama 2-3 menit, dan dinginkan sampai
temperatur kamar.
2. Tambahkan 5 mL larutan H2O2 1:1, didihkan kembali untuk membebaskan kelebihan
peroksida.
3. Saring endapan dengan kertas saring. Filtrat tidak dibuang.
4. Endapan dicuci dengan air panas, tampung air pencuci bersama filtratnya (disebut filtrat B)
5. Endapan yang terbentuk kembali dengan larutan HCl 2 N.dilarutkan
6. Tambahkan secara perlahan-lahan larutan amonia 6M. Pastikan bahwa semua besi sudah
terendapkan dengan cara menetesi kembali larutan yang jernih dengan amonia.
7. Larutan dididihkan selama 1 menit, endapan kemudian disaring dengan kertas saring. Filtrat
diuji dengan amonia, jika tidak terjadi kekeruhan, filtrat boleh dibuang.
8. Cuci endapan yang terbentuk dengan larutan NH4NO3 1% panas. Endapan dimasukkan dalam
krus porselen yang telah diketahui beratnya. Sebelum dimasukkan krus, endapan dipanaskan
sebentar di atas pemanas spirtus. Setelah agak kering baru dimasukkan dalam krus.
9. Pijarkan endapan dalam furnace pada temperatur 900oC selama 1 jam. Setelah itu, masukkan
terlebih dulu ke dalam desikator.
10. Timbang endapan, hingga diperoleh berat konstan.
11. Hitung kadar Fe(III) dan persen recoverinya.

Penentuan Kromium
1. Ambil 10 mL larutan filtrat B, masukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan larutan HCl 6M sebanyak 5 mL, tambahkan KI 1 N sebanyak 10 mL
3. Tambahkan 10 mL akuades, kocok-kocok sebentar.
4. Titrasi dengan Natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna berubah menjadi kuning muda.
5. Tambahkan amilum 2-3 tetes, lanjutkan kembali titrasi hingga warna biru tepat hilang.
6. Catat volume titran yang dibutuhkan dari awal hingga warna biru hilang.
7. Hitung kadar Cr(III) berdasarkan reaksi redoks yang terjadi.

Pertanyaan :
1. Jelaskan mengapa ion Ag+ diendapkan lebih dulu dibandingkan dengan ion Fe2+?
2. Kenapa hasil reaksi sampel dengan NaCl pada pengendapan ion Ag+ harus disimpan di
tempat gelap?
3. Dalam percobaan penentuan besi, apakah yang diperoleh sebagai hasil akhir dan
ditentukan beratnya adalah Fe(II) atau Fe (III), jelaskan alasannya
4. Kenapa amilum ditambahkan pada tengah-tengah titrasi, tidak pada permulaan titrasi?