LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN II

“PERMANGANOMETRI”

KELOMPOK 12

HILYATI NIM 1811012220004

MIRZA MAULANA AHMAD NIM 1811012210020
NABILA KHAIRIYATUL HILMA NIM 1811012220027
NADYA SHASA ROSADA NIM 1811012120008
SHOFI AINUR MUFIDAH NIM 1711012320005

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU

2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Prinsip Percobaan

Permanganometri merupakan metode titrasi yang dilakukan berdasarkan
reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Prinsi reaksi ini difokuskan pada
reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku
tertentu. Zat organik dapat dioksidasi dengan menggunakan KMnO4 dalam
suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat
berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4. Metode
permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Reaksi
oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis (Apriyanti
& Apriyani 2018).

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar kalsium (Ca 2+)
dalam CaCO3 secara titrasi permanganometri.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Permanganometri merupakan titrasi yang dikerjakan berdasarkan reaksi

oleh kalium permanganat dalam suasana asam. Reaksinya berdasarkan serah
terima elektron yaitu elektron yang diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan
diterima oleh pengoksiddasi (proses reduksi) (Hasanah et al., 2019). Metode
titrasi permanganometri ini merupakan titrasi yang pengukuran volume larutan
yang sudah diketahui kosentrasinya dengan pasti (Ryanata, 2014). Titrasi dengan
KMnO4 sudah dikenal lebih dari 100 tahun lamanya, sebagian besar titrasi
dilakukan langsung dengan cairan yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau
garam oksalat yang dapat larut. Reaksi oksidasi dapat berlangsung pada suasana
asam, netral dan alkalis (Apriyanti & Apriyani, 2018). Titrasi permanganometri
dipilih karena mempunyai beberapa keunggulan yaitu, mudah digunakan dan
efektif dikarenakan reaksi ini tidak memerlukan indikator karena larutan KMnO 4
sudah berperan sebagai indikator yaitu ion MnO 4 yang berwarna ungu, bila
direduksi menjadi ion Mn yang tidak berwarna dan disebut juga sebagai indikator
otomatis (Sari, 2018).
Kalium permanganat atau KMnO4 ialah garam yang tidak tersedia di
alam,. Faktanya, ini adalah hasil dari menggabungkan MnO2 dengan KOH. MnO2
adalah oksidan kuat, dimana Mn memiliki bilangan oksidasi +7 yang dimilikinya
pada pH rendah (Wulandari & Soedjono, 2017). Kalium permanganat bukan
merupakan larutan baku primer, oleh karena itu larutan KMnO 4 hars
distandarisasi, termasuk arsen (III), oksida (As2O3) dan Natrium Oksalat
(N2C2O4). Permanganometri dapat digunakan untuk menentukan kadar zat besi,
kalsium, hidrogen peroksida. Saat penentuan besi dalam bijih besi pertama
melarutkan asam klorida, lalu semua besi direduksi menjadi Fe2+, kemudian
dititrasi secara permanganometri. Sedangkan dalam penetapan kalsium, pertama-
tama kalsium diendapkan terlebih dahulu, kemudian dilarutkan dan oksalatnya
dititrasi dengan permanganate (Khopkar, 1990).
Reaksi umum yang sering ditemukan dalam praktikum adalah reaksi yang
terjadi pada larutan-larutan yang bersifat asam 0,1 N atau lebih besar:
 MnO4- + 8H+ + 5E Mn2+ + 4 H2O Eº = +1,51V
Pada suasana netral, ion permanganat akan mengalami reduksi menjadi mangan
dioksida :
MnO4- + 4H+ + 3E MnO2 + 2 H2O Eº = +1,70 V
(Shevla, 1995).
Titik akhir titrasi menyebabkan terjadinya pengendapan MnO2. Mangan dioksida
mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat. MnO2 yang pada mulanya ada
didalam permanganat, terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan
pereduksi didalam air. Dilakukan pemanasan untuk menghancurkan subsantasi
yang dapat direduksi dan dilakukan penyaringan dengan gelas yang disinter
(filter-filter non pereduksi) untuk menghilangkan MnO2. Kemudian larutan
distandarisasi, jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya
tidak akan berubah dalam beberapa bulan. Kalsium mengendap sebagai oksalat,
CaC2O4. Setelah itu dilakukan penyaringan dan pencucian. Endapan dilarutkan
dalam asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan pemanganat (Day &
Underwood, 2002).
 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Alat & Bahan

a. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Gelas Arloji
2. Beaker Glass
3. Botol Gelap
4. Desikator
5. Buret
6. Pengaduk
7. Hot Plate
8. Erlenmeyer
9. Labu Ukur 1000 ml
10. Labu ukur 250 ml
11. Corong saring
12. Kertas Saring Whatman No 540
13. Neraca Analitik
b. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. KMnO4
2. Natrium Oksalat
3. Akuades
4. H2SO4 Pekat
5. Ca Karbonat
6. Indikator Metil Merah
7. NH4 Oksalat
8. Amonia
3.2. Prosedur Kerja
A. Pembuatan Larutan Kalium Permanganat 0,1 N

3,20-3,25 gram Kristal KMnO4

 Ditimbang dengan teliti dan
dimasukkan kedalam gelas arloji.
 Dipindahkan kedalam beaker glass.

Akuades

 Dilarutkan dan diencerkan sampai

volumenya 1 liter.
 Dipanaskan sampai mendidih selama 1
jam.
 Didinginkan pada temperatur kamar.
 Didiamkan larutan selama 1 hari.
 Disaring larutan tersebut dan filtratnya
disimpan dalam botol gelap.

Hasil

B. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat

Kristal Natrium Oksalat

 Dikeringkan pada temperatur 105-
110oC selama 2 jam.
 Didinginkan dalam desikator
 Ditimbang dengan teliti 0,3 gram
natrium oksalat tesebut.

Akuades

 Dilarutkan

A
 A

12,5 ml H2SO4 Pekat

 Ditambahkan.
 Diaduk dan diencerkan sampai volume
total 250 ml.
 Dipanaskan larutan sampai hampir
mendidih (70-80oC).
 Dilakukan titrasi natrium oksalat
dalam beaker glass tersebut seluruhnya
dengan larutan KMnO4 dari buret
sambil dikocok perlahan
 Dilakukan secara duplo atau triplo.

Hasil

C. Penentuan Kalsium (Ca2+) dalam CaCO3

0,15-0,2 gram Ca Karbonat

 Ditimbang.
 Dimasukkan kedalam beaker glass 400
ml.

Akuades

 Ditambahkan sampai volume menjadi

200 ml.

Indikator Metil Merah

 Ditambahkan beberapa tetes.

 Dipanaskan larutan tersebut sampai
mendidih.

A
A

Larutan dari 1,5 gram NH4

Oksalat dalam 25 ml Akuades

 Ditambahkan secara perlahan-lahan
dengan pengadukan yang tetap.
 Dipanaskan pada temperatur 70-80oC
selama 15 menit.

Amonia: Akuades (1:1)

 Ditambahkan beberapa tetes sambil
diaduk hingga netral atau sedikit alkali
(warna berubah dari merah menjadi
kuning).
 Dibiarkan larutan ini dalam keadaan
panas selama 1 jam.
 Disaring endapan Ca Oksalat dengan
kertas whatman no 540.
 Diperiksa apakah dalam filtrat masih
terdeteksi adanya ion kalsium.

Akuades
 Dicuci endapannya sampai bebas dari
oksalat.

 Dilubangi kertas saring dengan

pengaduk.

Larutan panas asam

H2SO4 (1:8)
 Dibilas endapan ke dalam labu titrasi.

A
 A

 Dicuci kertas saring dengan air panas

sampai volume 100 ml.
 Dilakukan titrasi dengan larutan
standar KMnO4 setelah semua endapan
larut,
 Dititrasi sampai terjadi perubahan
warna dari tak berwarna menjadi
merah muda.
 Dilakukan secara duplo atau triplo.

Hasil
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Data Pengamatan

No Prosedur Kerja Hasil
1. Penmbakuan Larutan Kalium Permanganat

 Mendinginkan Kristal Na2C2O4 pada suhu

105-110 °C selama 2 jam
 Mendinginkan dalam desikator
 Menimbang dengan teliti 0,3 gram
Na2C2O4 tersebut
 Melarutkan dengan akuades dan
menambahkan 12,5 ml H2SO4 pekat,
diaduk dan diencerkan sampai volume
total 250 ml. Memanaskan larutan sampai
hampir mendidih (70-80 °C) V1= 2,7 ml

 Mengambil 10 ml larutan, titrasi dengan V2= 3,1 ml

larutan KMnO . Titrasi dilakukan duplo Vrata-rata= 2.9 ml
4
2. Penentuan Kalsium (Ca2+) dalam CaCO3

 Menimbang 0,2 gram Ca karbonat

memasukkan ke dalam gelas beker 400
ml. Menambah akuades sampai volume
menjadi 200 ml
 Menambahkan 3 tetes indikator metil
merah
 Memanaskan larutan tersebut sampai
mendidih, tambahkan 25 ml larutan NH4
oksalat sambil diaduk hingga terjadi
pengendapan Ca oksalat.
 Menambahkan amonia: air (1:1) masing-
masing 2 ml
  Memanaskan pada suhu 70-80°C selama
15 menit
 Menyaring endapan Ca oksalat dengan
kertas saring Whatman
 Mencuci endapan dengan akuades sampai
bebas oksalat
 Mengambil 10 ml larutan, titrasi dengan
larutan standar KMnO4 V1= 0,2 ml

 Titrasi dilakukan duplo V2= 0,1

Vrata-rata= 0,15

4.2. Perhitungan
A. Pembakuan Larutan Permanganat
Diketahui: Massa Na2C2O4= 0,3 gram
BM Na2C2O4= 134 gram/mol
V Na2C2O = 250 ml = 0,25 L
Ditanya: N KMnO4…?
Jawab:

N Na2C2O =

=0,01791 N

N1 V1 = N2 V2

N2 =

N2 =

= 0,06176 N
 B. Penetuan Calsium (Ca2+) dalam CaCO3
Diketahui: N KMnO4 = 0,06176 N
V rata-rata = 0,15 ml
Mr Ca = 40gr/mol
Ditanya: Kadar Ca2+ ?
Jawab :

mmol H2C2O4=

=0,00185 mmol / 1,8 x 10-3 mmol

mol H2C2O4 =1,8 x 10-6 mol
m Ca2+ = mol Ca2+ x Mr Ca
=1,8 x 10-6 mol x 40 gr/mol
= 7,2 x 10-5

=0,036 %

4.3. Pembahasan
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium
permanganat, yang merupakan oksidator kucit sebagai titran. Titran ini didasarkan
atas reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan
sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah
diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan
yang sangat encer. Permanganat beraksi secara beraneka, karena mangan dapat
memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7.
A. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat
 Pada percobaan pembakuan larutan kalium permanganat pertama yang
dilakukan yaitu mendinginkan kristal Na2C2O4 pada suhu 105-110 °C selama 2
jam dan didinginkan dalam desikator. Kemudian, menimbang 0,3 gram Na2C2O4
dengan teliti. Lalu, melarutkan dengan akuades dan menambahkan 12,5 ml H 2SO4
pekat, diaduk dan diencerkan sampai volume total 250 ml. memanaskan larutan
sampai hampir mendidih (70-80 °C). Dan mengambil 10 ml larutan untuk dititrasi
dengan larutan KMnO4. Fungsi penambahan asam sulfat adalah untuk
memberikan suasana asam. Hal ini dilakukan karena titik akhir titrasi lebih mudah
diamati bila reaksi dilakukan dalam suasana asam dan reaksi H2SO4 tersebut tidak
menghasilkan produk dan tidak bereaksi dengan titran. Pada suasana asam zat ini
akan mengalami reduksi menghasilkan ion Mn2+ yang tidak berwarna sedangkan
Apabila reaksi dilakukan dalam suasana pada pH netral atau sedikit basa maka
akan terbentuk padatan MnO2 yang berwarna coklat yang dapat mengganggu
dalam penentuan titik akhir titrasi. Sebelum dilakukan standarisasi asam oksalat
dipanaskan pada suhu 70-80oC, fungsi pemanasan adalah untuk mempercepat
reaksi antara KMnO4 dengan asam oksalat karena pada suhu kamar reaksi antara
keduanya cenderung lambat sehingga akan sulit untuk menentukan titik akhir
reaksi. Standarisasi KMnO4 menggunakan asam oksalat ini tidak menggunakan
indikator eksternal untuk menentukan titik akhir reaksinya. Hal ini disebabkan
KMnO4 sendiri selain bertindak sebagai titran, ia juga bertindak sebagai indikator
(auto indicator). Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan perubahan warna dari
bening menjadi merah muda sekali. Warna merah muda timbul akibat kelebihan
ion permanganat. Satu tetes kelebihan ion permanganat akan menimbulkan warna
merah unguan yang cukup jelas terlihat (Putra, 2016).
Berikut adalah reaksi dari standarisasi KMnO 4 dengan menggunakan asam
oksalat.
2MnO4-(aq)+ 5(COO)22- (aq) + 16H+(aq)→ 10CO2(g) + 2Mn2+(aq)+ 8H2O
Dari percobaan yang dilakukan secara duplo (pengulangan 2 kali) hingga
didapat N KmnO4 yang digunakan untuk menstandarisasi kalium permanganat
dengan menggunakan larutan H2SO4 adalah 0,06176 N.
B. Penentuan Kalsium (Ca2+) dalam CaCO3
 Pada percobaan penentuan kalsium (Ca2+) dalam CaCO3 yang dilakukan
pertama yaitu menimbang 0,2 gram Ca karbonat dan dimasukkan ke dalam gelas
beker 400 ml. Lalu ditambahkan akuades sampai volume menjadi 200 ml dan
ditambahkan 3 tetes indikator metil merah. Kemudian, memanaskan larutan
tersebut sampai mendidih dan tambahkan 25 ml larutan NH 4 oksalat sambil
diaduk hingga terjadi pengendapan Ca oksalat. Menambahkan amonia dan air
(1:1) masing-masing 2 ml dan panaskan pada suhu 70-80°C selama 15 menit.
Endapan Ca oksalat disaring menggunakan kertas saring whatman dan endapan di
cuci dengan akuades. Ambil 10 ml larutan kemudian di titrasi dengan larutan
standar KmnO4.
Penentuan kadar Ca2+ dalam CaCO3 dilakukan dengan pembuatan larutan
terebih dahulu. Larutan dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion-ion
pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai.
Lalu CaCO3 direaksikan dengan amonium oksalat yang menurut reaksi sebagai
berikut:
CaCO3 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4↓ + (NH4)2CO3
Penambahan amonium oksalat dimaksudkan untuk mengendapkan kalsium secara
langsung yang memberikan ion C2O42-. Penambahan amoniak ini membuat
suasana reaksi menjadi lebih alkalis. Hal ini terihat dari warna larutan yang
tadinya merah berubah menjadi kekuningan. Setelah itu endapan disaring dan
dipisahkan dari filtratnya. Endapan yang diperoleh kemudian dibilas dengan
akuades untuk menghilangkan ion oksalat dan kemudian ditambahkan dengan
asam sulfat (1:8) untuk memberi susana asam (Day dan Underwood, 1998).
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
CaC2O4 + H2SO4 → H2C2O4 + CaSO4
Asam oksalat yang terbentuk inilah yang akan bereaksi dengan ion permanganat
dari titrasi dengan KMnO4. Titrasi dilakukan sampai warna larutan yang semula
berwarna merah muda karena diberi indikator pp menjadi bening. Persamaan
reaksinya adalah sebagai berikut:

Volume titrasi KMnO4 yang digunakan untuk menentukan kadar Ca2+ dalam

CaCO3 adalah 0,15 ml. Sehingga dari hasil perhitungan diperoleh kadar Ca 2+
adalah sebesar 0,036 %.
 BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh pada percobaan ini adalah permanganometri
merupakan metode titrasi berdasarkan hasil oksidasi dengan KMnO4 yang
didasarkan pada reaksi redoks. Berdasarkan hasil percobaan dapat diketahui
volume titrasi KMnO4 yang digunakan untuk menentukan kadar Ca2+ dalam
CaCO3 adalah 0,15 ml dengan ditandai perubahan warna dari bening menjadi
merah muda. Sehingga, didapatkan kadar Ca2+ dalam CaCO3 sebesar 0,036%.
 DAFTAR PUSTAKA

Apriyanti & E.M. Apriyani. 2018. Analisis Kadar Zat Organik pada Air Sumur
Warga Sekitar TPA dengan Metode Titrasi Permanganometri. ALKIMIA:
Jurnal Ilmu Kimia dan Terapan. 2: 10-14.

Day, R.A & A.L. Underwod. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.

Day, R.A & A.L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6.
Erlangga, Jakarta.

Hasanah, U., A.H. Mukaromah & D.H. Sitomurni. 2019. Perbandingan Metode
Analisis Permanganometri dan Bikromatometri pada Penentuan Kadar
Chemical Oxygen Demand (COD). Prosiding Mahasiswa Seminar
Nasional Unimus. 2: 59-62.

Putra, F.A & R.D. Sugiarso. 2016. Perbandingan Metode Analisis

Permanganometri dan Serimetri dalam Penentuan Kadar Besi (II). Jurnal
Sains dan Seni ITS. 5: 10-13.

Rynata, E. 2015. Penentuan Jenis Tanin dan Penetapan Kadar Tanin dari Kulit
Buah Pisang Masak (Musa paradisiaca L.) secara Spektrofotometri dan
Permanganometri. Jurnal Ilmiah Mahasiswa Universitas Surabaya. 4: 1-16.

Sari, Y.R. 2018. Pengujian Zat Organik, Bromat, dan Total Padatan Terlarut pada
Contoh Air di Balai Besar Industri Agro Bogor, Jawa Barat. Laporan
 Praktik Kerja Lapangan. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta.

Shevla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimakro. Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Wulandari, A.W & E.S. Soedjono. 2017. Penurunan COD dan Deterjen pada
Saluran Kalidami Kota Surabaya dengan Oksidator H2O2 dan KMnO4.
Jurnal Teknik ITS. 6: 1-6.
 LAMPIRAN

Hasil titrasi Natrium Oksalat dengan Kalium Permanganat

 Hasil titrasi filtrat Ca Oksalat dengan Kalium Permanganat

Hasil titrasi endapan Ca Oksalat dengan Kalium Permanganat