KULIAH

KIMIA ANALISIS KUANTITATIF II

( FANA 204 )
D III ANAFARMA

by
Evi Kurniawati
IIK BHAKTI WIYATA KEDIRI

ANALISIS FARMASI
( PHARMACEUTICAL ANALYSIS)
Analisis bahan dan sediaan farmasi
( obat, makanan dan kosmetik )
Kualitatif dan/atau Kuantitatif
Menggunakan teknik/metode/prosedur analisis
(spektrofotometri, kromatografi dll)
Kontrol kualitas (QC) bahan dan sediaan farmasi
Laboratorium

TUJUAN MATA KULIAH

Mahasiswa memahami teori dasar, teknik
dan metode analisis instrumental untuk penentuan
kualitatif dan kuantitatif berbagai macam analit.

Mampu melakukan analisis sediaan farmasi

di laboratorium
sehingga sediaan farmasi terjamin mutunya

METODE ANALISIS
UNTUK APA?

KUANTITASI / PENETAPAN KADAR / ASSAY

Berapa kadar zat X terdapat dalam sampel

DETEKSI
Apakah suatu sampel mengandung zat X

IDENTIFIKASI
Bagaimana identitas suatu zat dalam sampel

PEMISAHAN
Bagaimana suatu analit dapat dipisahkan dari matrix
sampel untuk mendapatkan kuantitasi atau identifikasi
yang lebih baik.

SAMPEL
Bagian dari populasi
Bahan / sediaan yang
dianalisis
Bahan baku obat/
Bahan tambahan
Sediaan obat (kapsul,
tablet, sirup,
suppositoria,salep dll)
Cairan biologis: darah,
saliva, urine
dll

ANALIT
Zat yang dianalisis
Senyawa Organik
Senyawa Anorganik
Elemen

MATRIKS SAMPEL
Sampel minus Analit

KIMIA ANALISIS
KUALITATIF
Analisa jenis : menentukan macam atau jenis zat
KUANTITATIF
Menentukan banyaknya zat
Klasik : Stoikhiometrik
Berdasarkan Rx kimia, interaksi materi dengan materi
Instrumental : Non Stoikhiometrik
Berdasarkan interaksi energi dengan materi

LANGKAH UTAMA DALAM MEMECAHKAN

MASALAH ANALITIK
1.

2.
3.

4.
5.

Sediaan (sampel), diketahui dulu zat apa yang akan

dianalisis, diketahui/dicari sifat fisika dan kimianya
(mengenali masalah).
Analis memilih metode yang sesuai sebagai teknik
analisis.
Sampel diterima analis, perlu dicari cara penyimpanan
sampel yang baik, sehingga zat yang akan dianalisis
tidak rusak.
Sampel diolah dulu (Preparasi Sampel), sehingga
didapat ukuran sampel yang dikehendaki.
Dilakukan ekstraksi (pemisahan) sehingga didapat zat
yang semurni mungkin dalam hasil ekstraksi.

LANGKAH UTAMA DALAM MEMECAHKAN

MASALAH ANALITIK
6.
7.
8.
9.

Hasil ekstraksi dianalisis dengan metode yang sesuai,

dilakukan berulang-ulang supaya didapat hasil yang
memuaskan.
Data yang didapat, diolah dengan metode statistik.
Hasil sebagai kesimpulan, diinformasikan dalam
bentuk yang dapat dimengerti.
Hasil analisis, diinformasikan dalam bentuk klasifikasi
ke dalam suatu disiplin ilmu tertentu, sehingga dapat
menerangkan kepada masyarakat apa yang
dimaksudkan dari tujuan analisis.

ANALISIS INSTRUMENTAL

Dikenal juga sebagai analisis fisiko-kimia

Pada pekerjaan penentuan sampel yang dianalisis,
digunakan instrumen yang memadai, dan yang ditentukan
adalah sifat-sifat fisiko-kimia dari molekul atau atom dalam
sampel yang dianalisis.

METODE ANALISIS DAN PENGGUNAANNYA

Spektrofotometri UV-Vis
Untuk senyawa organik yang memiliki gugus kromofor
Dapat digunakan analisis senyawa anorganik tapi
sampel perlu ditambah pereaksi hasil reaksi
mengabsorpsi cahaya di daerah sinar tampak
Kelemahan: sulit digunakan untuk analisis campuran
analit dalam sampel yang kompleks
Spektrometri serapan atom (SSA)
= Atomic Absorption Spectrometry (AAS)
untuk analisis logam
FTIR Spectrometry
untuk analisis kualitatif (kuantitatif) senyawa
organik murni

METODE ANALISIS DAN PENGGUNAANNYA

Kromatografi
Metode pemisahan
Sangat sesuai untuk analisis campuran analit
Jenis kromatografi
High Performace Liquid Chromatography (HPLC)
= Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Gas Chromatography (GC)
= Kromatografi gas (KG)
Thin Layer Chromatography (TLC)
= Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Paper Chromatography (PC)
= Kromatografi kertas
Column Chromatography
= Kromatografi kolom

SELECTING AN ANALYTICAL METHOD

1. What accuracy and precision are required?

2. How much sample is available?
3. What is the concentration range of the analyte?
4. What components of the sample will cause
interference?
5. What are the physical and chemical properties
of the sample matrix?
6. How many samples are to be analyzed?

KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE

ANALISIS INSTRUMENTAL
TEKNIK SPEKTROSKOPIK

Spektrofotometri UV-VIS
Spektrofotometri Infra Merah
Spektrofotometri Fluoresensi dan Fosforesensi
Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri Raman
Spektrofotometri Resonansi Magnet Inti
Spektroskopi Radio Kimia
Spektroskopi Sinar X
Spektroskopi Resonansi Putaran elektron

KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE

ANALISIS INSTRUMENTAL
TEKNIK KROMATOGRAFIK

Kromatografi Gas Cair dan Padat

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Kromatografi Elusi
Kromatografi Planar

KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE

ANALISIS INSTRUMENTAL
TEKNIK ELEKTROKIMIA

Potensiometri
Voltametri
Coulometri
Elektrogravimetri
Amferometri dan Biamferometri

KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE

ANALISIS INSTRUMENTAL
TEKNIK BERBAGAI FENOMENA ILMIAH
Analisis Termik
Spektrometri Massa
Kinetika Reaksi

KLASIFIKASI TEKNIK DAN METODE

ANALISIS INSTRUMENTAL
TEKNIK TERPADU
GC/FT-IR/MS
HPLC/FT-IR/MS
MS-MS

KESAHIHAN METODE ANALISIS

INSTRUMENTAL

Suatu prosedur yang digunakan untuk membuktikan bahwa

metode analisis yang digunakan, secara taat asas
memberikan hasil seperti yang diharapkan, dengan
kecermatan dan ketelitian yang memadai

PARAMETER KESAHIHAN METODE

ANALISIS INSTRUMENTAL
Kecermatan
Ketelitian
Keterulangan
Sensitivitas
Rentang Kelurusan atau IDR (Instrumental Dynamic Range)
Kepemilihan
Kemantapan

PARAMETER KESAHIHAN METODE

ANALISIS INSTRUMENTAL
KECERMATAN
Keterdekatan hasil analisis yang diperoleh dengan
memakai metode tsb dengan harga yg sebenarnya.
Dinyatakan dengan persen perolehan kembali terhadap
sampel yang kadarnya telah diketahui dengan pasti.
KETELITIAN
Dinyatakan sebagai simpangan baku atau simpangan
relatif dari beberapa kali penentuan kuantitatif terhadap
sampel yang dianalisis dengan metode terpilih yang
dilaksanakan dengan normal.
Makin kecil simpangan relatif
kesahihan metode
lebih terjamin

PARAMETER KESAHIHAN METODE

ANALISIS INSTRUMENTAL
KETERULANGAN
Suatu metode analisis harus dapat diulang terhadap
sampel yang sama dengan prosedur yang sama dan
hasil penentuan yang memenuhi persyaratan statistik
secara umum
SENSITIVITAS
LOD (Limit of Detection)
parameter untuk penentuan suatu sampel dengan kadar
yang terkecil akan tetapi masih memberikan tanggap
detektor yang berbeda dengan pembanding.

PARAMETER KESAHIHAN METODE

ANALISIS INSTRUMENTAL
LOQ (Limit of Quantitation)
Kadar terkecil dari sampel yang dapat dianalisis dengan
hasil penentuan kuantitatif yang menunjukkan
kecermatan dan ketelitian yang memadai.
RENTANG KELURUSAN / IDR (INSTRUMENTAL
DYNAMIC RANGE)
Suatu rentang kadar terendah sampai kadar tertinggi
yang ditentukan dengan metode analisis yang
direalisasikan dengan tanggap detektor.

PARAMETER KESAHIHAN METODE

ANALISIS INSTRUMENTAL
KEPEMILIHAN
Diharapkan detektor instrumen hanya memberikan
tanggapan terhadap sinyal molekul yang spesifik atau
terpilih.
KEMANTAPAN
Suatu metode analisis dikatakan sahih jika mempunyai
ketahanan terhadap pengujian dengan merk instrumen
yang berbeda, dan waktu serta tempat yang berbeda
pula.
Idealnya kemantapan metode analisis akan memberikan
hasil sama jika sampelnya sama.

GALAT PADA ANALISIS INSTRUMENTAL

GALAT SISTEMATIK (DETERMINATE ERRORS)

Disebut juga GALAT PROSEDUR, merupakan hasil analisis
yang menyimpang secara tetap dari harga kadar yang
sebenarnya karena proses pelaksanaan prosedur analisis.
Dapat dicari sumber penyebabnya.
- Galat metode
disebabkan sifat fisika-kimia reagen, galat instrumen
karena penurunan tegangan listrik, dll.
- Galat individu
disebabkan kesalahan individu dalam hal pengamatan
atau pembacaan instrumen yang dipakai

GALAT PADA ANALISIS INSTRUMENTAL

MEMPERKECIL GALAT SISTEMIK
- Kalibrasi instrumen secara berkala
- Pemilihan metode dan prosedur standar dari badan resmi
- Pemakaian bahan kimia dengan derajat p.a
- Peningkatan pengetahuan dan kemampuananalis lab

GALAT PADA ANALISIS INSTRUMENTAL

GALAT TIDAK SISTEMIK (INDETERMINATE ERRORS)
Disebut juga GALAT RAWU/RANDOM, adalah
penyimpangan yang tidak tetap dari hasil penentuan kadar
dengan instrumen yang disebabkan fluktuasi yang rawu dari
instrumen yang dipakai.
Tidak diketahui penyebabnya/tidak terkontrol.
MEMPERKECIL GALAT TIDAK SISTEMIK
- Pemakaian instrumen dengan kualitas yang baik
- Pemakaian ilmu statistik untuk perhitungan hasil analisis