PRAKTIKUM III

REKRISTALISASI ZAT

I. TUJUAN
1. Melakukan rekristalisasi dengan baik
2. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

II. LANDASAN TEORI

Proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan
dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal,
adalah teknik kristalisasi atau rekristalisai. Prinsip pemisahan atau pemurnian
dengan teknik rekristalisasi, didasarkan pada adanya perbedaan kelarutan zat-zat
padat dalam pelarut tertentu, baik dalam pelarut murni atau dalam pelarut
campuran, selain itu kecenderungan suatu zat akan melarut pada pelarut panas
dibandingkan dengan pelarut dingin. Pada rekristalisasi, pemilihan pelarut yang
sesuai merupakan prinsip dasar yang harus dicermati. Pelarut yang tepat adalah
pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan
dengan baik pada titik didihnya.

III. ALAT
- Beaker glass, kasa asbes, pembakar Bunsen, Pengaduk Kaca, Corong, Kertas
Saring, Erlenmeyer, Corong Buchner, Spatula, Cawan Poerselen, Perkamen,
Sendok Penyu

IV. BAHAN
- Asam benzoat, aspirin, sakarin, etanol 50%

V. CARA KERJA
- Timbang zat sebanyak 2 gram, masukkan pada beaker glass 250 ml
- Ambil 70 ml etanol 50 %, masukkan pada erlenmeyer 100 ml
- Panaskan etanol 50%, sampai mendidih
- Setelah mendidih, teteskan pada beaker glass yang berisi zat
- Panaskan beaker glass sambil ditetesi dengan pelarut etanol
- Tambahkan norit bila terdapat pengotor atau perubahan warna
- Saat kondisi ad tepat larut, angkat beaker dinginkan sebentar lalu taruh di
lemari asam agar terbentuk kristal kembali
- Saring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner
- Keringkan kristal dalam oven
- Timbang dan hitung persentasi berat rekristalisasi

PRAKTIKUM IV
 SINTESIS IODOFORM

I. TUJUAN
a. Memahami reaksi haloform
b. Mempelajari kesetimbangan keto-enol
c. Memahami reaksi substitusi elektrofilik
d. Memahami metode rekristalisasi dengan pelarut etanol dan air
e. Mendapatkan kristal iodoform yang berwarna kuning

II. LANDASAN TEORI

Reaksi halogenasi terhadap senyawa-senyawa aldehida (terutama
asetaldehida) dan keton dapat berlangsung dengan menggunakan katalis asam
atau basa. Reaksi tersebut dikenal sebagai reaksi haloform, karena salah satu
hasil reaksi adalah suatu senyawa haloform (HCX 3). Iodoform termasuk
senyawa haloform selain kloroform dan bromoform.
Jika reaksi tersebut menggunakan katalis basa, maka akan menghasilkan
suatu ion enolat sebagai senyawa antaranya, sedangkan reaksi yang
menggunakan katalis asam akan melibatkan senyawa enol sebagai senyawa
antara. Reaksi tersebut berlangsung dengan baik jika senyawa-senyawa
karbonil yang bereaksi mengandung atom H-a. Meskipun dalam reaksi ini
teijadi pembentukan senyawa haloform, tetapi justru kecepatan reaksinya
tergantung pada konsentrasi- konsentrasi senyawa karbonil dan katalisnya serta
tidak tergantung pada konsentrasi halogennya. Oleh karena itu, langkah reaksi
tidak melibatkan ion-ion halogen dan senyawa antara yang teijadi tidak pula
melibatkan ion enolat tetapi bentuk enol dari keton.
Keuntungan ganda yang diperoleh dari sistem reaksi ini adalah selain
untuk sintesis senyawa haloform sendiri , reaksi ini juga dapat 'digunakan untuk
mensintesis senyawa asam karboksilat dari bahan dasar senyawa aldehida dan
keton

Alat : Bahan : III. ALAT DAN

Erlenmeyer 250 ml BAHAN
Erlenmeyer 100 ml Iodine
Cawan petri Aquades
Gelas ukur 10 ml 
Pompa vakum Alkohol
Corong Buchner Natrium Hidroksida
Kertas saring Aseton
Pot plastik
IV. CARA KERJA
- Sintesis
a. Ke dalam labu alas datar (erlenmeyer 100 ml), campur 3 ml aseton dan 5 ml aquades
b. Masukkan 2,5 gram Iodin kemudian tutup dengan aluminium foil dan kocok
c. Buat larutan NaOH 2 N dengan melarutkan 0,8 gram NaOH dalam 10 ml air
d. Tambahkan sedikit demi sedikit larutan natrium hidroksida 2 N, tetes demi tetes
dengan
e. Kocok sampai larutan yang berwarna coklat berubah
menjadi endapan kuning dari Iodoform (bila larutan sudah berwarna
coklat muda, gunakan pipet tetes untuk menambahkan NaOH). Bila
terjadi panas, dinginkan di bawah kran atau bungkus dengan lap basah.
f. Setelah terjadi kristal kuning, segera encerkan dengan air sebanyak ± 125
ml.
g. Saring endapan kuning dengan corong Buchner. Cuci endapan di atas
corong dengan air sampai bebas NaOH

- Rekristalisasi
- Panaskan etanol 70% hingga tepat mendidih pada erlenmeyer
- Letakkan kristal iodoform pada beaker glass 100 ml
- Tambahkan sedikit-demi sedikit alkohol panas 50 ml kepada kristal
iodoform sambil dipanaskan hingga tepat larut, kemudian saring segera
menggunakan corong Buchner dengan bantuan penghisapan (pompa vakum)
dan dinginkan filtratnya hingga diperoleh kristal kembali.

PRAKTIKUM V
SINTESIS DIBENZALASETON
I. TUJUAN
Mengenal reaksi Kondensasi Claisen-Schmidt
II. DASAR TEORI
Kondensasi Claisen-Schmidt merupakan metode yang umum dalam reaksi
sintesis turunan kalkon. Metode ini mereaksikan benzaldehida atau turunannya
dengan keton. Pada praktikum kali ini direaksikan dengan aseton. Aseton akan
dibentuk dalam enol pada kondisi basa. Pada katalis basa terjadi deprotonasi
atom hidrogen-α suatu senyawa karbonil oleh basa kuat membentuk enolat,
diikuti penyerangan elektrofil. Karbon alfa nukleofilik kemudian menyernag
karbonil dari benzaldehida. Setelah terjadi transfer proton, terjadi reaksi
kondensasi selesai yang kemudian akan dilanjutkan dengan dehidrasi
sehingga didapat senyawa karbonil tak jenuh, menghasilkan dibenzalaseton.

III. ALAT DAN BAHAN

 IV.
Alat : Bahan :
V.
Erlenmeyer 250 ml
VI.
Erlenmeyer 100 ml
VII.
Cawan petri benzaldehida
VIII.
Gelas ukur 10 ml etanol
IX.
Pompa vakum Natrium Hidroksida
X.
Corong Buchner Aseton
XI.
Kertas saring
XII.
Pot plastik
IV.
CARA KERJA
- Buat larutan NaOH 2N dengan melarutkan 0,8 gram NaOH dalam 10 ml air
- Ke dalam erlenmeyer campur 2 ml aseton dengan 20 ml etanol
- Masukkan benzaldehida sebanyak 4,8 ml
- Teteskan NaOH sambil digoyangkan perlahan-lahan, kocok hingga 30 menit
sampai terbentuk kristal
- Diamkan jika masih berupa padatan kental
- Tambahkan etanol kocok, diamkan sampai terbentuk endapan kuning,
kemudian saring

- Rekristalisasi
- Panaskan etanol absolut hingga tepat mendidih pada erlenmeyer
- Letakkan kristal pada beaker glass 100 ml
- Tambahkan sedikit-demi sedikit alkohol panas 50 ml kepada kristal
sambil dipanaskan hingga tepat larut, kemudian saring segera menggunakan
corong Buchner dengan bantuan penghisapan (pompa vakum) dan dinginkan
filtratnya hingga diperoleh kristal kembali.

PRAKTIKUM VI
SINTESIS BENZALDEHIDAFENILHIDRAZON
 I. TUJUAN
Memahami reaksi sintesis antara benzaldehida dan amina
II. DASAR TEORI
Reaksi senyawa karbonil antara aldehida atau keton dengan fenilhidrazin
menghasilkan produk yaitu fenilhidrazon. Sebagai contoh, reaksi antara
benzaldehida dan fenilhidrazin berikut. Gugus amina pada fenilhidrazin
bertindak sebagai nukleofil yang akan menyerang atom C karbonil dari
aldehida, selanjutnya terjadi ikatan karbon yang tidak tersaturasi membentuk
ikatan rangkap dan dihasilkan benzaldehidafenilhidrazon.

H H
C O + H2NN C NN + H2O
H H
benzaldehyde phenylhydrazine phenylhydrazone of benzaldehyde

III. ALAT DAN BAHAN

Alat : Bahan :
Termometer
Erlenmeyer 100 ml
Cawan petri
benzaldehida
Gelas ukur 10 ml
etanol
Pompa vakum
Phenylhidrazin
Corong Buchner
Air Es
Kertas saring
Pot plastik

IV. CARA
KERJA

- Ke dalam erlenmeyer campur 20 ml etanol dengan 0,9 mlbenzaldehida

- Masukkan phenylhidrazin sebanyak 1,5 ml tetes demi tetes
- Panaskan campuran pada suhu 60˚C selama 20 menit
- Diamkan hingga dingin, sampai terbentuk kristal, bila kristal belum terbentuk
tambahkan air es sebanyak 100 ml
- Diamkan hingga terbentuk endapan kuning
- Saring dengan corong Buchner

- Rekristalisasi
- Panaskan etanol absolut hingga tepat mendidih pada erlenmeyer
- Letakkan kristal pada beaker glass 100 ml
- Tambahkan sedikit-demi sedikit alkohol panas 50 ml kepada kristal
sambil dipanaskan hingga tepat larut, kemudian saring segera menggunakan
corong Buchner dengan bantuan penghisapan (pompa vakum) dan dinginkan
filtratnya hingga diperoleh kristal kembali.