LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PENETAPAN KADAR ASETOSAL

DALAM ASETOSAL TABLET SECARA ACIDI - ALKALIMETRI

Oleh:

FAIZATUL LUTVIANI NIM 14059

HYLDA KUSUMAWARDANI NIM 14083

PRADIKA HANDIWIANTA NIM 14149

PUSPITA EKA NURHAYATI NIM 14153

SUSILASANTI NIM 14179

AKADEMI FARMASI PUTERA INDONESIA MALANG

DESEMBER 2016
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah dengan melalui proses
titrasi asidi-alkalimetri. Cara ini cukup menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat,
ketelitian dan ketepatannya juga cukup tinggi. Titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian
besar yaitu asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri adalah titrasi dengan menggunakan larutan
standar asam untuk menentukan basa. Asam-asam yang biasanya dipergunakan adalah HCl,
asam cuka, asam oksalat, asam borat. Sedangkan alkalimetri merupakan kebalikan dari
asidimetri yaitu titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam. Selain
dalam air, reaksi asam basa juga dapat berlangsung dalam pelarut non air.
Titrasi bebas air ini juga berlangsung reaksi netralisasi. Walaupun cara ini terhitung baru
namun para analis telah merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya
untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air,dapat larut dalam air, dapat larut dalam pereaksi
yang mudah didapat dan dikenal. Sehingga untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam
mencari pelarut yang lain untuk melarutkannya..
Untuk menegetahui kadar asetosal 500 mg pada tabletasetosal 500 mg di lakukan dengan
metode asidi-alkalimetri menggunakan indikator phenopthalein dan metil jingga, hal ini
dilakukan karena jika meggunakan indikator yang lain, adanya kemungkinan trayek pH-nya jauh
dari titik ekuivalen. Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan
kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini, penyimpangan titik ekivalen lebih kecil
sehingga lebih mudah untuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu
perubahan warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin.

1.2 Tujuan
1.2.1 untuk mengetahui metode titrasi aside-alkalimetri
1.2.2 untuk menentukan kadar asetosal 500 mg pada tablet asetosal 500 mg dengan metode
dengan metode alkalimetri serta kadar Na2CO3 dan Na2B4O7 dengan metode acidimetric
1.3 Manfaat
1.3.1 dapat memahami metode titrasi asidi-alkalimetri
1.3.2 dapat melakukan dan menegtahui penetapan kadar tablet asetosal 500 mg pada tablet
asetosal 500 mg, dalam suatu larutan serta cara pembakuan suatu zat dengan metode volumetri.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 TITRASI

2.1.1 Pengertian Titrasi

TITRASI adalah pengukuran volume titran yang di butuhkan untuk mencapai titik
ekuivalen. ( analisa kimia kuantitatif). Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi)
suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui konsentrasinya (larutan baku primer).
Larutan yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai ANALIT dan biasanya diletakan di
dalam erlenmeyer sedangkan larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai
larutan standart atau titran dan diletakkan di dalam buret. Larutan standar dibuat dengan cara
melarutkan sejumlah senyawa baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara
tepat dalam volume larutan. Larutan standar terdiri dari baku primer dan sekunder Larutan baku
primer mempunyai kemurnian tinggi. Sedangkan larutan baku sekunder harus dibakukan dengan
larutan baku primer. Larutan baku primer adalah larutan yang engandung reagen dengan bobot
diketahui dalam suatu volume larutan tertentu.

Syaratnya larutan baku primer :

Harus 100% murni

Zat tersebut harus stabil baik pada suhu kamar ataupun pada waktu dilakukan pemanasan,
standart primer biasanya dikeringkan terlebih dahulu sebelum ditimbang.

Tidak berubah selama penimbangan

Tidak teroksidasi oleh oksigen di udara

Mudah diperoleh

Mudah larut

baku primer dan kegunaannya

Baku Primer Kegunaan

Kalium biftalat Pembakuan larutan natrium hidroksida

Pembakuan larutan asam perklorat

Kalium iodat Pembakuan larutan natrium tiosulfat melalui

pembentukan iodium

Natrium karbonat anhidrat Pembakuan asam klorida

Logam Zn Pembakuan larutan EDTA

Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinnya diketahui dengan tepat yang di
perlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang akan di tetapkan. ( larutan
baku sekunder di peroleh dari hasil standarisasi / pembakuan).

Syaratnya larutan baku sekunder :

Boleh tidak stabil

Kemurnian boleh rendah
Zat harus larut

Syarat-syarat titrasi:

Reaksi kimia antar analit dan titrant diketahui dengan pasti

Reaksi harus berjalan dengan cepat

Harus ada sesuatu yang bisa menandakan atau mengindikasikan bahwa reaksi antara
analit dengan titrant sudah equivalent secara stoikiometri, baik itu dengan perubahan
 warna dengan penambahan indicator atau apapun yang bisa digunakan untuk mengamati
perubahan tersebut.

Tidak ada hal lain yang mengganggu reaksi antara analit dengan titrant

Reaksi antara analit dengan titrant harus memiliki kesetimbangan jauh kearah kanan
(artinya kesetimbangannya mengarah kearah pembentukan produk) hal ini untuk
memastikan secara kuantitatif reaksi bisa dihitung, dan memastikan titik akhir titrasi bisa
diamati.

2.1.2 Titik Equivalen

- Titik equivalen titik dimana titrasi mencapai setara secara stoikimetri, dimana
konsentrasi titran tetap sama secara stoikimetri dengan analit.
- Pengertian titik akhir titrasi
Titik akhir titrasi adalah titik dimana setelah reaksi antara zat dan larutan standar
praktis lengkap, indicator member perubahan visual yang jelas dan cairan yang
sedang di titrasi. (vogel hal 259),
Titik dimana proses titrasi diakhiri disebut sebagai, ditandai dengan indicator
sehingga mudah dilihat secara manual.
Titik akhir titrasi tercapai ketika titik equivalen telah terlewati.
Biasanya terjadi setelah terdapat sedikit titran yang tidak lagi bereaksi (berlebih).
Pada sebagian besar kasus, perbedaan antara titik akhir titrasi dan titik equivalen
tidak signifikan dan dapat diabaikan.
- Indicator adalah zat yang ditambahkan untuk menentukan titik akhir titrasi dan di
tandai dengan perubahan warna. (vogel hal 259). Dan senyawa yang sensitif (berubah
warna) pada saat analit habis atau pada saat titran berlebih
-

2.1.3 Macam macam titrasi :

- Titrasi asam-basa merupakan penetapan kadar suatu zat (asam-basa) berdasarkan
atas reaksi asam-basa. titrasi asam basa adalah reaksi penetralan yakni reaksi
 antara ion hydrogen (asam) dengan ion hidroksida yang berasal dari (basa) untuk
menghasilkan air yg bersifat netral.
- Titrasi argentometri merupakan penetapan kadar yang didasarkan atas reaksi
pembentukan endapan
- Titrasi kompleksometri merupakan titrasi dimana reaksi antara titran dan titran
akan membentuk senyawa kompleks
- Titrasi redoks merupakan penetapan kadar reduktor/ oksidator berdasarkan atas
reduksi dan oksidasi
- Titrasi iodimetri merupakan metode ini penggunaanya cukup luas karena dapat
dipakai untuk penetapan kadar oksidator maupun reduktor
2.2 Asidi-Alkalimetri
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa
yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkali metri merupakan
penetapan kadarsenyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku asam.
- Titrasi asidi alkalimetri
Titrasi langsung asam-basa dalam larutan air
1. Titrasi asam kuat / basa kuat di peroleh dari titrasi kuat (HCl) dengan basa kuat
(NaOH). Pada awal titrasi perubahan nilai ph berlangsung lambat sampai menjelang
titik equivalen. Pada saat titik equivalen nilai ph meningkat secara drastis. Untuk
mengetahui titik akhir titrasi dapat di gunakan indicator atau mengguanakan metode
elektrokimia.
Suatu indicator merupakan asam / basa lemah yang berubah warna di antara bentuk
terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya kisaran penggunaan indicator adalah 1
unit ph disekitar nilai PKA-nya
2. Titrasi asam lemah dengan basa kuat titrasi basa lemah dengan asam kuat. Jika
sejumlah kecil volume asam kuat / basa kuat di tambahkan pada basa lemah atau
asam lemah maka nilai ph akan meningkat secara drastic di sekitar 1 unit ph, di
bawah atau di ats nilai PKA. Seringkali pelarut organic yang dapat campur dengan
air, seperti etanol di tambhkan untuk melarutkan analit sebelum di lakukan titrasi.
3. Titrasi tidak langsung dalam pelarut air dapat di lakukan untuk titrasi asam lemah
dengan basa kuat, ataupun titrasi basa lemah dengan asam kuat. Contoh yang paling
 umum di lakukan adalah titrasi asam lemah dengan basa kuat. ( kimia farmasi klinis,
hal 136 140 ). Pemilihan indicator
Indicator Trayek pH Warna
Kuning metil 2,4-4,0 Merah Kuning
Biru bromfenol Kuning Biru
Jingga metil jingga metil
Hijau bromkresol Kuning Biru
Merah metil Merah Kuning
Ungu bromkresol Kuning Ungu
Biru bromtimol Kuning Biru
Merah fenol Kuning Merah
Merah kresol Kuning Merah
Biru timol Kuning Biru
Fenolftalen Tak berwarna Merah
Timolftalein Tak berwarna Biru
Tabel indicator yang biasa di gunakan dalam aside alkalimetri

Titrasi langsung dilakukan dengan mereaksikan langsung zat uji dengan larutan baku
Titrasi kembali dilakukan dengan cara penambahan sejumlah larutan titran
berlebihan ke dalam larutan zat uji kemudian kelebihan di titrasi dengan titran yang
cocok. Di lakukan untuk reaksi titrasi yang berlangsung lambat / tidak ada indicator
yang cocok.

Asam kuat : HCl, HBr, HI, HNO3, H2SO4, HClO4

Basa kuat : LiOH, NaOH, KOH, Ba(OH)2, Ca(OH)2, Sr (OH)2.

Zat-zat yang biasanya di gunakan sebagai standar primer adalah reaksi asam-basa natrium
karbonat Na2CO3, Natrium tetraborat Na2B4O7, kalsium hydrogen ftalat KH (IO3)2, asam benzoat
H (C7H5O2). Reaksi reaksi pembentukan kompleks perak, perak nitrat, natrium klorida,
berbagai logam ( misalnya zink, magnesium tembaga, dan mangan yang murni secara
spektroskopis) dan garam-garam bergantung pada reaksi yang di gunakan reaksi-reaksi
pengendapan perak-perak nitrat, natrium klorida, kalium klorida dan kalium bromide (di buat
dari kalium bromat). Reaksi reaksi oksidasi reduksi , kalium dikromat, K2Cr2O7, Kalium
Bromat KBrO3, Kalium Iodar KIO3, Kalium Hidrogen iodat KH (IO3)2, Iod I2, Natrium Oksalat
Na2C2O4, Arsen (III) Oksida As2O3 dan besi murni.

MONOGRAFI BAHAN

Asetosal ( acidum acetylsalicylum ) FI III hal 43

Pemerian : pemerian tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau
hampir tidak berasa

Identifikasi : A didihkan 200 mg dengan 4 ml larutan natrium hidroksida p 80% b/v

selama 3 menit, dinginkan. Tambahkan 5 ml asam sulfat encer P. terbentuk endapan hablur putih
asam salisilat saring menggunakan filtrate untuk identifikasi B. Keringkan hablur pada suhu 1000
sampai 1050 . suhu lebur hablur lebih kurang 158 0 B. panaskan filtrate yang di peroleh pada uji
identifikasi A dengan ethanol ( 95%) p dan 2 ml asam sulfat pekat, terjadi bau etil asetat.

Kelarutan : agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95%) p larut dalam
kloroform p dan dalam eter P

Penetapan kadar : timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 10 ml etanol (95%) 18,02 mg
C9H8O4 (1 ml natrium hidroksida 0,1 N setara dengan 18,02 mg C9H8O4). Pada larutan netral
titrasi pertama tambahkan 50,0 ml natrium hidroksida 0,1 N didihkan selama 15 menit memakai
pendingin air balik hubungkan tabung kering berisi natrium hidroksida pekat dengan pendingin
biarkan dingin. Titrasi dengan asam klorida 0,1 N yang di perlukan pada titrasi pertama dan
kedua. Tidak lebih dari 0,40 ml di hitung terhadap 50 mg zat.

Penetapan kadar : timbang seksama kurang lebih 1,5 mg, masukkan dalam labu ukur,
tambahkan 50,0 ml natrium hidroksida 0,5 N LV. didihkan campuran secara perlahan-lahan
selama 10 menit. Tambahkan indicator fenolftalein LP. Titrasi kelebihan natrium hidroksida
dengan asam sulfat 0,5 N LV. Lakukan penetapan blangko. 1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara
dengan 45,04 mg C9H804.
 BAB III
PROSEDUR KERJA

3.1 Alat dan Bahan

Alat dan bahan
3.2 perhitungan bahan
Perhitungan bahan alkalimetri

Perhitungan baku primer Na2B4O7 0,2 Ad 50 m

1. N =

0,2 = valensi

0,2 = 0,05 l x 2

2
0,2 =
0,05
2 mol = 0,2 x 0,05
0,01
mol = = 0,005
2

=

Massa = mol x mr
= 0,005 x 381,37
= 1,90685 gr
= 2 gr
Perhitungan baku sekunder HCl 0,2 N ad 250 ml

Kadar HCl 37 % (BJ = 36,46 P = 1,19)

37 1,19 gr
=
100 1

1,19
=
1 37
 1,19 37
=
1

= 44.03 gram

44,03
= = = 1,2063 mol
36,5

1,2063
= = = 12, 063 M
0,1

N= M x Valensi

= 12,063 x 1

= 12,063 N

N1 x V1 = N2 x V2

12,063 x V1 = 0,2 x 250 ml

0,2 x 250 ml
V1 = 12,063

= 4, 1449 = 5 ml

3.3 Prosedur Kerja

Langkah Kerja

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Di cuci dan di bersihkan alat yang di gunakan
3. Di buat larutan baku primer (Na2B4O7) dengan cara
- Di timbang 1, 9 g Na2B4O7
- Di larutkan dalam beaker glass dengan aquadest
- Di pindahkan ke labu ukur di add kan sampai 50 ml
- Kocok ad homogen
4. Di buat larutan baku sekunder
- Di pipet 5 ml HCl 37% di masukkan ke dalam labu ukur add 250 ml
 - Di kocok add homogen
5. Di lakukan pembakuan baku sekunder dan baku primer dengan cara
- Di pipet 5 ml Na2B4O7 menggunakan pipet volume, di masukkan ke erlemeyer di
tambah 3 tetes MO
- Di masukkan HCl pada buret
- Di titrasi 3 kali, di kocok hasil volume titrasi dan perubahan warna jadi pink

Prosedur penetapan kadar Acetosal

1. Di bersihkan meja, di siapkan alat dan bahan

2. Di cuci peralatan yang di gunakan
3. Di ambil 1 tab asetosal
4. Di ambil 50 ml NaOH yang telah di buat sebelumnya di masukkan ke erlenmayer
5. Di tambahkan tablet asetosal, lalu di panaskan hingga hangat, setelah itu di titrasi
6. Di masukkan HCl 0,2 N pada buret sampai tanda batas
7. Di lakukan titrasi sebanyak 3 kali dengan indicator PP
8. Catat volume titrasi dan di lanjutkan titrasi sampai mencapai TB
9. Catat volume TAT nya
10. Replikasi
 BAB IV
HASIL dan PEMBAHASAN

4.1 HASIL

Reaksi

1. Rx alkalimetri

H2C2O4 +2 NaOH Na2C2O4 +2H2O

2. Rx acidimetri
Na2 B4O7 + HCl H2B4O7 + NaCl
3. Rx asetosal
COOH + COONa + CH3COONa +H2O

(CH3CO) OH

Hasil perhitungan

Pembakuan NaOH dengan H2C2O4 . 2H2O

NO V. titrasi awal V. titrasi akhir Hasil

1 0 ml 4,6 ml V.rata2
2 0 ml 4,8 ml =4,7 ml
3 0 ml 4,7 ml

Pembakuan HCl dengan Na2B4O7

NO V. titrasi awal V. titrasi akhir Hasil

1 0 ml 4,2 ml V.rata2
2 0 ml 4,4 ml =4,3 ml
3 0 ml 4,3 ml
 Penetapan kadar asetosal

NO V. titrasi awal V. titrasi akhir Hasil

1 0 ml 5,1 ml V.rata2
2 0 ml 5,3 ml =5,2 ml
3 0 ml 5,2 ml

Hasil perhitungan

1. H2C2O4 . 2H2O
Bobot zat = 0,64 gr = 640 mg

massa 0,64 gr
Mol = = 127,07 = 0,005076 mol

Mol 0,005076
M= = = 0,10152 M
0,05

N = M x ekuvalensi

= 0,10152 x 2 = 0,20304 N

M grek NaOH = M grek H2I2O4

N1.V1 = N2.V2

N1. 4,2 ml = 0,20304 .5 ml

0,20304 X 5 ml
N.NaOH = 4,7

= 0,216 N

2. Na2B4O7

Zat = 2,034 g

massa 2,034
Mol = = = 0,0053 mol
381,37
 Mol 0,0053 mol
M= = = 0,106 M
0,05

N = M x Valensi

= 0,106 x 2

= 0,212 N

M grek HCl = Mgrek Na2B4O7

N1 . V1 = N2. V2

N1.V1 = N2. V2 Mgrek asetosal

0,212.5
N HCl = = 0, 2465 N
4,3

Mgrek asetosal = Mgrek NaOH Mgrek HCl

= 0,216 .50 - 0,2465. 23.15

= 10,8 5,7064

= 5,0936

Mgrek asetosal 5,0936

Mmol = = = 2,5468 mmol
2

Massa asetosal = mmol x Mr

= 2,5468 x 180

= 458,83 mg = 0,45883 g

praktikteori
%kesalahan = x 100 %

0,458830,5
= = 100%
0,5

= 8,324 %

praktik
% recovery = x 100%

 0,45883
= x 100%
0,5

= 91,766%.

4.2 Pembahasan

Pada hasil praktikum di peroleh % kesalahan 8,324 % ini dapat terjadi karena mungkin
terjadi kesalahan pada saat penimbangan, sehingga konsentrasi dapat berubah pada saat meng
add kan di labu. Mungkin juga terjadi kesalahan pada penetesan indicator karena tidak boleh
berlebih atau berkurang karena sangat mempengaruhi titik akhir titrasi.

Pada saat penetapan kadar tablet asetosal, tablet asetosal yang di larutkan dengan NaOH
harus sampai mendidih karena itu berdampak pada volume akhir titran yang akan semakin
banyak di gunakan.

Jika pada proses titrasi, pada penetesan baku sekunder berlebih maka TATnya akan
berwarna lebih pekat.
 BAB V

KESIMPULAN dan SARAN

5.1 KESIMPULAN

Titrasi acidi alkalimetri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi antara asam dan basa,
dengan menggunakan indikator sebagai penentu dari TATnya. Pada percobaan ini kadar
asetosal yang terkandung dalam asetosal tablet sebanyak 0,45883%.

5.2 SARAN
Untuk lebih teliti pada saat praktikum karena dengan metode aside alkalimetri ini
sangat membutuhkan ketelitian yang tinggi dan dapat menggunakan metode lain untuk
menentukan kadar asetosal dalam asetosal tablet.