Pembahasan

A. Identifikasi
Identifikasi yang dilakukan yaitu uji garam kalsium dan uji laktat. Uji dilakukan terhadap
sampel, standard dan matriks. Berdasarkan hasil uji identifikasi garam kalsium pertama,
dihasilkan endapan putih yang berupa kalsium oksalat. Kalsium oksalat tersebut terbentuk
dalam larutan amonium. Pada penambahan amonium hidroksida awal dilakukan untuk
menetralkan pH, namun pada proses ini dapat menghasilkan reaksi yang tidak diinginkan
yaitu reaksi antara kalsium dengan hidroksida menghasilkan kalsium hidroksida. Untuk
mengantisipasi hal tersebut terjadi maka dilakukan penambahan larutan asam yaitu HCl tetes
demi tetes. Penambahan HCl tersebut perlahan-lahan membentuk endapan yang diinginkan
dengan dilakukan penambahan lagi terhadap amonium oksalat. Setelah ditambahkan
CH3 COOH, endapan tidak larut. Hal ini dikarenakan endapan kalsium oksalat tersebut dapat
larut saat pH diatas 4.

Gambar 1. Reaksi Pembentukan Endapan Kalsium Oksalat

Selain itu uji kalsium lainnya yaitu dengan penambahan HCl P yang berfungsi untuk
melarutkan sampel, menunjukan warna kuning kemerahan pada kontrol positif dan sampel.
Kedua uji tersebut menunjukkan bahwa sampel positif mengandung Kalsium (Ca).

(CH3 CHOHCOO-)2 Ca2+ + 2HCl 2 CH3 CHOHCOOH + CaCl2

Kalsium Laktat Asam Laktat Kalsium klorida

Gambar 2. Reaksi Kalsium Laktat dengan HCl P

Uji identifikasi yang kedua adalah menambahkan sampel dengan asam sulfat dan
kalium permanganate, kemudian dipanaskan. Terdapat bau asetaldehida yang khas. Hal ini
menunjukkan bahwa sampel positif mengandung laktat. Kalium permanganat sendiri
berfungsi sebagai agen pengoksidasi yang tergantung pada keasamanan medium. Dalam
larutan asam kuat yaitu dalam percobaan ini asam sulfat, Mn(VII) direduksi menghasilkan
Mn(II).

2MnO4 - + 5C3 H6 O3 + 6H+ 5C2 H4 0 + 5CO2 + 8H2 O+ 2Mn+

Gambar 3. Reaksi yang Terdapat pada Uji Laktat

B. Pembakuan
 Pembakuan dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh molaritas atau
konsentrasi larutan titer secara pasti. Hal ini dikarenakan selama proses pembuatan
Na2 EDTA 0,05 M kemungkinan terjadi kesalahan, oleh karena itulah dilakukan
pembakuan. Tujuan pembakuan Na2 EDTA adalah mengetahui konsentrasi Na2 EDTA
yang sesungguhnya. Kalsium karbonat digunakan dalam pembakuan karena kalsium
karbonat merupakan salah satu baku pimer yang memiliki syarat-syarat sebagai
berikut
 Mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan murni
 Tidak bersifat higroskopis.

Kalsium karbonat yang digunakan dilarutkan dalam sedikit aquadest hingga

terbentuk suspensi, ditambahkan asam klorida encer hingga terbentuk larutan yang jernih
agar seluruh kalsium karbonat terlarut, lalu diencerkan dengan aquadest hingga 25 mL,
ditambahkan 4 mL larutan titer Na2 EDTA dari buret, kemudian ditambahkan NaOH LP
sedikit demi sedikit. hingga pH 12-13. Tujuan penambahan Na2 EDTA dari buret agar
logam Ca2+ terlebih dahulu membentuk kompleks dengan EDTA sehingga dapat mencegah
pembentukan endapan Ca(OH)2 saat NaOH ditambahkan yang menghasilkan larutan keruh
(karena NaOH bertindak sebagai buffer). Buffer diperlukan karena Ca(EDTA)2 yang masih
belum stabil di pH asam. dimana pada pH tersebut, Ca(EDTA)2 stabil dan pada pH tersebut
indikator biru hidroksi naftol dapat digunakan dan berfungsi dengan baik. Indikator ini
memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12-13 dan menjadi biru muda
jika terjadi kelebihan edetat yang dikarenakan semua Ca2+ bereaksi dengan EDTA sehingga
indikator biru hidroksi naftol menjadi bebas.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
 CaCO3 ↔ Ca2+ + CO32-
2H+ + CO32- ↔ H2CO3* ↔ H2O + CO2
CaCO3 + 2HCl↔CaCl2 + H2O + CO2
Gambar 5. Reaksi Kesetimbangan Kalsium Karbonat dengan Adanya Asam

2+
Ca2+
Ca

Gambar 6. Reaksi Indikator Biru Hidroksi Naftol

Pembakuan Na2 EDTA dilakukan secara triplo dan diperoleh molaritas 0,0548 M;
0,0555 M; dan 0,0556 M. Molaritas yang dipakai adalah molaritas rata-rata yaitu 0,0553 M.
Hasil molaritas yang didapatkan oleh praktikan merupakan hasil yang cukup presisi dimana
nilai standar deviasi (SD) adalah 0,0004 dan %koefisien variasi yang didapat sebesar 0,79%
C. Orientasi Baku
Titrasi orientasi baku dilakukan dengan tujuan untuk memperkirakan titik akhir titrasi
pada penetapan kadar dan mendapatkan nilai x yang nantinya akan digunakan dalam
pembuatan simulasi sampel dan penetapan kadar. Orientasi baku sendiri berlaku bagi
senyawa-senyawa yang tidak stabil pada saat dilakukan penetapan kadar, pada dasarnya
merupakan senyawa yang tidak murni (garam-garam mineral), dan senyawa yang pada
dasarnya tidak mencapai 100%. Pada praktikum kali ini, praktikan hanya melakukan orientasi
baku Kalsium Laktat 180 mg secara triplo. Penambahan HCl sendiri pada orientasi baku kali
ini berfungsi untuk melarutkan kalsium laktat, kemudian NaOH berperan sebagai buffer. Titik
akhir diperlihatkan dengan warna larutan berubah dari ungu menjadi biru.

Gambar 7. Reaksi Orientasi Baku Kalsium Laktat dengan EDTA

Diperoleh kadar hasil orientasi baku pada 180 mg kalsium laktat yaitu 89,54%;
89,98%; 90,41% dengan nilai standar deviasi yaitu 0,4362 dan % koefisien variasi yaitu
0,48%. Hal ini menandakan bahwa hasil orientasi baku terhadap 180 mg kalsium laktat cukup
presisi serta memenuhi persyaratan yang akan digunakan sebagai berat acuan untuk uji
verifikasi metode (uji presisi dan akurasi).

D. Verifikasi Metode

Pada pengujian verifikasi metode praktikan melakukan uji presisi dan akurasi. Presisi
atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian hasil uji individual,
diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur ditetapkan secara
berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi dianggap
memenuhi persyaratan apabila didapatkan nilai KV kurang dari 2%. Sementara akurasi
merupakan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan
kadar analit yang sebenarnya. Akurasi biasanya dinyatakan sebagai persen perolehan kembali
atau recovery. Persyaratan nilai recovery yang baik yaitu berada pada rentang 98%-102%.
Kedua uji ini dilakukan bersamaan dengan membuat simulasi tablet kalsium laktat dengan
kadar 90%, 100%, dan 110% yang masing-masing dilakukan secara triplo, kecuali kadar
110% yang dilakukan sebanyak enam kali. Hasil pengujian akurasi serta presisi dapat dilihat
pada tabel dibawah ini.
Tabel… Hasil Uji Presisi dan Akurasi terhadap Tiga Kadar Kalsium Laktat
Kadar kalsium
Kadar Kalsium
laktat yang Recovery (%) KV (%)
Laktat
diperoleh (%)
Setara 90% klaim 70,07 93,46
67,49 90,02 1,88
68,75 91,70
Setara 100% klaim 83,68 100,48
84,30 101,23
84,30 101,23
1.88
82,71 99,31
80,29 96,41
84,15 101,04
Setara 110% klaim 90,31 99,31
89,45 96,41 1,58
87,55 101,04

Dari hasil pengujian akurasi dan presisi yang berada pada tabel di atas dapat dilihat
bahwa pada kadar kalsium laktat yang setara dengan 90% menunjukan nilai recovery yang
kurang baik, sedangkan pada kadar 100% hampir keenam percobaan menghasilkan nilai
recovery yang baik kecuali pada kadar yang kalsium laktat 80,29% yang menghasilkan
recovery sebesar 96,41%. Hal tersebut juga terjadi pada kadar 110% dimana hanya terdapat
satu nilai recovery yang kurang baik yaitu 96,41%. Hal tersebut kemungkinan terjadi karena
adanya kesalahan pada penimbangan dan ketidaktelitian dalam pengamatan titik akhir titrasi.
Namun jika dilihat dari nilai koefisien variasinya (KV) ketiga konsentrasi memenuhi
persyaratan presisi dimana ketiganya memperoleh nilai KV kurang dari 2%.
E. Penetapan Kadar
Praktikan terakhir melakukan penetapan kadar terhadap sampel tablet kalsium
laktat sesuai dengan berat yang dilakukan pada orientasi baku yang setara dengan 180 mg
zat aktif. Tujuan dilakukan penetapan kadar yaitu untuk mengetahui banyaknya zat aktif
yang terdapat dalam suatu sediaan. Penetapan kadar dilakukan secara triplo dan didapatkan
hasil sesuai yang tertera pada tabel dibawah ini.

Tabel… Hasil Penetapan Kadar Kalsium Laktat

Kadar kalsium
Berat Serbuk Kadar terhadap
laktat yang KV (%)
Tablet etiket (Recovery)
diperoleh (%)
217,15 78,22 94,35
217,17 76,65 92,46 1,05
217,18 77,04 92,93

Apabila dilihat dari hasil yang diperoleh, pengujian yang dilakukan tidak
memenuhi persyaratan kadar tablet kalsium laktat berdasarkan FI IV yaitu berada pada
rentang 94,0%-106,0%. Namun apabila dilihat dari nilai KV, pengujian masih memenuhi
syarat yaitu 1,05%.
 Daftar Pustaka

Titration with Potassium Permanganate. Diakses dari:

http://www.cengage.com/resource_uploads/downloads/0030355230_17073.pdf . [Online]
pada 17 Oktober 2018

Girgis, M. M., S. A. El-Shatoury, and Z. H. Khalil. 2011. “Kinetics and Mechanism of Oxidation of
Lactic Acid by KMnO4 in H2SO4 Medium.” Canadian Journal of Chemistry (2 M). Retrieved
(http://www.nrcresearchpress.com/doi/abs/10.1139/v85-549#.VZUlmfmvGM8).