PRESENTASI

TEKNOLOGI BAHAN ALAM

“Penetapan Kadar Alkaloid Hiosiamin
dalam Belladonae Herba”

Disusun oleh:
Kelas C - Kelompok IV
Maria Yosephina (2011210146)
Maulida Rahmayanti (2011210150)
Megawati (2011210152)
Michiko (2011210156)
Monic Evelyn (2011210160)
Muhammad Fahmi S. (2011210162)
Nikita Utami Khalila (2011210170)
Nilam Sari Maulidina (2011210171)
Novita Siahaan (2011210173)
Pamela Magdalena (2011210186)
Priskila Agus Setianti (2011210188)
Yuliana (2011210000)
 HERBA BELADON

 Adalah daun dan pucuk

berbunga atau pucuk
berbuah yang dikeringkan
dari tanaman Atropa
belladonna atau varietas
Acuminata (Familia
Solanaceae).
 Mengandung tidak kurang
dari 0,35% alkaloid herba
belladon (dihitung sebagai
Hiosiamin)
 HERBA BELADON

 Isi :
 Alkaloida atropina  Midriatik & Cyclopegic, Antidotum
Organofosfat
 Alkaloid hiosiamina  nyeri Haid

 Alkaloid skopolamina (hiosina)  GI

 Alkaloid Homatropin
 ANEKA CONTOH SEDIAAN DAN PERSYARATAN
KADARNYA

• Belladonae Herba : mengandung

alkaloid hiosiamin ± 0,3%
• Belladonae Ekstrak : mengandung
alkaloid hiosiamin 1,295 – 1,305%
• Belladonae Pulvis : mengandung
alkaloid dihitung sebagai alkaloid
jumlahhiosiamin 0,28- 0,32%
• Belladonae Tinctura : mengandung
hiosiamin 0,02-0,03%
 PENETAPAN
KADAR

British
Farmakope Farmakope
Pharmacopoeia
Indonesia III Indonesia IV
1993

Kromatografi
Titrasi Asam Basa Titrasi Asam Basa
Gas
Penetapan Kadar menurut FI III (1979)
•+ campuran eter -
etanol 95% (5:1) , kocok Uapkan ad
10 menit, + campuran Perkolasi kental
NH4OH (e), biarkan 2 selama 3 dengan
Serbuk jam sambil dikocok jam rotavapor
Perkolator Perkolat Ekstrak kental
simplisia 10g
Pindahkan ke corong pisah,
+ kloroform dan H2SO4 0,5
Sari beberapa kali N, kocok, biarkan memisah,
dengan H2SO4 0,1 N pisahkan lapisan bawah
- etanol 95% ad
alkaloid titrasi
Cuci dengan CHCl3 sempurna
Sisa cairan cucian Kumpulan sari Lapisan bawah Lapisan atas
Sari dengan H2SO4 0,1 N dan
netralkan dengan NH4OH (e),
ulangi penyarian dengan CHCl3
terhadap larutan yang telah netral

Sari CHCl3 Sisa CHCl3 Sisa penguapan

Uapkan dengan rotavapor, Panaskan suhu 100oC
pindahkan ke cawan selama 15 menit, uapkan + 10 ml H2SO4 0,05 N,
penguap CHCl3 sampai habis pindahkan ke erlemeyer.
Titrasi dengan NaOH
0,05 N dengan indikator
Syarat kadar: Kadar alkoloida 1 ml H2SO4 0,05 N ~ 14,47 mg metil-merah.
jumlah dihitung sebagai hiosiamin alkaloida jumlah dihitung sebagai
tidak kurang dari 0,03% hiosiamin Kadar alkaloid
Prinsip:
Metode Kromatografi Gas

Baku pembanding:
- Atropin H2SO4 BPFI
- Homatropin HBr BPFI
- Skopolamin HBr BPFI

Larutan baku internal, larutan baku,

blangko ekstraksi, kurva baku, sistem
kromatografi dan kesesuaian sistem
lakukan seperti yang tertera pada
penetapan kadar dalam ekstrak Belladon
 + 8 ml ammonium hidroksida
+ 10 ml etanol
10 g serbuk + 20 ml eter
Larutan Uji
simplisia
ekstraksi

Metode 1 Metode 2

Maserasi-Soxhletasi Maserasi-Perkolasi

Ekstrak

+ H2SO4 p
+ 15 ml Dapar fosfat pH 9,5
+ NaOH 1 N
+ 15 ml kloroform

Kocok kuat hingga lapisan memisah

Saring melalui Natrium sulfat anhidrat Fase organik

yg telah dicuci dengan kloroform P
 Ekstraksi 2x
Fase organik yang @ 15 ml kloroform
EKSTRAK Alkaloid
telah dicuci
Uapkan

+ 1 ml kloroform
Campur hingga alkaloid larut

UKS Kromatografi Gas Buat kurva baku

Hitung dari kurva baku jumlah mg atropin dan skopolamin dalam volume
yang digunakan.

Bobot alkaloid dalam ekstrak = (atropin + skopolamin)x10 = …. mg

 Penetapan Kadar Hiosiamin (BP ‘93)
Serbuk simplisia
. Timbang 10 g
. +50 ml campuran eter :
etanol (4:1)
. Kocok  diamkan 10
menit
. + 1,5 ml NH4OH encer P
dan 2 ml air
. Biarkan 2 jam sambil kocok
Campuran serbuk
simplisia, eter, etanol 95%
dan NH4OH encer P
• perkolasi 3 jam
• uapkan ad. Kental
Larutan uji
•Titrasi kelebihan H2SO4
0,01 N dengan NaOH
0,02 N + indikator metil-
merah.
Kadar alkaloid
1 ml H2SO4 0,01 N ~ 5,788 mg
alkaloida total dihitung sebagai
hiosiamin
Sisa CHCl3
•Uapkan dgn rotavapor
•Larutkan dengan H2SO4
0,01 N >> (±20 mL)
Sari CHCl3
•Sari dengan H2SO4
0,1 N
•netralkan dengan
NH4OH (e),
•ulangi penyarian
dengan CHCl3
Sisa cairan cucian

Syarat kadar: Kadar alkoloida • cuci

Ekstrak kental jumlah dihitung sebagai hiosiamin dengan
tidak kurang dari 0,03% CHCl3
+ 10 ml kloroform
+ 20 ml H2SO4  kocok
Fase bawah Kumpulan sari
• sari beberapa kali
Fase atas dengan campuran H2SO4
0,1 N + etanol 95% 
 Buang ad. Tersari sempurna
 Perbedaan Metode PK ( FI III, FI IV, BP)
PK estrak beladon menurut FI IV :
 Metode yang digunakan adalah
kromatografi.
 Menggunakan baku internal
dan baku eksternal.
 Sebelum dititrasi, dilakukan
penyarian beberapa kali
menggunakan kloroform.
Tujuan penyarian ini adalah
agar alkaloid tersari sempurna.
 Prinsip dan cara kerjanya sesuai
dengan kromatografi gas. Fase
gerak berupa gas dan fase diam
berupa zat padat atau zat cair.
Penetapan kadar dilakukan
dengan menghitung LUAS
AREA dari peak yang terbentuk.
 Menggunakan baku internal
dan baku eksternal.
PK estrak beladon menurut FI III
dan BP ‘93:
 Dilakukan perkolasi terlebih
dahulu.
 Sebelum dititrasi, dilakukan
penyarian beberapa kali
menggunakan kloroform.
Tujuan penyarian ini adalah
agar alkaloid tersari sempurna.
 Metode yang digunakan adalah
volumetrik.
 Menggunakan titran NaOH dan
indikator metil merah
 Prinsipnya: Kelebihan 1 tetes
titran, indikator akan bereaksi
dengan titrat dan memberikan
perubahan warna yang sesuai
dengan range Ph
 Perbedaan FI III dan BP 93 
hanya Normalitas Titran dan
jumlah kesetaraan