Cara Kerja dan Data Pengamatan

Identifikasi

a. Larutkan sejumlah serbuk tablet dalam air (1 dalam 20), saring. Filtrat menunjukkan reaksi
Kalsium cara A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum.
Reaksi kalsium:
a) Ke dalam larutan garam kalsium (1 dalam 20) tambahkan 2 tetes merah metil LP, dan
netralkan dengan ammonium hidroksida 6 N. Tambahkan asam klorida 3 N tetes demi
tetes hingga larutan asam terhadap indikator. Tambahkan ammonium oksalat LP :
terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi larut dalam asam
klorida P.
b) Basahi garam kalsium dengan asam klorida P: terjadi warna merah kekuningan dalam
nyala tidak berwarna.
b. Larutkan sejumlah serbuk tablet dalam air (1 dalam 20), saring. Filtrat menunjukkan reaksi
Laktat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum.
Asamkan larutan dengan asam sulfat P kemudian tambahkan kalium permanganate LP dan
panaskan: timbul asetaldehida yang dapat dikenali dari baunya yang spesifik.

Hasil Pengamatan Identifikasi

Tabel 4.1 Hasil Identifikasi

Pengamatan Hasil
Uji Garam Kalsium (+) Terbentuk endapan putih
a. Ca laktat + merah metil + NH4OH hingga
netral + larutan asam + NH4 oksalat → endapan
putih + asam asetat → tidak larut + asam
klorida → larut
b. Ca laktat + HCL P → merah kekuningan + (+) Terbentuk warna kuning
nyala tidak berwarna
Uji Laktat (+) Bau asetaldehida yang harum
a. Ca laktat + H2SO4 P + KmnO4 LP, panaskan → dan khas
bau asetaldehida

Pembakuan Larutan Titer Na2EDTA (FI IV, 1995)

1. Timbang saksama 50 mg kalsium karbonat P, masukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml.

2. Tambahkan 2,5 ml aquadest, goyangkan hingga terbentuk bubur.
3. Tambahkan 0,5 ml asam klorida encer, goyangkan untuk melarutkan kalsium karbonat.
4. Encerkan dengan aquadest hingga lebih kurang 25 ml.
5. Tambahkan 7,5 ml larutan titer Na2EDTA 0,05 M (dari buret), kocok hingga homogen.
6. Tambahkan lebih kurang 3,75 ml NaOH LP (cek pH).
7. Tambahkan 75 mg biru hidroksi naftol P.
8. Titrasi dilanjutkan hingga larutan berwarna biru.
9. Hitung Molaritas larutan titer Na2EDTA dengan rumus:
M = W / (100,09 x V)
M = Molaritas larutan Na2EDTA
W = bobot kalsium karbonat (CaCO3) (mg)
V = volume (ml) larutan Na2EDTA yang digunakan.
10. Ulangi hingga triplo.

Data Hasil Pengamatan Pembakuan

Tabel 4.2 Hasil Pembakuan Larutan Titer Na2EDTA

No Berat CaCO3 Volume Na2EDTA Molaritas Na2EDTA SD KV (%)
(mg) (mL) (M) (x)
1 50,45 0,00 – 9,20 0,0548
2 50,03 0,00 – 9,00 0,0555 0,0004 0,79
3 50.10 0,00 – 9,10 0,0556
Rata-rata 0,0553 (xi)
Diketahui BM CaCO3 = 100,09
 1. Perhitungan Molaritas Na2EDTA:
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑
Molaritas Na2EDTA = 𝑩𝑴 𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑 × 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝐍𝐚𝟐𝐄𝐃𝐓𝐀

50,45 𝑚𝑔
Molaritas Na2EDTA (1) = 100,09 × 9,20 𝑚𝐿 = 0,0548 M
50,03 𝑚𝑔
Molaritas Na2EDTA (2) = 100,09 × 9,00 𝑚𝐿 = 0,0555 M
50,10 𝑚𝑔
Molaritas Na2EDTA (3) = 100,09 × 9,10 𝑚𝐿 = 0,0556 M

0,0548 𝑀 + 0,0555 𝑀 + 0,0556

Rata-rata = = 0,0553 M
3

Molaritas Na2EDTA yang digunakan adalah 0,0553 M

2. Perhitungan SD

𝛴 (𝑥−xi)2
SD = √ 𝑛−1

(0,0548−0,0553)2 + (0,0555−0,0553)2 + (0,0556−0,0553)2

SD = √ 3−1

SD = 0,0004

3. Perhitungan %KV

𝑅𝑆𝐷
% KV = x 100%
xi
0.0004
% KV = 0.0553 x 100%

% KV = 0,79%

Orientasi Bahan Baku

Kalsium Laktat 180 mg

1. Timbang saksama bahan baku kalsium laktat (C6H10CaO6.5H2O) lebih kurang 180 mg,
masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
2. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan pengaduk magnetik
selama 3 sampai 5 menit (sampai larut).
3. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M LV melalui buret,
tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg indikator biru hidroksinaftol P dan
lanjutkan titrasi sampai titik akhir berwarna biru.
4. Hitung kadar kalsium laktat.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O
5. Ulangi hingga triplo.

Data Hasil Pengamatan Orientasi Bahan Baku

Tabel 4.3 Hasil Titrasi Orientasi Asam Salisilat

No Berat bahan Volume Kadar Kalsium laktat SD KV
baku (mg) Na2EDTA (mL) diperoleh (%) (x) (%)
180 1 180,25 0,00 – 9,55 89,54
mg 2 180,31 0,00 – 9,60 89,98 0,4362 0,48
3 180,38 0,00 – 9,65 90,41
Rata-rata 89,98 (xi)

1. Perhitungan Kadar 180 mg

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 Na2EDTA 𝑥 𝐾𝑒𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎𝑎𝑛

Kadar (%) = × 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

9,55 𝑚𝐿 𝑥 16,9
Kadar 180 mg (1) = × 100% = 89,54%
180,25 𝑚𝑔
9,60 𝑚𝐿 𝑥 16,9
Kadar 180 mg (3) = × 100% = 89,98%
180,31 𝑚𝑔
9,65 𝑚𝐿 𝑥 16,9
Kadar 180 mg (3) = × 100% = 90,41%
180,38 𝑚𝑔

89,54% + 89,98% + 90,41%

Rata-rata = = 89.98%
3
 2. Perhitungan SD

𝛴 (𝑥−xi)2
SD = √ 𝑛−1

(89,54−89,98)2 + (89,98−89,98)2 + (90,41−89,98)2

SD = √ 3−1

SD = 0,4362

3. Perhitungan %KV
𝑅𝑆𝐷
% KV = x 100%
(xi)
0,4362
% KV = 89,98

% KV = 0,48%

Presisi dan Akurasi

Klaim etiket: 1 tablet dengan bobot lebih kurang 600 mg mengandung lebih kurang 500 mg
kalsium laktat

a. Tablet 90%
1. Buat simulasi serbuk tablet kalsium laktat kadar 90%, cara: timbang 900 mg bahan baku
kalsium laktat dan 300 mg matriks basis tablet, campur hingga homogen.
2. Timbang saksama sejumlah simulasi serbuk tablet di atas setara dengan lebih kurang X
mg kalsium laktat (C6H10CaO6.5H2O) [X adalah mg hasil orientasi bahan baku yang
terbaik], masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
3. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan pengaduk
magnetik selama 3 sampai 5 menit.
4. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M LV melalui
buret, tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg indikator biru hidroksinaftol
P dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir berwarna biru.
5. Hitung kadar kalsium laktat dalam simulasi serbuk tablet.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O
 6. Ulangi titrasi hingga triplo
b. Tablet 100%
1. Buat simulasi serbuk tablet kalsium laktat kadar 100%, cara: timbang 1500 mg bahan
baku kalsium laktat dan 300 mg matriks basis tablet, campur hingga homogen.
2. Timbang saksama sejumlah simulasi serbuk tablet setara dengan lebih kurang X mg
C6H10CaO6.5H2O (X adalah mg hasil orientasi bahan baku yang terbaik), masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer.
3. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan pengaduk
magnetik selama 3 sampai 5 menit.
4. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M LV melalui
buret, tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg indikator biru hidroksinaftol
P dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir berwarna biru.
5. Hitung kadar kalsium laktat dalam simulasi serbuk tablet.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O
6. Ulangi titrasi hingga triplo.
c. Tablet 110%
1. Buat simulasi serbuk tablet kalsium laktat kadar 110%, cara: timbang 1100 mg bahan
baku kalsium laktat dan 100 mg matriks basis tablet, campur hingga homogen.
2. Timbang saksama sejumlah simulasi serbuk tablet setara dengan lebih kurang X mg
C6H10CaO6.5H2O (X adalah mg hasil orientasi bahan baku yang terbaik), masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer.
3. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan pengaduk
magnetik selama 3 sampai 5 menit (sampai bahan baku larut).
4. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M LV melalui
buret, tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg indikator biru hidroksinaftol
P dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir berwarna biru.
5. Hitung kadar kalsium laktat dalam simulasi serbuk tablet.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O
6. Ulangi titrasi hingga triplo.
Data Hasil Pengamatan Akurasi dan Presisi

Penimbangan Simulasi Tablet

Bahan Baku Berat Total Kadar Kalsium Laktat

Simulasi Matriks Basis
Kalsium Simulasi Tablet dalam Tablet
Tablet Tablet (mg)
Laktat (mg) (mg) Seharusnya (%)
90% 901,03 300,8 1201,83 74,97
100% 1500,76 301,3 1802,06 83,28
110% 1100,35 100,7 1201,05 91,62

X (hasil dari orientasi bahan baku yang terbaik) adalah 180 mg, maka jumlah serbuk simulasi
tablet yang ditimbang (Y) adalah sebagai berikut:

Simulasi Serbuk Tablet Simulasi Serbuk Tablet Simulasi Serbuk Tablet

90% 100% 110%
180 𝑚𝑔 900 𝑚𝑔 180 𝑚𝑔 1500 𝑚𝑔 180 𝑚𝑔 1100 𝑚𝑔
= = =
𝑌 𝑚𝑔 1200 𝑚𝑔 𝑌 𝑚𝑔 1800 𝑚𝑔 𝑌 𝑚𝑔 1200 𝑚𝑔
𝑌 = 240 𝑚𝑔 𝑌 = 216 𝑚𝑔 𝑌 = 196,36 𝑚𝑔

Presisi terhadap Simulasi Serbuk Tablet Kalsium Laktat

Kadar Berat Volume Kadar Kadar Kadar SD KV

Kalsium Serbuk Na2EDTA Kalsium terhadap terhadap
Laktat Tablet (ml) Laktat Etiket Orientasi
(mg) Diperoleh [Recovery] Bahan
(%) (%) Baku (%)

1 216,1 0,00 – 10,70 83,68 100,48 93,00

Setara
2 216,5 0,00 – 10,80 84,30 101,23 93,69
100%
3 216,5 0,00 – 10,80 84,30 101,23 93,69 1,5667 1,88
Klaim
4 216,6 0,00 – 10,60 82,71 99,31 91,92
Etiket
5 216,8 0,00 – 10,30 80,29 96,41 89,23
 6 216,9 0,00 – 10,80 84,15 101,04 93,52

Perhitungan Presisi

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑘𝑒𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎𝑎𝑛

𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = × 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑠𝑖𝑚𝑢𝑙𝑎𝑠𝑖

Kesetaraan:

1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O

1 ml dinatrium edetat 0,0548 M setara dengan 16,9 mg C6H10CaO6.5H2O

0,0548 𝑀 × 15,42 𝑚𝑔
= 16,9 𝑚𝑔
0,05 𝑀

Kadar Kalsium Laktat Diperoleh (%)

10,70 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 100% (1) = × 100% = 83,68%
216,1 𝑚𝑔

10,80 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 100% (2) = × 100% = 84,30%
216,5 𝑚𝑔

10,80 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 100% (3) = × 100% = 84,30%
216,5 𝑚𝑔

10,60 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 100% (4) = × 100% = 82,71%
216,6 𝑚𝑔

10,30 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 100% (5) = × 100% = 80,29%
216,8 𝑚𝑔

10,80 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 100% (6) = × 100% = 84,15%
216,9 𝑚𝑔

𝒓𝒂𝒕𝒂 − 𝒓𝒂𝒕𝒂 𝒌𝒂𝒅𝒂𝒓 = 𝟖𝟑, 𝟐𝟒%

Kadar terhadap Etiket [Recovery] (%)

𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑙𝑠𝑖𝑢𝑚 𝑙𝑎𝑘𝑡𝑎𝑡 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ

Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦) = × 100%
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑙𝑠𝑖𝑢𝑚 𝑙𝑎𝑘𝑡𝑎𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑠𝑒ℎ𝑎𝑟𝑢𝑠𝑛𝑦𝑎

83,68%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(1) = × 100% = 100,48%
83,28%

84,30%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(2) = × 100% = 101,23%
83,28%

84,30%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(3) = × 100% = 101,23%
83,28%

82,71%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(4) = × 100% = 99,31%
83,28%

80,29%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(5) = × 100% = 96,41%
83,28%

84,15%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(6) = × 100% = 101,04%
83,28%

Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (%)

Rata-rata Kadar yang didapatkan dari Orientasi Bahan Baku 180 mg

89,54% + 89,98% + 90,41%

𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 = = 89,98%
3

83,68%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (1) = × 100% = 93,00%
89,98%

84,30%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (2) = × 100% = 93,69%
89,98%

84,30%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (3) = × 100% = 93,69%
89,98%

82,71%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (4) = × 100% = 91,92%
89,98%
 80,29%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (5) = × 100% = 89,23%
89,98%

84,15%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (6) = × 100% = 93,52%
89,98%

Perhitungan SD

∑(𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 − 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 )2
𝑆𝐷 = √
𝑛−1

(83,68−83,24)2 +(84,30−83,24)2 +(84,30−83,24)2 +(82,71−83,24)2 +(80,29−83,24)2 +(84,15−83,24)2

𝑆𝐷 = √
6−1

𝑺𝑫 = 𝟏, 𝟓𝟔𝟔𝟕

Perhitungan %KV
𝑅𝑆𝐷
%𝐾𝑉 = × 100%
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
1,5667
%𝐾𝑉 = × 100% = 𝟏, 𝟖𝟖%
83,24

Akurasi terhadap Simulasi Serbuk Tablet Kalsium Laktat

Kadar Kadar Kadar

Berat
Kadar Volume Kalsium terhadap terhadap
Serbuk
Kalsium Na2EDTA Laktat Etiket Orientasi SD KV
Tablet
Laktat (ml) Diperoleh [Recovery] Bahan
(mg)
(%) (%) Baku (%)

Setara 1 241,2 0,00 – 10,00 70,07 93,46 77,87

90% 2 240,4 0,00 – 9,60 67,49 90,02 75,00 1,2895 1,88
Klaim 3 240,9 0,00 – 9,80 68,75 91,70 76,41
Setara 1 216,1 0,00 – 10,70 83,68 100,48 93,00 0,3580 0,43
 100% 2 216,5 0,00 – 10,80 84,30 101,23 93,69
Klaim 3 216,5 0,00 – 10,80 84,30 101,23 93,69

Setara 1 196,5 0,00 – 10,50 90,31 98,57 100,36

110% 2 196,5 0,00 – 10,40 89,45 97,63 99,41 1,4114 1,58
Klaim 3 196,9 0,00 – 10,20 87,55 95,55 97,30

Perhitungan Akurasi

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑘𝑒𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎𝑎𝑛

𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = × 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑠𝑖𝑚𝑢𝑙𝑎𝑠𝑖

Kesetaraan:

1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O

1 ml dinatrium edetat 0,0548 M setara dengan 16,9 mg C6H10CaO6.5H2O

0,0548 𝑀 × 15,42 𝑚𝑔
= 16,9 𝑚𝑔
0,05 𝑀

Kadar Kalsium Laktat Diperoleh (%)

10,00 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 90% (1) = × 100% = 70,07%
241,2 𝑚𝑔

9,60 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 90% (2) = × 100% = 67,49%
240,4 𝑚𝑔

9,80 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 90% (3) = × 100% = 68,75%
240,9 𝑚𝑔

𝒓𝒂𝒕𝒂 − 𝒓𝒂𝒕𝒂 𝒌𝒂𝒅𝒂𝒓 (𝟗𝟎%) = 𝟔𝟖, 𝟕𝟕%

10,70 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 100% (1) = × 100% = 83,68%
216,1 𝑚𝑔

10,80 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 100% (2) = × 100% = 84,30%
216,5 𝑚𝑔
 10,80 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 100% (3) = × 100% = 84,30%
216,5 𝑚𝑔

𝒓𝒂𝒕𝒂 − 𝒓𝒂𝒕𝒂 𝒌𝒂𝒅𝒂𝒓 (𝟏𝟎𝟎%) = 𝟖𝟒, 𝟏𝟎%

10,50 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 110% (1) = × 100% = 90,31%
196,5 𝑚𝑔

10,40 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 110% (2) = × 100% = 89,45%
196,5 𝑚𝑔

10,20 𝑚𝑙 × 16,9 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 110% (3) = × 100% = 87,55%
196,9 𝑚𝑔

𝒓𝒂𝒕𝒂 − 𝒓𝒂𝒕𝒂 𝒌𝒂𝒅𝒂𝒓 (𝟏𝟏𝟎%) = 𝟖𝟗, 𝟏𝟎%

Kadar terhadap Etiket [Recovery] (%)

𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑙𝑠𝑖𝑢𝑚 𝑙𝑎𝑘𝑡𝑎𝑡 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ

Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦) = × 100%
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑙𝑠𝑖𝑢𝑚 𝑙𝑎𝑘𝑡𝑎𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑠𝑒ℎ𝑎𝑟𝑢𝑠𝑛𝑦𝑎

a. Tablet 90%
Kadar sebenarnya = 74,97%
70,07%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(1) = × 100% = 93,46%
74,97%
67,49%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(2) = × 100% = 90,02%
83,28%
68,75%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(3) = × 100% = 91,70%
83,28%
b. Tablet 100%
83,68%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(1) = × 100% = 100,48%
83,28%
84,30%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(2) = × 100% = 101,23%
83,28%
84,30%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(3) = × 100% = 101,23%
83,28%
c. Tablet 110%
90,31%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(1) = × 100% = 98,57%
91,62%
89,45%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(2) = × 100% = 97,63%
91,62%
87,55%
Kadar terhadap Etiket (𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦)(3) = × 100% = 95,55%
91,62%

Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (%)

Rata-rata Kadar yang didapatkan dari Orientasi Bahan Baku 180 mg

89,54% + 89,98% + 90,41%

𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 = = 89,98%
3

a. Tablet 90%
70,07%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (1) = × 100% = 77,87%
89,98%
67,49%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (2) = × 100% = 75,00%
89,98%
68,75%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (3) = × 100% = 76,41%
89,98%
b. Tablet 100%
83,68%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (1) = × 100% = 93,00%
89,98%
84,30%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (2) = × 100% = 93,69%
89,98%
84,30%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (3) = × 100% = 93,69%
89,98%
c. Tablet 110%
90,31%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (1) = × 100% = 100,36%
89,98%
89,45%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (2) = × 100% = 99,41%
89,98%
87,55%
Kadar terhadap Orientasi Bahan Baku (3) = × 100% = 97,30%
89,98%
Perhitungan SD

a. Tablet 90%
∑(𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 − 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 )2
𝑆𝐷 = √
𝑛−1

(70,07 − 68,77)2 + (67,49 − 68,77)2 + (68,75 − 68,77)2

𝑆𝐷 = √
3−1
𝑺𝑫 = 𝟏, 𝟐𝟖𝟗𝟓

b. Tablet 100%
∑(𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 − 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 )2
𝑆𝐷 = √
𝑛−1

(83,68 − 84,10)2 + (84,30 − 84,10)2 + (84,30 − 84,10)2

𝑆𝐷 = √
3−1
𝑺𝑫 = 𝟎, 𝟑𝟓𝟖𝟎

c. Tablet 110%
∑(𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 − 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 )2
𝑆𝐷 = √
𝑛−1

(90,31 − 89,10)2 + (89,45 − 89,10)2 + (87,55 − 89,10)2

𝑆𝐷 = √
3−1
𝑺𝑫 = 𝟏, 𝟒𝟏𝟏𝟒

Perhitungan %KV

a. Tablet 90%
𝑅𝑆𝐷
%𝐾𝑉 = × 100%
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
1,2895
%𝐾𝑉 = × 100% = 𝟏, 𝟖𝟖%
68,77

b. Tablet 100%
𝑅𝑆𝐷
%𝐾𝑉 = × 100%
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
0,3580
%𝐾𝑉 = × 100% = 𝟎, 𝟒𝟑%
84,10
 c. Tablet 110%
𝑅𝑆𝐷
%𝐾𝑉 = × 100%
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
1,4114
%𝐾𝑉 = × 100% = 𝟏, 𝟓𝟖%
89,10

Penetapan Kadar

1. Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet.

2. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang X mg
C6H10CaO6.5H2O.
(X adalah mg hasil orientasi bahan baku yang terbaik), masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
3. Tambahkan 80 ml air dan 1 ml asam klorida 3 N, aduk menggunakan pengaduk magnetik
selama 3 sampai 5 menit.
4. Sambil diaduk, tambahkan lebih kurang 7,5 ml dinatrium edetat 0,05 M LV melalui buret,
tambahkan 8 ml natrium hidroksida 1 N dan 160 mg indikator biru hidroksinaftol P dan
lanjutkan titrasi sampai titik akhir berwarna biru.
5. Hitung kadar kalsium laktat dalam tablet.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O
6. Ulangi titrasi hingga triplo.

Data Hasil Pengamatan Penetapan Kadar

No Berat Serbuk Volume Kadar Kalsium Kadar Kadar SD KV

Tablet (mg) Na2EDTA Laktat terhadap Etiket terhadap
(mL) diperoleh (%) (Recovery) (%) Bahan Baku
(%)
1 217,15 7,50 – 10,05 78,22 94,35 86,93
2 217,17 7,50 – 9,85 76,65 92,46 85,19 0,8146 1,05
3 217,18 7,50 – 9,90 77,04 92,93 85,62
Rata-rata 77,30 93,25
1. Kadar Kalsium Laktat Diperoleh

𝑉 𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑘𝑒𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎𝑎𝑛
% Kadar = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 x 100%

10,05 𝑥 16,9
Kadar (1) = = 78,22%
217,15

9,85 𝑥 16,9
Kadar (2) = = 76,65%
217,17

9,90 𝑥 16,9
Kadar (3) = = 77,04%
217,18

Rata-rata kadar Kalsium Laktat = 77,30%

2. Kadar Terhadap Etiket (Recovery)

% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ
% Kadar terhadap etiket = % 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑒ℎ𝑎𝑟𝑢𝑛𝑦𝑎 x 100%

78,22
Kadar terhadap etiket (recovery) (1) = x 100% = 94,35%
82,90

76,65
Kadar terhadap etiket (recovery) (2) = x 100% = 92,46%
82,90

77,04
Kadar terhadap etiket (recovery) (3) = x 100% = 92,93%
82,90

Rata-rata kadar terhadap etiket (recovery) = 93,25%

3. Perhitungan SD
∑(𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟−𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 )2
SD = √ 𝑛−1

(94,35−93,25)2 + (92,46−93,25)2 + (92,93−93,25)2

SD = √ 3−1

SD = 0,8146

4. Perhitungan %KV
𝑅𝑆𝐷
%KV = 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 × 100%
𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎

0,8146
%KV = × 100%
77,30

%KV = 1,05%