TUGAS ANALISIS FISIKOKIMIA

ARNIGA TAUFIK ARWASAPUTRA

2250411011

RESUME

KULIAH 2 30 March 2023

PENGANTAR ANALISIS INSTRUMENTAL

PROF.DR.APT. SLAMET IBRAHIM S.DEA

PROGRAM STUDI MAGISTER FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI CIMAHI
2023
PENDAHULUAN

Analisis kimia bahan-bahan termasuk obat berkembang dengan pesat dari era metode analisis klasik
berbasis reaksi kimia dan pengamatan visual menuju era metode analisis modern yang berbasis
penggunaan instrumental analitik. Metode analisis instrument dikenal juga sebagai analisis fisiko-kimia
karena pada penetapan kulaitatif maupun kuantitatifnya digunakan instrument ukur yang berbasis pada
pengukuran sifat-sifat fisiko-kimia dari atom dan atau molekul bahan yang terdapat dalam sampel.

Metode analisis instrumental pada umumnya memebutuhkan bahan baku pembanding dalam
oprasional pengukurannya. Analisis instrument mengalami perkembangan yang sangat pesat dan cepat
mengikuti perkembangan dan kemajuan tehnik elektronika, tehnik computer dan informatika.

Perkembangan instrument analitik dipacu dan dituntut oleh kebutuhan masyarakat pengguna yang
menginginkan hasil dengan performa tinggi, terutama dari sampel-sampel yang rumit dan kompleks
karena mengandung matriks pengganggu.

Validasi dan reatibilitas hasil analisis instrument di dukung oleh data tentang akjrasi, presisi, linearitas,
selektifitas, sensitifitas dan keajengan hasil analisis yang menggunakana instrument ukur tersebut.

KLASIFIKASI METODE ANALISIS

1. Metode Kimia, yang melibatkan reaksi kimia dalam penetapan dan pengukurannya.
2. Metode Instrumen, yang. menggunakan peralatan/ instrumen dalam pengukuran karakteristik
fisiko-kimia.
3. Metode Mikrobiologi, yang melibatkan mikroba dalam penetapan dan penentuan.
4. Metode Termal, yang melibatkan panas/energi dalam pengukurannya.
5. Metode Fisika, yang melibatkan pengukuran sitat dan tetapan fisika bahan.
6. Metode Imunokimia, yang melibatkan fenomena imun dalam pengukurannya.
7. Metode sensoris, yang menggunakan indera manusia (rasa, warna, kehalusan, kekeruhan)
8. Metode enzimologi, yang melibatkan enzim dalam penetapan dan penentuan

SIFAT FISIKO0KIMIA MOLEKUL

Molekul senyawa kimia terdiri atas atom-atom atau molekul yang mempunyai kerangka molecular dan
gugus fungsional atau atom-atom yang terikat pada kerangka molecular tersebut. Kerangka molekul
mempunyai karakter dan sifat fisiko-kimia yang spesifik dan memberikan sifat-sifat golongan mum.
Sedangkan gugus fungsional yang terikat pada kerangka molekul memberikan sitat yang spesifik. •
Karakteristik molekul tersebut berpengaruh pada polaritas, kelarutan, reaktifitas kimiawi, rotasi optic,
interaksi dengan cahaya (radiasi elektromagnetik) dan daya hantar listrik ataupun panas dari senyawa
kimia yang dimaksud.

Untuk menentukan sifat fisiko-kimia yang spesifik diperlukan suatu instrument ukur yang sesuai dengan
sifat yang dimaksud. • Molekul senyawa organic lebih kompleks dibandingkan dengan senyawa
anorganik yang terdiri dari atom-atom atau ion-ion saja. • Di samping it molekul senyawa kimia organic
banyak bentuk dan macamnya seperti golongan alifatik, aromatic dan heterosiklik. • Banyakya jenis sifat
fisiko-kimia yang diberikan ole struktur molekul senyawa yang dianalisis menyebabkan kerumitan pada
analisis instrument. • Oleh karena itu pada analisis instrument berbasis sifat fisiko-kimia perlu
diperhatikan lingkup kegunaan dan keterbatasan pengukurannya.

KLASIFIKASI TEHNIK ANALISI INASTRUMEN

Metode Analisis Instrumen mempunyai rang lingkup dan keterbatasan masing- masing tergantung pada
sifat fisiko-kimia yang khas dan tetap pada atom atau molekul senyawa kimia diukurnya.

Parameter sifat fisiko-kimia yang bermakna untuk analisis adalah:

1. Absorpsi dan emisi energi radiasi elektromagnetik oleh atom dan molekul
2. Potensial listrik yang terbentuk pada reaksi kesetimbangan redoks tapa pengaliran arus atau
arus listrik yang terbangkitkan pada reaksi oksidasi-reduksi
3. Foton yang diemisikan pada peluruhan radioaktif
4. Difraksi sinar X oleh bidang lapisan dalam kristal
5. Spektrum m/z dari fragmen molekul yang pecah akibat penembakan partikel

PARAMETER FISIKO-KIMIA DAN TEHNIK ANALISIS

KLARIFIKASI TEHNIK ANALISIS INSTRUMEN

Tehnik spektroskopik

1. Spektofotometri UV-Vis
2. Spektofotometri infra merah
3. Spektofotometri fluoresensi
4. Spektofotometri serapan atom
5. Spektofotometri raman
6. Spektofotometri resonansi magnet inti
7. Spektofotometri radio kimia
8. Spektofotometri sinar x

Tehnik kromatografi

1. Kromatografi planar
2. Kromatografi cair kinerja tinggi
3. Kromatografi gas

Tehnik elektrokimia

1. Potensiometri
2. Voltammetri
3. Coulometri
4. Amperometri

PERBANDINGAN HARGA TEHNIK ANALISIS

Disisni bisa di simpulkan bahwa kemahalan dalam suatu penelitian juga bisa di kaitkan dengan mahalnya
juga anggaran untuk alatnya, jadi instrument yang di pilih harus sesuai dengan kriteria dan cost budget
yang peneliti akan lakukan agar tidak terhanti di tengah jalan

METODE ANALISIS INSTRUMEN YANG MEMERLUKAN SAMPEL DALAM BENTUK LARUTAN

1. Spektofotometri UV-Vis
2. Spektofurometri
3. AAS/FES
4. Emisi plasma
 5. Potensiometri
6. Polarografi
7. Coulometri
8. Voltammetri
9. Amperometry
10. Kromatografi ion
11. Kromatografi cair klasik kromatrografi cair tipis
12. Kromatografi cair kinerja tinggi
13. Elektroforesis

METODE ANALISIS INSTRUMEN YANG MEMERLUKAN SAMPEL DALAM BENTUJ PADAT ATAU LARUTAN

Sampel berupa padat atau larutan

1. Analisis fluoresensi sinar X

2. Analisis aktivasi neutron
3. Spektofotometri infra merah

Sampel berupa padat

1. Spektofotometri infra merah

2. DC Arc emission Spectroscopy
3. AC Arc Emission spectroscopy
4. PXRD (powder x-ray diffraction)
5. Combustion techniques
6. Thermal analysis

TAHAPAN PROSEDUR ANALISIS INSTRUMEN

KESALAHAN PADA ANALISIS INSTRUMEN

Dari setiappenelitia apapun dan mengguakan alat apapun kesalahan analisis pada analisis instrument
selalu ada dan tidak mukin dapat di hilangkan, maka inilah yang di namakan kegagalan penelitian atau
faktorterjadinya kegagalan penelitian. Sumber kesalahan harus diusahakan di kurangi seminimal
mungkin yang dimana sebenernyabisa di hindari.

Dalam teori dan praktek ada 5M sumber kesalahan

1. manusia
2. metode
3. materi
4. mesin
5. millieu

JENIS KESALAHAN ANALISIS

1. Kesalahan sistematis (systematic or determinated errors): Ditunjukkan ole hasil analisis yang
menyimpang secara tetap (dapat kebesaran atau kekecilan) dari hasil yang benar. Kesalahan ini
disebabkan ole instrument yang tidak dikaliberasi, manusia yang tidak terlatih, metode atau prosedur
yang tidak divalidasi, bahan kimia yang tidak bermutu dan terstandarkan, lingkungan yang tidak
mendukung. Kesalahan ini dapat dikurangi, dikoreksi dan dihilangkan.

2. Kesalahan acak (random or undeterminated errors): Kesalahan acak yang selalu ada pada setiap
analisis disebabkan karena ketidaksempurnaan dan adanya noise (derau). Kesalahan acak ini tidak dapat
dihilangkan sama sekali dan dihitung secara statistika.

INSTRUMENTAL NIOSE (DERAU INSTRUMEN)

Derau instrument adalah respon instrument yang bersifat fluktuatif dan acak yang bukan disebabkan
oleh factor manusia dan materi yang dianalisis.

Sumber derau ini adalah aliran arus listrik yang tidak stabil, kenaikan suhu, transducer, processor atau
readout. Noise dapat dinvatakan sebagai respon instrument vang bukan disebabkan oleh sampel yang
diukur. Respon dapat terganggu akibat adanya noise, Oleh karena itu suatu respon dinyatakan sebagai
noise bila mempunyai ratio S/N < 3, dimana S = Signal respon dan N = Signal noise.

PERAN KOMPUTER DALAM ANALISIS INSTRUMEN

Pada awalnya instrument analitik hanya dilengkapi dengan perekam signal yang dikonversikan menjadi
angka nominal secara analog yang bisa dicatat oleh analis. Komputer digunakan terpisah dari
instrument, untuk mempermudah cara perhitungan yang otomatik dan canggih. Pengembangan
berikutnya, computer merupakan bagian dari instrument yang mencatat dan menghitung sekaligus
memvisualisasikan hasil pengukuran serta menjadi bagian dari metode analisis. Komputer menjadi
penghubung on line antara instrument dengan manusia yang melakukan analisi.
Pada kromatografi dikenal adanya program computer ChemStation yang dikembangkan ole Hewlett
Packard pembuat dan vendor instrument analitik dari USA. ChemStation dapat menyelesaikan masalah-
masalah analisis instrumental berbasis kromatografi meliputi koleksi data, reduksi data, perhitungan,
pengembangan metode kromatografi dan pelaporan data hasil analisis. Sistem komunikasi instrument
analisis yang terdiri dari berbagai hal dalam laboratorium dikenal sebagai Local Area Laboratory Network
(LAN) yang menghubungkan computer terminal, printer dan instrument analisis. Dikenal pula Laboratory
Information Management Systems (LIM) yang mengelola dan mengendalikan aktivitas laboratorium
dengan berbasis computer.