Laporan Perc 2 Instrumen Inna

LABORATORIUM KIMIA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
PRAKTIKUM INSTRUMENTASI
LAPORAN PRAKTIKUM
“VALIDASI METODE ANALISIS UNTUK PENENTUAN KADAR

PARACETAMOL DALAM SEDIAAN TABLET PARACETAMOL
SECARA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS”
NAMA : NUR MUTHMAINNA. S

STAMBUK : 150 2022 0106
KELAS : C5/C6
KELOMPOK : 1 (SATU)
ASISTEN : MARWAH
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2023
VALIDASI METODE ANALISIS UNTUK PENENTUAN KADAR
SECARA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Instrumentasi merupakan suatu ilmu yang membahas mengenai
pengukuran dan kendali dari suatu instrumen (alat) dengan memakai
sifat fisika dan kimia dari suatu materi. Instrumentasi adakah
seperangkat alat dan piranti (device) yang dipakai untuk pengukuran
dan pengendalian dalam suatu sistem yang lebih besar dan lebih
kompleks. Secara umum instrumentasi mempunyai 3 fungsi utama;
sebagai alat pengukuran;sebagai alat analisa; dan sebagai alat kendali.
Instrumentasi sebagai alat pengukuran meliputi instrumentasi
survey/ statistik, instrumentasi pengukuran suhu, dan lainnya.
Instrumen sebagai alat analisa telah banyak ditemyi di bidang kimia dan
kedokteran, sedangkan instrumen sebagai alat kendali dapat dijumpai
pada bidang elektronika, industri, dan pabrik-pabrik. Sistem
pengukuran, analisa dan kendali instrumen ini dapat dilakukan secara
manual dan dilakukan secara otomatis dengan menggunakan
komputer.
Analisis instrumen merupakan cabang dari analisis kimia
yang membahas mengenai analisis secara kualitatif dan kuantitatif
denganmenggunakan perangkat instrument yang memadai. Salah satu
contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah
spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan
konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada
daerah ultraviolet (200-400 nm) atau daerah sinar tampak (400-800
nm). Analisis dapat digunakan yakni dengan penetuan absorbansi dari
larutan sampel yang diukur.Analisis instrumen merupakan cabang
dari analisis kimia yang membahas mengenai analisis secara
kualitatif dan kuantitatif dengan menggunakan perangkat instrument
yang memadai. Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih
kompleks adalah spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat
untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap
NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

15020220106
radiasi pada daerah ultraviolet (200-400 nm) atau daerah sinar tampak
(400-800 nm). Analisis dapat digunakan yakni dengan penetuan
absorbansi dari larutan sampel yang diukur.
Analisis instrumen merupakan cabang dari analisis kimia yang
membahas mengenai analisis secara kualitatif dan kuantitatif dengan
menggunakan perangkat instrumen yang memadai. Salah satu contoh
instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah spektrofotometer Uv-
Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa
senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200-400
nm) atau daerah sinar tampak (400-800 nm). Analisis dapat digunakan
yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur.
Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik analisis
spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet
dekat (190-380) dan sinar tampak (380-780) dengan memakai
instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi
elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga
spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif
ketimbang kualitatif. Spektrofotometer terdiri atas spektrometer dan
fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
instensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
Spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum tampak yang
kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau
blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara
sampel dan blangko ataupun pembanding (Noviyanto, 2020: 5).
Sinar ultraviolet dan sinar tampak merupakan radiasi
elektromagnetik yang dapat dianggap sebagai energi yang merambat
berbentuk gelombang. Panjang gelombang sering dinyatakan dalam
satuan nanometer dengan simbol panjang gelombang yaitu lambda
Spektrofotometer merupakan salah satu alat yang digunakan untuk
analisis laboratorium yang terdiri dari dua bagian yaitu spektrometer

15020220106
dan fotometer. Spektrometer merupakan alat yang menghasilkan sinar

dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu serta fotometer yaitu
alat pengukur intensitas cahaya yang ditarnsmisikan atau yang di
absorpsi. Spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metode analisis
yang melibatkan sumber radiasi elektromagnetik dekat dengan rentang
panjang gelombang 200-400 nm serta sinar tampak dengan rentang
panjang gelombang 400-800 nm.
Spektrofotometer UV-VIS adalah salah satu metode instrumen
yang paling sering diterapkan dalam analisis kimia untuk mendeteksi
senyawa (padat/cair) berdasarkan absorbansi foton. Agar sampel dapat
menyerap foton pada daerah UV-VIS (panjang gelombang foton 200
nm-700 nm), biasanya sampel harus diperlakukan atau derivatisasi,
misalnya penambahan reagen dalam pembentukan garam kompleks
dan lain sebagainya. Unsur diidentifikasi melalui senyawa
kompleksnya.
Parasetamol merupakan penghambat biosintesis prostaglandin
yang lemah. Penggunaan parasetamol mempunyai beberapa
keuntungan dibandingkan dengan derivat asam salisilat yaitu tidak ada
efek iritasi lambung, gangguan pernafasan, gangguan keseimbangan
asam basa.
1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini adalah memahami prinsip dan
kegunaan validasi, menjelaskan cara melakukan validasi
spektrofotometer uv-vis, dan menghitung kadar paracetamol dalam
sampel dengan metode spektrofotometer Uv-Vis.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah Adapun tujuan dari
praktikum ini adalah Untuk mempraktekkan bagaimana cara
melakukan valisasi metode analisis Spektrofotometer Uv-vis.
Menentukan kadar paracetamol dalam sediaan tablet dengan metode
Spektrofotometer Uv-vis.

15020220106
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum

Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk
mengukur besarnya energi relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Instrumen spektrofotometer terdiri atas berkas tunggal dan berkas
ganda. Pada instrumen bekas tunggal, pengukuran larutan blanko dan
larutan sampel dilakukan secara terpisah, sedangkan pada berkas
ganda dapat dillakukan sevara simultan (Khaldun, 2018).
Spektrofotometri merupakan salah satu metode analisis dalam
bidang kimia analitik. Metode ini didasarkan kepada interaksi antara
radiasi elektromagnetik sebagai fungsi panjang gelombang dengan
spesies kimia (materi). Interaksi dapat terjadi melalui absorpsi
(penyerapan), luminesensi (pemendaran), emisi (pemancaran),
ataupun penghamburan, tergantung kepada sifat materinya.
Berdasarkan interaksi tersebut dapat diperoleh informasi tentang
spesies kimia yang dianalisis, naik secara kualitatif maupun kuantitatif
menggunakan suatu alat yang disebut spektrofotometer. Interaksi
antara radiasi elektromagnetig dengan spesies kimia merupakan
fungsi panjang gelombang. Untuk saat ini, telah dikenal beberapa
metode aalisis diantaranya yaitu metode spektrofotometri ultraviolet,
spektrofotometri sinar tampak, dan spektrofotometri infra merah
(Khaldun, 2018).
Instrumen yang digunakan untuk mempelajari serapan atau emisi
radiasi elektromagnetik sebagai fungsi dari panjang gelombang
disebut “spektrometer” atau “spektrofotometer” UV-Vis.
Spektrofotometer UV- Vis merupakan alat pengukuran panjang
gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak (visible)
yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar ultraviolet dan cahaya tampak
memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit
terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Sinar ultraviolet berada pada

15020220106
panjang gelombang 200-400 nm, sedangkan sinar tampak berada

pada panjang gelombang 400-800 nm. Spektrofotometer UV Vis
biasanya digunakan untuk molekul ion anorganik atau kompleks di
dalam larutan. Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan
hanya sedikit informasi tentang struktur yang bisa didapatkan dari
spektrum ini (Hasby, dkk, 2022)
Spektrofotometer UV-Vis adalah salah satu metode Instrumen
yang paling sering diterapkan dalam analisis kimia untuk mendeteksi
senyawa (padat/ cair) berdasarkan absorbansi foton. Agar sampel
dapat menyerap foton pada daerah UV-Vis biasanya sampel harus
doperlakukan atau derivatisasi, misalnya penambahan reagen dalam
pembentukan garam kompleks dan lain sebagainya (Anom Irwan,
2019).
Parasetamol di kenal dengan nama lain asetaminofen merupakan
turunan para aminofenol yang memiliki efek analgesik serupa dengan
salisilat yaitu menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai
sedang. Parasetamol menurunkan suhu tubuh dengan mekanisme
yang diduga juga berdasarkan efek sentral seperti salisilat.
Parasetamol merupakan penghambat biosintesis prostaglandin yang
lemah. Penggunaan parasetamol mempunyai beberapa keuntungan
dibandingkan dengan derivat asam salisilat yaitu tidak ada efek iritasi
lambung, gangguan pernafasan, gangguan keseimbangan asam
basa. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan
antipiretik, telah menggantikan penggunaan asam salisilat (Gunawan
et al, 2007). Namun penggunaan dosis tinggi dalam waktu lama dapat
menimbulkan efek samping methemoglobin dan hepatotoksik
(Siswandono & Soekardjo, 1995). Pemerian: hablur atau serbuk putih,
tidak berbau, rasa pahit.
Instrumentasi sebagai alat kendali banyak ditemukan dalam
bidang elektronika, industry dan pabrik-pabrik. Sistem pengukuran,
analisa dan kendali dalam instrumentasi ini biasa dilakukan secara

15020220106
manual (hasilnya dibaca dan ditulis tangan), tetapi bias juga dilakukan
secara otomatis dengan menggunakan computer (sirkuit kelompok).
Untuk jenis yang kedua ini instrumentasi tidak bias dipisahkan dengan
bidang elektronika dan instrumentasi itu sendiri (Aris. 2022).
Pengukuran instrumen dapat dilakukan secara mekanik dan listrik,
contoh secara mekanik adalah thermometer air raksa dan alcohol,
thermometer gas, tekanan uap, dan bimetal. Contoh pengukuran
instrument denagn menggunakan listrik adalah termometer listrik,
termistor, dan termocopel. Ada juga dengan menggunakan radiasi,
seperti barometer optik, dan radiasi. Dalam pengukuran instrument
kita juga sering mendengar beberapa istilah seperti kepekaan,
ketelitian, ketepatan, kalibrasi serta banyak istilah lainnya. Selain
istilah ada juga standar pengukuran, yaitu standar internasional,
primer, sekunder, dan kerja. Dalam tahap pengukuran instrument juga
ada 3 tahap, yakni tahap detector, tahap anatara, dan tahap akhir
(Asriwati. 2018).
Interaksi antara radiasi elektromagnetik di daerah UV/Vis dengan
spesies kimia dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul atau
transisi elektronik dari tingkat energi dasar (ground state) ke tingkat
energi yang lebih tinggi (excited state) akibat mengabsorpsi foton (hv).
Energi yang terserap selanjutnya terbuang sebagai kalor atau
tersalurkan dalam reaksi kimia (misalnya isomerisasi atau reaksi-
reaksi radikal bebas). Absorpsi sinar oleh spesies kimia di daerah
UV/Vis pada umumnya menghasilkan eksitasi elektron ikatan
(bonding). Oleh sebab itu, panjang gelombang absorpsi maksimum
yang dihasilkan berhubungan erat dengan jenis ikatan yang ada dalam
molekul spesies kimia tersebut. Dengan mengetahui jenis ikatan suatu
molekul, kita dapat mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang
terdapat dalam suatu molekul. Hal ini merupakan dasar dari analisis
kualitatif secara spektrofotometri (Khaldun, 2018)
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari

15020220106
suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-

cair terutama digunakan apabila pemisahan campuran dengan cara
destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan
azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak
ekonomis. Ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap,
yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut
dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin. Pada
ekstraksi cair-cair, zat terlarut dipisahkan dari cairan pembawa (diluen)
menggunakan pelarut cair. Campuran cairan pembawa dan pelarut ini
adalah heterogen, jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen
(rafinat) dan fase pelarut (ekstrak). Perbedaan konsentrasi zat terlarut
di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang
merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) zat terlarut
dari larutan yang ada (Wewengkang dan Rotinsulu, 2019).
2.2 Uraian Bahan
1. Etanol (Ditjen POM, 2020 : 537-538)
Nama resmi : ETANOL
Nama lain : Alcohol
Rumus molekul : C₂H₆O
Rumus struktur :
Berat molekul : 46,07 g/mol

Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih, tidak
berwarna; bau khas dan menyebabkan
rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap
walaupun pada suhu rendah dan
mendidih pada suhu 78º, mudah terbakar
Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis
bercampur dengan semua pelarut
organik.

15020220106
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari

api.
2. Metanol (Ditjen POM, 1979 : 706)

Nama resmi : METANOL
Nama lain : Metanol
Rumus molekul : CH₃OH
Rumus struktur :

Pemerian : Cairan tidak berwarna, gliserin, bau khas
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, cairan
jernih tidak berwarna
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
3. Tablet Parasetamol (Ditjen POM, 2020: 1364)

Nama resmi : PARACETAMOL TABLETS
Nama lain : Tablet parasetamol
Rumus molekul : CHCl₃
Rumus struktur :

Pemerian : Berbentuk serbuk hablut, putih, tidak
berbau dan berasa pahit, larut dalam air
mendidih dan dalam natrium hidroksida 1
N dan mudah larut dalam etanol
Kelarutan : Larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat dan pada

15020220106
suhu ruang terkendali
2.3 Prosedur Kerja

A. Pembuatan Larutan Stok 1000 Ppm
1. Ditimbang 10 mg parasetamol baku dan dimasukkan ke dalam
labu ukur
2. Ditambahkan etanol sebanyak 10 mL, lalu dhomogenkan.
B. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum
1. Dipipet 1 mL larutan stok 1000 ppm, dimasukkan ke labu ukur
10 mL, dicukupkan dengan etanol hingga batas tanda
2. Dari larutan tersebut, didapatkan konsentrasi 100 ppm. Dipipet
1,2 mL dari larutan 100 ppm, dan dicukupkan dengan etanol
sampai batas tanda pada labu ukur 10 mL
3. Larutan 12 ppm diukur panjang gelombang dengan
menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 200-
400 nm.
C. Penetapan Operating Time
1. Larutan 12 ppm dimasukkan ke dalam kuvet, lalu dibaca
absorbansinya pada panjang gelombang maksimum hingga
diperoleh absorbansi yang relatif
2. Diperhatikan rentang pembacaan setiap 1 menit sekali, hingga
10 menit
D. Pembuatan Kurva Baku
1. Dibuat larutan baku dengan konsentrasi 3,0; 6,0; 9,0; 12,0;
15,0 ppm
2. Didiamkan selama operating time, yaitu 10 menit
3. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum
4. Dari hasil absorbansi, dihitung persamaan kurva bakunya.
E. Ketelitian (Precision)
1. Dibuat larutan baku dengan konsentrasi 12,0 ppm
2. Didiamkan selama operating time

15020220106

4. Dilakukan dalam enam kali pengulangan
5. Dihitung nilai RSD nya
F. Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantifikasi
1. Dibuat larutan baku dengan seri konsentrasi 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
5,0 ppm
4. Dihitung persamaan kurva bakunya
5. Kemudian diperoleh persamaan garis y = a +bx
6. Dihitung BD dan BK, atau LOD dan LOQ
G. Akurasi
1. Ditimbang 25 mg serbuk tablet parasetamol sampel secara
duplo
2. Masing-masing serbuk parasetamol yang sudah ditimbang
dimasukkan kedalam labu takar 10 mL
3. Salah satu labu takar ditambahkan larutan baku 400 ppm
sebanyak 2 mL
4. Kedua labu takar ditambahkan etanol hingga batas tanda
5. Dihomogenkan, lalu dipipet 0,1 mL dari kedua larutan tersebut
6. Diencerkan dengan etanol pada labu takar 10 mL hingga batas
tanda
8. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum.
9. Dilakukan uji ketepatan dengan menambahkan larutan baku
400 ppm sebanyak 5 kali pengulangan
10. Dihitung % recoverynya.
H. Penetapan Kadar Parasetamol dan Sediaan Tablet
Parasetamol
1. Ditimbang 25 mg zat aktif parasetamol lalu diencerkan dengan
etanol pada labu takar 10 ml hingga batas tanda

15020220106
2. Dibuat larutan sampel parasetamol dengan konsentrasi 4 ppm

5. Penetapan kadar dilakukan dengan 3 kali pengulangan
6. Dihitung % kadarnya.

15020220106
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum kali Adapun alat
yang digunakan pada praktikum ini adalah spektrofotometer UV-Vis,
pipet tetes, mikropipet, kertas timbang, timbangan, batang pengaduk,
gelas kimia, botol vial, labu takar 10 mL.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah
tablet parasetamol, metanol, dan etanol.
3.3 Cara Kerja

a. Pembuatan Larutan Stok 1000 ppm
Ditimbang 10 mg parasetamol baku dan dimasukkan ke
dalam labu ukur. Kemudian ditambahkan etanol sebanyak 10
mL, lalu dhomogenkan.
b. Penetapan Panjang Gelombang Maksimum
Dipipet 1 mL larutan stok 1000 ppm, dimasukkan ke labu
ukur 10 mL, dicukupkan dengan etanol hingga batas tanda. Dari
larutan tersebut, didapatkan konsentrasi 100 ppm. Lalu dipipet 1,2
mL dari larutan 100 ppm, dan dicukupkan dengan etanol sampai
batas tanda pada labu ukur 10 mL. Larutan 12 ppm diukur panjang
gelombang dengan menggunakan spektrofotometer pada
panjang gelombang 200-400 nm.
c. Penetapan Operating Time
Larutan 12 ppm dimasukkan ke dalam kuvet, lalu dibaca
absorbansinya pada panjang gelombang maksimum hingga
diperoleh absorbansi yang relatif. Tahap ini dilakukan dengan
memperhatikan rentang pembacaan setiap 1 menit sekali, hingga
10 menit
d. Pembuatan Kurva Baku
Membuat larutan baku dengan konsentrasi 3,0; 6,0; 9,0;

15020220106
12,0; 15,0 ppm dan didiamkan selama operating time, yaitu 10

menit. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang
maksimum. Dari hasil absorbansi yang didapatkan, dihitung
persamaan kurva bakunya.
e. Ketelitian (Precision)
Membuat larutan baku dengan konsentrasi 12,0 ppm.
Larutan tersebut didiamkan selama operating time. Kemudian
dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Uji
ketelitian dilakukan dalam enam kali pengulangan. Dihitung nilai
RSD nya
f. Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantifikasi
Membuat larutan baku dengan seri konsentrasi 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0 ppm, dan didiamkan selama operating time. Dibaca
absorbansinya pada panjang gelombang maksimum, lalu
menghihitung persamaan kurva bakunya. Diperoleh persamaan
garis y = a +bx. Lalu dihitung BD dan BK, atau LOD dan LOQ
g. Akurasi
Ditimbang 25 mg serbuk tablet parasetamol sampel secara
duplo. Masing-masing serbuk parasetamol yang sudah ditimbang
dimasukkan kedalam labu takar 10 mL. Salah satu labu takar
ditambahkan larutan baku 400 ppm sebanyak 2 mL. Kedua labu
takar ditambahkan etanol hingga batas tanda, kemudian
dihomogenkan lalu dipipet 0,1 mL dari kedua larutan tersebut.
Diencerkan dengan etanol pada labu takar 10 mL hingga batas
tanda. Larutan tersebut kemudian didiamkan selama operating
time. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum.
Dilakukan uji ketepatan dengan menambahkan larutan baku 400
ppm sebanyak 5 kali pengulangan. Dihitung % recoverynya.
h. Penetapan Kadar Parasetamol dan Sediaan Tablet
Parasetamol
Ditimbang 25 mg zat aktif parasetamol lalu diencerkan

15020220106
dengan etanol pada labu takar 10 ml hingga batas tanda.

Dilanjutkan dengan membuat larutan sampel parasetamol dengan
konsentrasi 4 ppm. Larutan 4 ppm didiamkan selama operating
time kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang
maksimum. Penetapan kadar dilakukan dengan 3 kali
pengulangan. Dihitung % kadarnya.

15020220106
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
1. Spesifisitas
No Pengumpulan Data dan Hasil Jawaban

1 Pelarut yang digunakan Etanol
2 Range pengukuran panjang 200-400 nm
gelombang maksimum
3 Konsentrasi larutan baku yang 12 ppm
diukur untuk penentuan panjang
gelombang maksimum
4 Panjang gelombang maksimum 207 nm
5 Data absorban konsentrasi larutan λ 0,828
baku panjang gelombang
maksimum
6 Spektrum panjang gelombang
maksimum

digunakan untuk optimasi operating
time
8 Data absorban hasil operatung time
:
Menit ke 0 = 0,917
Menit ke 1 = 0,915
Menit ke 2 = 0,913
Menit ke 3 = 0,913
Menit ke 4 = 0.910
Menit ke 5 = 0,99
Menit ke 6 = 0.910
Menit ke 7 = 0,910
Menit ke 8 = 0,911
Menit ke 9 = 0,908
Menit ke 10
9 Hasil operating time setelah 10 menit
optimasi adalah
2. Linieritas

15020220106
1 Seri konsentrasi larutan yang 3,0; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0

digunakan untuk kurva baku
2 Data absorban larutan seri
konsentrasi 1= 0,349
1. 3,0 ppm 2= 0,592
2. 6,0 ppm 3= 0,838
3. 9,0 ppm 4= 1,042
4. 12,0 ppm 5= 1,151
5. 15,0 ppm
3 Gambar kurva baku
4 Parameter validasi linieritas Persamaan regresi dan

koefisien variasi dari fungsi
5 Kriteria keterimaan r = 0,995 – 0,999
Vx0 = ≤5%
6 Hasil yang didapat r = 0,9908
Vx0 = 1,65 %
7 Kesimpulan r = memenuhi
Vx0 = memenuhi
3. Presisi
diukur
2 Data absorban pengukuran larutan 1 = 1,034
baku enam kali pengulangan 2 = 1,032
3 = 1,031
4 = 1,031
5 = 1,032
6 = 1,031
3 Kriteria penerimaan 0,2 – 0,8
4 Hasil yang didapat RSD = 0,143
5 Kesimpulan Memenuhi syarat
4. BD dan BK
1 Seri konsentrasi larutan baku 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ppm
yang digunakan unruk kurva
baku

15020220106
2 Data absorban larutan seri 1= 0,061

konsentrasi 2= 0,156
3= 0,130
4= 0,162
5= 0,136
3 Gambar kurva baku
4 Hasil yang didapat r = 0,1622

VX0 = 12,1325
5 Rumus BD 3 𝑥 𝑆𝐷
𝑏
6 Rumus BK 10 𝑥 𝑆𝐷
𝑏
7 Perhitungan BD 3 𝑥 0,0403
𝐵𝐷 =
0,0156
= 7,75
8 Perhitungan BK 10 𝑥 0,0403
BK =
0,0156
= 25,833
9 Kesimpulan Nilai r dan vx0 tidak memenuhi
5. Akurasi
1 Data absorban larutan sampel PCT 1= 0,032
enam kali pengulangan 2= 0,028
3= 0,031
4= 0,030
5= 0,029
6= 0,031
2 Data absorban larutan sampel PCT 1= 0,012
+ 2 mL larutan baku enam kali 2= 0,008
pengulangan 3= 0,005
4= 0,011
5= 0,064
6= 0,009
3 Konsentrasi larutan sampel sebelum 1= 0,0355
penambahan baku, enam kali 2= 0,0315
pengulangan 3= 0,0345

15020220106
4 = 0,0335
5 = 0,0325
6 = 0,0345
4 Konsentrasi larutan sampel setelah 1 = 17,17866
penambahan baku, enam kali 2 = 17,17466
pengulangan 3 = 17,17166
4 = 17,17766
5 = 17,17066
6 = 17,1756
𝐴−𝐵
5 % Recovery : 𝑥 100% 1 = 17,169%
𝐶
2 = 17,1667%
Enam kali pengulangan 3 = 17,1629%
4 = 17,1692%
5 = 17,1624%
6 = 17,1669%
6 Rata rata % Recovery 17,16619%
7 Kesimpulan Tidak memenuhi syarat
6. Perhitungan Kadar
1 Nama sampel Tablet parasetamol
2 Data absorban pengukuran larutan 1= 0,027
sampel dua kali pengulangan 2= 0,042
3 Data konsentrasi pengukuran 1= - 0,772
larutan sampel dua kali 2= - 0,758
pengulangan
4 Kadar sampel dua kali pengulangan 1 = - 24.462,0253%
2 = - 23. 987,3417%
5 Kadar rata rata sampel (%) - 48.449,3670%
4.2 Pembahasan
Tablet Parasetamol mengandung Parasetamol, C₈H₉NO₂, tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera
pada etiket. Baku pembanding Parasetamol; tidak boleh dikeringkan,
disimpan dalam wadah tertutup rapat, dan terlindung cahaya.
Salah satu metode instrumen yang paling sering diterapkan
dalam analisis kimia untuk mendeteksi senyawa (padat/cair)
berdasarkan absorbansi foton. Agar sampel dapat menyerap foton
pada daerah UV-VIS (panjang gelombang foton 200 nm – 800 nm),

15020220106
biasanya sampel harus diperlakukan atau derivatisasi, misalnya

penambahan reagen dalam pembentukan garam kompleks dan lain
sebagainya. Prinsip kerja Spektrofotometer UV-Vis yaitu apabila
cahaya monokromatis melalui suatu media (larutan), maka sebagian
cahaya tersebut diserap, sebagian dipantulkan, dan sebagian lagi
dipancarkan. Panjang gelombang dengan absorbansi tertinggi
digunakan untuk mengukur kadar zat. Banyaknya cahaya yang
diabsorbsi oleh zat berbanding lurus dengan kadar zat. Memastikan
ketepatan pengukuran dilakukan pembanding antara kadar yang
hendak diukur dengan kadar yang diketahui(standar).
Pada praktikum kali ini digunakan sampel tablet parasetamol.
Analisis penetuan kadar teblet parasetamol ini dilakukan dengan
menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Metode ini dilakukan
dengan beberapa tahapan yaitu pembuatann larutan stok, penetapan
panjang gelombang maksimum, penetapan operating time,
pembuatan kurva baku, uji BD dan BK, akurasi, serta dilakukan
penentuan kandungan Parasetamol dalam sediaan tablet.
Pada tahap spesifitas, pelarut yang digunakan adalah etanol,
dan dilakukan pengukuran panjang gelombang maksimum dengan
range 200 – 400 nm. Larutan yang diukur pada panjang gelombang
tersebut adalah larutan baku dengan konsentrasi 12 ppm. Didapatkan
panjang gelombang maksimum yakni 207 nm.
Tahap uji linieritas, seri konsentrasi laarutan yang digunakan
untuk kurva baku adalah 3,0; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0 ppm. Adapun
parameter validasi linieritas adalah persamaan dan koefisien variasi
dan fungsi. Hasil persaaan regresi yang didapatkan yakni r = 0,9908
dan Vx0 = 1,65 %. Hasil yang didapatkan tersebut memenuhi syarat.
Kemudian, pada tahap presisi, larutan baku yang diukur adalah
larutan baku dengan konsentrasi 12 ppm. Pada uji BD dan BK,
didapatkan hasil untuk BD = 7,75 dan BK = 25,833. Hasil ini tidak
memenuhi syarat.

15020220106
Persen (%) Recoery didapatkan untuk 6 kali pengulangan pada

tahap akurasi yakni : 1 = 17,169%, 2 = 17,1667%, 3 = 17,1629%, 4 =
17,1692%, 5 = 17,1624%, dan 6 = 17,1669%.
Tahap tekahir dilakukan perhitungan kadar tablet parasetamol,
dimana rata rata hasil yang diperoleh yaitu sebesar – 48.449,3670%
sehingga tidak memenuhi persyaratan. Hal tersebut dikarenakan
persen kadar yang diperoleh tidak sebanding dengan standar dimana
nilai ini berada dibawah syarat yang telah ditentukan pada Farmakope
Indonesia VI yaitu Tablet Parasetamol mengandung Parasetamol,
C₈H₉NO₂, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumiah yang tertera pada etiket.
Hasil kadar yang tidak memenuhi terjadi karena pada praktikum
ini dilakukan oleh banyak analis, yang kemungkinan besar dapat
melakukan kesalahan saat melakukan tahapan-tahapan. Mulai dari
pembuatan larutan stok, hingga penentuan kadar parasetamol.

15020220106
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan
sebagai berikut : Hasil yang diperoleh pada praktikum penentuan
kadar tablet Parasetamol dengan menggunakan spektrofotometr UV-
Vis yaitu kadar Parasetamol yang diperoleh sebesar – 48.449,3670%
sedangkan standar syarat yang telah ditentukan pada Farmakope
Indonesia yaitu Tablet Parasetamol mengandung Parasetamol,
C₈H₉NO₂, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumiah yang tertera pada etiket, sehingga dikatakan tidak memenuhi
syarat.
5.2 Saran
Adapun saran saya terhadap praktikum kali ini yaitu: saat
praktikan bekerja di dalam laboratorium diharapkan lebih teliti,
terutama saat melakukan pengujian kualitatif.

15020220106
DAFTAR PUSTAKA
Abdul Rohman, Dkk. 2023. Analisis Farmasi Dengan Spektroskopi UV-Vis

dan Kemometrika. Yogyakarta: UGM Press
Aris.2019. Hidrogeologi bendungan limbah tambang. Surabaya : Scopindo
Asriwati. 2018. Fisika Kesehatan dalam keperawatan. Yogyakarta:
Deepublish.
Anonim. 2023. Buku Penuntun Praktikum Instrumentasi. Makassar:
Laboratorium Kimia Farmasi
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Kementerian
Kesehatan Republik Indonesia.
Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Kementerian
Kesehatan Republik Indonesia.
Gandjar, Ibnu Gholib. 2018. Spektroskopi Molekuler Untuk Analisis
Farmasi. Anggota IKAPI Dan APPTI; Yogyakarta.
Hasby, 2019. Pemanfatan Metabolit Sekunder Dalam Berbagai Bidang.
Jawa Tengah; Anggota IKAPI.
Khaldun, Ibnu 2018. Kimia Analisis Instrumen. Banda Aceh; Anggota IKAPI.
Mauliza, 2020. Panduan Penilaian Kerja Praktikum Kimia. Jawa Tengah;
Anggota IKAPI
Ritonga Halimahtussaddiyah. 2022. Aplikasi Simultang. Jawa Tengah; PT
Nasya Expanding Management.
Rohman, Abdul, 2020, Validasi dan Penjaminan Mutu Metode Analisis
Kimia, Gadjah Mada University Press: Yogyakarta.
Yusrizal, 2022. Pengembangan Instrumen Efektif Dan Kuisioner. Banda
Aceh; Pale Media Prima

15020220106
LAMPIRAN

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106

15020220106
Perhitungan
➢ Linieritas
a. Persamaan regresi
y = bx + a
R² = 0,9818
r = √𝑅²
= √0,9818
= 0,9908
b. Nilai yi dan (yi-y)²
No Konsentrasi Absorbansi (y) yi (yi-y)²

(x)
1 3,0 0,349 0,3837 0,00120409
2 6,0 0,592 0,5892 0,00000784
3 9,0 0,838 0,7947 0,00187489
4 12,0 1,042 1,0002 0,00174724
5 15,0 1,151 1,2057 0,00299209
Diketahui :
y = bx+a
Dimana,
b = 0,0685
x = konsentrasi larutan
a = 0,1782
3,0 ppm 9,0 ppm

y = bx+a y = bx+a
= 0,0685 . 3 + 0,1782 = 0,0685 . 9 + 0,1782
= 0,3837 = 0,7947
12,0 ppm
6,0 ppm y = bx+a
y = bx+a = 0,0685 . 12 + 0,1782
= 0,0685 . 6 + 0,1782 = 1,0002
= 0,5892
15,0 ppm
y = bx+a
= 0,0685 . 15 + 0,1782
= 1,2057

15020220106
(yi-y)² :
3 ppm
(0,3837 - 0,349)²
= 0,00120409
6 ppm
(0,5892- 0,592)²
= 0,00000784
9 ppm
(0,7947- 0,838)²
= 0,00187489
12 ppm
(1,0002- 1,042)²
= 0,00174724
15 ppm
(1,2057- 1,151)²
= 0,00299209
c. Nilai Sy
Σ(yi−y)²
Sy =√ 𝑛−2
0,00782
=√ 3
= 0,0510
d. Nilai Sx0
Sy
Sx0 = 𝑏
0,0520
=
0,0685
= 0,7445
e. Nilai Vx0
Sx0
Vx0 = 𝑥 x 100%
0,7445
= 45 x 100%
= 1,65 %
f. Nilai RSD
Diketahui :
x̄ = 1,031

15020220106
n-1 = 5
Penyelesaian :
SD =
(1,034 − 1,031 ) 2 +(1,032−1,031) 2 +(1,031−1,031) 2+(1,031−1,031) 2+(1,032−1,031) 2 +
√ (1,031−1,031) 2
6−1
0,000011
=√ 5
SD = 0,00148
𝑆𝐷
RSD = X 100%
x̄
0,00148
= X 100%
1,031
= 0,143%
g. Nilai BD dan BK
Persamaan regresi:
Y = bx + a
b = 0,0156
a = 0,0822
r = 1622
h. Vx0
Σ(yi−y)²
Sy =√ 𝑛−2
0,00406
=√ 3
= 0,03674
Sy
Sx0 = 𝑏
0,03674
= 0,0156
= 2,355
Sx0
Vx0 = x 100%
𝑥
2,355
= 15 x 100%
= 15,7018 %

15020220106
i. BD & BQ
3 𝑥 0,0403
𝐵𝐷 =
0,0156
= 7,75
10 𝑥 0,0403
BK =
0,0156
= 25,833
j. Akurasi
Pengulangan 1 :
𝑦 − 𝑎
𝑥 =
𝑏
0,032 − 0,030
=
− 8,5714
= 0,0355
Pengulangan 2 :
𝑦 − 𝑎
𝑥 =
𝑏
0,028 − 0,030
=
− 8,5714
= 0,0315
Pengulangan 3 :
𝑦 − 𝑎
𝑥 =
𝑏
0,031 − 0,030
=
− 8,5714
= 0,0343
Pengulangan 4 :
𝑦 − 𝑎
𝑥 =
𝑏

15020220106
0,030 − 0,030
=
− 8,5714
= 0,0335
Pengulangan 5 :
𝑦 − 𝑎
𝑥 =
𝑏
0,030 − 0,030
=
− 8,5714
= 0,0325
Pengulangan 6:
𝑦 − 𝑎
𝑥 =
𝑏
0,031 − 0,030
=
− 8,5714
= 0,0345
Perhitungan kadar
Rumus :
𝐶 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑥 𝐹𝑝
% kadar = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑥 100%
Replikasi 1 :
− 0,773 𝑥 25 𝑥 200
% kadar = 15,8 𝑚𝑔
𝑥 100%
= - 24.462,0253 %
Replikasi 2 :
− 0,758 𝑥 25 𝑥 200
% kadar = 15,8 𝑚𝑔
𝑥 100%
= - 23.987,3417 %
Rata-rata % Kadar
− 23.987,3417 + (− 24.462,0253)
2
= - 48.449,3670 %.

15020220106

Laporan Perc 2 Instrumen Inna

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan Perc 2 Instrumen Inna

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

“VALIDASI METODE ANALISIS UNTUK PENENTUAN KADAR

NAMA : NUR MUTHMAINNA. S

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

1.1 Latar Belakang

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

dan fotometer. Spektrometer merupakan alat yang menghasilkan sinar

1.2 Maksud Praktikum

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

panjang gelombang 200-400 nm, sedangkan sinar tampak berada

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-

Berat molekul : 46,07 g/mol

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari

2. Metanol (Ditjen POM, 1979 : 706)

Berat molekul : 32,04 g/mol

3. Tablet Parasetamol (Ditjen POM, 2020: 1364)

Berat molekul : 151,16 g/mol

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

suhu ruang terkendali

2.3 Prosedur Kerja

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

3. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

2. Dibuat larutan sampel parasetamol dengan konsentrasi 4 ppm

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

3.3 Cara Kerja

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

12,0; 15,0 ppm dan didiamkan selama operating time, yaitu 10

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

dengan etanol pada labu takar 10 ml hingga batas tanda.

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

No Pengumpulan Data dan Hasil Jawaban

7 Konsentrasi larutan baku yang 12 ppm

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

1 Seri konsentrasi larutan yang 3,0; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0

4 Parameter validasi linieritas Persamaan regresi dan

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

2 Data absorban larutan seri 1= 0,061

3 Gambar kurva baku

4 Hasil yang didapat r = 0,1622

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

biasanya sampel harus diperlakukan atau derivatisasi, misalnya

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

Persen (%) Recoery didapatkan untuk 6 kali pengulangan pada

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

Abdul Rohman, Dkk. 2023. Analisis Farmasi Dengan Spektroskopi UV-Vis

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH

NUR MUTHMAINNA. S MARWAH