BAB I PENDAHULUAN

1.Latar belakang

Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia dengan mempergunakan
metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas fungsi polimer campuran, pemodifikasi
dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer. Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran
fotometer UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi masa bersama sama dengan dari
metoda pengukuran termoanalisis (DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk
analisis kwalitatif dan kwantitatif bahan.

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk
menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada
interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofometri
disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah,
sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron yang
adapada atom ataupun molekul yang bersangkutan.

Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan dalam mengenali zat-zat
kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan
studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan
dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar (Day dan
Underwood, 1993).

Preprasi dan karakterisasi nanopartikel

perak (AgNPs) diminati banyak akademisi

dan industri dalam dekade terakhir. Berbagai

metode digunakan untuk mensintesis

perak nitrat (AgNO3) menjadi AgNPs,

seperti metode reduksi kimia (Moudir et

al., 2013), metode poliol (Nghia et al., 2012),

dan proses radiolitik (Udapudi et al., 2012).

Metode reduksi kimia telah banyak digunakan

karena lebih mudah tanpa terjadi

agregasi untuk sintesis AgNPs (Xia et

al., 2012). Pembentukan AgNPs menggunakan

metode reduksi kimia sangat dipengaruhi

oleh banyak faktor, seperti konsentrasi

AgNO3, rasio molar redukdor/AgNO3,

dan konsentrasi pelarut. Untuk memprediksi

ukuran nanopartikel digunakan

banyak metode karakterisasi dan perhitungan.

Salah satu metode sederhana untuk

memprediksi ukuran nanopartikel emas

dari hasil pengukuran spektrum UV-Vis

telah dilaporkan oleh (Haiss et al., 2007)

dan (Amendolaet al., 2010). Hasil penelitian

menunjukkan ada korelasi antara puncak-

Penulias korespondensi

97
PEMBAHASAN

2.1 Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer.

Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer
adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu, dan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu
dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan
spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat
terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada
fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter
dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.
Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar
monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada
spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan
alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum
tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan
suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding
(Khopkar SM,1990).

2.2 Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM
(radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan
memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang
cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai
untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan akurat. Dengan
menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenal dapat diidentifikasi dan konsentrasi
substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarut untuk spektroskopi UV harus memiliki sifat pelarut
yang baik dan memancarkan sinar UV dalam rentang UV yang luas.

Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan
absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer sesuai dengan
namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan
sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber
spektrum sinar tampak yang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur
perbedaan absorbsi antara cuplikan dengan blanko ataupun pembanding.

Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer yang digunakan untuk pengukuran didaerah

ultra violet dan didaerah tampak. Semua metode spektrofotometri berdasarkan pada serapan sinar
oleh senyawa yang ditentukan, sinar yang digunakan adalah sinar yang semonokromatis mungkin.

Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang
biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan
karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya
dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa.

Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang
dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak dpakai ntuk analisis kuantitatif dibanding
kualitatif.

Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200–350 nm) dan
sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak
mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang
berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.

2.3 Absorbsi

Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi electron-electron dari
orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.
Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia.
Absorbsi cahaya tampak danadiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul,
artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-electron itu mengatasi
kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih tinggi energinya. Semua molekul dapat
menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu
maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak pada panjang gelombang diskrit sebagai suatu
spectrum garis atau peak tajam namun ternyata berbeda. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari
pita absorbsi, lebar pada daerah panjang gelombang yang lebar. Ini disebabkan terbaginya keadaan
dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-subtingkat rotasi dan vibrasi. Transisi
elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari keadaan dasar ke subtingkat apa saja dari
keadaan eksitasi. Karena berbagi transisi ini berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang
absorpsinya juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spectrum itu.

Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet
dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada suhu, pelarut,
struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan-satuan b dan c.
Jika satuan c dalam molar (M) maka absorptivitas disebut dengan absorptivitas molar dan
disimbolkan dengan ε dengan satuan M -1cm-1 atau liter.mol-1cm-1. Jika c dinyatakan dalam
persen berat/volume (g/100mL) maka absorptivitas dapat ditulis dengan E1%1cmA1%1cm (Gandjar
dan Rohman, 2007

2.4 Cara kerja spektrofotometer

Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding,
misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua.
Kemudian pilih foto sel yang cocok 200nm-650nm (650nm-1100nm) agar daerah λ yang diperlukan
dapat terliputi. Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer didapat dengan
menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas cahaya
pada blangko dan “nol” galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan
menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya
pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.

Rabu, 04 Desember 2013

MAKALAH SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS, INFRA MERAH DAN DENSITOMETER

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia dengan mempergunakan
metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas fungsi polimer campuran, pemodifikasi
dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer. Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran
fotometer UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi masa bersama sama dengan dari
metoda pengukuran termoanalisis (DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk
analisis kwalitatif dan kwantitatif bahan.

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk
menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada
interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofometri
disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah,
sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron yang
adapada atom ataupun molekul yang bersangkutan.
Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan dalam mengenali zat-zat
kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan
studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan
dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar (Day dan
Underwood, 1993).

PEMBAHASAN

2.1 Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer.

Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer
adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu, dan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu
dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan
spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat
terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada
fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter
dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.
Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar
monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada
spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan
alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum
tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan
suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding
(Khopkar SM,1990).

2.2 Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM
(radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan
memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang
cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai
untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan akurat. Dengan
menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenal dapat diidentifikasi dan konsentrasi
substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarut untuk spektroskopi UV harus memiliki sifat pelarut
yang baik dan memancarkan sinar UV dalam rentang UV yang luas.

Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan
absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer sesuai dengan
namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan
sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber
spektrum sinar tampak yang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur
perbedaan absorbsi antara cuplikan dengan blanko ataupun pembanding.

Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer yang digunakan untuk pengukuran didaerah

ultra violet dan didaerah tampak. Semua metode spektrofotometri berdasarkan pada serapan sinar
oleh senyawa yang ditentukan, sinar yang digunakan adalah sinar yang semonokromatis mungkin.

Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang
biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan
karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya
dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa.

Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang
dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak dpakai ntuk analisis kuantitatif dibanding
kualitatif.

Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200–350 nm) dan
sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak
mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang
berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.

2.3 Absorbsi

Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi electron-electron dari
orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.
Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia.
Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul,
artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-electron itu mengatasi
kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih tinggi energinya. Semua molekul dapat
menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu
maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak pada panjang gelombang diskrit sebagai suatu
spectrum garis atau peak tajam namun ternyata berbeda. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari
pita absorbsi, lebar pada daerah panjang gelombang yang lebar. Ini disebabkan terbaginya keadaan
dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-subtingkat rotasi dan vibrasi. Transisi
elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari keadaan dasar ke subtingkat apa saja dari
keadaan eksitasi. Karena berbagi transisi ini berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang
absorpsinya juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spectrum itu.

Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet
dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada suhu, pelarut,
struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan-satuan b dan c.
Jika satuan c dalam molar (M) maka absorptivitas disebut dengan absorptivitas molar dan
disimbolkan dengan ε dengan satuan M -1cm-1 atau liter.mol-1cm-1. Jika c dinyatakan dalam
persen berat/volume (g/100mL) maka absorptivitas dapat ditulis dengan E1%1cmA1%1cm (Gandjar
dan Rohman, 2007).

2.4 Cara kerja spektrofotometer

Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding,
misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua.
Kemudian pilih foto sel yang cocok 200nm-650nm (650nm-1100nm) agar daerah λ yang diperlukan
dapat terliputi. Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer didapat dengan
menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas cahaya
pada blangko dan “nol” galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan
menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya
pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.

2.5 Keuntungan Spektrofotometer

Keuntungan dari spektrofotometer adalah yang pertama penggunaannya luas, dapat digunakan
untuk senyawa anorganik, organik dan biokimia yang diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau
daerah tampak. Kedua sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada jarak 10-4
sampai 10-5 M. Jarak ini dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M dengan prosedur
modifikasi yang pasti. Ketiga selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang gelombang dapat
ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan menjadi tidak perlu. Keempat,
ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan tipe spektrofotometer
UV-Vis ada pada jarak dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat diperkecil hingga beberapa
puluh persen dengan perlakuan yang khusus. Dan yang terakhir mudah, spektrofotometer mengukur
dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan instrumen modern, daerah pembacaannya otomatis
(Skoog, DA, 1996

98 Junaidi: Spektrofotometer UV-Vis untuk Estimasi Ukuran Nanopartikel Perak

puncak serapan yang dihasilkan dengan

ukuran nanopartikel emas.

Pada penelitian ini, kami mengembangkan

metode sederhana untuk memprediksi

ukuran partikel dari dari hasil pengukuran

spektrum UV-Vis dengan perhitungan

komputasi sederhana. Perhitungan

dilakukan untuk mengestimasi ukuran

partikel dari AgNPs. Metode ini

penting dilakukan untuk meminimalisasi

proses karakterisasi sampel sebelum dilakukan

proses analisis berikutnya. Selain

itu, metode analisis ukuran partikel ini juga

dapat memberikan informasi kepada para

peneliti terkait keberhasilan dalam proses

sintesis. Dengan metode ini para peneliti

dapat menentukan jenis sampel yang akan

dilakukan karakterisasi lebih lanjut seperti

Scanning Electron Microscopy (SEM) maupun

Transmission Electron Microscopy (TEM) yang

memerlukan biaya relatif mahal.

Spektroskopi merupakan suatu teknik

pengukuran serapan cahaya dengan mengaplikasikan

hukum Lambert-Beer. Hukum

ini menyatakan bahwa absorbansi cahaya

(A) sebanding dengan konsentrasi (c) dan

ketebalan media/cuvet (d), yang dinyatakan

dalam persamaan 1.

A = 􀀀log

Id

I0

= 􀀀log(T) = acd (1)

dengan I0 dan Id adalah intensitas

cahaya datang dan diteruskan. Koefisien

absorpsi (a) dapat diperoleh dengan persamaan

2. Dimana Qext adalah nilai efisiensi

cahaya terhambur, # adalah refractive index

(# = 0,04-0,05 untuk logam perak pada l

= 400-450 nm) (Schubert, 2004), N adalah

rapat partikel dan l adalah panjang gelombangadalah panjang gelombang

pada puncak maksimum. Untuk partikel

yang berbentuk bola, rapat partikel

merupakan jumlah partikel yang terdistribusi

dalam ruang sampel (CV) per satuan

volume seperti dituliskan dalam Persamaan

3 (Chamberlin, 2008).

a=

cd

log

Id
I0

=􀀀

cd

log(T)

=NQext =

4p#

(2)

Cv =

3pR3N (3)

Absorbansi cahaya terhambur (scattering)

atau Asca merupakan fungsi eksponensial

dari panjang gelombang cahaya yang

terhambur (lre f ) dan nilai Full Width at Half

Maximum (FWHM). Fungsi Gaussian dari

nilai absorbansi terhambur dapat dituliskan

pada persamaan 4.

Asca = Aexpf

lre f 􀀀 l

􀀀 FWHM

g (4)
Untuk logam perak, nilai extinction

coefficient pada panjang gelombang 400-450

nm adalah 2.432. Dimana A dan l adalah

nilai absorbansi dan panjang gelombang

maksimum serta k merupakan bilangan vector

gelombang (k = 2p=l). Jari-jari (R) dan

ukuran partikel (x) dapat dihitung dengan

menggunakan persamaan 5 dan 6 (Owen,

1995).

R=

2, 303Asca

pNQextd

1=2

2, 303Asca

Paddihidrid

(Na3C6H5O7.2H2O) atau NaCi diperoleh

dari Wako Pure Chemical Industries.

LTD., China dengan Mw. 294.10, dan air

untuk pelarut.

Preparasi Larutan AgNPs

Serbuk perak nitrat dengan massa 0,0212

gr; 0,0425 gr; and 0,0849 gr dicampur dengan

100 mL air untuk mendapatkan konsentrasi

AgNO3 sebesar 1,25 mM, 2,5 mM,

dan 5 mM. Sebanyak 50 mL AgNO3 dimasukan

ke dalam tabung Erlenmeyer berukuran

100 mL dan diaduk pada suhu 90

C

dengan kecepatan 700 rpm. Selanjutnya, 5

mL larutan NaCi 40 mM diinjeksikan setetes

demi setetes dengan menggunakan syring

berukuran 10 mL selama 2 menit. Larutan

kemudian diaduk selama 15 menit sampai

berwarna kuning terang.

Metode Estimasi dan Karakterisasi

Larutan AgNPs yang dihasilkan diuji

tingkat absorbansinya dengan menggunakan

spekrometer UV-Vis merek Shimadzu

(UV-1700) pada range panjang gelombang

350-600 nm. Data hasil pengukuran tingkat

absorbasi dan panjang gelombang dari larutan

AgNPs kemudian dikomputasi dengan

menggunakan Matlab dengan teknik fitting

untuk mengestimasi ukuran AgNPs. Proses

perhitungan dilakukan dengan memasukan

nilai konsentrasi dari larutan AgNPs dan

tebal cuvet yang digunakan. Selanjutnya

hasil pengukuran absorbansi dan panjang

gelombang hasil uji spektrofotometer UVVis

dimasukan ke secara otomatis dalam

bentuk file notepad (*.txt). Dari keempat parameter

tersebut, maka diperoleh nilai koefisien

absorpsi, FWHM, absorbansi, dan panjang

gelombang maksimum. Langkah selanjutnya

adalah menghitung nilai absorbansi

cahaya terhambur (Asca), jari-jari, dan diameter

atau ukuran dari AgNPs. Hasil pengukuran

secara komputasi kemudian diverifikasi

dengan data pengukuran TEM. Software

ImageJ digunakan untuk menganalisis

ukuran AgNPs yang dihasilkan dari uji

TEM. Hasil pengukuran secara komputasi

dan TEM kemudian dibandingkan untuk

menentukan tingkat akurasi perhitungan secara

komputasi.

HASIL DAN DISKUSI

Gambar 1 menunjukan grafik pengukuran

panjang gelombang dan absorbansi dari

hasil pengukuran dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis.

Pada Gambar 1, hasil pengukuran secara

eksperimen dengan spektrofotometer

UV-Vis dari koloid AgNPs menghasilkan

dua parameter, yaitu panjang gelombang

dan absorbansi. Hasil pengukuran spektrofotometer

UV-Vis dari koloid AgNPs

menghasilkan dua parameter, yaitu panjang

gelombang dan absorbansi (l, A) masingmasing

sampel adalah (412; 0,137), (418;

0,241), dan (424; 0,541). Secara komputasi

diperoleh nilai (417; 0;234), (420; 0,319), dan

(427; 0,413). Kedua parameter ini kemudian

dimasukkan ke dalam program komputasi

yang dibuat menggunakan Matlab untuk

menentukan nilai panjang gelombang dan

absorbansi maksimum. Hasil dari panjang

gelombang dan absorbansi maksimum dengan

metode komputasi ada sedikit perbedaan.

Hal ini karena beberapa parameter untuk

memasukkan dalam perhitungan dibuat

konstan. Nilai yang diperoleh dari perhitungan

kedua parameter di atas adalah indeks

bias (n) sebesar 0,04-0,05 dan koefisien

ekstensi (extinction coefficient) 2,432 pada

panjang gelombang 400-450 nm seperti yang

tertulis dalam persamaan 2 dan 5

Gambar 1: Spektrum UV-Vis dari Larutan AgNPs dengan variasi konsentrasi.

Dari panjang gelombang dan absorbansi

maksimum, kemudian ditentukkan

parameter lainnya, seperti koefisien absorpsi

dan FWHM. Proses akhir dari metode komputasi

ini adalah mengestimasi nilai absorbansi

terhambur (Asca), jari-jari, dan ukuran

AgNPs. Metode perhitungan menunjukkan

bahwa hasil dari puncak gelombang

dan absorbansi dari hasil eksperimen dan

komputasi adalah linier (Gambar 2a - 2b).

Absorbansi cahaya yang terhambur berbanding

terbalik dengan kuadrat dari panjang

gelombang. Nilai absorbansi akan mengecil

jika panjang gelombang cahaya yang diserap

oleh sampel tinggi (Owen, 1995). Hasil dari

panjang gelombang maksimum, absorbansi

maksimum, dan ukuran AgNPs koloid oleh

eksperimental dan komputasi seperti yang

ditunjukkan pada Tabel 1.

Transmisi mikroskop elektron (TEM)

digunakan untuk memverifikasi hasil perhitungan

dari metode komputasi yang digunakan.

Dua Sampel dari AgNPs koloid pada

konsentrasi 2,5 mM dan 5 mM diuji dengan

menggunakan TEM seperti terlihata pada

Gambar 3. Hasil eksperimental dan komputasi

untuk memperkirakan ukuran Ag-

NPs ada sedikit perbedaan. Perbedaan ini

disebabkan karena ada beberapa parameter,

seperti indeks bias dan koefisien absorpsi

dibuat konstan. Selain itu, banyak faktor kesalahan

saat menghitung dan menganalisis

untuk estimasi ukuran AgNPs dari gambar

TEM menggunakan software ImageJ. Dalam

proses ini, ukuran AgNPs dihitung satu per

satu secara manual.

Hasil estimasi ukuran AgNPs menggunakan

metode komputasi untuk setiap

sampel masing-masing (28 ±8) nm dan (15

±7) nm. Pada Gambar 3 diperoleh hasil uji

TEM dari sampel AgNPs masing-masing

(17 ±4) nm dan (8 ±3) nm. Meskipun

terdapat sedikit perbedaan ukuuran Ag-

NPs dari hasil pengukuran secara komputasi

dan TEM namun metode komputasi

yang dikembangkan dapat digunakan untuk

karakterisasi awal sampel AgNPs. Metode

komputasi yang dikembangkan dapat digunakan

sebagai langkah awal untuk memprediksi

ukuran partikel dari larutan AgNPs

sebelum dilakukan karakterisasi lebih lanjut

Gambar 2: Grafik kurva hubungan antara perubahan konsentrasi (a) terhadap panjang

gelombang dan (b) terhadap puncak serapan, secara eksperimen dan komputasi.

Tabel 1: Hasil estimasi ukuran AgNPs secara eksperimen dan perhitungan dari spektrum

UV-Vis larutan AgNPs.

Konsentrasi (mM)

Panjang gelombang

maksimum (nm)

Absorbansi maksimum

(a.u)

Ukuran AgNPs
(nm)

Eksperimen Komputasi Eksperimen Komputasi TEM Komputasi

1,25 412 417 ±3 0.1 0.2 ±0.1 No test 61

2,50 418 420 ±3 0.2 0.3 ±0.1 17 ±4 28 ±8

5,00 424 427 ±3 0.5 0.4 ±0.1 8 ±3 15 ±7

KESIMPULAN

Penelitian ini merupakan suatu metode estimasi

untuk memprediksi ukuran dari Ag-

NPs dari hasil uji spektrum uv-vis dengan

menggunakan Matlab. Metode ini diharapkan

dapat membantu para peneliti pada

proses pengujian awal sehingga dapat mengurangi

efek kegagalan dan biaya dalam

proses karakterisasi sampel. Hasil perhitungan

secara komputasi untuk sampel AgNPs

dapat dijadikan acuan untuk melakukan uji

Amendola V.A., O.M. Bakr., & F. 2010. Stallacci.

Size Evaluation of Gold Nanoparticles

by UV-Vis Spectroscopy. Journal of

Physical Chemistry C. Vol. 113. pp 4277-

4285.

Chamberlin D. 2008. Physics of Particle Size

Spectrophotometry. Agilent Technologies.

USA.

Haiss W., T.K.T. Nguyen, J. Aveyard, &

D.G. Fernig. 2007. Determination of Size

and Concentration of Gold Nanoparticles

From UV-Vis Spectra. Analytical Chemistry.

Vol. 79. pp 4215-4221.

Moudir N., Y. Boukennousb, N. Moulaï-

Mostefa, I. Bozetine, M. Maoudj, N.

Kamel, Z. Kamel, & D. Moudir. 2013.

Preparation of Silver Powder Used for Solar

Cell Paste by Reduction Process, Energy

Procedia. Vol. 36. pp 1184-1191.

Nghia N. V., N. N. K. Truong, N. M.

Thong, & N. P. Hung. 2012. Synthesis of

Nanowire-Shaped Silver by Polyol Process

of Sodium Chloride. International Journal

of Materials and Chemistry. Vol. 2. No. 2. pp

75-78.

Owen A.J. 1995. Quantitative uv-visible analysis

in the presence of scattering, Agilent Technologies.

USA.

Schubert E. F. 2004. Materials Refractive Index

and extinction Coefecient - Refractive Index

and Extinction Coefficient of Materials, Rensselaer

Polytechnic Institute. NY - USA.

Udapudi B., P. Naik, S.T. Savadatti, R.

Sharma, & S. Balgi. 2012. Synthesis and

Characterization of Silver Nanoparticles.

International Journal of Pharmacy and Biological

Sciences. Vol. 3. pp 10-14.

Xia B., Q. Cui, F. He, & L. Li. 2012. Preparation

of Hybrid Hydrogel Containing Ag

Nanoparticles by a Green In Situ Reduction

Method. Langmuir. Vol. 28. Pp1188