BAB I

PENDAHULUAN
1.1.

Latar Belakang
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang

digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan
peralatan yang digunakan dalam spektrofometri disebut spektrofotometer.
Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan dalam
mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu perluasan
pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi
oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri
serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar.
Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia
dengan mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas
fungsi polimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan
elastomer. Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid
kromatografi dan spektroskopi masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran
termoanalisis (DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis
kwalitatif dan kwantitatif bahan. (Day dan Underwood, 1993).

1.2 Rumusan Masalah

1. Apa yang dimaksud dengan spektrofotometer
2. Sebutkan bagian atau komponen dari spektrofotometer
3. Bagaimana prinsip kerja dari spektrofotometer
4. Bagaimana cara kerja spektrofotometer
5. Sebutkan cara kalibrasi dari alat spektrofotometer
6. Bagaimana cara perawatan dari alat spektrofotometer
7. Sebutkan Jenis jenis spektrofotometer
1.3 Tujuan
1. Agar dapat mengetahui pengertian dari alat spektrofotometer
2. Mengetahui komponen serta fungsi dari alat spektrofotometer

3.
4.
5.
6.
7.

Mengetahui prinsip kerja alat spektrofotometer

Mengetahui cara kerja alat spektrofotometer
Dapat mengetahui cara kalibrasi alat spektrofotometer
Dapat mengetahui cara untuk merawat spektrofotometer
Dapat mengetahui jenis jenis alat spektrofotometer

BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Pengertian Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang

digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang
digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud
dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa
atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Sinar atau
cahaya

yang

berasal

dari

sumber

tertentu

disebut

juga

sebagai

radiasi

elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari

adalah cahaya matahari.
Spektrofotometri

adalah

ilmu

yang

mempelajari

tentang

penggunaan

spektrofotometer. Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer

dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi
secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan
sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari
spectrum dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer
dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat
terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun
celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan
diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi
melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin
diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu
trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang
gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai

cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum

tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau
blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan
blangko ataupun pembanding (Khopkar SM,1990).
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi
dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu
obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan
diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan
akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.
sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer

menghasilkan

sinar

dari

spektrum

dengan

panjang

gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang
dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti
prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang
gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang
mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.
Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benarbenar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm.
Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi
dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu
spektrofotometer

tersusun

dari

sumber

spektrum

tampak

yang

kontinyu,

monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding.

2.2 BAGIAN ATAU KOMPONEN SPEKTROFOTOMETER

Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :
a. Sumber Cahaya

Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki

pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya
yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat
adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram
(tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah panjang
gelombang (l ) adalah 350 2200 nanometer (nm).
b. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya
polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu
(monokromatis) yang bebeda (terdispersi).
c. Cuvet
Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai
tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet biasanya terbuat
dari kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk tabung empat persegi
panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah UV dipakai
cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat dipakai
sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet dapat dipakai untuk
pengukuran di daerah sinar tampak (visible).
d. Detektor
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya
pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya
menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data
dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital.
Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan untuk
menentukan konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-Beer.
Spektrofotometer akan mengukur intensitas cahaya melewati sampel (I),
dan membandingkan ke intensitas cahaya sebelum melewati sampel (Io).
Rasio disebut transmittance, dan biasanya dinyatakan dalam persentase (%
T) sehingga bisa dihitung besar absorban (A) dengan rumus A = -log %T.
2.3 PRINSIP KERJA

Prinsip kerja spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik

maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar
masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu, dan sisanya
diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam
nilai absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel.

2.4

CARA KERJA SPEKTROFOTOMETER

Sinar berasal dari dua lampu yang berbeda, yaitu lampu wolfram untuk
sinar Visible (sinar tampak = 38 780nm) dan lampu deuterium untuk sinar
Ultra Violet (180-380nm) pada video lampu yang besar. Pilih panjang gelombang
yang diinginkan/diperlukan. Kuvet, ada dua karena alat yang dipakai tipe
double beam, disanalah kita menyimpan sample dan yang satu lagi untuk
blanko. Detektor atau pembaca cahaya yang diteruskan oleh sampel, disini
terjadi pengubahan data sinar menjadi angka yang akan ditampilkan pada
reader. Yang harus dihindari adanya cahaya yang masuk ke dalam alat, biasanya
pada saat menutup tenpat kuvet, karena bila ada cahaya lain otomatis jumlah
cahaya yang diukur menjadi bertambah.

2.6 CARA PERAWATAN SPEKTROFOTOMETER

Cara Perawatan dan Penyimpanan Alat :

1. Sebelum digunakan, biarkan mesin warming-up selama 15-20 menit.

2. Spektrofotometer sebisa mungkin tidak terpapar sinar matahari langsung,
karena cahaya dari matahari akan dapat mengganggu pengukuran.
3. Simpan spektrofotometer di dalam ruangan yang suhunya stabil dan diatas
meja yang permanen.
4. Pastikan kompartemen sampel bersih dari bekas sampel.
5. Saat memasukkan kuvet, pastikan kuvet kering.
6. Lakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban secara teratur.
Hal-hal yang harus diperhatikan :
1. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna
Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak
berwarna, maka larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi
larutan yang berwarna. Kecuali apabila diukur dengan menggunakan lampu
UV.
2. Panjang gelombang maksimum
Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang
mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panajgn
gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang
gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi
adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang maksimal,
akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga hukum Lambert-Beer
dapat

terpenuhi.

Dan

apabila

dilakukan

pengukuran

ulang,

tingkat

kesalahannya akan kecil sekali.

3. Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban
Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang
dipancarkan dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum
elektromagnetik yang diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap
cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa yang
terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi panjang gelombang dan
absorban pada spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan lebih
teliti.

2.7

JENIS JENIS SPEKTROFOTOMETER

Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya
yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:
1.

Spektrofotometri Tampak Vis (Visible)

2.

Spektrofotometri UV (Ultra Violet)

3.

Spektrofotometri IR (Infra Red)

4.

Spektrofotometri Serapan Atom

1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis)

Pada

spektrofotometri

ini

yang

digunakan

sebagai

sumber

sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk

spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia.
Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga
semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru,
hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut
termasuk ke dalam sinar tampak (visible).
Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible
adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram
merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten
mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 C) dibanding logam lainnya.
karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu. Sample yang
dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memilii warna. Hal
ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible.
Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih
dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan
menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul
spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga
produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.
Salah satu contohnya adalah pada analisa kadar protein terlarut
(soluble protein). Protein terlarut dalam larutan tidak memiliki warna. Oleh
karena itu, larutan ini harus dibuat berwarna agar dapat dianalisa. Reagent
yang biasa digunakan adalah reagent Folin. Saat protein terlarut

direaksikan dengan Folin dalam suasana sedikit basa, ikatan peptide pada
protein akan membentuk senyawa kompleks yang berwarna biru yang dapat
dideteksi pada panjang gelombang sekitar 578 nm. Semakin tinggi
intensitas warna biru menandakan banyaknya senyawa kompleks yang
terbentuk yang berarti semakin besar konsentrasi protein terlarut dalam
sample.
2. Spektrofotometri UV (ultraviolet)
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV
berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang
gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu
deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop
hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom
deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen
hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium
diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti dua, mengacu pada
intinya yang memiliki dua pertikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi
oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang
merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.
Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna
dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung
dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh
tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar
pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna.
Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi. Sebagai contoh pada
analisa

protein

terlarut

(soluble

protein).

Jika

menggunakan

spektrofotometri visible, sample terlebih dulu dibuat berwarna dengan

reagent Folin, maka bila menggunakan spektrofotometri UV, sample dapat
langsung dianalisa. Ikatan peptide pada protein terlarut akan menyerap
sinar UV pada panjang gelombang sekitar 280 nm. Sehingga semakin banyak
sinar yang diserap sample (Absorbansi tinggi), maka konsentrasi protein
terlarut semakin besar. Spektrofotometri UV memang lebih simple dan

mudah dibanding spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi

sample.
Namun harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan terjadi
interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada
panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil
analisa.
3. Spektrofotometri IR (Infra Red)
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini
berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra
merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra
merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan
yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 m. Pada spektro IR
meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih
kepada

analisa

kualitatif.

Umumnya

spektro

IR

digunakan

untuk

mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa

organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan
adanya suatu gugus fungsi spesifik.
Hasil analisa biasanya berupa

signal

kromatogram

hubungan

intensitas IR terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sample

akan dibandingkan dengan signal standard. Perlu juga diketahui bahwa
sample untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak,
gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang
diperoleh. Terdapat juga satu jenis spektrofotometri IR lainnya yang
berdasar pada penyerapan sinar IR pendek. Spektrofotometri ini di sebut
Near Infrared Spectropgotometry (NIR). Aplikasi NIR banyak digunakan pada
industri pakan dan pangan guna analisa bahan baku yang bersifat rutin dan
cepat.
4. Spektofotometri Serapan Atom
Spektrofotometer

Serapan

Atom

(SSA)

Atomic

Absorption

Spectrophotometer (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode

analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan
pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

Prinsip Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Penentuan kadar logam berat dengan Spektrofotometrik Serapan
Atom (SSA) didasarkan pada hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi
berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi
uap atom dalam nyala (Anonim, 2003 dalam Azis, 2007). Semakin tinggi
konsentrasi larutan standar, maka nilai absorbansinya juga akan semakin
tinggi. Dari hasil pembacaan SSA, nilai absorbansi juga akan meningkat
pada konsentrasi larutan standar yang kadarnya juga meningkat, sehingga
jika dihubungkan akan membentuk grafik dengan persamaan garis lurus.
Persamaan garis antara kadar zat dengan absorbansi adalah persamaan
garis lurus dengan koefisien arah positif, yaitu : Y = a + bX, dimana nilai a
dan b akan tampak pada grafik persamaan garis lurus dari hasil pembacaan
absorbansi larutan standar. Nilai X merupakan nilai absorbansi sampel yang
didapatkan dari hasil pembacaan SSA, sedangkan Y adalah konsentrasi akhir
dari logam berat pada sampel setelah memasukkan nilai absorbansi sampel
ke dalam persamaan tersebut di atas.
Dengan memasukkan nilai absorbansi larutan contoh ke dalam
persamaan garis dari larutan standar maka kadar logam berat dalam contoh
dapat diketahui. Oleh karena yang mengabsorbsi sinar adalah atom, maka
atom ion/senyawa logam berat dalam contoh harus dirubah menjadi bentuk
atom yang dilakukan oleh pembakar pada SSA. Perubahan bentuk ion
menjadi bentuk atom biasanya dilakukan pada suhu tinggi ( 2000 0C)
melalui pembakaran gas asetilen (Noor, 1990).
Pada penggunaan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), sampel yang
akan dianalisis harus dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3. Hal
ini disebabkan karena proses atomisasi dapat berlangsung secara sempurna
pada pH tersebut. Pada pH yang lebih tinggi atau lebih rendah, maka proses
atomisasi tidak dapat berlangsung sempurna. Selain itu, penggunaan pH

antara 2 sampai 3 pada Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dilakukan

untuk mencegah korosi pada dinding kapiler Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA), dimana dinding-dinding kapiler tersebut diatur untuk kondisi
pH tersebut.
Petunjuk Pemakaian SSA
Petunjuk Pemakaian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), yaitu :
A. Pemilihan Lampu
Dipilih lampu sesuai dengan unsur yang akan di ukur kadarnya.
Lampu dipasang pada kedudukannya dalam alat dan diperhatikan kuat arus
maksimum lampu dinyalakan.
B. Pemilihan Panjang Gelombang dan Pengaturan Celah
Dengan menggunakan tabel panjang gelombang dan kepekaan
serapan unsur, dipilih panjang gelombang yang cocok. Celah dibuka sedikit
lebar dan dengan tombol panjang gelombang tepatkan pembacaan panjang
gelombang. Lebar celah yang tepat dapat dibaca pada tabel tersebut.
C. Penyediaan Cuplikan
Disediakan cuplikan sebelum api dinyalakan. Kemudian dibuat
larutan baku dari logam yang akan diukur dari garamnya atau unsurnya.
Konsentrasi larutan baku pertama tergantung dari kepekaan serapan
atomik.
D. Penyediaan Api dan Pengaturan
Bila lampu telah dipanaskan dan panjang gelombang telah diatur.
Dan cuplikan tersedia, maka langkah selanjutnya adalah menyalakan api.
Ikuti dengan baik langkah-langkah dalam petunjuk cara pemakaian SSA yang
tersedia. Selalu udara (gas pendukung) dialirkan pertama kali. Tekanan
udara antara 15 dan 20 lb/in2 dan segera dinyalakan pembakar. Kemudian

tinggi nyala diatur sehingga berkas sinar lampu katoda berongga melewati
nyala yang tepat.
E. Pembacaan Serapan
Dalam pengukuran serapan atom mula-mula diatur pembacaan
serapan nol dengan pelarut dalam nyala, atau dengan air murni
diaspirasikan kedalam nyala dan dibaca serapan. Idealnya pembacaan
serapan naik sampai maksimum dan tinggal tetap sampai cuplikan habis.
4. Gangguan pada SSA
Gangguan dalam SSA adalah peristiwa yang menyebabkan pembacaan yang
diukur yaitu serapan atom unsur cuplikan menjadi lebih kecil atau lebih
besar daripada yang sesuai dengan konsentrasi cuplikan. Gangguan ini
terutama terjadi di dalam nyala, disebabkan terjadinya antar aksi, yang
menentukan jumlah banyaknya atom dalam nyala yang terdapat di jalan
berkas sinar yang melalui nyala itu.
Beberapa faktor yang dapat menimbulkan gangguan dalam SSA di
antaranya:

Laju aspirasi cuplikan ke dalam nyala. Ini tergantung pada tekanan

udara, ukuran kapiler dan viskositas larutan.

Derajat dispersi atau atomisasi larutan; hanya tetesan lebih halus

tersedot dalam nyala, sedangkan tetesan lebih besar turun dan keluar
lewat pembuangan. Bagian tetesan halus tergantung dari tekanan
udara, suhu nozzle tempat terjadinya atomisasi, dan tegangan
permukaan larutan.

Suhu nyala. Faktor ini mempengaruhi derajat penguraian senyawa

menjadi atom-atom dan berpengaruh terhadap garis serapan.

Kedudukan berkas sinar dalam nyala. Populasi atom berubah terhadap

tinggi nyala dengan cara yang rumit. Jika penguraian menjadi atom-

atom lambat, populasi atom naik di bagian makin tinggi dalam nyala
sampai dekat ujung nyala dan populasi atom berkurang ditempat nyala
yang dingin. Jika penguraian berlangsung cepat, populasi atom sesuai
dengan tinggi suhu nyala.

Pengaruh antar unsur, yang paling nyata disebabkan oleh reaksi kimia
dalam nyala. Unsur yang dapat menyebabkan gangguan itu berasal dari
larutan itu sendiri.
Gangguan

pada

pengerjaan

sampel,

yaitu

terjadinya

pencampuranbahan-bahan kimia lain pada sampel.

Oleh karena itu dipertimbangkan dengan baik agar diperoleh hasil
kuantitatif

yang

baik

dalam

pengukuran

serapan

dalam

SSA.

Beruntunglah, biasanya larutan baku dapat diukur dengan mudah dan

mengikuti

hukum

Lembert-Beer

yang

merupakan

jaminan

akan

keberhasilanpengukuran.

5. Kelebihan dan Kekurangan Metode Spektrofotometri Serapan Atom

(SSA)
Kelebihan yang dimiliki oleh metode Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA), yaitu :

Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat karena

konsentrasi yang terbaca pada alat SSA berdasarkan banyaknya sinar yang
diserap yang berbanding lurus dengan kadar zat.

Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (), sedangkan pada

metode lain seperti volumetrik hanya dapat menganalisis pada kadar yang
tinggi (%).

Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat.

Sedangkan kekurangan penggunaan metode SSA, yaitu :

Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-atom. SSA

menganalisis logam berat dari atom-atom karena tidak berwarna.

Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua sampel
yang akan dianalisis harus dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2
sampai 3.

2.8

Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.

Penerapannya Pada Geologi

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan
untuk rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen
dan cairan. Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip
yang mirip dengan microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat
membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron),
sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih besar
dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan
stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu
metode yang paling banyak digunakan untuk analisis unsur utama dan jejak di
batuan, mineral, dan sedimen.
Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF)
Metode XRF tergantung pada prinsip-prinsip dasar yang umum untuk
beberapa metode instrumen lain yang melibatkan interaksi antara berkas
elektron dan sinar-x dengan sampel, termasuk: X-ray spektroskopi (misalnya,

SEM - EDS ), difraksi sinar-X ( XRD ), dan panjang gelombang dispersif

spektroskopi

(microprobe

WDS

).

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh x-ray
fluorescence dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi
dengan radiasi. Ketika bahan-bahan yang gembira dengan energi tinggi, radiasi
panjang

gelombang

pendek

(misalnya,

sinar-X),

mereka

bisa

menjadi

terionisasi. Jika energi radiasi yang cukup untuk mengeluarkan sebuah elektron
dalam rapat diadakan, atom menjadi tidak stabil dan sebuah elektron terluar
menggantikan elektron batin yang hilang. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan
karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan
dengan yang luar. Radiasi yang dipancarkan adalah energi yang lebih rendah
dari insiden utama sinar-X dan disebut radiasi neon. Karena energi dari foton
yang dipancarkan adalah karakteristik transisi antara orbital elektron yang
spesifik dalam elemen tertentu, neon dihasilkan sinar-X dapat digunakan untuk
mendeteksi kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam sampel
Cara kerja XRF
Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF
dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi.
Sebuah spektrometer XRF bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X
intens beam, yang dikenal sebagai balok insiden, sebagian energi yang tersebar,
tetapi beberapa juga diserap dalam sampel dengan cara yang tergantung pada
kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun W,
Mo, Cr dan lain-lain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi.
Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat.
Sampel bersemangat pada gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang spektrum
panjang gelombang karakteristik dari jenis atom hadir dalam sampel.
Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X energi
pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L).

Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang
lebih tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat
penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini
melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom
jenis ini. Jika sampel memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas untuk
kebanyakan mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang
gelombang seperti bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum
yang dipancarkan sinar-X yang kompleks ke dalam panjang gelombang
karakteristik untuk masing-masing elemen ini. Berbagai jenis detektor (aliran
gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur intensitas sinar yang
dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan untuk mengukur
gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur
yang lebih ringan daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk
menganalisis panjang gelombang lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K
spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari panjang
gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L
spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan
menggunakan kedua detektor bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh
detektor sebanding dengan kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat
dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen diperoleh dengan perbandingan
standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui dari analisis
sebelumnya dengan teknik lain.
Aplikasi
X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk

penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf

survei tanah

pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)

produksi semen

keramik dan kaca manufaktur

metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)

lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)

minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk

minyak bumi)

bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel,

tangan memegang spektrometer XRF)

X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan

massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam
batuan dan sedimen

massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr,
Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas
deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta

Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis

relatif besar sampel, biasanya> 1 gram

bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi

bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia

bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan

efek fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik

Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah
untuk menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama
dalam hal analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan
unsur yang berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk,
membuat perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk
alasan ini, adalah praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia
dan menggunakan tungku atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair

menciptakan gelas homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak
diencerkan) elemen dihitung.

DAFTAR PUSTAKA
Fitton, G., 1997, X-Ray fluorescence spectrometry, in Gill, R. (ed.), Modern Analytical
Geochemistry: An Introduction to Quantitative Chemical Analysis for Earth,
Environmental and Material Scientists: Addison Wesley Longman, UK.
Potts, PJ, 1987, A Handbook of Silicate Rock Analysis: Chapman and Hall.
Rollinson, H., 1993, Using Geochemical Data: Evaluation, Presentation,
Interpretation: John Wiley, NY.

Azis, V. 2007. Analisis Kandungan Sn, Zn, dan Pb Dalam Susu Kental Manis Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Skripsi. Jurusan Ilmu Kimia, Fakultas Ilmu Kimia dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Islam Indonesia. Jogjakarta.
Harlan, 2009. Analisis Kandungan Logam Berat Timbel (Pb) dan Tembaga (Cu) pada Air Laut dengan Menggunakan Metode
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) di Dinas Pertambangan Dan Energi Provinsi Sulawesi Selatan. Laporan Praktek Kerja Lapang.
Jurusan Ilmu Kelautan, Fakultas Ilmu Kelautan dan Perikanan. Universitas Hasanuddin. Makassar.
Noor, A., 1990. Analisis Spektrofotometri Serapan Atom. Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Hasanuddin.

http://www.scribd.com/doc/44640044/Laporan-Spektrofotometri-UV-VISi-PenetapanSulfat

http://www.slideshare.net/tiasrahestin/spektrofotometer-infra-merah