Anda di halaman 1dari 29

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN


LAPORAN PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

OLEH:

NAMA : AHMAD FAIZ SAPUTRA


STAMBUK : 15020220105
KELAS : C11
KELOMPOK : 2 (DUA)
ASISTEN : SAKINAH AZIZAH, S.FARM

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2023
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Berbagai macam metode dapat dilakukan untuk dapat
menentukan atau mengetahui kadar dari suatu senyawa dalam
suatu sampel maupun sediaan. Dalam bidang farmasi khususnya
kimia farmasi yang dilakukan analisis sediaan farmasi, baik secara
kualitatif maupun kuantitatif. Jenis metode yang digunakanpun
tergantung dari jenis dan struktur kimia dari senyawa yang akan
ditetapkan kadarnya. Berbagai macam metode dapat dilakukan untuk
dapat menentukan atau mengetahui kadar dari suatu senyawa
dalam suatu sampel maupun sediaan. Didalam kehidupan sehari-
hari kita sering mengenal dengan namanya tablet. Tablet merupakan
sediaan yang paling umum digunakan pada masyarakat. Tablet
adalah sediaan padat yang berbentuk bulat yang hanya digunkan
pada penggunaan oral yang masuk ke dalam mulut hingga
terdistribusi secara merata yang dikeluarkan melalui urin. Dalam ilmu
kimia khususnya bidang farmasi, tidak lepas dari menganalisis
sediaan-sediaan obat yang biasanya menggunakan metode analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif yang bertujuan untuk mengetahui
apakah dalam sediaan obat terdapat zat aktif dan berapa kadar yang
terkandung dalam sediaan obat tersebut.
Pada percobaan ini, akan dilakukan penentuan kadar dari
papaverine HCl secara spektrofotometer UV-Vis, ini bertujuan untuk
mengetahui apakah pada suatu sediaan tablet memiliki kandungan
papaverine HCl yang cocok sesuai dengan yang tercantum dalam
kemasan suatu sediaan.
Papaverin adalah alkaloid benzyliso-kuinolon dan ampuh dalam
relaksan otot. Papaverin mengandung tidak kurang dari 98,5% dan

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
tidak lebih dari 100,5% C20H21NO4HCl dihitung terhadap zat yang
dikeringkan. Papaverin berbetuk hablur putih atau serbuk putih, tidak
berbau, rasa agak pahit, tidak memutar bidang polarisasi, larutannya
bereaksi asam terhadap kertas lakmus p. Larut dalam air dalam
kloroform, sukar larut dalam etanol, praktis tidak larut dalam eter
Spektrofotometer UV-Vis merupakan salah satu instrumen yang dapat
mendukung proses pembelajaran berbasis eksperiman, yang penting
dalam analisis kimia. Instrumen ini digunakan untuk menguji sampel
tertentu yang berorientasi pada analisis kualitatif dan kuantitatif
pengukuran warnanya (colorimetry).
Prinsip kerja spektrofotometer berdasarkan hukum Lambert
Beer, bila cahaya monokromatik (lo) melalui suatu media (larutan),
maka sebagian cahaya tersebut diserap (a) sebagian dipantulkan (Ir),
dan sebagian lagi dipancarkan (It). Cahaya yang diserap diukur
sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur
sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum Lambert-beer
atau Hukum Beer.
Metode pengukuran menggunakan prinsip spektrofotometri
adalah berdasarkan absorpsi cahaya pada panjang gelombang
tertentu melalui suatu larutan yang mengandung kontaminan yang
akan ditentukan konsentrasinya. Proses ini disebut “absorbsi
spektrofometri” dan jika panjang gelombang yang digunakan adalah
cahaya tampak, mak disebut sebagai kolorimeter.
(Spektrofotometri merupakan salah satu metode analisis dalam
bidang kimia analitik. Metode ini didasarkan kepada interaksi antara
radiasi elektromagnetik sebagai fungsi panjang gelombang dengan
spesies kimia (materi). Interaksi dapat terjadi melalui absorpi
(penyerapan), luminesensi (pemendaran), emisi (pemancaran),
ataupun penghamburan, tergantung kepada sifat materinya.
Berdasarkan interaksi tersebut dapat diperoleh informasi tentang

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
spesies kimia yang dianalisis, baik secara kualititatif maupun
kuantitatif menggunkan suatu alat yang disebut spektrofotometer.

1.2 Maksud Praktikum


Adapun maksud percobaan ini, diharapkan mahasiswa mampu
memahami dalam penentuan kadar tablet Papaverin HCl secaara
spektrofotometri Uv-Vis dan memahami bagaimana penggunaan
spektrofotometer Uv-Vis dalam membaca panjang gelombang

Memahami prinsip
penetapan kadar obat
dalam sediaan tablet
sesuai
persyaratan dalam
Farmakope Indonesia
1.3 Tujuan Praktikum
1. Untuk mempelajari cara menganalisis senyawa bahan obat secara
kuantitatif dengan menggunakan hukum Lambert-beer
2. Untuk mengetahui prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis
3. Untuk mempelajari cara penentuan konsentrasi analit dengan
membuat kurva baku
4. Menghitung kadar obat papaverine HCl dalam sediaan tablet
secara spektrofotometer UV-Vis

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan
fotometer. Spektrofotmeter menghasilkan sinar spectrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.
Spektrofotometer digunakan untuk mengukur transmitan atau
absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, tiap media
akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung
pada senyawa atau warna berbentuk. Nilai absorbansi dari cahaya
yang diserap sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet
(Noer dan Ritonga. 2021).

Spekrofotometer UV-Vis merupakan alat yang digunakan untuk


mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik
analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi
elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak
(380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer (Ritonga
Halimahtussaddiyah, 2022). Hasil pengukuran dari instrumen ini
berupa serap (absorbansi) berdasarkan hukum Lambert-Beer dari
beberapa konsentrasi larutan standar atau sampel. Absorbansi
tersebut dianalisis untuk memperoleh suatu kurva baku. Kurva baku
memberikan gambaran nilai koefisien korelasi (r) dan persamaan
regresi linear yaitu y = ax + b (Septia Wahyuni, dkk., 2020).
Spektrofotometer Uv-Vis digunakan untuk analisis fosfat pada
sedimen melalui interaksi antara interaksi antara cahaya/sinar pada
panjang gelombang tertentu dengan materi yang berupa molekul atau
atom. Cahaya/sinar dapat berupa cahaya visible (tampak), cahaya
ultraviolet (tidak tampak), dan infrared sedangkan materi dapat berupa

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
molekul atau atom dengan elektron valensi. Cahaya yang berasal dari
suatu sumber disebut juga radiasi elektromagnetik. Interaksi antara
cahaya atau radiasi elektromegnetik dengan materi dapat terjadi
secara emisi, absorpsi, dan hamburan sehingga biasa dikenal adanya
spektroskopi emisi, spektroskopi absorpsi dan spektroskopi hamburan
(Novi Angraini, 2021). Faktor-faktor yang mempengaruhi penyerapan
UV-VIS yaitu, Hipsokromik Yaitu, hipsokromik (pergeseran biru):
pergeseran panjang gelombang (^) maksimal ke arah λ yang lebih
pendek. Batokromik yaitu, Batokromik (pergeseran merah):
pergeseran panjang gelombang maksimal ke arah λ yang lebih
panjang. Hiperkromik: peningkatan intensitas (absorbansi) ke arah
yang lebih tinggi. Hipokromik: peningkatan intensitas (absorbansi) ke
arah yang lebih rendah (Irnawati dkk, 2023).
Prinsip dari spektrofotometer UV-Vis adalah suatu penyerapan
sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul yang dapat
mengakibatkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat energy yang
rendah ketingkat energy yang lebih tinggi (Irwan Saputra Harahap
dkk, 2020). Secara sederhana instrument spektrofotometri yang
disebut spektrofotometer terdiri atas sumber sinar polokromatris,
monokromator, sel sampel, detector dan red out. Fungsi masing-
masing bagian:
1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar
polikromatis dengan berbagai macam rentang panjang gelombang.
2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang
yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar
polikromatis menjadi cahaya monokromatis.
3. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakkan sampel UV, Vis
dan UV-Vis menggunakan kuvet sebagai tempat sampel.
4. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel
dan mengubahnya menjadi arus listrik.

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
5. Read out merupakan suatu system baca yang menangkap
besarnya isyarat listrik yang berasal dari detector (Lusia Eka Putri,
dkk., 2021).
Spektrum UV-Vis merupakan korelasi absorbansi (sebagai
ordinat) dan panjang gelombang sebagai absis berupa pita spektrum,
terbentuknya pita spektrum UV-Vis tersebut disebabkan transisi energi
yang tidak sejenis dan terjadinya eksitasi elektronik. Senyawa tak
berwarna diukur pada jangka 200 sampi 400 nanometer (nm).
Senyawa berwarna pada jangka 200 sampai 700 nm. Metode
Spektrofotometri UV-Vis memiliki ketetapan dan ketelitian yang masih
dapat diterima dengan baik dengan nilai presisi sebesar 0.201% dan
akurasi sebesar 121,73% dengan RSD sebesar 0,2033% (Ermi
Abriyani dkk, 2022).
Panjang gelombang maksimum yang diperoleh pada penelitian
bisa berbeda-beda dengan literature karena panjang gelombang
mengalami pergeseran batokromik. Batokromik adalah pergeseran
puncak absorpsi ke arah panjang gelombang yang lebih panjang
karena adanya subsitusi efek pelarut (Maulida Juliana dkk, 2020).
Panjang gelombang maksimum yang digunakan pada literature review
ini yaitu kisaran 420-573 nm. Alasan pemilihan panjang gelombang
maksimum yaitu pada panjang gelombang maksimum kepekaannya
maksimal karena perubahan absorbansi untuk setiap satuan
konsentrasi adalah yang paling besar, disekitar panjang gelombang
maksimum bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi ini hukum
Lambert-Beer terpenuhi, jika dilakukan pengukuran ulang maka
kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang
gelombang akan kecil sekali (Maulida Juliana dkk, 2020).
Pada spektrofotometri UV-VIS sampel yang dapat dianalisa
adalah sampel yang memiliki wama seperti senyawa kompleks atau
senyawa tak berwarna yang memiliki gugus kromofor seperti thiamin,

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
hal ini dikarenakan sampel berwarna memiliki range absorbansi pada
panjang gelombang visible (VIS) sehingga alat spektrofotometri dapat
membaca absorbansinya, sedangkan pada gelombang UV sampel
yang dianalisis harus mengandung gugus kromofor (gugus yang terdiri
dari ikatan ganda terkonjugasi dan memiliki elektron), dimana gugus
kromofor dapat menangkap atau mengabsorbsi sinar UV (Ibrahim,dkk.
2021). Kromofor adalah gugus fungsional yang mengabsorpsi radiasi
ultraviolet dan sinar tampak jika terikat pada senyawa-senyawa yang
bukan pengabsorpsian (ausokrom). Ausokrom adalah sekelompok
atom yang terikat pada kromofor yang mengubah kemampuan
kromofor tersebut untuk menyerap cahaya (Maulida Juliana dkk,
2020).
2.2 Uraian Bahan
1. Papaverine HCl (Ditjen POM, 1979: 472)
Nama Resmi  PAPAVERIN HYDROCHORIDIUM

Nama Lain  Papaverin Hidroklorida

Rumus Molekul  C20H21NO4. HCl

Rumus Struktur 

Bobot Molekul  375,86 g/mol.

Pemerian  Hablur, putih kemudian pedas.

Kelarutan  Larut dalam lebih kurang 40


bagian air dan lebih kurang 120
bagian etanol (95%)P.
Penyimpanan  Dalam wadah tertutup baik,

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
terlindungi dari cahaya.
Kegunaan  Sebagai Sampel

2. Aquadest (Ditjen POM, 1979: 96)


Nama Resmi  AQUA DESTILA

Nama Lain  Aquadest, Air suling

RM/BM  H2O/18,02

Rumus Struktur  H-O-H

Pemerian  Cairan tidak berwarna, tidak berbau


dan tidak berasa.
Kelarutan  Larut dalam semua jenis Larutan.

Penyimpanan  Dalam wadah tertutup kedap.

Kegunaan  Zat pelarut.

3. Etanol (Ditjen POM : 65)


Nama Resmi  AETHANALOM

Nama Lain  Alkohol, Etanol, ethyl, Alcohol

RM/BM  C6H6OH/46,07

Rumus Struktur 

Pemerian  Cairan tidak berwarna, jernih, mudah


menguap dan mudah bergerak; bau
khas, rasa panas, mudah terbakar dan
memberikan nyala biru yang tidak
AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM
15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
berasap.
Kelarutan  Sangat mudah larut dalam air, dalam
kloroform P dan dalam eter P

4. Natrium Hidroksida (Ditjen POM. 2014 : 911)


Nama Resmi  SODIUM HYDROXIDAE

Nama Lain  Natrium Hidroksida

Rumus Molekul  NaOH

Rumus Struktur  Na-O-H

Bobot Molekul  40,00 g/mol.

Pemerian  putih, keras, rapuh, kering, dan


menunjukkan pecahan hablur, sangat
alkalis dan korosif. Jika terpapar di
udara akan cepat menyerap
karbondioksida dan lembab. Masa
melbur berbentuk pellet kecil, serpihan
atau batang bentuk lain.
Kelarutan  Mudah larut dalam air, sedikit lebih
mudah larut dalam etanol, air mendidih,
larut dalam gliserin, sukar dalam etanol.
Penyimpanan  Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan  Sebagai zat tambahan

5. Natrium Klorida (Ditjen POM. 2014 : 903)


Nama Resmi  SODIUM CHLORIDE

Nama Lain  Natrium Klorida

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
Rumus Molekul  NaCl

Rumus Struktur  Na-Cl

Bobot Molekul  58,44 g/mol.

Pemerian  Hablur bentuk kubus, tidak berwarna


atau serbuk hablur putih; rasa asin
Kelarutan  Mudah larut dalam air, sedikit lebih
mudah larut dalam etanol, air mendidih,
larut dalam gliserin, sukar dalam etanol.
Penyimpanan  Dalam wadah tertutup.

Kegunaan  Sebagai zat tambahan

6. Indikator PP (Ditjen POM. 1979 : 675)


Nama Resmi  FENOLFTALEIN

Nama Lain  Fenolftalein, Indikator PP

Rumus Molekul  C20OH4O4

Bobot Molekul  318,33 g/mol.

Pemerian  Sebruk hablur putih atau kekuningan


lemah, tidak berbau, stabil diudara.
Kelarutan  Praktis tidak larut dalam air, larut dalam
etano.
Penyimpanan  Dalam wadah tertutup.

7. Asam Klorida (HCl) (Ditjen POM, 1979).


Nama Resmi  ACIDIUM HYDROCHIDRIDUM

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
Nama Lain  Asam Klorida

Rumus Struktur  H-Cl

Bobot Molekul  36,46 g/mol.

Pemerian  Cairan tidak berwarna, berasap, bau


meransang, jika diencerkan dengan
dua bagian air, asam dan bau hilang.
Kelarutan  Larut dalam air dan etanol.

Penyimpanan  Dalam wadah tertutup.

Kegunaan  Sebagai zat tambahan

.
2.3 Prosedur Kerja (Anonim,2023)
a. Pembuatan Larutan Uji
1) Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet timbang
seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 30
mg papaverine HCI
2) Masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca
tambahkan lebih kurang 100 mL HCI 0,1 N
3) Kocok secara mekanik (sonikator) selama 15 menit
4) Saring ke dalam labu tentukur 200 Ml encerkan dengan HCI 0,1
N sampai batas tanda.
5) Pipet 3 mL larutan kedalam corong pisah, tambahkan 10 mL
air, basakan dengan ammonium hidroksida 6 N.
6) Ekstraksi beberapa kali (lakukan 3 kali), tiap kali dengan
menggunakan 5 mL kloroform P dan uapkan ekstrak hingga
kering.
7) Larutkan residu dalam HCI 0,1 N encerkan dengan pelarut
hingga 100 mL

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
b. Pembuatan larutan standar (Berdasarkan nilai E1m papaverin
HCl= 1850)
1) Dibuat larutan stok baku papaverine HCL pa
2) Larutkan dalam HCl 0,1N dengan menimbang seksama 10 mg
dilarutkan dalam 10 mL pelarut
3) Diencerkan hingga konsentrasi 50 ppm dengan memipet 5 mL
kemudian dilarutkan dalam 100 mL pelarut
4) Dipipet masing-masing sebanyak 2,5 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL;
20 mL dan 25 mL
5) Masukkan dalam labu tentukur 10 mL, cukupkan dengan HCl
0,1 N hingga batas tanda.
c. Pembuatan spektrum absorbsi (Panjang gelombang maks)
1) Ukur larutan baku konsentrasi 2 ppm pada Panjang gelombang
200 – 400 nm menggunakan HCI 0,1 N sebagai blanko hingga
diperoleh λ maks (λ maks papaverin HCI 251 nm).
d. Pembuatan kurva baku
1) Diukur absorbansi 5 seri baku konsentrasi papaverine HCl
pada λ maks,
2) Dibuat interpolasi antara konsentrasi vs absorbansi
e. Penentuan kandungan papaverine HCI dalam sediaan tablet
1) Dipipet 5 mL larutan uji masukkan kedalam labu tentukur 10
mL,
2) Cukupkan dengan pelarut hingga batas, diukur absorbansi
larutan uji pada λ maks.

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah
spektrofotometer UV-Vis, sonikator, corong pisah, labu takar, pipet
volume, Erlenmeyer, kertas saring, corong dan kertas pH indicator.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah larutan
HCI 0,1 N, kloroform p, ammonium hidroksida 6 N, baku papaverine
HCI, dan tablet papaverine HCI 40 mg.
3.3 Cara Kerja
Adapun cara kerja dari percobaan ini yaitu yang pertama dimulai
dengan menimbang dan serbukkan sampel berupa papaverine HCI
sebanyak 10 tablet, setelah itu sampel yang sudah ditimbang
dimasukkan kedalam labu ukur berukuran 25 mL, kemudian sampel
ditambahkan 10 mL HCI yang konsentrasinya 0,1 N kemudian
dihomogenkan. Selanjutnya sampel di kocok secara mekanik atau
menggunakan sonikator dalam waktu 15 menit, setelah sampel telah
disonikator selanjutnya sampel di encerkan dengan larutan HCI yang
konsentrasinya 0,1 N, didalam labu ukur sampai batas tanda, setelah
itu dihomogenkan, selanjutnya memipet larutan 3 mL dan
ditambahkan aquadest sebanyak 10 mL, aduk hingga merata
menggunakan batang pengaduk, setelah itu disiapkan kertas ph
untuk menentukan apakah larutan yang dianalisis bersifat asam atau
basa sesuai dengan melihat warna dari kertas ph kemudian di
samakan warna nya pada kertas lakmus, pada proses ini kertas ph
yang digunakan sebanyak 4 dimana tujuannya untuk menyamakan
warna pada kertas ph tersebut dengan warna pada kertas lakmus
sebelum memasukkan kertas ph, ditambahkan setetes demi tetes
ammonium hidroksida 6 N, setelah mencapai kesamaan pada kertas
ph dan lakmus, selanjutnya larutan dimasukkan kedalam corong

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
pisah dan ditambahkan CHCI3 atau kloroform sebanyak 5 mL dengan
cara memipet menggunakan pipet skala, setelah itu dihomogenkan
secara perlahan-lahan sambil membuka penutup dari corong pisah
tujuannya agar tidak terjadi peledakan karena kloroform itu bersifat
mudah menguap, tiap kali ekstraksi akan terjadi pemisahan antara
larutan sampel dan larutan kloroform, setelah terjadi pemisahan maka
larutan kloroform dikeluarkan ke wadah (cawan poselin), poses ini
dilakukan sebanyak 3 kali, setelah sudah dilakukan ekstraksi
sebanyak 3 kali selanjutnya larutan di uapkan hingga kering. Setelah
diuapkan sampai kering residu dilarutkan dalam HCI 0,1 N
menggunakan cawan porselin, diaduk dengan batang pengaduk dan
dimasukkan kedalam labu ukur diikuti dengan tambahan HCI 0,1 N
sampai batas tanda proses pembuatan larutan uji telah selesai dan
dilanjutkan dengan proses pengukuran.

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
1. Hasil pengukuran panjang gelombang maksimum
Data pengukuran panjang gelombang
200 0,156

210 0,279

225 0,311

240 0,367

252 0,412

244 0,277

232 0,189

2. Pengukuran seri konsentrasi baku


Konsentrasi Serapan
(ppm)

0,5 0,203

1 0,301

2 0,431

3 0,551

4 0,671

5 0,787

3. Serapan Larutan Uji = 0,521

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
A. Data dan Informasi
No Data Hasil

1 Daerah pengukuran Daerah UV (200-400 nm)

2 Maks yang diperoleh 241 nm

3 Analisis kandungan Spektrofotometer UV-Vis


menggunakan cara

4 Nama sampel Tablet Papaverin HCl

5 Dosis sediaan yang 40 mg


digunakan

6 Pembanding HCl 0,1 N

7 Nilai ekstingsi spesifik 1850


papaverin HCl

8 Konsentrasi 5 seri 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5


konsentrasi berturut- ppm, 6 ppm
turut

9 Konsentrasi (ppm) 100 ppm


Larutan Uji Awal

10 Konsentrasi (ppm) 5 ppm


Larutan Uji yang diukur

11 Faktor pengenceran 41,66

12 Persamaan regresi 0,743

13 Nilai koefisien korelasi R = 0,9967

r = 0,998

14 Persyaratan kandungan Mengandung papaverin HCl

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
papaverin HCl dalam tidak kurang dari 93,1 % dan
sediaan tablet tidak lebih dari 107,0%

B. Hasil Kurva Baku

Persamaan regresi: y = 0,127x + 0,1626


Nilai koefisien korelasi: R = 0,9978
r = 0,998
Syarat lineritas :Tidak Memenuhi persyaratan karena Tidak sesuai
dari pada persyaratan kandungan papaverin HCl.
C. Perhitungan Kandungan Papaverin HCl
Rumus Kadar Papaverin HCl :

x × Volume Larutan× faktor pengenceran


%Kadar= ×100 %
Berat Sampel
2,97 ×0,025 × 41,66
%Kadar= × 100 %%Kadar=82,48 %
3,75 mg

4.2 Pembahasan
Spekrofotometer UV-Vis merupakan alat yang digunakan untuk
mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik
analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi
elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak
(380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer.

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
Papaverin adalah alkaloid benzyliso-kuinolon dan ampuh dalam
relaksan otot. Papaverin mengandung tidak kurang dari 98,5% dan
tidak lebih dari 100,5% C 20H21NO4HCl dihitung terhadap zat yang
dikeringkan. Papaverin berbetuk hablur putih atau serbuk putih, tidak
berbau, rasa agak pahit, tidak memutar bidang polarisasi, larutannya
bereaksi asam terhadap kertas lakmus p. Larut dalam air dalam
kloroform, sukar larut dalam etanol, praktis tidak larut dalam eter.
Dalam percobaan ini metode yang digunakan dalam analisis
kandungan Papaverin HCI ialah metode spektrofotometri UV-Vis
Daerah pengukuran panjang gelombang yang digunakan adalah
daerah UV (200-400 nm) dan panjang gelombang maksimal yang
diperoleh adalah 252 nm. Adapun sampel yang digunakan yaitu
papaverine HCI yang dimana dosis dari sediaan papaverin HCI yang
dianalisis adalah 40 mg, dengan baku papaverin HCI sebagai
pembanding. Adapun konsentrasinya sebanyak 5 seri, konsentrasi
berturut-turut adalah 1 ppm, 2 ppm; 3 ppm; 4 ppm; 5 ppm; 6 ppm.
Konsentrasi larutan uji awal adalah 1000 ppm dan larutan uji yang
diukur adalah 5 ppm. Dari konsentrasi uji awal dan konsentrasi yang
diukur dapat diperoleh faktor pengencerannya yaitu sebesar 200. Dari
pengukuran seri konsentrasi baku, dapat diperoleh persamaan regresi
yaitu Y = 0,127x+ 0,1626, sedangkan nilai koefisien korelasinya yaitu r
= 0,9978. Persyaratan kandungan papaverin HCI dalam sediaan tablet
adalah tablet papaverin HCI mengandung papaverin HCI tidak kurang
dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket. Sedangkan, jumlah kadar yang papaverin HCI yang diperoleh
setelah dihitung adalah 82,48%, sehingga tidak memenui persyaratan
kandungan papaverine HCI dalam sediaan tablet.

BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
Dari percobaan ini kita telah mengenali prinsip kerja alat
spektrofotometer UV-Vis, dan juga sudah menganalisis senyawa
bahan obat dalam hal ini papaverine HCl dengan hukum lamber-bert,
serta sudah membuat kurva baku dan melakukan penentuan kadar,
dan kadar papaverine HCl yang diperoleh adalah 9,40% dimana
memenuhi persyaratan kandungan papaverine dalam sediaan tablet,
karena syarat kandungan papaverine HCl dalam sediaan tablet tidak
kurang dari 9,0% dan tidak lebih dari 10,0%.
5.2 Saran
Saran saya dalam melaksanakan praktikum ini diharapkan para
praktikan bisa lebih memperhatikan asisten dan penuh ketelitian yang
tinggi dalam memberikan materi tentang bagaimana cara melakukan
penentuan kadar tablet papaverin HCl secara spektrofotometer UV-
Vis serta selalu aktif dalam pelaksanaan praktikum.

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
DAFTAR PUSTAKA

Abriyani, Ermi, Nanda Selvia Putri, Risma Siti Nur Rosidah & Salwa

Sukma Ismanita. 2022. Analisis Kafein Menggunakan Metode UV-

Vis.Universitas Buana Perjuangan Karawang, Jurnal Pendidikan

dan Konseling Vol 4 Nomor 6 Tahun 2022 E-ISSN: 2685-936X dan

P-ISSN: 2685-9351. Yogyakarta: Gadjah Mada University Pres.

Ayu Wahyuni, Muhammad Hilmi, Rollando. 2022. Pengembangan Dan

Validasi Metode Aanalisis Spektrofotometri UV-VIS Derivatif Untuk

Deteksi Kombinasi Hidrokortison Asetat Dan Nipagin Pada

Ssediaan Krim. Jurnal Ilmiah Sains & Teknologi Vol. 3 No. 1. ISSN:

1979-2409. Surabaya: Universitas Negri Surabaya.

Dewi, Asiska Permata Dewi. 2019. Penetapan Kadar Vitamin C Dengan

Spektrofotometer UV-Vis Pada Berbagai Variasi Buah Tomat. FKIK

Universitas Abduurab.

Ditjen POM. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia: Jakarta

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi VI. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia: Jakarta

Irnawati,Abdul Rohman, Florentinus Dika Okta, Riswant. 2023. Analisis

Farmasi Dengan Spektroskopi UV-VIS Dan Kemometrika. Sleman,.

DI.Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
Ibnu Khaldun. 2019. Kimia Analisis Instrumen. Banda Aceh: Syiah Kuala

University Press.

Iskandar Junaidi. 2019. Panduan Obat & Suplemen Indonesia.Yogyakarta:

Rapha Publishing.

Juliana, Maulida, Reni Silvia Nasution & Cut Nuzlia. 2020. Analisis

Kandungan Nitrit Pada Produk Daging Olahan Menggunakan

Spektrofotometri UV-Vis. Universitas Islam Negeri Ar-Raniry.

Novi Angraini,Fitri Yanti. 2021. Penggunaan spektrofotometer Uv-Vis

untuk analisis nutrien fosfat pada sedimen dalam rangka

pengembangan modul praktikum oseanografi kimia. Jurnal

Penelitian Sains 23 (2) 2021:78-83.

Putri, Lusia Eka. 2019. Penentuan Konsentrasi Senyawa Berwarna

KMnO4 Dengan Metode Spektroskopi UV Visible. Prodi Farmasi,

Universitas Dharma Andalas Padang Natural Science Journal, Vol

3, Nomor 1, Maret 2019 .

Ritonga Halimahtussaddiyah, La Ode Ahmad Nur Ramadhan, Wa Ode

Sitti Khuzaimah. 2022. Aplikasi Simultan Foliar Spray Nano

Fertilizer Ti O2 Dan Hidrogel Sebagai Pembenah Tanah. Jawa

Tengah: PT.Naysa Expanding Management.

Wahyuni, Septia & Mauritz Pandapotan Marpaung. 2020. Penentuan

Kadar Alkaloid Total Ekstrak Akar Kuning (Fibraurea Chloroleuca

Miers) Berdasarkan Perbedaan Konsentrasi Etanol Dengan Metode

Spektrofotometri UV-Vis. Universitas Kader Bangsa, Palembang.


AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM
15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
Jurnal Pendidikan Kimia dan Ilmu Kimia, Vol 3 Nomor 2, November

2020.

Yohan, Fifit Astuti, Adimas Wicaksana. 2019. Pembuatan

Spektrofotometer Edukasi Untuk Analisis Senyawa Pewarna

Makanan. Chimica et Natura Acta Vol. 6 No. 3: 111-115. ISSN:

2355-0864. Banten: Universitas Pamulang

Noer Zikry dan Ritonga Irvina Sally. 2021. Alat-Alat Laboratorium Tingkat

Universitas Kategori II. Bogor : Guepedia.

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
LAMPIRAN

SKEMA KERJA

A. Pembuatan Larutan Uji

masukkan ke dalam labu


Timbang dan serbukkan tidak
Elenmeyer bersumbat
kurang dari 20 tablet, timbang
kaca,tambahkan lebih kurang
seksama sejumlah serbuk tablet
100 mL HCl 0,1 N, kemudian
setara dengan lebih kurang 30
kocok secara mekanik
mg papaverine HCl,
(sonikator) selama 15 menit.

Pipet 3 mL larutan kedalam


Saring ke dalam labu ukur 200
corong pisah, tambahkan 10 mL
ml, encerkan dengan HCI 0,1 N
air, basakan dengan ammonium
sampai batas tanda.
hidroksida 6 N.

Ekstraksi beberapa kali (lakukan


3 kali), tiap kali dengan Larutkan residu dalam HCI 0,1 N
menggunakan 5 mL kloroform P encerkan dengan pelarut
dan uapkan ekstrak hingga hingga 100 mL.
kering.

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
B. Pembuatan larutan standar (Berdasarkan nilai E1%1cm
papaverin HCl= 1850).

Larutkan dalam HCI 0,1N


Dibuat larutan stok baku dengan menimbang
papaverine HCL pa. seksama 10 mg dilarutkan
dalam 10 ml pelarut.

Dipipet masing-masing
Diencerkan hingga sebanyak 2,5 mL; 5 mL; 10
konsentrasi 50 ppm dengan mL; 15 mL; 20 mL dan 25
memipet 5 ml kemudian mL masukkan dalam labu
dilarutkan dalam 100 mL tentukur 10 ml, cukupkan
pelarut. dengan HCI 0,1 N hingga
batas tanda

C. Pembuatan spektrum absorbsi (Panjang gelombang maks)

Pada Panjang
gelombang 200-400
Ukur larutan baku
nm menggunakan
konsentrasi 2 ppm.
HCI 0,1 N sebagai
blanko.

Hingga diperoleh
Amaks (Amaks
ppaverin HCI 251
nm).

D. Pembuatan Baku Kurva

Diukur absorbansi 5
Dibuat interpolasi
seri baku konsentrasi
antara konsentrasi vs
papaverine HCI pada
Absorbansi
Amaks.

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
E. Penentuan kandungan papaverine HCI dalam sediaan tablet

Cukupkan dengan
Dipipet 5 ml larutan uji
pelarut hingga batas,
masukkan kedalam
diukur absorbansi
labu tentukur 10 ml.
larutan uji pada Amaks.

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105
PENENTUAN KADAR TABLET PAPAVERIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

AHMAD FAIZ SAPUTRA SAKINAH AZIZAH, S.FARM


15020220105

Anda mungkin juga menyukai