LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

ANALISA FISIKOKIMIA

OBJEK 3

“SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH IDENTIFIKASI

PARASETAMOL”

DISUSUN OLEH :

NAMA : Sylvia Rizkyana

NO. BP : 1811012016

SHIFT/KELOMPOK : 2/2

HARI/TANGGAL : Selasa/ 10 November 2020

ANGGOTA :1. Hudiyah Amni (1811011009)

2. Kevin Aidil Akbar (1811012004)

3. Vera Rulita Oktari (1811013029)

LABORATORIUM ANALISA FISIKOKIMIA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS ANDALAS

PADANG

2020
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ........................................................................................................................ i

BAB 1 ................................................................................................................................. 1

PENDAHULUAN ............................................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ........................................................................................................... 1

1.2 Tujuan Praktikum ....................................................................................................... 2
BAB 2 ................................................................................................................................. 3

TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................................................... 3

2.1 Spektrofotometri Infra Red ......................................................................................... 3

2.1.1 Pengertian Infra Red ............................................................................................ 3
2.1.2 Prinsip Spektrofotometri Infra Red ....................................................................... 4
2.1.3 Instrumen Spektrofotometri Infra Red .................................................................. 4
2.1.4 Cara Kerja Spektrofotometri Infra Red ................................................................. 5
2.1.5 Metode Persiapan Sampel .................................................................................... 6
BAB 3 ................................................................................................................................. 7

PROSEDUR KERJA ........................................................................................................... 7

3.1 Alat dan Bahan ........................................................................................................... 7

3.2 Cara Kerja .................................................................................................................. 7
3.3 Skema Cara Kerja Percobaan ...................................................................................... 8
BAB 4 ................................................................................................................................. 9

DATA DAN HASIL PERCOBAAN .................................................................................... 9

4.1 Grafik Percobaan ........................................................................................................ 9

4.2 Data Percobaan......................................................................................................... 10
BAB 5 ............................................................................................................................... 11

PEMBAHASAN ................................................................................................................ 11

BAB 6 ............................................................................................................................... 13
i
KESIMPULAN .................................................................................................................. 13

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................ 14

LAMPIRAN

ii
 BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Seorang farmasis dituntut harus mampu mengidentifikasi obat-obat yang akan
beredar di kalangan masyarakat, mengenai pengendalian kualitas dari bahan-bahan
farmasi dan sediaan obat lainnya, sehingga yang nantinya akan menjamin keselamatan
penggunaan obat, dalam hal itulah dilakukan analisis kuantitatif terhadap sediaan.
Dalam ilmu kefarmasiaan, spektrofotometri digunakan untuk menganalisis kadar obat.
Spektrofotometri dapat mengindikasikan bahwa setiap obat harus dapat bekerja secara
maksimal dalam tubuh terutama dalam hal penyerapannya. Spektrofotometri
merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi elektromagnet.
Dalam masa modern, definisi spektroskopi berekembang seiring teknik-teknik baru
yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga
bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang
mikro, gelombang radio, elektron, foton, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.

Spektrofotometri Infra Red merupakan suatu metode yang mengamati interaksi

molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang
0,75 – 1000 μm atau bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik
dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya
secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vector listrik
dan vector magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

Spektrofotometri Infra Red dapat digunakan untuk menentukan gugus fungsi apa
saja yang terdapat pada paracetamol dengan radiasi infra red. Radiasi infra red yang
digunakan harus berada pada rentang frekuensi yang sesuai dengan geteran alamiah
dari molekul agar memperoleh informasi gugus-gugus molekul dari paracetamol.
Bentuk struktur molekul dari paracetamol juga menjadi penentu terjadinya interaksi
radiasi IR dengan molekul.
1
1.2 Tujuan Praktikum
Memperkenalkan dan memahirkan identifikasi senyawa dengan menggunakan
metode Spektrofotometri Inframerah.

2
 BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Spektrofotometri Infra Red

2.1.1 Pengertian Infra Red
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang
digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang
dipakai dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. 1

Spektroskopi inframerah kini merupakan salah satu teknik analitis terpenting

yang tersedia bagi para ilmuwan. Salah satu keuntungan terbesar spektroskopi
inframerah adalah bahwa hampir semua sampel dalam keadaan apa pun dapat
dianalisis. Misalnya, cairan, solusi, bubuk penghalus, film, serat, gas dan permukaan
semua dapat diperiksa dengan memilih secara bijaksana teknik sampling. 2

Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR) yang merupakan salah satu

metode pengukuran untuk mendeteksi struktur molekul senyawa melalui identifikasi
gugus fungsi penyusun senyawa. Pengujian dengan spektroskopi FT-IR tidak
memerlukan persiapan sampel yang rumit dan bisa digunakan dalam berbagai fase baik
padat, cair mapun gas. FT-IR merupakan salah satu instrumen yang banyak digunakan
untuk mengetahui spektrum vibrasi molekul yang dapat digunakan untuk memprediksi
struktur senyawa kimia.3

Terdapat tiga teknik pengukuran sampel yang umum digunakan dalam

pengukuran spektrum menggunakan FTIR yaitu Photo Acoustic Spectroscopy (PAS),
Attenuated Total Reflectance (ATR), dan Difuse Reflectance Infrared Fourier
Transform (DRIFT). Setiap teknik memiliki karakteristik spektrum vibrasi molekul
tertentu. Metode pembacaan spektrum vibrasi molekul pada FTIR ada dua macam,

3
yaitu metode reflektansi dan metode transmisi. Metode transmisi memerlukan teknik
khusus dalam preparasi sampel yaitu harus dalam bentuk pellet disk. 3

2.1.2 Prinsip Spektrofotometri Infra Red

Spektrofotometer merupakan alat yang dapat mendeteksi dan membedakan
tingkat penyerapan untuk suatu larutan atau campuran suatu bahan kimia. Alat
pendeteksi penyerapan bahan kimia yang banyak digunakan adalah Fourier Transform
Infrared Spectrometer. Alat ini mampu menghasilkan jejak sesuai dengan desain
optiknya yang disebut interferogram. Interferogram merupakan suatu sinyal kompleks,
tetapi didalamnya memuat informasi frekuensi yang dapat dideteksi oleh spektrum
infra-merah.4

Setiap molekul dari struktur kimia yang berbeda akan menghasilkan jejak
absorbsi infra-merah atau spektrum infra merah yang berbeda dengan yang lainnya,
oleh karena itu spektrum infra-merah dapat digunakan untuk mengidentifikasi
molekul-molekul yang terbentuk, sama uniknya seperti sidik jari manusia. Ikatan kimia
memiliki frekuensi alami vibrasi yang unik dan khas, kemudian jika dua jenis ikatan
yang sama dilarutkan dalam larutan atau campuran yang berlainan, maka tetap akan
memiliki lingkungan yang berbeda pula. Tingkat penyerapan dari setiap jenis ikatan
kimia seperti (N-H, C-H, O-H, C-X, C=O, C-O, C-C, C=C, C≡C, C≡N, dan lain-lain)
hanya dapat ditemukan pada porsi kecil dari daerah vibrasi infra-merah.4

2.1.3 Instrumen Spektrofotometri Infra Red

Gambar skema diagram spektrofotometri FTIR5

4
 Instrumen FTIR memanfaatkan interferensi antara dua berkas IR untuk
menghasilkan sinyal, disebut interferogram, yang merupakan fungsi dari perubahan
panjang jalur antara dua berkas Ini biasanya dicapai dengan menggunakan
interferometer Michelson. Sinyal yang dihasilkan dari interferometer Michelson
kemudian dapat didekomposisi menjadi frekuensi yang membentuk sinyal,
menggunakan algoritma Fourier Transform. Interferometer Michelson, pertama kali
dijelaskan pada tahun 1881, terdiri dari sumber cahaya, seperti busur merkuri, tungsten
atau lampu globar, pemecah balok semi reflecting dan dua cermin tegak lurus, satu
stasioner dan satu bergerak.6

2.1.4 Cara Kerja Spektrofotometri Infra Red

Instrumen menghasilkan berkas radiasi IR, yang dipancarkan dari sumber
benda hitam yang berpendar. Selanjutnya, berkas melewati ke interferometer dimana
pengkodean spektral berlangsung. Rekombinasi balok dengan panjang jalur yang
berbeda di interferometer menciptakan interferensi konstruktif dan destruktif yang
disebut interferogram. Berkas tersebut sekarang memasuki kompartemen sampel dan
sampel tersebut menyerap frekuensi energi tertentu, yang merupakan karakteristik unik
sampel dari interferogram. Kemudian, detektor mengukur sinyal interferogram khusus
dalam energi versus waktu untuk semua frekuensi secara bersamaan. Sementara itu,
balok dilapiskan untuk memberikan referensi (latar belakang) untuk pengoperasian
instrument.5

Hasil pengujian FTIR ini digambarkan dalam grafik yang menunjukkan adanya
presentase transmitansi inframerah pada panjang gelombang tertentu. Pada grafik FTIR
sumbu vertikal yaitu menyatakan presentase transmitansi yaitu perbandingan sinar
inframerah yang tidak diserap sampel yang diuji terhadap sinar inframerah yang
diberikan pada sampel. Pada sumbu horizontal menyatakan bilangan gelombang
dengan satuan cm-1. Daerah inframerah yang digunakan berada dalam rentang 4000-
500 cm-1.4

5
2.1.5 Metode Persiapan Sampel
Keadaan sampel yang berbeda memerlukan metode persiapan sampel yang
berbeda. Misalnya, sampel cairan seperti larutan obat bius dapat ditempatkan di antara
pasangan pelat natrium klorida atau kalium bromida yang dipoles, yang disebut sebagai
pelat garam. Ada tiga metode umum untuk menyiapkan sampel padat untuk
spektroskopi FTIR. Dalam kasus sampel membran, bubuk padat dapat diperoleh
dengan menghancurkan sampel membran sampai diperoleh bubuk padat yang digiling
halus. Setelah itu, bubuk sampel perlu dicampur dengan kalium bromida bubuk (KBr)
dan pengepresan campuran di bawah tekanan tinggi. 5

Perbandingan antara sampel powder dan KBr sekitar 1: 100 untuk membentuk
pellet KBr yang sangat homogen. Pelet KBr yang dihasilkan dapat dimasukkan ke
dalam dudukan dalam spektrometer FTIR. Jika pelet yang baik disiapkan, spektrum
yang diperoleh tidak akan memiliki pita yang mengganggu karena KBr transparan
hingga 400 cm 1. Selain itu, beberapa pelet KBr menunjukkan kekeruhan karena
beberapa alasan; satu adalah bahwa campuran KBr tidak digiling dengan sempurna,
sampel tidak kering: rasio KBr tinggi, pelet terlalu tebal, baut tidak dikencangkan
secara memadai atau tekanan yang diterapkan tidak memadai. Namun, kelemahan
utama dari metode preparasi sampel adalah KBr menyerap air, yang dapat mengganggu
spektrum yang diperoleh.5

Metode kedua disebut metode mull Nujol. Metode ini melibatkan penggilingan
sampel dengan minyak mineral (Nujol) untuk membuat suspensi sampel yang digiling
halus dan terdispersi dalam minyak mineral. Kemudian, suspensi tebal dipindahkan di
antara lempengan garam . Kerugian utama dari metode ini adalah bahwa pita Nujol
dapat muncul dalam spektrum yang dianalisis di mana keberadaan puncaknya dapat
diamati pada 2924, 1462, dan 1377 cm-1. Selain itu, metode ketiga memiliki kelemahan
yang sama dimana pelarut digunakan untuk melarutkan sampel umumnya karbon
tetraklorida (CCl 4) juga mengganggu spektrum sampel yang dianalisis. 5

6
 BAB 3

PROSEDUR KERJA

3.1 Alat dan Bahan

a. Alat :
Spektrofotometer Inframerah, lumpang dan stamfer dan alat-alat kaca lainnya
b. Bahan :
Serbuk KBr, Parasetamol

3.2 Cara Kerja

1) Analisis langsung
Bila jumlah sampel banyak maka dapat dianalisis langsung sejumlah
tertentu serbuk dan diletakkan pada wadah sesuai dialat spektrofotometer
inframerah dan operasikan alat.
2) Pembuatan KBr pellet blanko
Sebanyak 1 mg sampel ditambahkan kedalam 200 mg serbuk KBr
kering gerus sudah siap maka selanjutnya lakukan penekanan atau pengempaan
dengan alat pembuat pellet KBr

7
3.3 Skema Cara Kerja Percobaan

Analisis Parasetamol dengan Spektrofotometri IR

Analisis Langsung Pembuatan KBr pellet blanko

(Bila sampel banyak)

(B
Sebanyak 1 mg sampel
Sejumlah tertentu serbuk
ditambahkan kedalam 200
diletakkan pada wadah sesuai
mg serbuk KBr kering lalu
dialat Spektrofotometer
gerus
inframerah

Lakukan penekanan atau

Operasikan alat
pengempaan dengan alat
pembuat pellet KBr

Letakkan pellet pada

wadah sesuai dialat
Spektrofotometer
inframerah

Operasikan alat

8
 BAB 4

DATA DAN HASIL PERCOBAAN

4.1 Grafik Percobaan

Buatlah struktur kimia paracetamol serta tuliskan gugus fungsi yang ada sesuai
dengan bilangan gelombang yang nampak dari spektrum yang dihasilkan pada
percobaan

Struktur Paracetamol

Grafik Spektrofotometri PCT-KBr

9
4.2 Data Percobaan

Bilangan Gelombang (cm-1) Kemungkinan Gugus

No Bentuk Pita Fungsi
Pada spektro Referensi
1 1654,89 1680-1630* Sempit C=O

2 3326,35 3400-3200* Sempit O-H pada alkohol

3 3162,30 3500-3100* Lebar N-H

4 1506,31 1600-1475* Sempit C=C (aromatic)

5 1441, 14 1450-1375* Sempit -CH3

6 1107,89 1300-1000* Sempit C-O (pada alcohol)

1171,85
1226,63 1350-1000* Sempit C-N (Amina)
1258, 93
*Referensi : Mohamed, M. A., Jaafar, J., Ismail, A. F., Othman, M. H. D., & Rahman,
M. A. (2017). Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy. Membrane
Characterization, 3–29.

10
 BAB 5

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini, kita melakukan analisis senyawa paracetamol

menggunakan spektrofotometri inframerah dengan tujuan untuk mengetahui apa saja
gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa parasetamol. Seperti yang kita ketahui
bahwa parasetamol memiliki gugus fungsi seperti C=O, N-H, O-H, dan beberapa jenis
ikatan lainnya seperti C=C, C-H, C-N, maka untuk membuktikannya kita akan
menganalisisnya dengan spektrofotometri inframerah.

Jenis spektrofotometri inframerah yang digunakan pada percobaan kali ini

adalah Fourier Transform Infra Red (FTIR) dengan metode penyiapan sampel
menggunakan pellet KBr karena sampel yang digunakan hanya sedikit sehingga perlu
ditambahkan KBr kering agar dapat dianalisis, KBr dipilih sebagai bahan tambahan
karena bersifat inert sehingga tidak akan menganggu hasil pembacaan spektrum dari
parasetamol. Ukuran pellet yang digunakan pada percobaan ini adalah pellet berukuran
3 mm. Sebelum dibentuk pellet parasetamol dan KBr harus dihomogenkan terlebih
dahulu menggunakan lumping dan stamper baru setelah itu dibentuk pellet
menggunakan alat press hidrolik. FTIR digunakan karena radiasinya dilewatkan
terlebih dahulu ke interferometer sehingga sinar radiasi IR lebih banyak yang
dilewatkan pada sampel dan hasil yang didapatkan dapat lebih spesifik.

Software yang digunakan untuk pembacaan spektrum adalah Omnic. FTIR

perlu dikembalikan ke kondisi 0 atau dikalibrasi terlebih dahulu sebelum digunakan
dengan cara menagtur background. Pada sampel padat background yang digunakan
adalah ketika kondisi alat kosong. Setelah dilakukan kalibrasi maka pellet sampel
dimasukan kedalam tempat sampel pada alat dan dilakukan analisis. Hasil analisis yang
didapat berupa grafik yang menunjukkan adanya presentase transmitansi inframerah
pada panjang gelombang tertentu. Pada grafik FTIR sumbu vertikal yaitu menyatakan

11
presentase transmitansi yaitu perbandingan sinar inframerah yang tidak diserap sampel
yang diuji terhadap sinar inframerah yang diberikan pada sampel. Pada sumbu
horizontal menyatakan bilangan gelombang dengan satuan cm-1. Daerah inframerah
yang digunakan berada dalam rentang 4000-500 cm-1.

Dari grafik yang didapat dapat dilihat ada berbagai puncak pada bilangan
gelombang tertentu. Pada proses pembacaan pertama kali yang dilihat adalah apakah
terdapat gugus karbonil atau tidak. Pada paracetamol terdapat gugus karbonil yang
dalam grafik dapat kita lihat memberikan puncak spektrum pada daerah 1654,89 cm-1.
Selanjutnya kita dapat melihat apakah terdapat gugus OH yang dalam paracetamol
dapat dinyatakan untuk gugus fungsi fenol, gugus ini terlihat pada puncak spektrum
sempit pada daerah 3326,35 cm-1 di grafik sehingga dapat disimpulkan hasil pembacaan
spektrum parasetamol memiliki gugus OH. Selain itu dapat dilihat pula bahwa grafik
memiliki spektrum yang melebar pada daerah 3162,30 cm-1, dari referensi dapat dilihat
bahwa gugus yang memberikan puncak yang melebar pada daerah sekitar 3500-3100
cm-1 adalah gugus NH. Lalu selanjutnya dapat dilihat juga pada grafik bahwa spektrum
memberikan puncak sempit pada daerah 1506,31 cm-1 dimana apabila dilihat dari
referensi ikatan yang memberikan puncak pada daerah sekitar 1600-1475 cm-1 adalah
C=C aromatic yang pada paracetamol merupakan bagian dari cincin benzene yang
dimilikinya. Lalu spektrum juga memberikan puncak sempit pada daerah 1441, 14 cm-
1
dimana daerah ini terletak pada rentang 1450-1375 cm-1 yang mengindentifikasikan
adanya gugus –CH3 pada sampel parasetamol. Dan yang terakhir terdapat beberapa
puncak tajam juga pada daerah 1107,89 cm-1; 1171,85 cm-1 ; 1226,63 cm-1; 1258,93
cm-1 dimana pada daerah bilangan gelombang ini apabila dilihat dari referensi masuk
kedalam rentang daerah dari dua jenis ikatan yaitu yang pertama adalah ikatan C-O
(pada alcohol) yaitu terletak pada rentang 1300-1000 cm-1 dan ikatan C-N yang terletak
pada rentang 1350-1000 cm-1 , dimana dua ikatan ini memang dimiliki oleh
parasetamol. Sehingga dapat dilihat bahwa parasetamol memiliki gugus C=O, O-H, N-
H, C=C aromatic , C-O, C-N, dan –CH3

12
 BAB 6

KESIMPULAN

1. Parasetamol memiliki gugus fungsi berupa C=O, O-H, dan N-H, dan ikatan kimia
berupa C=C aromatic , C-O, C-N, dan –CH3
2. Pada grafik FTIR sumbu vertikal yaitu menyatakan presentase transmitansi yaitu
perbandingan sinar inframerah yang tidak diserap sampel yang diuji terhadap sinar
inframerah yang diberikan pada sampel
3. Pada sumbu horizontal menyatakan bilangan gelombang dengan satuan cm-1.
4. Daerah inframerah yang digunakan berada dalam rentang 4000-500 cm-1

13
 DAFTAR PUSTAKA

1. Wibowo KM. Analisis Spektroskopi UV-Vis Penentuan Kosentrasi Permanganat

(KMnO4). Surakarta : FMIPA Universitas Sebelas Maret ; 2012
2. Salih SM. Fourier Transform-Material Analysis. Croatia: InTech; 2012
3. Sulistyani M, Huda N. Optimasi Pengukuran Spektrum Vibrasi Sampel Protein
Menggunakan Spktrofotometer Fourier Transform Infrared (FT-IR). Indonesian
Journal of Chemical Science.2017; 6(7): 173-180
4. Rahmat S, Suwarno. Analisa Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier dan
Gas Terlarut Terhadap Perubahan Gugus Fungsi Komposisi Minyak Ester. Jurnal
Infotekmesin. 2020;11(01); 14-23
5. Mohamed MA, et.al. Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy. Membrane
Characterization.2017: 3–29.
6. Valand R, et.al. A review of Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy used
in food adulteration and authenticity investigations. Food Additives &
Contaminants.2019:1–20

14
Jurnal Infotekmesin
Vol.11, No.01, Januari 2020
p-ISSN: 2087-1627, e-ISSN: 2685-9858
DOI:10.35970/infotekmesin.v11i1.63 ;pp.14-23

Analisa Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier dan Gas Terlarut

Terhadap Perubahan Gugus Fungsi Komposisi Minyak Ester

Saepul Rahmat1*, Suwarno2

1
Program Studi Teknik Elektronika, Politeknik Negeri Cilacap, Indonesia
2
Sekolah Teknik Elektro dan Informatika, Institut Teknologi Bandung, Indonesia
saepulrahmat@pnc.ac.id1, suwarno@stei.itb.ac.id2

Naskah masuk:04 November 2019; direvisi:19 Januari 2020; diterima:22 Januari 2020

Abstrak

Kata Kunci: Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perubahan gugus fungsi pada minyak ester
Spektroskopi sebagai akibat dari proses penuaan minyak ester - isolasi komposit kertas Kraft. Untuk
Inframerah menduplikasi kondisi aktual pada transformator, sampel 800 ml minyak biodiesel dan 6
Transformasi Fourier; gram kertas isolasi Kraft dimasukkan bersama-sama dalam botol tahan panas. Sampel
Analisa Gas Terlarut ;
dikondisikan dengan inisial kondisi yang samamelalui pemanasan pada suhu 100 °C
selama 24 jam. Setelah pengkondisian awal, kemudian semua sampel mengalami kondisi
Gugus Fungsi ;
penuaan termal dipercepat mulai dari 336 jam hingga 672 jam pada temperatur 120 0C
Biodiesel dan 150 0C untuk kondisi aktual di transformator. Tes FTIR dan tes DGA dilakukan pada
setiap periode penuaan. Proses penuaan termal menunjukkan adanya perubahan gugus
fungsi dalam minyak ester dan menghasilkan beberapa komposisi gas mudah terbakar
yang dominan seperti karbon monoksida (CO) dan etana (C 2H6). Gas-gas mudah terbakar
tersebut muncul akibat dekomposisi isolasi sehingga membuat gugus fungsi C = C pada
spektrum tertentu untuk membentuk gas etana sehingga menurunkan ikatan ikatan isolasi
kertas

Abstract

Keywords: This study is conducted to figure out the change in the function of ester oil as a result of
Fourier Tansform the aging process - Kraft paper composite insulation. To duplicate actual conditions on a
Infrared Spectroscopy; transformer, a sample of 800 ml biodiesel oil and 6 grams of Kraft paper were put together
Gas Dissolved in a heat-resistant bottle. The sample was put under the same initial conditions through
Analysis;
heating at 100 ° C for 24 hours. After initial conditions, then all samples of thermal were
accelerated from 336 hours to 672 hours at 120 0C and 150 0C for actual conditions in the
Functional Group ;
transformer. FTIR and DGA test are carried out at each aging period. The aging process
Biodiesel shows several changes in functional groups in the ester oil and produced several dominant
combustible gas compositions, including carbon monoxide (CO) and ethane (C2H6). These
flammable gases arise due to the decomposition of the insulation which makes C = C
functional groups in a particular spectrum produce ethane gas, thereby increasing the
bonds of paper insulation.


Alamat korespondensi:
E-mail: saepulrahmat@pnc.ac.id
p-ISSN: 2087-1627, e-ISSN: 2685-9858

14
 p-ISSN: 2087-1627, e-ISSN: 2685-9858

1. Pendahuluan internasional yang berlaku untuk biodiesel adalah

Minyak umum yang digunakan pada EN 14214.
transformator adalah minyak mineral yang berasal
dari fosil. Jenis cairan lain yang digunakan adalah
minyak silikon dan minyak ester. Dalam
perkembangannya, minyak ester sudah digunakan
pada isolasi trafo terutama untuk trafo distribusi
yang mulai tersedia secara komersial pada akhir
1990-an[1] Minyak ester dijadikan objek penelitian
karena memiliki beberapa keunggulan diantaranya
adalah tersedianya bahan baku dan lebih ramah
Gambar 1. Reaksi Transesterifikasi [9].
lingkungan[2]
Penelitian sejenis yang dilakukan Marbun[3]
Minyak biodiesel dibentuk melalui proses
menggunakan pengujian karakteristik dielektrik
transesterifikasi. Transesterifikasi adalah reaksi
minyak ester yang berubah setelah dilakukan
kimia penggantian trigliserida dari suatu ester
pemanasan, tetapi tidak menjelaskan secara detail
menggunakan metanol dan katalis sehingga
mengenai proses perubahan gugus fungsi minyak
dihasilkan metil ester dan produk sisa gliserol
ester tersebut. Penelitian minyak ester lainnya oleh
(Gambar 1). Proses transesterifikasi biasanya
Cahyo[4][5][6][7] menunjukkan bahwa terjadi
menggunakan katalis jenis KOH atau NaOH.
perubahan gugus fungsi C-H dan C=O pada minyak
Karena sifatnya yang karsinogenik,
ester ketika mengalami pemanasan.
penggunaan minyak goreng sisa sudah mulai
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
ditinggalkan dan juga sebagai upaya pemanfaatan
adanya perubahan gugus fungsi pada minyak ester
bahan bahan sisa, makapembuatan minyak biodiesel
sebagai akibat dari proses penuaan minyak ester
dari minyak goreng sisa pemakaian semakin
isolasi komposit kertas dan juga untuk mengetahui
berkembang di berbagai belahan dunia.Negara
adanya hubungan terbentuknya gas gas mudah
negara di Eropa, Amerika, dan Jepang mulai mulai
terbakar selama pemanasan terhadap gugus fungsi
memproduksi secara massal minyak biodiesel dari
minyak ester tersebut.
minyak goreng sisa pemakaian.
Gas gas yang terbentuk selama pemanasan
dianalisa dengan menggunakan metode analisa gas
terlarut sedangkan Spektroskopi inframerah 2.2 Spektroskopi Inframerah Transformasi
transformasi Fourier digunakan untuk Fourier
mendeskripsikan fenomena perbedaan gugus fungsi Pengujian FTIR dilakukan untuk melihat
minyak sebagai akibat terjadinya dekomposisi pengaruh penuaan isolasi minyak transformator
isolasi saat pemanasan. terhadap perubahan gugus fungsi komposisi ikatan
Penelitian ini diharapkan dapat menjelaskan kimia pada sampel [10], [11]. Setiap molekul dari
fenomena terjadinya perubahan gugus fungsi struktur kimia berbeda akan menghasilkan jejak
minyak ester selama proses pemanasan dan absorbsi infra-merah atau spektrum infra merah yang
munculnya gas gas mudah terbakar yang terbentuk berbeda dengan yang lainnya, oleh karena itu
akibat pemanasan. Fenomena tersebut dapat menjadi spektrum infra-merah dapat digunakan untuk
faktor yang digunakan untuk menciptakan minyak mengidentifikasi molekul-molekul yang terbentuk,
ester baru yang memiliki kemampuan isolasi lebih sama uniknya seperti sidik jari manusia.
baik. Ikatan kimia memiliki frekuensi alami vibrasi
yang unik dan khas, kemudian jika dua jenis ikatan
yang sama dilarutkan dalam larutan atau campuran
2. Tinjauan Studi yang berlainan, maka tetap akan memiliki
2.1 Minyak Biodiesel lingkungan yang berbeda pula.
Metil ester atau biodiesel merupakan minyak
yang diperoleh dari proses transesterifikasi
trigliserida dari minyak nabati/minyak hewani
sehingga dapat dimanfaatkan sebagai bahan bakar
mesin diesel ataupun sebagai alternatif pengganti
minyak transformator. Ester dalam penelitian ini
adalah ester yang diolah dari tanaman sawit.
Tanaman sawit ini adalah tanaman yang banyak
tumbuh di Indonesia. Ester juga banyak digunakan
dalam aplikasi lain yaitu sebagai bahan bakar
biodiesel [8].
Standar mutu biodiesel di setiap negara Gambar 2. Daerah Frekuensi Serapan Ikatan
berbeda beda dan biasanya disesuaikan dengan Senyawa Kimia [12]
kondisi iklim dan kondisi negara tersebut.Standar

15
 p-ISSN: 2087-1627, e-ISSN: 2685-9858

Tingkat penyerapan dari setiap jenis ikatan tertentu sesuai Gambar 4. Pada grafik FTIR sumbu
kimia seperti (N−H, C−H, O−H, C−X, C=O, C−O, vertikal yaitu % T menyatakan presentase
C−C, C=C, C≡C, C≡N, dan lain lain) hanya dapat transmitansi yaitu perbandingan sinar inframerah
ditemukan pada porsi kecil dari daerah vibrasi infra- yang tidak diserap sampel yang diuji terhadap sinar
merah [13]. Dengan jumlah tingkat penyerapan yang inframerah yang diberikan pada sampel.
sedikit tersebut dapat digunakan untuk Pada sumbu horizontal menyatakan bilangan
mengidentifikasikan jenis-jenis ikatan seperti yang gelombang dengan satuan 1/cm. Daerah inframerah
ditunjukkan gambar 2. yang digunakan berada dalam rentang 4000 – 500
Spektrofotometer merupakan suatu alat yang 1/cm. Senyawa H2 tidak dapat terdeteksi daerah
dapat mendeteksi dan membedakan tingkat transmitansinya karena sifatnya yang tidak
penyerapan untuk suatu larutan atau campuran suatu menyerap sinar inframerah.
bahan kimia. Saat ini, alat pendeteksi penyerapan
bahan kimia yang banyak digunakan adalah Fourier 2.3 Analisa Gas Terlarut
Transform Infrared Spectrometer, sesuai pada Sejumlah gas dapat muncul dalam minyak
Gambar 3. Alat ini mampu menghasilkan jejak transformator akibat terjadinya sejumlah proses
sesuai dengan desain optiknya yang selanjutkan kita dalam transformator. Material isolasi pada
sebut interferogram. Interferogram merupakan transformator dapat mengalami degradasi akibat
suatu sinyal kompleks, tetapi didalamnya memuat adanya tekanan (stress) baik itu dari tekanan
informasi frekuensi yang dapat dideteksi oleh temperatur maupun tekanan listrik. Tekanan ini
spektrum infra-merah. dapat menimbulkan terjadinya dekomposisi pada
isolasi dan menyebabkan terbentuknya gas gas pada
isolasi.
Beberapa gas mudah terbakar yang dihasilkan
adalah sebagai berikut [16] :
 Gas hidrokarbon dan hidrogen : metana (CH4),
etana (C2H6), etilen (C2H4), asetilen (C2H2),
dan hidrogen (H2)
 Gas karbon dan oksida: karbon monoksida
(CO) dan karbon dioksida (CO2)
 Non-fault gas : nitrogen (N2) dan oksigen (O2)

Pada umumnya penyebab munculnya gas

dikelompokkan menjadi 3 kategori [13]. Kategori
Gambar 3. FTIR Spectrometer
tersebut yaitu :
1) Corona atau partial discharge
2) Thermal heating
90
3) Arcing
803.37

%T
3449.75

722.35
1017.47

Deskripsi gas terlarut pada minyak selama

1365.63

1115.84

75

pemanasan di suatu transformator mengacu pada

1259.54
1460.14
1436.03

60
1196.85

IEEE Standard C57. 104-1991, sedangkan alat yang

1170.81

45
digunakan untuk menganalisis konsentrasi gas
30 terlarut dalam sampel minyak dilakukan dengan
menggunakan Gas Chromatograph HP 6890. Acuan
2853.73

1743.68

15

untuk melakukan ekstraksi gas dari sampel minyak

2925.10

0
adalah standar internasional ANSI//IEEE C57.104
4500
seto
4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250
(1991) [17].
1000 750 500
1/cm

Gambar 4. Grafik FTIR [15]

Spektrofotometer mampu mendeteksi

spektrum-spektrum dari berbagai macam larutan
atau campuran mulai 500 cm-1 sampai 6000 cm-1
[14]. Nilai lebih yang menjadi keunggulan alat ini
adalah mampu menampilkan interferogram kurang
dari satu detik, sehingga interferogram tersebut
dapat dapat diakumulasikannya dalam memori
komputer yang lebih besar.
Hasil pengujian FTIR ini digambarkan dalam Gambar 5. Gas Chromatograph HP 6890 dengan
grafik yang menunjukkan adanya presentase Automatic Liquid Sampler HP 7649
transmitansi inframerah pada panjang gelombang

16