SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH
DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 3
Ayu Hayati
Siske Alfatiya
Youlitta Nabila
DOSEN PEMBIMBING :
Dr.Ir.Rusd ianasari,M.Si
1
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR...........................................................................................................i
C. Tujuan .................................................................................................................1
A.Kesimpulan..............................................................................................................37
2
KATA PENGANTAR
Rasa syukur yang dalam kami sampaikan ke hadiran Tuhan Yang Maha
Pemurah, karena berkat kemurahan-Nya makalah ini dapat kami selesaikan sesuai yang
diharapkan. Makalah Kimia Analitik ini membahas tentang sepektrofotometri
inframerah.
Semoga makalah ini dapat memberikan wawasan yang lebih luas dan menjadi
sumbangan pemikiran kepada pembaca tentang alat instrumen spektrofotometri infra
merah. Kami menyadari masih terdapat banyak kekurangan dalam penulisan makalah
ini , sehingga kami membutuhkan saran dan kritik dari pembaca.
Kelompok 3
3
BAB I
PENDAHULUAN
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk
mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang
diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga
digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan
teleskop-teleskop besar mempunyai spektrograf yang digunakan untuk mengukur
komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk
4
mengukur kecepatan objek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis
spektral.
Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh William Herschel pada
tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert dan Julius
melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada
tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur
molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul
akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan
molekulnya. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya
eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi,
atau rotasi.
1.2 Tujuan
Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah untuk mengetahui pengertian dari
spektrofotometer infra merah, penggunaannya, manfaat, prinsip kerja, serta kelebihan
dan kekurangan dari spektrofotometer infra merah.
5
5. Apa saja instrumen yang digunakan ole IR?
6. Apakah saja jenis-jenis spektroskopi Infra merah?
BAB II
PEMBAHASAN
Keunggulan lain metode ini adalah non destruksi, metode ini dapat digunakan
untuk jumlah sampel dalam jumlah kecil (sampel mikro). Spektogram infa merah
6
disajikan dalam bentuk dua dimensi pada sehelai kertas yang memperlihatkan
peresapan yang khas dari molekul suatu senyawa. Peresapan ini diperlihatkan sebagai
puncak-puncak (bands atau peaks) yang spesifikasinya dinyatakan oleh posisi,
intensitas dan bentuknya.
Bila sinar infra merah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka
sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi yang lain diteruskan/ditransmisiskan
tanpa diserap. Jika kita menggambar antara persen absorbansi atau %T lawan frekuensi
maka akan dihasilkan suatu spektrum infa merah.
Absorbsi radiasi infra merah sesuai dengan tingkat energi vibrasi dan rotasi pada
ikatan kovalen yang mengalami perubahan momen dipol dalam suatu molekul. Hal ini
berarti hampir seluruh molekul yang berikatan kovalen dapat mengabsorpsi radiasi
infra merah kecuali molekul diatomik, misal: O2, N2 dan lain-lain (Wiwi Widarsih,
2007). Bilangan gelombang dari absorpsi oleh suatu tipe ikatan tertentu, bergantung
pada macam getaran dari ikatan tertentu. Banyaknya energi yang diserap juga
beranekaragam.
Frekuensi serapan sinar infra merah pada suatu gugus fungsional dapat
ditentukan berdasarkan massa atom gugus bersangkutan dan konstanta ikatan kimia
diantara senyawa-senyawanya yang seringkali dinyatakan dalam bentuk bilangan
gelombang, dimana rentangan bilangan gelombang yang dipergunakan adalah antara
4000 cm-1 sampai dengan 650 cm-1.
Daerah sidik jari adalah daerah antara bilangan gelombang 1500cm-1 sampai
7
dengan 700 cm-1. Pada daerah ini suatu senyawa memberikan pola serapan yang khas
yang tidak dipunyai oleh senyawa lainnya, sehingga dengan melihat pola serapan di
daerah tersebut dapat disimpulkan struktur kimianya. Pada daerah ini pula suatu isomer
dapat dibedakan satu dengan yang lain (A.J. Hartomo, 1984).
Spektroskopi Infra Red atau Infra Merah meruakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-
1
. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang
menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya
mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus
dengan arah rambatan.
Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan
rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan
spektrum dari berbagai panjang gelombang.
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra merah dibagi
atas tiga daerah, yaitu:
a) Daerah Infra Merah dekat.
b) Daerah Infra Merah pertengahan.
c) Daerah infra merah jauh.
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas, daerah
panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah
pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau
pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1. Satuan yang sering digunakan dalam
spektrofotometri infra merah adalah Bilangan Gelombang ( ) atau disebut juga
sebagai Kaiser.
8
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi
suatu senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk
senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena :
c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh
karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.
9
C-H alkena 3020-3080, 675-870
10
2. Bengkok (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut
ikatan antara dua ikatan
1. Scissoring (gunting)
2. Rocking ( getar)
3. Wagging (angguk)
4. Twisting (puntir)
11
Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas
senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah
bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika
pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi
potensial dari sistim tersebut akan naik. Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah
mempunyai tiga macam gerak, yaitu :
Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi
peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan
12
biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua
golongan besar, yaitu :
1) Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang
datar.
2) Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih
dalam satu bidang datar.
13
B. Vibrasi Bengkokan (Bending)
Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka
dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi
osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi
empat jenis, yaitu :
14
4) Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang
menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar/
atom-atom terikat pada molekul yang diam, berotasi di sekitas ikatannya.
Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang
unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint
region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama,
pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat
disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
15
melalui cuplikan untuk menaikkan sensitivitas. Sejumlah kecil senyawa-senyawa
organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang dipanaskan.
Cairan
Cara yang paling mudah dalam penanganan cuplikan bentuk cairan adalah
menempatkan cuplikan tersebut sebagai film yang tipis di antara dua lapis NaCl yang
transparan terhadap inframerah. Karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus
segera dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut-pelarut seperti toluene,
kloroform, dan sebagainya. NaCl harus dijaga tetap kering dan selalu dipegang pada
ujung-ujungnya. Untuk spektra di bawah 250 cm-1, maka digunakan CsI, untuk
cuplikan yang mengandung air dapat digunakan CaF2. Cuplikan cairan dapat juga
ditentukan dalam larutan.
Padatan
Wujud cuplikan padat dapat bermacam-macam di antaranya kristal, amorf, serbuk,
gel dan lain-lain. Bermacam metoda telah dikembangkan untuk penyediaan cuplikan
padat hingga dapat langsung diukur.
Ada tiga cara yang umum untuk mencatat spektra bentuk padatan : peset KBr,
mull dan bentuk film/lapisan tipis. Padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi
spektra larutan mungkin memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra bentuk
padat, karena gaya-gaya intermolekul akan berubah.
1. Pelet KBr dibuat dengan menumbuk cuplikan (0,1 – 2,0 % berat) dengan KBr
kemudian ditekan hingga diperoleh pellet KBr harus kering dan akan baik bila
penumbukan dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah terjadinya
kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada 3500 cm-
1
.
16
2. Mull atau pasta dibuat dengan mencampur cuplikan dengan setetes minyak, pasta
kemudian dilapiskan di antara dua keeping NaCl yang transparan. Bahan pasta
harus transparan terhadap inframerah, tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur
yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta adalah
parafin cair.
3. Lapisan tipis padatan dapat dilapiskan pada keping-keping NaCl dengan cara
meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan
NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap. Polimer-polimer berbagai lilin atau
bahan-bahan lemak sering memberikan hasil yang baik, tetapi ada juga yang
membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan serapan.
Larutan
Cuplikan dapat dilarutkan dalam pelarut seperti karbon tetraklorida, karbon disulfide
atau kloroform, dan spektrum dari larutan ini dicatat. Larutan (biasanya 1 – 5 %)
ditempatkan dalam sel larutan yang terdiri dari bahan transparan. Sel yang kedua berisi
pelarut murni ditempatkan pada berkas sinar referensi, sehingga serapan daripelarut
dapat dikensel dan spektrum yang dicatat merupakan senyawanya sendiri. Meskipun
demikian untuk meyakinkan bahwa serapan dari pelarut tidak mengganggu spektrum
dari cuplikan, maka sebaiknya perlu dibuat spektrum dari pelarut yang digunakan
untuk mengetahui serapan-serapan yang diberikan.
17
kurang sensitif, tetapi sangat berguna dalam pengujian material “mentah” (belum
diolah), tanpa atau hanya sedikit persiapan sebelumnya. Dalam praktek, NIRS
seringkali dikalibrasi dengan teknik lain yang lebih sensitif untuk mendapatkan
hubungan antara hasil kedua teknik itu.
Spektrum yang dihasilkan overtone molekul dan getaran kombinasi di bagian
IMD umumnya sangat lebar, sehingga terbentuk spektrum-spekrum yang rumit. Ini
menyulitkan penentuan komponen kimiawi yang spesifik. Teknik-teknik kalibrasi
statistika multivariat (seperti analisis komponen utama atau kuadrat terkecil parsial)
sering dipakai untuk memberikan informasi tentang kandungan kimiawi yang
diinginkan.
Spektroskopi (Gelombang) Inframerah-Dekat (Inggris: Near-infrared
Spectroscopy, biasa dikenal dengan singkatannya: NIRS) merupakan satu teknik
spektroskopi yang menggunakan wilayah panjang gelombang inframerah pada
spektrum elektromagnetik (sekitar 800 sampai 2500 nm). Dikatakan “inframerah
dekat” (IMD) karena wilayah ini berada di dekat wilayah gelombang merah yang
tampak. Penggunaan teknik (dan alat) ini umum di bidang farmasetika, diagnostik
medis, ilmu pangan dan agrokimia (terutama yang terkait dengan pengujian kualitas),
riset mesin bakar, serta spektroskopi dalam astronomi.
B. Spektrofotometer FTIR
18
dimana :
Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah
waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi
elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut
Transformasi Fourier (Fourier Transform).
Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen FTIR dipakai dasar daerah
waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi
elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang
dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831)
19
Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by
Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang
diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra
Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih
banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS,
yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih
sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap
energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.
1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan
sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara
sekuensial atau scanning.
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi,
sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus
melalui celah (slitless).
20
Detektor Cermin yang
tetap
radiasi laser Sumber IR
Cermin yang bergerak
Cermin pembagi
radiasi
Ne Laser
Interferansi radiasi IR
21
Instrumentasi Spektrofotometer IR
a) Sumber radiasi
Ada tiga jenis sumber radiasi :
1) Nernst Glower
Sumber radiasi Nernst Glower merupakan hasil pijaran Zirkonium Oksida yang
dijepit kedua ujungnya dengan keramik. Temperatur sumber radiasi ini harus tinggi
agar berfungsi sebagai penghantar listrik yang baik. Sumber radiasi ini dibuat dari
oksida-oksida Zirkonium yang berupa batang berongga dengan diameter 2 mm dan
panjang 30 mm. Batang ini dipanaskan sampai 1500oC – 2000oC dan akan memberikan
radiasi di atas 7000 cm-1.
2) Globar
Sumber radiasi IR globar saat ini merupakan sumber radiasi IR yang banyak
dipakai. Globar merupakan suatu senyawa silikon karbida yang mempunyai
kehandalan dapat dipijarkan langsung sampai temperatur 1300oC. Sumber Glower
(Globar) juga digunakan dalam berbagai instrumen dengan absorbsi sekitar 5200 cm-1
3) Nikhrom
Kawat nikhrom yang dipijarkan dengan aliran listrik sampai temperatur 1100oC
akan memancarkan radiasi IR. Akan tetapi pancaran radiasi IR dari pijaran kawat
nikhrom ini memberikan bilangan gelombang lebih dari 5000 cm-1 dengan intensitas
yang lemah.
a. Sampel
Berbagai sampel dalam bentuk padatan, cair dan gas dapat dianalisis dengan
infra merah. Sampel harus dalam keadaan murni, misalnya hasil rekristalisasi,
pemisahan kromatografi atau destilasi. Biasanya sampel dipreparasi dulu dalam bentuk
22
film tipis menggunakan KBr atau NaCl. Sampel dalam bentuk awal berupa film tipis
dapat langsung dianalisis dengan teknik ATR ( Attenuated Total Reflectence),
sedangkan untuk gas diperlukan tabung khusus.
b. Monokromator
Monokromator yang digunakan dalam alat infra merah terbuat dari berbagai
macam bahan, misalnya: prisma (umumnya dalam littrow mounting) dan celah yang
tebuat dari gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2, NaCl, KBr, CsI. Prisma dan grating
keduanya dapat digunakan. Pada umunya grating memberikan hasil yang lebih baik
dari prisma pada frekuensi yang tinggi.
1) Prisma
Prisma dapat memisahkan radiasi dengan cara yang sama seperti prisma gelas
atau air hujan yang memisahkan cahaya putih menjadi cahaya berwarna pelangi.
Prisma gelas memisahkan cahaya tampak berdasarkan panjang gelombangnya. Sistem
yang sama juga berlaku untuk radiasi infra merah. Prisma digunakan untuk berbagai
bentuk radiasi termasuk cahaya tampak, infra merah dan ultraviolet. Monokromator
prisma yang terbuat dari garam anorganik berfungsi sebagai pengurai dan pengarah
radiasi infra merah menuju detektor.
2) Grating
Salah satu keuntungan dari grating adalah terbuat dari bahan yang tahan dan
stabil dalam keadaan atmosfer dan tidak rusak dengan adanya kelembaban.
23
Jenis monokromator kisi difraksi ini sudah banyak dipakai pada spektrofotometer IR
modern. Keunggulannya, memberikn resolusi yang lebih bagus dengan dispersi yang
lurus, disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detektor.
c. Detektor
Detektor ini bersifat semi konduktor yang umumnya dibuat dari campuran PbS
dengan logam germanium. Detektopr tipe ini kurang memberikan informasi pada
daerah vibrasi gugus fungsi.
Cara kerja detektor berdasarkan efek bahang dari radiasi IR. Dikenal ada tiga
jenis detektor ini yaitu thermokopel, bolometer, dan yang paling terkenal dan banyak
dipakai adalah detektor Golay Pneumatic, yang bekerja atas dasar perubahan bahan
radiasi IR yang akan menaikan tekanan gas di dalamnya.
d. Rekorder
Alat pencatat ini menggunakan kertas grafik ukuran tertentu. Hasil yang
diperoleh dicatat sebagai pita dengan puncak-puncak % transmitansi dengan bilangan
gelombang, sebagai rekorder dapat juga digunakan komputer.
24
A. Interpretasi Spektrum Infra Merah
Spektrum infra merah merupakan plot antara transmitans dengan frekuensi atau
bilangan gelombang. Spektrum ini juga menunjukkan banyaknya puncak absorpsi
(pita) pada frekuensi atau bilangan gelombang yang karakteristik. Daerah bilangan
gelombang yang sering digunakan pada spektrum infra merah berkisar antara 4000-
670 cm-1 (2,5-15 m). Di bawah ini spektrum infra merah 1-propanol (Gambar 3.2).
Daerah antara 4000-1400 cm-1 (2,5-7,1m), bagian kiri spektrum infra merah,
merupakan daerah yang khusus berguna untuk identifikasi gugus-gugus fungsional.
Daerah ini menunjukkan absorpsi yang disebabkan oleh vibrasi (regangan) uluran.
Vibrasi uluran (stretching) khas bagi gugus-gugus fungsi yang penting seperti OH, NH
dan C=O terletak pada daerah ini. Ketiadaan serapan pada daerah gugus-gugus tertentu,
dapat diartikan bahwa molekul atau senyawa itu tidak mempunyai gugus tersebut.
Tidak adanya serapan pada daerah 1850-1540 cm-1 menunjukkan tidak adanya struktur
yang mengandung gugus karbonil. Namun dalam menafsirkan seperti itu, haruslah
dengan hati-hati, sebab suatu struktur tertentu yang khas dapat menyebabkan sebuah
pita menjadi terlalu lebar sehingga tidak terartikan. Sebagai contoh adalah ikatan
25
hidrogen antar molekul pada asetilaseton yang dalam bentuk enolnya menghasilkan
pita O-H yang yang lebar, sehingga sering terlewatkan untuk diinterpretasikan.
Daerah di kanan 1400 cm-1 seringkali sangat rumit karena baik vibrasi (regangan)
uluran maupun tekuk mangakibatkan absorpsi di situ. Dalam daerah ini biasanya
korelasi antara suatu pita dan suatu gugus fungsional spesifik tak dapat ditarik dengan
cermat; namun, tiap senyawa organik mempunyai absorpsinya yang unik di sini. Oleh
karena itu bagian spektrum ini disebut daerah sidikjari (fingerprint region). Meskipun
bagian kiri suatu spektrum nampaknya sama untuk senyawa-senyawa yang mirip,
daerah sidikjari haruslah pula cocok antara dua spektra, agar dapat disimpulkan bahwa
kedua senyawa itu sama. Di bawah ini merupakan spektrum dari 2-propanol (Gambar
3.3). Bila dibandingkan dengan spektrum 1-propanol di atas, kedua spektrum tersebut
menunjukkan pita serapan yang mirip pada daerah 4000-1400 cm-1, namun berbeda
pada daerah sidikjari.
26
a. Spektrum haruslah cukup terpisah dan mempunyai kuat puncak yang cukup
memadai
b. Spektrum merupakan hasil analisis senyawa murni.
c. Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita serapan akan teramati pada
bilangan gelombang yang seharusnya. Kalibrasi yang benar dapat dilakukan
dengan standar yang dapat dipercaya, misalnya polistirena.
d. Metode penanganan sampel harus ditentukan. Bila menggunakan pelarut, maka
jenis dan konsentrasi pelarut serta tebal sel harus disebutkan juga.
Untuk mempermudah melakukan interpretasi suatu spektrum infra merah,
periksa adanya puncak absorpsi (pita) dari gugus fungsional utama seperti C=O, O-H,
N-H, C-O, C=C, C=N, C=C dan NO2. Tahap-tahap berikut ini dapat dilakakun:
1. Apakah terdapat gugus karbonil ?
Gugus C=O terdapat pada daerah 1820-1600 cm-1 (5,6-6,1 ). Puncak ini biasanya
yang terkuat dengan lebar medium dalam spektrum. Serapan tersebut sangat
karakteristik.
2. Bila gugus C=O ada, ujilah daftar berikut ini. Bila tidak ada langsung pada nomor
3.
a. Asam : apakah ada –OH ?
Serapan melebar di dekat 3400-2400 cm-1 (biasanya tumpang
tindih dengan C-H).
b. Amida : apakah ada N-H ?
Serapan medium di dekat 3500 cm-1 kadang-kadang memiliki
puncak rangkap.
c. Ester : apakah ada C-O ?
Serapan kuat di dekat 1300-1000 cm-1.
d. Anhidrida : memiliki dua serapan C=O di dekat 1810 dan 1760 cm-
1
27
Dua serapan lemah di dekat 2850 dan 2750 cm-1 atau di
sebelah kanan serapan C-H.
f. Keton : bila kelima kemungkinan di atas tidak ada.
3. Bila gugus C=O tidak ada.
Alkohol : ujilah untuk O-H
- Serapan melebar di dekat 3600-300 cm-1.
- Pembuktian selanjutnya yaitu adanya serapan C-O di
dekat 1300-1000 cm-1.
Amida : ujilah untuk N-H
Serapan medium di dekat 3500 cm-1
Eter : ujilah serapan C-O (serapan O-H tidak ada) di dekat
1300-1000 cm-1
4. Ikatan rangkap dua dan/atau cincin aromatik.
- C=C memiliki serapan lemah di dekat 1650 cm-1
- Serapan medium dan kuat pada daerah 1650-1450 cm-1.
Sering menunjukkan adanya cincin aromatik.
- Buktikan kemungkinan di atas dengan memperhatikan
serapan di daerah C-H. Aromatik dan vinil C-H terdapat di
sebelah kiri 3000 cm-1. Sedangkan serapan C-H alifatik
muncul di sebelah kanan daerah tersebut.
5. Ikatan rangkap tiga
- C=N memiliki serapan medium dan tajam di dekat 2250 cm-
1
.
- C=C memiliki serapan lemah tapi tajam di dekat 2150 cm-1.
Ujilah C-H asetilenik di dekat 3300 cm-1.
6. Gugus nitro
- Dua serapan kuat pada 1600-1500 cm-1 dan 1390–
1300 cm-1.
7. Hidrokarbon
28
- Keenam serapan di atas tidak ada.
- Serapan utama untuk C-H di dekat 3000 cm-1.
- Spektrumnya sangat sederhana, hanya terdapat serapan lain-
lain di dekat 1450 cm-1 dan 1375 cm-1.
Berikut ini akan diberikan contoh spektrum dari berbagai golongan senyawa
organik serta interpretasinya.
Dari struktur di atas dapat diketahui bahwa senyawa tersebut terdiri dari ikatan-
ikatan sebagai berikut:
a. Ikatan rangkap karbon-oksigen, C=O
b. Ikatan tunggal karbon-oksigen, C-O
c. Ikatan oksigen-hidrogen, O-H
d. Ikatan karbon-hidrogen, C-H
e. Ikatan tunggal karbon-karbon, C-C
Ikatan karbon-karbon mempunyai pita absorpsi yang terjadi pada frekuensi
dalam jangkauan yang luas didalam 'Area sidik jari' sehingga sangat sulit untuk
membedakan spektrum infra-merahnya. Ikatan tunggal karbon-oksigen juga
mempunyai pita absorpsi dalam 'Area sidik jari', yang berkisar antara 1000 - 1300cm-
1
, tergantung pada molekul yang mempunyai ikatan tersebut. Interpretasi ini harus
sangat hati-hati dalam membedakan mana yang merupakan spektrum ikatan C-O.
29
Ikatan-ikatan lainnya dalam asam etanoat ini dapat diketahui secara mudah
dengan memperhatikan pita absorpsi di luar area sidik jari. Ikatan C-H (dimana
hidrogen tersebut menempel pada karbon yang mempunyai ikatan tunggal dengan
unsur-unsur lainnya) memiliki pita absorpsi pada daerah sekitar 2853-2962 cm-1.
Karena ikatan ini terdapat pada sebagian besar senyawa ornganik, maka ini sangatlah
tidak bisa diandalkan.
Ikatan rangkap antara karbon-oksigen, C=O, adalah salah satu pita absorpsi yang
sangat berguna, yang bisa ditemukan pada daerah sekitar 1680-1750 cm-1. Posisinya
sedikit terpengaruh oleh jenis senyawa yang mempunyai ikatan tersebut.
Ikatan lainnya yang sangat berguna adalah ikatan O-H. Pita absorpsi ini muncul
pada frekuensi yang berbeda-beda, tergantung pada kondisi lingkungannya. Ikatan ini
akan sangat mudah dikenali dalam sebuah asam karena akan menghasilkan pita
absorpsi yang sangat luas pada daerah sekitar 2500-3300 cm-1. Spektrum infra-merah
untuk asam etanoat dapat diilihat pada Gambar 3.5 di bawah.
30
Pita absorpsi untuk ikatan O-H yang terdapat pada alkohol berada pada
bilangan gelombang (frekuensi) yang lebih besar daripada pita absorpsi untuk ikatan
O-H yang terdapat dalam asam, yaitu sekitar 3230-3550 cm-1. Puncak serapan ini akan
terjadi pada bilangan gelombang yang lebih besar lagi jika alkohol ini tidak terikat
dengan ikatan hidrogen, seperti alkohol dalam bentuk gas.
Perhatikan bahwa penyerapan karena ikatan C-H hanya sedikit dibawah 3000cm-1, dan
juga pada puncak-puncak serapan sekitar 1000-1100cm-1, dimana salah satunya
disebabkan oleh ikatan C-O. Spektrum etanol tampak pada Gambar 3.6.
31
Gambar 3.7. Spektrum IR Etiletanoat
Gambar 3.7 menunjukkan spektrum IR etiletanoat. Pada spektrum ini puncak
serapan oleh O-H hilang sama sekali. Puncak serapan pada frekuensi 1740 cm-1
menunjukkan keberadaan ikatan rangkap C=O. Puncak serapan pada daerah 1000-
1300cm-1 menunjukkan adanya ikatan tunggal C-O. Beberapa tabel data ada yang
memutuskan bahwa penyerapan dari 1230-1250 adalah karena ikatan C-O pada sebuah
etanoat
32
Spektrum ini sangat mirip dengan spektrum infra-merah etiletanoat atau ester. Karena
tidak ada puncak serapan yang disebabkan oleh ikatan O-H, dan karena adanya puncak
serapan kuat yang disebabkan oleh ikatan C=O pada daerah sekitar 1700cm -1 (Gambar
3.8)
Spektrum ini sangat menarik, karena mempunyai dua macam ikatan O-H
dimana yang satu terikat pada asam dan yang satunya lagi merupakan 'alkohol' yang
terikat pada rantai golongan -COOH. Puncak serapan untuk ikatan O-H dalam
golongan asam timbul pada daerah sekitar 2500-3300 cm-1, sedangkan yang terikat
pada rantai (alkohol) pada daerah sekitar 3230-3550 cm-1. Bila digabungkan, akan
menjadi lembah dengan jangkauan yang sangat besar meliputi daerah 2500-3550 cm-1.
Puncak serapan ini juga tumpang-tindih dengan pita serapan yang disebabkan oleh
ikatan C-H. Perhatikan juga bahwa keberadaan ikatan C=O yang kuat pada daerah
sekitar 1730 cm-1. Spektrum IR asam-2-hidroksipropanoat dapat pada Gambar 3.9.
33
Spektrum infra-merah amina primer
1-aminobutana
Pada spektrum infra merah senyawa 1-aminobutana (Gambar 3.10) tampak pita
serapan kembar pada daerah sekitar 3100-3500 cm-1 yang menunjukkan adanya ikatan
N-H. Pita kembar ini merupakan karakteristik dari amina primer. Selain itu ikatan N-
H ini diperkuat dengan adanya pita serapan pada daerah sekitar 1620 cm -1 yang
merupakan pita vibrasi tekuk dari ikatan N-H. Selain itu pita serapan menengah sampai
lemah pada daerah sekitar 1250-1020 cm-1 merupakan pita vibrasi uluran dari ikatan
C-N.
34
memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan
yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga
sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik: untuk contoh,
spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti silikon, gallium
arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon amorp, silikon nitrida, dan sebagainya
35
BAB III
PENUTUP
KESIMPULAN
Spektrofotometri infra merah adalah suatu cara analisis kualitatif dan kuantitatif
yang berdasarkan penyerapan sinar infra merah oleh suatu senyawa yang
mengakibatkan vibrasi elektron, sehingga menghasilkan spektrum-spektrum yang khas
yang dimiliki oleh setiap senyawa.
1. Dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan
sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara
sekuensial atau scanning
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi,
sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus
melalui celah (slitless).
36
DAFTAR PUSTAKA
Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari
Minyak Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra Merah - Transformasi
Fourier (FT-IR)”, Sekolah Tinggi Energi dan Mineral, Cepu – Jawa Tengah.
37