BAB I

PENDAHULUAN

I. TUJUAN PRAKTIKUM

1. Menganalisis konsep dasar partikel

2. Menguraikan dan menggunakan metode untuk menentukan partikel

3. Menggunakan alat untuk menetukan ukuran partikel

4. Menguraikan peran penting ukuran partikel dalam ilmu farmasi

II. DASAR TEORI

Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang
kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata,
ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pengertian ukuran
partikel adalah ukuran diameter rata-rata.

Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umunya jumlah
bahan besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif. Karenanya
suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan, contoh yang
diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal
dari 10-1000 g digunakan apa yang disebut Pembagi Contoh piring berputar. Pada jumlah
dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh
sebaiknya dipilih menurut program acak (Voigh, 1994).

Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromiretik oleh Dalla Valle. Dispersi
koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa,
sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan
mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan
garam granular berada dalam kisaran ayakan.
 Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk
mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak
partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu sutau
perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiap-tiap
ukuran partikel, dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel
tersebut (Martin, 1990).

Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi, sebab
ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga
terhadap efek fisiologisnya (Moehtar, 1990).

Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu:

1. Menghitung luas permukaan

2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat
3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral, suntikan
dan topikal
4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi
5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).
Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah menggunakan
pengayak standar. Pengayak terbuta dari kawat dengan ukuran lubang tertentu. Istilah ini
(mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi linear (Parrot, 1970).
Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya. Tetapi,
begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan
ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah
yang unik. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan
yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang
mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang sama. Jadi, garis tengah
permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas permukaan yang
sama seperti partikel yang diperiksa.
Dalam suatu kumpulan partikel (dari sampel polidispers)dua sifat penting yaitu :
1. Bentuk dan luas permukaan partikel
 2. Kisaran ukuran dan jumlah atau berat partikel yang ada dan total luas
permukaan
Setiap kumpulan partikel biasa disebut polidispers. Karena perlu untuk mengetahui tidak
hanya ukuran dari partikel tertentu, tetapi juga jumlah partikel dengan ukuran yang samadi
dalam sampel. Jadi kita perlu estimasi ukuran yang ada dan berat atau fraksi dari masing-
masing ukuran partikel. Ini adalah distribusi ukuran partikel dan dari sini kita bisa
menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut. Mikromeritik merupakan
pengetahuan dan teknologi yang berkaitan dengan ukuran partikel (small particles).
Mikromeritik juga merupakan pengetahuan dan pengendalian ukuran partikel atau kisaran
ukuran dalam proses pembuatan, kestabilan fisik, dan pelepasan zat aktif dari sediaan.
Bentuk atau ukuran partikel dibagi menjadi tiga, yaitu :
1. Sangat kecil atau halus : tidak terlihat oleh mikroskop biasa. Contoh : disperse koloid
2. Partikel atau serbuk halus : dalam jangkauan mikroskop optic. Contoh : emulsi,
suspense
3. Partikel atau serbuk kasar : kisaran ayakan. Contoh : butiran serbuk, granul, garam
granular.

 Sifat-sifat serbuk meliputi :

1. Sifat dasar : distribusi ukuran dan luas permukaan serbuk.
2. Sifat turunan : porositas, susunan pengepakan, kerapatan partikel, bulkiness, dan sifat
aliran.

 Ukuran partikel dan distribusi ukuran, Dalam suatu kumpulan partikel lebih dari satu
ukuran (yakni dalam suatu sampel polidispers), dua sifat penting yaitu :
1. Bentuk dan luas permukaan partikel.
2. Kisaran ukuran dan banyaknya atau berat partikel-partikel yang ada, dan karenanya
luas permukaan total.

Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dalam garis tengah. Tetapi,
begitu derajat ketidaksimetrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan
ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah
yang unik untuk suatu partikel. Maka harus di cari jalan untuk menggunakan suatu garis
tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah
bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume dan garis tengah yang sama. Jadi,
garis tengah, d3, adalah garis tengah suatu bulat yang mempunyai luas permukaan yang
sama seperti partikel yang diperiksa. Garis tengah suatu bulatan yang mempunyai volume
yang sama seperti partikel adalah garis tengah volume, dv, sedang garis tengah yang
diproyeksikan, dp, adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas pengamatan
yang sama seperti partikel bila dipandang tegak lurus ke bidangnya yang paling stabil.
Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispers. Karenanya perlu untuk
mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapimjuga berapa banyak
partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu suatu
perkiraan kisaran ukuran yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran
partikel. Ini adalah distribusi ukuran partikel, dan dari sini kita bisa menghitung ukuran
partikel rata-rata untuk sampel tersebut. Bila jumlah atau berat partikel yang terletak
dalam suatu kisaran ukuran tertentu diplot terhadap kisaran ukuran atau ukuran partikel
rata-rata, akan diperoleh kurva distribusi frekuensi.

 Metode-metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel:

 Mikroskopi Optik
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak
diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Di bawah
mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk
memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat
diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau
pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar
untuk diukur.
Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua
dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang
bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini.
Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan
suatu perkiraan yang baik dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu
dan jelimet. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu sampel harus selalu
dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena
adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi
dengan metode ini.
 Pengayakan
Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran
partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran geometrik
partikel. Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut meningginya lebarnya jala
ayakan penguji yang disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan
teratas dengan lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada lebar
jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka membentuk bahan halus (lolos).
Partikel yang tinggal kembali pada ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah suatu waktu
ayakan tertentu (pada penimbangan 40-150 g setelah kira-kira 9 menit) ditentukan
melalui penimbangan, persentase mana dari jumlah yang telah ditimbang ditahan kembali
pada setiap ayakan (Martin, 1990).
Metode ini menggunakan seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh Biro Standar
Nasional. Ayakan umum digunakan untuk memilih partikel-partikel yang lebih besar,
tetapi digunakan dengan sangat hati-hati. Ayakan-ayakan ini dapat digunakan untuk
mengayak bahan hingga sehalus 44 µm (ayakan nomor 325). Ayakan yang dihasilkan
oleh cara-cara eksa dan cara membuat listrik sekarang ada dalam lubang mulai dari 90
µm sampai sekecil 5 µm. Menurut metode usp untuk membahas kehalusan sebuk massa
sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik.
Serbuk ini di goyang-goyang selama waktu tertentu dan bahan yang melalui ayakan
diminta oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta dikumpulkan, kemudian
ditimbang. Menurut Herdan, kesalahan pengayakan akan timbul dari jumlah variable
termasuk beban ayakan dan lama serta beratnya penggoyangan. Fornner, Bankir, dan
Swarbrick telah membuktikan bahwa pengayakan dapat menyebabkan penjebolan bahan-
bahan granul farmasetis.
 BAB II
METODE PENELITIAN

III. ALAT DAN BAHAN

 ALAT :
1. Mikroskop binokuler

2. Micrometer

3. Object glass dan Deck glass

4. Neraca analitis digital

 BAHAN :

1. Suspensi obat

2. Aquadest

3. Amylum

4. Serbuk paracetamol

I. PROSEDUR PERCOBAAN

A. Metode Mikroskopi
Kalibrasi skala okuler
Menempatkan mikrometer di bawah mikroskop
Menghimpitkan garis awal skala okuler dengan skala
obyektif
Menghimpitkan garis awal skala okuler dengan skala
obyektif

Menyiapkan sediaan suspensi encer dan membuat sediaan yang cukup di atas
Memastikan sampel merupakan objek glass
sistem monodisperis atau polidispers

Mencari 20-25 partikel dari sediaan dan menentukan

ukuran
 Buat harga logaritma masing-masing ukuran

Menghitung harga purata logaritma partikel dan standar deviasi (SD)

purata partikel

Menghitung harga antilogaritma purata partikel (dgeometrik) dan antilog

standar deviasi (SDgeometrik) purata partikel

Polidisperis jika harga antilog SD1,2 dan Monodisperis jika SD<1,2

Jika sampel polidisperis jumlah partikel yang diukur > 1000 partikel dan
jika monodisperis 500-1000 partikel

Melakukan Groupping
Menentukan ukuran partikel yang terkecil dan terbesar untuk seluruh
bagian

Membagi jarak ukur menjadi beberapa bagian yang

gasal

Mengukur partikel dan menggolongkan kedalam grup yang

ditentukan

Membuat kurva distribusi partikel antara ukuran partikel () dengan %

frekuensi distribusi jumlah dan distribusi berat sebagai

B. Metode Ayakan Mekanik (FI Edisi V)

Membersihkan ayakan dengan dust vacum cleaner

Menyusun bertingkat beberapa seri nomer ayakan dengan ukuran lubang ayakn sesuai
Standar ISO 3310-1 dengan urutan dari atas kebawah semakin besar nomer ayakan

Menimbang dengan saksama masing-masing pengayak dan penci pengumpul dengan

ketelitian 0,1 gram

Menimbang dengan saksama sejumlah serbuk atau granul sebanyak 25-100gram,

memasukkan dalam pengayak yang paling atas dan memasang penutup

menjalankan shaker selama 5 menit, dengan hati-hati angkat setiap pengayak dari
susunannya dan jangan sampai ada serbuk yang hilang

Menimbang kembali setiap pengayak dan panci pengumpul, dan menentukan bobot
serbuk dalam setiap pengayak dan panci pengumpul

Mengulangi langkah 1-6 dan hati-hati hingga kriteria titik akhir tercapai

Menjumlahkan seluruh bobok serbuk, jumlah susut bobot tidak lebih dari 5% bobot
awal
C. Cara Penentuan Titik Akhir (FI Edisi 2014)

Menganalisis uji pengayakan lengkap apabila bobot setiap

pengayak tidak berubah lebih dari 5% atau 0,1gram dari berat
sebelumnya

Jika lebih dari 50% berat total serbuk, kecuali dinyatakan lain dalam
monografi maka pengujian harus diulang tetapi dengan penambahan
pengayak yang lebih kasar diatas pengayak yang menampung berat
lebih dari 50% pada susunan pengayak

Jika hasil pengayakan kurang dari 5% dari berat total sserbuk, titik
akhir untuk pengayak meningkat dengan perubahan bobot tidak
lebih dari 20% dari berat sebelumnya pada pengayak tersebut
 BAB III

HASIL DAN PENGAMATAN

V. DATA PENGAMATAN

A. METODE MIKROSKOPI

1. Kalibrasi

Obyektif : 18

Okuler : 30

Object glass : 0,01 mm 10 mikrometer

Rumus : OB/OK x Object Glass

18/30 x 10 mikrometer = 6 mikrometer

2. Data

No Ukuran Log
(mikrometer)

1 3 0,47

2 5 0,69

3 8 0,90

4 10 1,00

5 11 1,04

6 14 1,14

7 17 1,23

8 18 1,25
 9 21 1,32

10 24 1,38

11 25 1,39

12 28 1,44

13 31 1,49

14 33 1,51

15 34 1,53

16 37 1,56

17 38 1,57

18 40 1,60

19 42 1,62

20 43 1,63

Rata-rata : 25,76/20 = 1,28

SD Log 1,28 = 0,107

Antilog rata-rata = 19,05

Antilog SD = 1,27

1,27 ≥ 1,2

Kesimpulan : Polidispers

B. METODE AYAKAN MEKANIK

Ayakan No.
390,4 391,0 0,6
100 385,9 387,2 1,3
80 389,6 390,0 0,4
60 396,0 396,7 0,7
 40 394,0 395,8 1,8
20 410,9 501,4 90,5
95,3

BAB IV

PEMBAHASAN DAN KESIMPULAN

A. PEMBAHASAN

Pada percobaan penentuan ukuran partikel ini bertujuan untuk mengukur partikel zat
dengan metode mikroskopi dan pengayakan (shieving). Bahan yang digunakan untuk metode
pengayakan adalah granul, sedangkan bahan yang digunakan untuk metode mikroskopi optik
adalah amylum. Digunakan amylum karena ukuran partikel amylum lebih kecil dari pada granul.
 Pada metode mikroskopi yang dilakukan pertama kali adalah kalibrasi alat yang
bertujuan untuk menentukan ukuran skala okuler. Kalibrasi alat dilakukan dengan cara
menempelkan mikrometer dibawah mikroskop, dihimpitkan garis awal skala okuler dengan skala
obyektif. Kemudian menentukan garis kedua skala yang tepat berhimpit dan diketahui harga
skala okuler setelah dilihat dibawah mikroskop maka akan terdapat kotak dengan ukuran 10 x
10.

Kemudian dilakukan preparasi sampel dengan membuat suspensi encer dari campuran
amylum dan aquadest dan dianalisa di atas obyek glass dan dilihat di bawah mikroskop sehingga
akan terlihat partikel-partikel yang ada di setiap kotak.

Setelah itu dilakukan perhitungan, pada percobaan yang dilakukan termasuk polydispers karena
harga SD > 1,2 yaitu 1,27 . Tujuan pembuatan suspensi yang encer adalah untuk mempermudah
dalam perhitungan partikel, karena bila suspensi tidak encer maka pertikel yang terjadi akan
berhimpitan dan menyulitkan dalam perhitungan.

Keuntungan dari metode mikroskopi dapat mendeteksi aglomerat dan partikel – partikel
yang terdiri lebih dari satu komponen. Sedangkan kelemahan – kelemahannya adalah
diameternya hanya dapat dilihat secara dua dimensi yaitu panjang dan lebar. Selain itu metode
ini agak lambat dan melelahkan karena harus menghitung sekitar 500 partikel (polydispers).

Metode pangayakan adalah alat yang digunakan untuk mengukur partikel secara kasar.
Sehingga dalam percobaan ini digunakan bahan yang partikelnya kasar dibandingkan dengan
bahan yang lain. Pada metode pengayakan ini, digunakan 6 nomor ayakan yang berbeda-beda.
Dimulai dari nomor ayakan yang rendah sampai yang tinggi. Diantaranya nomor ayakan 20, 40,
60, 80 dan 100. Metode ayakan dilakukan dengan menyusun ayakan dari nomor mesh yang
terkecil (yang paling atas) sampai pada nomor mesh yang paling besar (yang paling bawah) hal
ini ditujukan agar partikel-partikel yang tidak terayak (residu) yang ukurannya sesuai dengan
nomor ayakan. Jika nomor ayakan besar maka residu yang diperoleh memiliki ukuran partikel
kecil. Dalam pengayakan dibantu dengan alat vibrator (mesin penggerak), mesin ini digerakkan
secara elektrik dan dapat diatur kecepatannya dan waktunya.

Pada bagian paling atas dari susunan ayakan dipasang penutup dari mesin penggerak bertujuan
agar tidak ada pengaruh luar yang mempengaruhi gerakan mesin, misalnya tekanan udara di
atasnya atau yang faktor yang lainnya, sehingga tidak ada gaya lagi yang bekerja kecuali gaya
gravitasi yang mengarah jatuhnya partikel ke arah bawah.

Metode yang digunakan ini merupakan metode yang sangat sederhana karena cukup
singkat. Namun alat atau metode ini tingkat keakuratan yang diperoleh tidaklah seakurat dengan
metode secara mikroskopik.

Dari data yang diperoleh umumnya diperoleh zat sisa yang tertahan dengan semakin
tinggi nomor mesh semakin banyak zat yang tersisa. Hal ini karena ukuran dalam tiap inci
semakin kecil lubangnya. Metode ini merupakan metode untuk mengetahui tingkat kehalusan
dari suatu zat. Dengan melihat semakin banyak zat yang tertinggal dalam ayakan maka semakin
kasar zat tersebut.

Dan besar kehilangan berat partikel tidak boleh lebih dari 5%. Data yang kelompok kami
peroleh adalah 95,3 maka kehilangan berat partikel < dari 5%.

B. KESIMPULAN

Pada percobaan kali ini digunakan metode mikroskopi dan metode pengayakan.

1. Metode mikroskopi digunakan untuk partikel emulsi, suspesi, dan serbuk halus. Contohnya
amylum.

2. Metode pengayakan digunakan untuk partikel yang mempunyai partikel atau ukuran serbuk
lebih besar atau kasar.

3. Ukuran partikel dari amylum pada percobaan ini adalah polydispers karena harga antilog SD
nya > 1,2 yaitu 1,27.
4. Semakin besar nomor ayakan, semakin halus hasil yang di dapat, karena lubangnya semakin
kecil.

LAMPIRAN