ANALISIS FARMASI
“SPEKTROFOTOMETER INFRA RED (IR)”
Dosen Pengampu;
Apt. Burhanudin Gasim Soka, S.Farm., M.Farm.
Disusun oleh:
KELOMPOK 2
Bismillahirrahmanirrahiim.
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT Tuhan Yang Maha Esa,
karena berkat karunia dan hidayah-Nya kami dapat menyelesaikan tugas
penyusunan makalah pada mata kuliah Analisis Farmasi yang berjudul
“Spektrofotometri Infra Red (IR)” tepat waktu sesuai dengan yang kami
rencanakan. Tidak lupa pula kami panjatkan shalawat serta salam kepada junjungan
Nabi Besar Muhammad SAW, karena berkat perjuangan beliaulah kita bisa
menghirup cahaya islam sampai hari ini.
Penulisan makalah ini mungkin tidak akan bisa terselesaikan tepat waktu jika
tidak dibarengi dengan kerjasama tim antar kelompok, dan juga isi materi dalam
penulisan makalah ini kami sadari jauh dari kata sempurna. Oleh sebab itu, kami
mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari seluruh elemen yang
terkait, baik dari mahasiswa secara khusus maupun masyarakat secara umum agar
supaya dapat menjadi bahan pembelajaran untuk lebih baik kedepannya.
Akhir kata, kami mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya. Semoga
makalah ini dapat memberi manfaat bagi kita semua dan dapat dijadikan acuan baik
dalam isi makalahnya maupun dalam aturan dan kesesuaian penulisan makalah.
Wabillahitaufik walhidayah, wassalamu’alaikum wr. wb.
Penulis.
i
DAFTAR ISI
COVER ...............................................................................................................
KATA PENGANTAR ........................................................................................ i
DAFTAR ISI ....................................................................................................... ii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... iii
BAB I PENDAHULUAN ................................................................................... 1
1.1. Latar Belakang ...................................................................................... 1
1.2. Tujuan Penulisan ................................................................................... 2
1.3. Rumusan Masalah ................................................................................. 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA......................................................................... 3
2.1. Spektrofotometer FTIR ......................................................................... 3
2.2. Spektrofotometer IR.............................................................................. 5
2.3. Spektrum IR .......................................................................................... 6
BAB III PEMBAHASAN ................................................................................... 8
BAB IV PENUTUP ............................................................................................ 15
4.1. Kesimpulan ........................................................................................... 15
4.2. Saran ..................................................................................................... 15
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 16
ii
DAFTAR GAMBAR
iii
BAB I
PENDAHULUAN
1
Namanya berarti "bawah merah" (dari bahasa Latin infra, "bawah"), merah
merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang terpanjang. Radiasi
inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki panjang gelombang
antara 700 nm dan 1 mm. Inframerah ditemukan secara tidak sengaja oleh Sir
William Herschell, astronom kerajaan Inggris ketika ia sedang mengadakan
penelitian mencari bahan penyaring optik yang akan digunakan untuk
mengurangi kecerahan gambar matahari dalam tata surya teleskop.
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode
yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan
Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama
kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis
merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan
vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
3
Gambar 1. Skema IR
4
transform). Kemudian sinyal itu diubah menjadi spektrum IR sederhana.
Spektroskopi FTIR digunakan untuk:
1. Mendeteksi sinyal lemah
2. Menganalisis sampel dengan konsentrasi rendah
3. Analisis getaran (Silverstain, 1967).
2.2. Spektrofotometer IR
Spektrofotometri inframerah (IR) merupakan salah satu alat yang dapat
digunakan untuk menganalisa senyawa kimia. Spektra inframerah suatu
senyawa dapat memberikan gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut.
Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbsi radiasi, refleksi atau
emisi di daerah IR. Daerah inframerah pada spektrum gelombang
elektromagnetik mencakup bilangan gelombang 14.000 cm-1 hingga 10 cm-
1
. Daerah inframerah sedang (4000-400 cm-1) berkaitan dengan transisi energi
vibrasi dari molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-gugus
fungsi dalam molekul tersebut. Daerah inframerah jauh (400-10cm-1)
bermanfaat untuk menganalisis molekul yang mengandung atom-atom berat
seperti senyawa anorganik, namun membutuhkan teknik khusus yang lebih
baik. Daerah inframerah dekat (12.500-4000cm-1) yang peka terhadap vibrasi
overtone (Schechter,1997).
Pada alat spektrofotometri inframerah, satuan bilangan gelombang
merupakan satuan yang umum digunakan. Nilai bilangan gelombang
berbanding terbalik terhadap frekuensi atau energinya. Bilangan gelombang
dan panjang gelombang dapat dikonversi satu sama lain menggunakan
persamaan dibawah :
2.3. Spektrum IR
Hampir setiap senyawa yang memiliki ikatan kovalen, apakah senyawa
organik atau anorganik, akan menyerap berbagai frekensi radiasi
elektromagnetik dengan panjang gelombang (λ) 0,5 – 1000 μm). Dalam kimia
organik, fungsi utama dari spektrometri inframerah adalah mengenal
(elusidasi) struktur moelkul, khususnya gugus fungsional seperti OH, C =
O, C = C. daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur
6
suatusenyawa adalah pada daerah 1-25 μm atau 10.000 – 400 cm-1. Dalam
praktek satuan yang lebih umum dipakai adalah satuan frekuensi (cm-1) dan
bukan saatuan panjang gelombang. Serapan setiap tipe ikatan (N - H, C - H ,
O - H, C - X, C = O, C - O, C – C, C = C, C = N, dan sebagainya) hanya
diperoleh dalam bagian-bagian kecil tertentu dari daerah vibrasi infra merah.
Kisaran serapan yang kecil dapat digunakan untuk menentukan setiap tipe
ikatan.
Dalam rangka memperoleh informasi struktur senyawa organik yang
dianalisis, kita harus terbiasa dengan frekuensi atau panjang gelombang
dimana berbagai gugus fungsional yang menyerap. Dalam tabel berikut
tersusun secara sistematik daerah serapan yang sesuai dengan ikatan yang
terdapat dalam suatu senyawa.
7
BAB III
PEMBAHASAN
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,75-1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000-
10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark
Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang
elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang
keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.
Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan
rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan
kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian
daerah panjang gelombang, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:
1. Daerah Infra merah dekat.
2. Daerah Infra merah pertengahan.
3. Daerah infra merah jauh.
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas, daerah
panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah
pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5-50 µm
atau pada bilangan gelombang 4.000-200 cm-1. Satuan yang sering digunakan
dalam spektrofotometri infra merah adalah Bilangan Gelombang ( ϋ) atau disebut
juga sebagai Kaiser.
Cahaya yang bisa kita lihat itu terdiri dari gelombang elektromagnetik dengan
frekuensi yang berbeda-beda, setiap frekuensi tersebut bisa dilihat sebagai warna
yang berbeda. Radiasi Infra-merah juga merupakan gelombang dengan frekuensi
yang berkesinambungan, hanya saja mata kita tidak bisa melihat mereka. Jika anda
menyinari sebuah senyawa organik dengan sinar infra-merah yang mempunyai
frekuensi tertentu, anda akan mendapatkan bahwa beberapa frekuensi tersebut
diserap oleh senyawa tersebut.
8
Sebuah alat pendetektor yang diletakkan di sisi lain senyawa tersebut akan
menunjukkan bahwa beberapa frekuensi melewati senyawa tesebut tanpa diserap
sama sekali, tapi frekwensi lainnya banyak diserap. Berapa banyak frekuensi
tertentu yang melewati senyawa tersebut diukur sebagai 'persentasi transmitasi
(percentage transmittance).
Persentasi transmitasi dengan nilai 100 berarti semua frekuensi dapat
melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama sekali. Pada kenyataannya, itu tidak
pernah terjadi, selalu akan ada penyerapan, walaupun kecil, mungkin transmitasi
sebesar 95% adalah yang terbaik yang bisa anda peroleh. Transmitasi sebesar 5%
mempunyai arti bahwa hampir semua frekuensi tersebut diserap oleh senyawa itu.
Tingginya penyerapan seperti ini akan membuat kita mengerti tentang ikatan-ikatan
yang ada dalam senyawa tersebut.
Spektrometer infra merah biasanya merupakan spektrometer berkas ganda
dan terdiri dari 4 bagian utama yaitu sumber radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi
(monokromator), dan detektor.
1. Sumber Radiasi
Radiasi infra merah biasanya dihasilkan oleh pemijar Nernst dan Globar.
Pemijar Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi sekitar
1200°C, sehingga memancarkan radiasi kontinyu pada daerah 1-40 µm. Globar
merupakan sumber radiasi yang sangat stabil. Pijar Nernst merupakan batang
cekung dari sirkonium dan yttrium oksida yang dipanasi sekitar 1500°C dengan
arus listrik. Sumber ini memancarkan radiasi antara 0,4-20 µm dan kurang stabil
jika dibandingkan dengan Globar.
9
merah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara 5,0-16 µm, tetapi
dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 µm.
3. Detektor
Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor
fotolistrik tidak dapat digunakan untuk menggunakan infra merah karena energi
foton infra merah tidak cukup besar untuk membebaskan elektron dari
permukaan katoda suatu tabung foton.
Detektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu termokopel,
bolometer, dan sel Golay. Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek
pemanasan yang ditimbulkanoleh sinar infra merah.
4. Daerah Cuplikan
Daerah cuplikan infra merah dapat terdiri dari 3 jenis yaitu cuplikan yang
berbentuk gas, cairan dan padatan. Gaya intermolekul berubah nyata dari bentuk
padatan ke cairan ke gas dan spektrum infra merah biasanya menunjukkan
pengaruh dari perbedaan ini dalam bentuk pergeseran frekuensi. Oleh karena itu,
sangat penting untuk dicatat pada spektrum cara pengolahan cuplikan ynag
dilakukan.
5. Sistem Kerja
Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui
cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda
adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada setiap panjang
gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper” yang berupa cermin
berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan
secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi
dikirim ke detektor yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan
menerima intensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah
secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor
dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak menyerap sinar, berarti
intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak
10
menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk
arus bolak-balik.
Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu
motor yang dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut
baji optik. Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas
baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang akan diteruskan ke detektor.
Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga
intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah
pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan.
Gerakan baji ini dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder
sehingga gerakan baji ini merupakan pita serapan pada spektrum tersebut.
Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag
ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra
merah yang berubah panjang gelombangnya secara berkesinambungan
menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan energi getaran
molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah rentangan dan
lenturan molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum
infra merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah
spektrum infra merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa
gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak
adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum
infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah
itu tidak ada.
11
Gambar 2. Sistem Spektrofotometer IR
12
Gambar 3. Pemadatan Cuplikan
1. Alkana
Pita utama yang nampak dalam spektra IR alkana disebabkan oleh
stretching C – H di daerah 2850-3000 cm-1, scissoring CH2 dan CH3 di daerah
1450-1470 cm-1, rocking CH3 pada kurang lebih 1370-1380 cm-1. Dan pita
rocking, pada 720-7725 cm-1. Pita- pita ini tidak dapat dijadikan patokan
karena kebanyakan alkana mengandung gugus-gugus ini.
2. Alkena
Vibrasi stretching C – H alkena terjadi pada panjang gelombang yang
lebih pendek daripada C – H alkana. Ingat bahwa ikatan karbon-hidrogen
alkena mempunyai sifat lebih kuat daripada ikatan karbon-hidrogen alkana.
Makin kuat ikatan, makin sukar bervibrasi dan memerlukan energi yang lebih
tinggi. Jadi alkena yang mempunyai paling sedikit satu hidrogen menempel
pada ikatan rangkap dua biasanya mengabsorpsi di daerah 3050-3150 cm-1.
Bentuk stretching C=C alkena terjadi sidaerah 1645-1670 cm-1. pita
ini sangat jelas bila hanya satu gugus alkil menempel pada ikatan rangkap
dua. Semakin banyak gugus alkil yang menempel, intensitas absorpsi
berkurang karena vibrasi terjadi dengan perubahan momen dipol yang lebih
kecil. Untuk alkena-alkena trisubtitusi, tetrasubsitusi C=C sering mempunyai
intensitas yang rendah atau tidak teramati.
13
3. Alkuna dan Nitrit
Alkuna ujung memperlihatkan pita stretching C – H yang tajam pada
3300-3320 cm-1 dan bentuk bending C – H yang jelas pada 600-700 cm-1.
Stretching C = N pada alkuna ujung nampak pada 2100-2140 cm-1 dengan
intensitas sedang untuk stretching C = C alkuna dalam berupa pita lemah yang
terjadi pada 2200-2260 cm-1.
4. Alkil halida
Ciri absorpsi alkil halida adalah pita yang disebabkan oleh stretching C –
X. posisi untuk pita-pita ini adalah 1000-1350 cm-1 untuk C – F, 750-850 cm-1
untuk C – Cl, 500-680 cm-1 untuk C – Br, dan 200-500 cm-1 untuk C – I.
Absorpsi-absorpsi ini tidak berguna untuk diagnosisi.
14
BAB IV
PENUTUP
4.1. Kesimpulan
Spektrum infra merah berguna untuk mendeteksi adanya gugus fungsi
dalam senyawa organik. Daerah di bawah frekuensi 650 cm-1 dinamakan infra
merah jauh. Sedangkan daerah di atas frekuensi 4000 cm-1 dinamakan infra
merah dekat. Monokromator terdiri dari celah masuk dan celah keluar yang
berupa kisi difraksi atau prisma 4. Detektor panas digunakan untuk mendeteksi
sinar infra merah. Spektrum infra merah mengandung banyak serapan yang
berhubungan dengan sistem vibrasi yang berinteraksi dalam suatu molekul
memberikan pita-pita serapan yang berkarakteristik dalam spektrumnya. Corak
pita ini disebut sebagai daerah sidik jari.
4.2. Saran
Instrumen dengan Spektrofotometer IR merupakan instrumen yang
paling banyak digunakan dalam metode analisis kuantitatif karena metodenya
yang cukup sederhana Untuk pengembangan lebih lanjut pada makalah ini,
terdapat beberapa saran yang sesuai dengan informasi mengenai
Spektrofotometer IR, yaitu seperti pembuatan standar untuk kalibrasi dan
penentuan panjang frekuensi haruslah tepat, kalibrasi alat harus diupayakan
rutin agar mengurangi kesalahan yang terjadi ketika analisa.
Demikian makalah yang kami buat, semoga dapat bermanfaat bagi
pembaca. Apabila ada saran dan kritik yang ingin di sampaikan, silahkan
sampaikan kepada kami. Apabila ada terdapat kesalahan mohon dapat
memaafkan dan memakluminya.
15
DAFTAR PUSTAKA
16