LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

ANALISIS FISIKOKIMIA

OBJEK IV

DENSITOMETRI ANALISIS PARACETAMOL

DISUSUN OLEH :
NAMA : INDRI ISTIQOMAH
NO BP : 1811013018

SHIFT/KELOMPOK : Jumat 5 /6
HARI/TANGGAL : Selasa / 27 November 2020

REKAN KERJA : 1. Salsadina Melza A (1811012055)

2. Putri Annisa S (1811013002)

3. Alyssa Azzahra (1811013019)

LABORATORIUM ANALISA FISIKOKIMIA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS ANDALAS

PADANG

2020
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ....................................................................................................................... 1

BAB 1 ................................................................................................................................. 3

PENDAHULUAN ............................................................................................................... 3

1.1 Latar Belakang ........................................................................................................... 3

BAB 2 ................................................................................................................................. 5

TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................................................... 5

2.1 Kromatografi Lapis Tipis (KLT) - Densitometri.......................................................... 5

2.1.1 Pengertian Kromatografi Lapis Tipis (KLT) - Densitometri.................................. 5
2.1.2 Prinsip Kromatografi Lapis Tipis (KLT) - Densitometri ....................................... 6
2.1.3 Instrumen Kromatografi Lapis Tipis (KLT) - Densitometri .................................. 6
2.1.4 Cara Kerja Kromatografi Lapis Tipis (KLT) - Densitometri ................................. 8
BAB 3 ................................................................................................................................. 9

PROSEDUR KERJA ........................................................................................................... 9

3.1 Alat dan Bahan ........................................................................................................... 9

3.2 Cara Kerja ................................................................................................................ 10
3.3 Skema Cara Kerja Percobaan .................................................................................... 12
BAB 4 ............................................................................................................................... 14

DATA DAN HASIL PERCOBAAN .................................................................................. 14

4.1 Data Percobaan......................................................................................................... 14

4.2 Grafik Percobaan ...................................................................................................... 14
4.3 Perhitungan Percobaan ............................................................................................. 15
BAB 5 ............................................................................................................................... 17

PEMBAHASAN ................................................................................................................ 17

BAB 6 ............................................................................................................................... 19

KESIMPULAN .................................................................................................................. 19
i
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................ 20

LAMPIRAN

ii
 BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Seorang farmasis dituntut harus mampu mengidentifikasi obat-obat yang akan
beredar di kalangan masyarakat, mengenai pengendalian kualitas dari bahan-bahan
farmasi dan sediaan obat lainnya, sehingga yang nantinya akan menjamin keselamatan
penggunaan obat, dalam hal itulah dilakukan analisis kuantitatif terhadap sediaan.
Kadar suatu obat dalam sediaan farmasi menunjukkan bahwa banyaknya obat yang
terabsorbsi dalam tubuh sehingga menimbulkan efek terapi. Salah satu metode yang
banyak digunakan untuk penetapan kadar bahan aktif adalah KLT-Densitometri.

Untuk analisis maupun kontrol kualitatif di laboratorium banyak menggunakan

Kromatografi lapis tipis. Hal ini karena mudah dilakukan, reagen yang digunakan
sensitive dan selektif. Untuk penetapan kadar dapat menggunakan kombinasi KLT dan
Densitometri (KLT-Densitometri). Pada KLT, fase gerak yang digunakan tidak ada
batasan, sampel suspense atau keruh dapat ditetapkan kadarnya secara langsung, cepat,
ekonomis, dan memungkinkan terjadi secara simultan.

Sedangkan metode densitometri memiliki kelebihan yaitu spesifikasi yang

tinggi, hasil yang didapatkan dipercaya dapat dilakukan dengan mudah serta cepat,
pemilihan fase gerak akan memberikan fleksibilitas yang besar, dalam melakukan
optimasi pemisahan dapat dilakukan dengan berbagai teknik, biaya yang dikeluarkan
dalam pengoperasian relatif murah salah satunya karena pelarut yang digunakan sedikit
dan silica gel sebagai fase diam dapat didaur ulang, serta mengubah polaritas pelarut
dengan pelarut campuran dapat dilakukan dalam waktu singkat. Analisis kualitatif dan
kuantatif pada paracetamol juga dapat dilakukan menggunakan metode KLT-
Densitometri. Dimana analisis kualitatif yaitu identifikasi keberadaan senyawa dilihat
dari nilai Rf pada metode KLT dan analisis kuantitaif yaitu penetapan kadar dapat
dilihat dari nilai AUC pada metode densitometry.
3
1.2 Tujuan Praktikum

1. Untuk melakukan indetifikasi paracetamol dalam sampel secara KLT-

Densitometri
2. Untuk mengetahui kadar paracetamol dalam sampel secara KLT-Densitometri

4
 BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kromatografi Lapis Tipis (KLT) - Densitometri

2.1.1 Pengertian Kromatografi Lapis Tipis (KLT) - Densitometri
Kromatografi merupakan suatu metode yang khususnya digunakan dalam
pemisahan komponen-komponen dalam suatu sampel yang terdistribusi dalam dua fasa
diam dan fasa gerak. Fase diam dapat berupa padat, atau cairan yang diletakkan di atas
padatan atau gel. Fasa diam dapat dibuat dalam bentuk kolom, disebarkan sebagai suatu
lapisan tipis atau didistribusikan sebagai film. Fase gerak dapat berupa gas atau cairan. 1

Kromatografi lapis tipis (KLT) dan kromatografi kertas tergolong

"kromatografi planar." KLT adalah yang metode kromatografi paling sederhana yang
banyak digunakan. Peralatan dan bahan yang dibutuhkan untuk melaksanakan
pemisahan dan analisis sampel dengan metode KLT cukup sederhana yaitu sebuah
bejana tertutup (chamber) yang berisi pelarut dan lempeng KLT. Pada KLT,
identifikasi awal suatu senyawa didasarkan pada perbandingan nilai Rf dibandingkan
Rf standar. Nilai Rf umumnya tidak sama dari laboratorium ke laboratorium bahkan
pada waktu analisis yang berbeda dalam laboratorium yang sama, sehingga perlu
dipertimbangkan penggunaan Rf relatif yaitu nilai Rf noda senyawa dibandingan noda
senyawa lain dalam lempeng yang sama.2

Densitometri adalah metode analisis instrumental berdasarkan interaksi radiasi

elektromagnetik dengan analit yang merupakan noda pada plat KLT. Radiasi
elektromagnetik yang mengenai plat KLT akan diadsorbsi oleh analit, ditransmisi atau
diemisikan berupa flourosensi dan fosforesensi. Densitometri dititik beratkan untuk
analisis kuantitatif analit-analit dengan kadar yang sangat kecil yang perlu dilakukan
pemisahan terlebih dahulu. Metode densitometri digunakan untuk penetapan kadar
suatu senyawa pada lempeng kromatografi, menggunakan TLC scanner atau biasa
disebut densitometer.3
5
2.1.2 Prinsip Kromatografi Lapis Tipis (KLT) - Densitometri
Prinsip kerja dari kromatografi adalah senyawa yang terlarut dalam fasa gerak
akan melewati fasa diam cair (pelarut lain) yang terletak pada suatu padatan
pendukung. Peristiwa ini mirip dengan ekstraksi cair-cair tetapi dalam konfigurasi
datar bukan kolom atau tabung sehingga terjadi tendensi distribusi senyawa pada fasa
gerak terhadap fasa diam. Gerakan atau aliran senyawa terjadi karena efek kapilaritas
padatan pendukungnya. Sepanjang padatan pendukung interaksi pun terjadi. Kecepatan
bergerak suatu komponen dalam campuran senyawa tergantung pada kelarutannya
dalam fasa diam. Senyawa-senyawa yang lebih larut akan bergerak lebih lambat
daripada senyawa yang kurang larut.1

Densitometri menentukan analit berdasarkan interaksi radiasi elektromagnetik

(REM) dengan noda analit pada fase diam KLT. Interaksi radiasi elektromagnetik
(REM) merupakan intesitas cahaya yang mengenai molekul senyawa dalam noda.
REM dengan noda pada fase diam KLT menentukan intensitas cahaya yang diabsorbsi,
ditransmisi, dipantulkan (refleksi) oleh noda analit dari intensitas REM semula. Jika
pada fase diam tidak ditemukan noda maka cahaya yang jatuh akan dipantulkan
kembali. Namun jika cahaya tersebut jatuh pada pelat yang terdapat noda dari suatu
senyawa maka sebagian cahaya akan diserap dan intensitas yang dipantulkan akan
berbeda dari intensitas cahaya yang dating. 2

2.1.3 Instrumen Kromatografi Lapis Tipis (KLT) - Densitometri

Gambar skema plat KLT 2

6
 Pemilihan fase diam pada KLT didasarkan pada sifat fisika kima komponen
sampel yang akan dipisahkan meliputi polaritas, kelarutan, kemampuan mengion, berat
molekul, bentuk, dan ukuran analit. Sifat fisika kimia tersebut berperan penting dalam
menentukan mekanisme pemisahan dalam KLT. Sorben fase diam pada KLT dapat
berupa senyawa anorganik maupun anorganik. Sorben anorganik misalnya aluminium
oksida, silikon oksida, magnesium karbonat, kalsium karbonat, dan lain lain.
Sedangkan sorben organik misalnya pati dan selulosa. Pemilihan eluen yang cocok
dapat dilakukan melalui tahapan optimasi eluen. Optimasi eluen diawali dengan
menentukan sifat fisika kimia yang akan dianalisis dan jenis sorben fase diam yang
digunakan.2

Skema sitem optik densitometer(TLC Scanner) 4

Sumber radiasi yang digunakan dapat dipilih yaitu sinar UV (lampu deuterium),
sinar tampak (lampu tungsten) dan sinar fluoresensi (lampu merkuri). Sinar yang
dipancarkan berupa sinar polikromatik masuk melewati celah monokromator.3

7
 Gambar 1. TLC Scanner

Pada beberapa alat TLC scanner sudah dilengkapi alat pemroses data atau
mikro komputer, sehingga integrasi luas puncak atau tinggi puncak tersebut dapat
langsung direkan atau dicatat sebagai data sekaligus dengan kromatogramnya dan
dapat pula direkan dan dicatat langsung sebagai kadarnya melalui teknik pemograman
tertentu. Penelusuran bercak dapat dilakukan secara horizontal maupun vertikal
(scanning horizontal atau scanning vertical). Penelusuran bercak secara horizontal
dapat dilakukan satu persatu, atau apabila satu plat bercak yang diperoleh segaris
semua maka dapat dilakukan penelusuran untuk semua bercak sekaligus. Sedangkan
cara penelusuran vertikan, hanya dapat dilakukan satu persatu. Pada penelusuran
bercak horizontal dengan penelusuran beberapa bercak sekaligus hanya dapat
dilakukan apabila bercak-bercak tersebut benar-benar berada dalam satu garis. Cara ini
akan mengalami kesulitan jika bercak yang sangat dekat dengan bercak akan
ditetapkan, karena ada kemungkinan bercak yang tidak diinginkan ikut tertetapkan.5

2.1.4 Cara Kerja Kromatografi Lapis Tipis (KLT) - Densitometri

Pemisahan pada kromatografi lapis tipis yang optimal akan diperoleh hanya
jika menotolkan sampel dengan ukuran bercak sekecil dan sesempit mungkin.
Sebagaimana dalam prosedur kromatografi yang lain, jika sampel yang digunakan
terlalu banyak maka akan menurunkan resolusi. Aplikasi sampel pada sorben lempeng
KLT dapat dilakukan secara manual dengan peralatan sederhana dan dapat juga dengan
peralatan otomatis. Semakin tepat posisi penotolan dan kecepatan penotolan semakin
baik kromatogram yang dihasilkan.2

Sebelum aplikasi sampel pada lempeng KLT, posisi awal penotolan diberi
tanda berupa titik dengan pensil dan akhir elusi ditandai berupa garis. Sedapat mungkin
penandaan tidak merusak sorben KLT. Untuk aplikasi manual, terdapat beberapa alat
penotolan sampel. Alat aplikasi manual yang paling banyak digunakan adalah pipet

8
mikro kapiler (microcaps). Dengan cara mencelupkan pipet kapiler mikro, larutan
secara otomatis akan mengisi ruang dalam pipet mikro kapiler. Setelah terisi tempelkan
pipet pada permukaan lempeng KLT maka larutan sampel akan berpindah dari pipet
kapiler menuju sorben lempeng KLT. Dengan alat Nanomat, ukuran noda yang
dihasilkan pada lempeng KLT adalah sama. Pada pemegang kapiler (cappilary holder)
yang berperan adalah magnet permanen. Cara menotolkan sampel yaitu kepala
aplikator ditekan, pipet akan menyentuh lapisan lempeng pada tekanan konstan
kemudian pipet dibuang (sekali pakai). Peralatan semi/otomatis yang lain yaitu
Linomat (camag) dapat digunakan untuk menerapkan larutan sampel dalam bentuk
noda atau pita.2

Kerja dari densitometer yaitu sumber radiasi yang digunakan dapat dipilih yaitu
sinar UV (lampu deuterium), sinar tampak (lampu tungsten) dan sinar fluoresensi
(lampu merkuri). Sinar yang dipancarkan berupa sinar polikromatik masuk melewati
celah monokromator. Didalam monokromator sinar didispersikan menjadi sinar
monokromatik dengan teknik grating. Sinar monokromatik dengan panjang gelombang
terpilih keluar melalui celah keluar monokromator. Sinar monokromatik dengan
panjang gelombang terpilih dipantulkan melalui cermin sehingga mengenai objek
(lempeng KLT). Sinar yang datang dapat direfleksikan maupun diteruskan. Sinar yang
direfleksikan atau diteruskan ditangkap oleh pengganda foton (photomultiplier)
berfungsi menggandakan sinar yang datang sehingga dihasilkan elektron yang terbaca
oleh sistem komputer sebagai data output.3

BAB 3

PROSEDUR KERJA

3.1 Alat dan Bahan

a. Alat :
Plat KLT, TLC Scanner, detektor UV, chamber, pipet dan gelas ukur, kertas
saring, injektor dan alat-alat kaca lainnya
9
 b. Bahan :
Paracetamol baku, sampel Tablet yang mengandung paracetamol, methanol
HPLC grade, ammonia, aquadest

3.2 Cara Kerja

1) Persiapan Fase Gerak
Campurkan pelarut methanol, aquadest, dan ammonia dengan
perbaningan (8: 1: 1 v/v)
2) Persiapan Larutan Induk Paracetamol
a. Parasetamol p.a ditimbang seberat 25 mg, dimasukkan ke dalam labu 50
mL, ditambahkan pelarut sebanyak 20 mL
b. Disonikasi selama 15 menit
c. Diencerkan dengan pelarut hingga tanda batas
d. Dihitung konsentrasi larutan induk paracetamol
3) Pembuatan Deret Larutan Standar Parasetamol (Kalibrasi)
a. Dipipet masing-masing sebanyak 1, 2, 3, 4, 5, dan 6 mL ke dalam labu ukur
10 mL
b. Ditambahkan pelarut hingga tanda batas
c. Hitung konsentrasi masing-masing
4) Pembuatan Larutan Sampel Parasetamol
a. Tablet obat yang mengandung parasetamol sebanyak 20 tablet ditimbang
dan ditentukan berat rata-rata tablet
b. Tablet digerus didalam lumping hingga menjadi serbuk
c. Serbuk ditimbang setara dengan 25 mg parasetamol, dimasukkan ke dalam
labu ukur 10 mL
d. Ditambahkan 1 mL pelarut dan disonikasi selama 10 menit
e. Larutan diencerkan dengan pelarut hingga garis batas
f. Larutan dikocok dan disaring melalui kertas penyaring kering (1 mL filtrate
pertama di buang dan filtrat selanjutnya ditampung)

10
5) Analisis dengan KLT-Densitometri
a. Fase gerak dimasukkan ke dalam chamber (gelas beker)
b. Chamber dijenuhkan dengan menggunakan kertas aring
c. Plat KLT dipotong dengan ukuran 10x10 cm (bergantung pada jumlah
larutan sampel/ baku yang akan dianalisis)
d. Totolkan sampel dan standar pada plat yang sama dengan menggunakan
Nanomat yang dilengkapi pipa kapiler 2 μl. Jarak antar bercak adalah 1 cm
e. Lempeng dielusi sampai ketinggian sekitar 8 cm dalam chamber gelas yang
sebelumnya telah dijenuhkan dengan uap fase gerak
f. Pemindaian dengan densitometri dilakukan pada panjang gelombang 220
nm

11
3.3 Skema Cara Kerja Percobaan

Dengan mencampurkan pelarut

persiapan fase gerak
metanol, aquades dan amonia (8:1:1)

Timbang 25 mg pct, masukkan ke

persiapan larutan labu 50ml dan tambahkan aquades
induk paracetamol 20ml

Sonikasi selama 15 menit, kemudian

encerkan dan hitung konsentrasi
larutan induk pct

Kalibrasi larutan Pipet masing-masing dengan volume 1,

2, 3, 4, 5, dan 6 ml dalam labu ukur 10
standar pct
ml ad kan sampai batas kemudian
hitung konsentrasi masing-masing

Pembuatan larutan sampel Timbang 20 tablet yang

paracetamol mengandung paracetamol,
kemudian hitung rata-rata

Gerus tablet tersebut dan

timbang 25 mg. Kemudian
masukan kedalam labu ukur
10ml. Tambahkan 1 ml pelarut

Sonikasi selama 10 menit,

encerkan dan ad kan hingga
tanda batas

12
 Kocok dan saring dengan
kertas saring

Masukkan fase gerak kedalam

Analisis dengan KLT- chamber kemudian jenuhkan
densitometri dengan kertas saring

Potong plat klt kemudian

totolkan sampel dan standar
dengan nanomat. Jarak antar
bercak 1 cm

Elusi lempeng setinggi 8 cm

ke dalam chamber yang telah
dijenuhkan

Lakukan pemindaian dengan

densitometer pada panjang
gelombang 220 nm

13
 BAB 4

DATA DAN HASIL PERCOBAAN

4.1 Data Percobaan

1. Data Pengukuran deret standar parasetamol
Konsentrasi (x) Area under curve / AUC (y)
50 453
100 1315
150 2227
200 3143
250 4091
300 4863

2. Data Pengukuran Sampel Yang Mengandung Parasetamol

No sampel Rf AUC
1 0,25 4716,3
2 0,25 4831,0
3 0,25 4803,7

4.2 Grafik Percobaan

1. Hasil Densitogram Sampel Parasetamol

14
2. Hubungan antara konsentrasi dan nilai AUC pada larutan standar paracetamol

Hubungan antara konsentrasi dan nilai AUC

padalarutan standar paracetamol
6000
5000 y = 17.854x - 434.07
KONSENTRASI

4000 R² = 0.9993

3000
2000
1000
0
0 50 100 150 200 250 300 350
AUC

4.3 Perhitungan Percobaan

Berdasarkan hubungan konsentrasi dan AUC, didapatkan kurva kalibrasi

dengan nilai A,B dan r2 sebagai berikut :

A = - 447,4
B = 17,882
r2 = 0,9994

maka selanjutnya dihitung kadar mg parasetamol dari masing masing nilai AUC
dengan memasukkan nilai AUC sebagai y kedalam persamaan linieritas :

- Konsentrasi parasetamol pada nilai AUC 4716, 3

Y = 17,882 x – 447,4
4716,3 = 17,882 x – 447,4
17, 882 x = 4716.3+447,4
5163,7
X=
17,882
= 288,765 𝑝𝑝𝑚

- Konsentrasi parasetamol pada nilai AUC 4831,0

Y = 17,882 x – 447,4
4831 = 17,882 x – 447,4
15
 17, 882 x = 4831+447,4
5278,4
X= = 295,179 𝑝𝑝𝑚
17,882

- Konsnetrasi parasetamol pada nilai AUC 4803,7

Y = 17,882 x – 447,4
4803,7 = 17,882 x – 447,4
17, 882 x = 4803,7+447,4
5251,1
X= = 293,652 𝑝𝑝𝑚
17,882

Masa parasetamol = 500 mg

Bobot sampel = 25 mg
Berat rata rata penimbangan tablet paracetamol
13173 𝑚𝑔
= 658,65 𝑚𝑔/𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡
20 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡
- Maka konsentrasi rata-rata sampel parasetamol
(288,765 + 295,179 + 293,652)𝑝𝑝𝑚
= 292,532 𝑝𝑝𝑚
3
Artinya, 292,532 ppm = 292,532 mcg/ml dalam 25 mg sampel
- Kadar mg paracetamol dari hasil pengujian = ….. mg/tablet
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 1 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑝𝑐𝑡
𝑥 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑝𝑐𝑡
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔
658,65 𝑚𝑔/𝑡𝑎𝑏
𝑥292,532 𝑚𝑐𝑔 = 7707,04 𝑚𝑐𝑔/𝑡𝑎𝑏
25 𝑚𝑔
Konversi ke mg/tab berarti 7,707 mg/tablet

16
 BAB 5

PEMBAHASAN

Pada praktikum yang dilakukan minggu ini adalah mengenai analisis terhadap
parasetamol secara kualitatif dan kuantitatif. Karena akan melakukan analisis secara
kualitatif dan kuantitatif maka dipilih suatu metode yang sederhana seperti
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) – Densitometri. Dimana analisis kualitatif yaitu
identifikasi keberadaan senyawa dilihat dari nilai Rf pada metode KLT dan analisis
kuantitaif yaitu penetapan kadar dapat dilihat dari nilai AUC pada metode
densitometry.
Hal pertama yang harus dilakukan dalam praktikum kali ini adalah pembuatan
fase gerak dengan mencampurkan pelarut metanol, aquades dan amonia (8:1:1).
Pemilihan eluen yang cocok dapat dilakukan melalui tahapan optimasi eluen. Optimasi
eluen diawali dengan menentukan sifat fisika kimia yang akan dianalisis dan jenis
sorben fase diam yang digunakan. Selanjutnya dibuat larutan induk parasetamol
dengan menimbang parasetamol seberat 25 mg lau dimasukkan ke dalam labu 50 mL
dan ditambahkan pelarut sebanyak 20 mL. Lalu larutan induk disonikasi untuk
menghomogenkan larutan tersebut karena metode sonikasi merupakan metode yang
memanfaatkan gelombang ultrasonik dimana generator listrik ultrasonik akan
membuat sinyal listrik kemudian diubah menjadi getaran fisik atau gelombang
ultrasonik sehingga efek sangat kuat yang dinekal dengan efek kavitasi pada larutan
yang menyebabkan pecahnya molekul-molekul yang ada didalam larutan
menghasilkan luas permukaan yang besar sehingga dapat mempercepat penetrasi bahan
aktif dan memudahkan penyebarannya yang digunakan untuk melarutkan senywa yang
tidak larut.
Setelah sonikasi konsentrasi dari larutan induk paracetamol diacri dengan
melakukan kalibrasi larutan standar paracetamol. Pada percobaan ini didapatkan
konsentrasi sebesar 50 ppm, 100 ppm, 150 ppm, 200 ppm, 250 ppm, dan 300 ppm.
Setelah konsentrasi dari larutan induk paracetamol didapatkan, Langkah selanjutnya
17
yaitu memperoleh nilai AUC (Luas area) dari larutan induk paracetamol menggunakan
alat densitometer atau TLC Scanner, data AUC yang didapatkan dari percobaan adalah
458, 1315, 2277, 3143, 4091, dan 4863 berurut sesuai dengan konsentrasi parasetamol
Selanjutnya dilakukan pembuatan larutan sampel dari 20 tablet parasetamol
dengan berat rata-rata 658,65 mg/ tablet. Lalu tahap selanjutnya sama dengan tahap
pada pembuatan larutan induk dimana 25 mg sampel di masukan kedalam labu ukur
10 ml.dan tambahkan 1 ml pelarut lalu disonikasi. Larutan yang berisi sampel lalu
dipipet menggunakan pipet kapiler yang berukuran 1 µL lalu ditotolkan pada plat KLT
dengan alat nanomat. Dalam proses penotolan plat KLT diperhatikan jarak yang
digunakan antar totolan yang terdapat pada plat KLT, dapat digunakan jarak 0,5 cm -1
cm sehingga pada proses penotolan dapat dilihat jarak untuk penotolan dengan melihat
skala centimeter yang terdapat pada alat nanomet tsb. kemudian setelah dilakukan
penotolan, fase gerak akan naik dari bawah kebagian atas plat KLT sampai plat KLT
telah terelusi sempurna. Dari hasil analisa KLT didapatkan perhitungan nilai Rf pada
ketiga sampel yaitu 0,25
Plat KLT yang telah terelusi ini akan kemudian dimasukkan ke dalam alat TLC
scanner untuk mendapatkan nilai AUC. Nilai AUC 4716,3; 4831,0; 4803,7. Dengan
melihat kurva hubungan antara konsentrasi dan nilai AUC dari larutan standar
paracetamol maka diperoleh persamaan regresi y = 17,854x – 434,07. Dari persamaan
ini dapat kita cari konsentrasi dari masing nilai AUC. Pada sampel 1, nilai AUC yang
diperoleh yaitu 4716,3, dengan memasukkan nilai tersebut pada variable y yang ada
pada persamaan regresi maka diperoleh nilai x sebesar 288,47 ppm. Dengan cara yang
sama, nilai x pada sampel 2 dan 3 berturut-turut adalah 294, 90 dan 293,37. Setelah
masing-masing nilai x didapatkan, kemudian dirata-ratakan dan diperoleh konsentrasi
dari rata-rata dari ketiga sampel sebesar 292,25 ppm. Penentuan kadar paracetamol
dihitung dengan cara membandingkan antara berat penimbangan satu tablet
paracetamol dengan berat yang ditimbang kemudian dikalikan dengan konsentrasi rata-
rata yang didapatkan, maka didapatkan hasil pada satu tablet paracetamol terkandung
7,707 mg paracetamol.
18
 BAB 6

KESIMPULAN

1. Nilai Rf sebagai hasil analisa kualitatif yang didapatkan pada sampel adalah 0,25
2. Secara kuantitatif didapatkan kadar pada satu tablet paracetamol terkandung 7,707
mg paracetamol.
3. Dari larutan standar paracetamol diperoleh persamaan regresi y = 17,854x –
434,07
4. Berat rata-rata dari 20 tablet parasetamol adalah 658,65 mg/ tablet
5. Konsentrasi sampel yang diperoleh dari nilai AUC pada larutan sampel adalah
288,47; 294, 90 ; dan 293,37 ppm

19
 DAFTAR PUSTAKA

1. Rubiyanto D. Teknik Dasar Kromatografi. Edisi 1. Yogyakarta : Deepublish;

2016
2. Wulandari L. Kromatografi Lapis Tipis. Jember: PT. Taman Kampus Presindo;
2011
3. Katrikawati L. Metoda Kromatografi Lapis Tipis – Densitometri Untuk
Penentuan Kadar Nikotin Pada Batang Tembakau. Jember : Universitas
Jember; 2016
4. CAMAG. Basic Equipment for Modern Thin-Layer Chromatography.
Switzerland: CAMAG; 2012

5. Mintarsih. Penetapan Kadar Alkaloid Kinida dalam Akar, Batang, dan Daun
Chinchona Succirubra Pavon et Klotzsch dari Daerah Kaliurang Secara
Spektrodensitometri (TLC-Scanner). Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada,
1990.

20
21
22