P RO GR A M ST U DI DI I I FAR M A SI

AK ADE M I FAR M AS I B U M I S I L I WA N GI
J L . R A N C A B O L A N G N O . 1 0 4 K O M P L E K M A R G A H A Y U R A YA K O TA B A N D U N G
T E L P : + 6 2 2 2 8 7 3 0 3 9 3 6 , E M A I L :   A K FA R B U M S I L B D G @ G M A I L . C O M

PENDAHULUAN ANALISIS
KIMIA
IRMA RAHMAWATI, M.PD.
Definisi
 Kimia Analisis : ilmu kimia yang mendasari analisis dan pemisahan
sampel
 Kimia Analisis dalam kefarmasian : bagian dari ilmu kimia yang
mempelajari dan melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan
metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan
informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya dan
bahan kimia pada umumnya.
ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif:
1.Pengumpulan data
2.Proses pengolahan data, interpretasi
3.Judgement, pengambilan keputusan/kesimpulan
Aplikasi Kimia Analisis
Industri
Analisis bahan Baku Lingkungan
Quality Control Analisis Polutan
Analisis Produk Analisis Limbah

Kesehatan Pertanian
Analisis Obat Analisis Tanah
Analisis Darah Analisis Pupuk
Analisis Urine Analisis Pakan
 ANALISIS
KIMIA

MODERN
KUALITATIF KUANTITATIF
(INSTRUMEN)
 Metode Analisis Kimia
1. Analisis Kualitatif
Analisis yang bertujuan untuk mengetahui jenis
komponen yang terdapat pada sampel (filtrasi,
pengendapan, kromatografi, elektroforesis, dll)

2. Analisis Kuantitatif
Analisis yang bertujuan untuk mengetahui banyaknya
(jumlah/konsentrasi) komponen yang terdapat pada
sampel (gravimetri, volumetri, spektrofotometri, dll)
PENGGUNAAN ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF
 BEDA METODE ANALISIS
KLASIK DAN INSTRUMEN
Metode Klasik
Cara lama, sejak awal kimia analisis. Cara baru, sejalan perkembangan
Tidak diperlukan alat-alat rumit.
Ukuran komponen sampel cukup
besar (makro, semi mikro).
Berdasar reaksi kimia dan
persamaan stoikiometri.
Berdasar interaksi materi-materi.
Metode Instrumen
IPTEK.
Diperlukan alat yang lebih rumit.
Ukuran sampel kecil (mikro,
ultramikro, submikro).
Berdasar pengukuran besaran fisika
non stoikiometri.
Berdasar interaksi energi-materi.
Metode Analisis Kimia
 METODE KLASIK — disebut juga metode basah

1. Pemisahan Analit — ekstraksi, destilasi, presipitasi

(pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.

2. Analisis Kualitatif — menentukan titik didih, titik beku, warna,

bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll.

3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan volumetri.

Metode Analisis Kimia
 METODE INSTRUMENTAL
Mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi,
baik kualitatif maupun kuantitatif  menggunakan instrumen/alat
yang dapat mengidentifikasi sifat fisik
1. Pemisahan Analit — dapat dilakukan dengan 2 cara:
a. Pemisahan secara fisik : kromatografi, elektroforesis.
b. Pemisahan secara spektroskopik : mengisolasi sinyal yang muncul
secara spektrokskopik.
 METODE INSTRUMENTAL

2. Analisis Kualitatif
• Spektroskopi X-ray
• Spektroskopi Infrared (IR)
• Spektroskopi massa (MS)
• Spektroskopi magnetik inti (NMR)
3. Analisis Kuantitatif
• Spektroskopi UV-Vis
• Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES)
• Konduktifitas (pH)
JENIS METODE INSTRUMENTAL
Spektrofotometri UV-VIS
HPLC
 Kimia
Kuantitatif
Titrimetri/Volumetri
Penentuan dengan
cara titrasi. Kadar
analit tergantung dari
Volume (V) dan
Normalitas (N) larutan
yang digunakan untuk
titrasi. Menggunakan
indikator.
Misal : asidimetri,
alkalimetri, iodometri,
argentometri dll.
 Beberapa Contoh Metode Analisis
Kimia Kuantitatif
Gravimetri :
Analisa dilakukan dengan menetapkan berat zat
yang dianalisis setelah dipisahkan dari komponen
lain. Penentuan dengan cara penimbangan ini,
misal dalam menentukan kadar air dan kadar
mineral, dll.

cruss
oven timbangan
 Beberapa Contoh Metode
Analisis Kimia Kuantitatif
Spektrofotometri
Analisis dilakukan dengan mengukur serapan
larutan yang dianalisis tanpa direaksikan dengan
pereaksi .
Mengukur Absorbansi (A) yang diukur dalam
lamda/panjang gelombang tertentu (), tergantung
bahan yg dianalisis  nama alat : spektrofotometer
 Spektrofotometer

Prinsip kerja
spektrofotometer

12
 Beberapa Contoh Metode Analisis
Kimia Kualitatif
Kromatografi Contoh Kromatografi sederhana 
Kromatografi kertas  fase diamnya kertas
:
Penentuan dengan cara
memisahkan zat-zat yang
dianalisis yang terdapat
dalam larutan. Prinsipnya
ada yang merupakan
fase gerak dan fase
diam.
Fase diam yang
digunakan antara lain :
kertas saring, komponen
kolom yang diisi dengan
yang dapat mengikat zat
yang dipisah-pisahkan.
PEMILIHAN METODE
ANALITIK
Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis
hendaknya menanyakan hal-hal berikut:
 Apakah akurasi diperlukan?
 Berapa banyak sampel yang tersedia?
 Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel?
 Apakah terdapat komponen dalam sampel yang menyebabkan
interferensi?
 Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat pada
sampel?
 Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?
 Kriteria Pemilihan Metode
Analisis
Kriteria Utama Kriteria Lain
Ketelitian Kecepatan analisis
Kemudahan metode
Ketepatan analisis
Tingkat kemahiran
Kalibrasi operator
Biaya dan ketersediaan
Sensitif peralatan (instrumen)
Selektivitas Biaya analisis per sampel
 Kriteria
Pemilihan
Metode
 Sensitive (Peka)  harus dapat digunakan untuk
menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.
 Precise (Presisi/Tepat/Ketepatan)  dalam satu seri
pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil yang satu
sama lain hampir sama. Cara menyatakan ukuran
ketepatan : Range, rerata deviasi/mean deviasi (c), standar
deviasi (SD)
 Accurate (Teliti)  dapat menghasilkan nilai rerata
(mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true
value / µ)
 Selective  kadar senyawa tertentu, metode tersebut
tidak banyak terpengaruh oleh zat pengotor lain
15
 Tahapan-Tahapan Analisis
1. Pengambilan sampel
Harus dapat mewakili materi yang akan dianalisis secara utuh.
2. Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan pengukuran
Berkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan metode pemisahan didasari
pada ketelitian dan ketepatan yang diperlukan.
3. Pengukuran
Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan pengukuran.
Teknik pengukuran yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik yang
berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat
fisikokimia.
4. Perhitungan dan interpretasi data
Langkah terakhir dalam tahapan analisis dikatakan selesai bila hasil analisis
telah dinyatakan sedemikian rupa sehingga dapat dipahami oleh si peminta
analisis. Cara-cara statistik biasanya digunakan untuk menginterpretasi data
yang diperoleh.
 Pengambilan Sampel
* Cara pengambilan sampel tergantung sifat dan jumlah bahan.
1. Pengambilan Sampel Random
- cocok untuk bahan yang homogen
- bila bentuk tablet  harus digerus dulu, suspensi/larutan  harus
dihomogenkan, baru diambil sampel secara random
2. Pengambilan Sampel Representatif
- cocok untuk bahan yang tidak homogen
- sampel diambil dari bagian yang berbeda dari setiap countener-nya
(bagian atas-tengah-bawah-samping,dsb)
Pengambilan Sampel
Sampel yang terlalu besar untuk dianalisis perlu dikurangi
sampai diperoleh sampel official untuk dianalisis.
- Berat sampel > 100 kg diambil 500 gram
- Berat sampel ± 100 kg diambil 250 gram
- Berat sampel < 100 kg diambil paling banyak 125 gram
Kesalahan dalam Analisis
1.Kesalahan random
- tipe kesalahan yang selalu terjadi dalam analisa akibat adanya sedikit variasi
yang tidak dapat dikontrol dalam pelaksanaan prosedur analisis.
- umumnya berupa kesalahan kecil  sering diabaikan
2. Kesalahan tertentu/sistematik
- dapat diramalkan dan diminimalkan
Dibagi menjadi 3 macam :
a) Kesalahan Metodik : ditimbulkan dari metode yang digunakan dan
merupakan kesalahan yang paling serius dalam analisis
b) Kesalahan Operatif : ditimbulkan oleh orang yang melakukan analisis
c) Kesalahan Instrumen : ditimbulkan dari instrumennya sendiri
Cara Mengurangi Kesalahan
Sistemik
Kalibrasi alat yang dipakai : untuk memperkecil kesalahan alat.
Dilakukan penetapan blangko : untuk memperkecil kesalahan metode.
Click icon to add picture

ANALISA PENDAHULUAN
LATAR BELAKANG
Bentuk

Warna

ANALISA
Bau
PENDAHULUAN

Sifat Higroskopis

Sifat Asam dan Basa

 LATAR BELAKANG
Mengamati bentuk kristal

CARA KERING Melakukan pemanasan dengan

mengamati warna, gas dll

ANALISA Melakukan uji nyala

KUALITATI
F
CARA BASAH
 TUJUAN
1. Untuk menganalisis suatu analit

2. Untuk menguji analit dengan analisa kualitatif

 PROSEDUR KERJA
Alat

Tabung Lampu alkohol Penjepit tabung reaksi

reaksi
 PROSEDUR KERJA
Bahan

NaOH MgSO4 AgNO3 CaCO3 NaCl

CuSO4.5H2O Pb(NO)3 Na2SO4 K2Cr2O7 Urea (CO(NH2)2)

• Etanol (C2H6O) Kloroform (CHCl3)

•
Aseton (C3H6O) • Amoniak (NH3)
•
KOH • Benzena (C6H6)
• Lakmus biru dan merah
PROSEDUR KERJA
• Pemeriksaan Bentuk NaOH MgSO4 AgNO3 CaCO 3 CuSO4 .5H2
NaCl
O
Amoniak Etanol Aseton Benzena Kloroform
AMATI !
1. Wujud KOH

2. Bentuk Kristal
3. Bau Urea

4. Sifat Higroskopis
5. Sifat Asam-Basa K2Cr2O7

Na2SO4

Pb(NO)3
 HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN
BENTUK Wujud Analit
Padatan
NaOH Granul
KOH
Pada suatu zat padat, susunan molekul Urea
nya tersusun rapat dan rapi dengan gaya
tarik antar partikel yang lebih besar dibanding MgSO4 Kristal
cairan dan gas. Mempunyai bentuk dan volume AgNO3
tertentu serta partikel-partikelnya tidak dapat NaCl
bergerak bebas. CuSO4.5H2O
Next CaCO3 Serbuk
Na2SO4

K2Cr2O7
Pb(NO)3
 HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
Wujud Padatan (Granula)

NaOH KOH Urea (CO(CH2)2)

Back
 HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
Wujud Padatan (Kristal)

MgSO4 AgNO3 CuSO4.5H2O NaCl

Back
 HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
Wujud Padatan (Serbuk)

CaCo3 Na2SO4 K2Cr2O7 Pb(NO)3

Back
 HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
• Wujud Cairan

Analit
Etanol
Bentuk tidak tetap bergantung wadahnya,
Aseton volume tertentu. Susunan partikelnya agak rapi atau agak
Benzena renggang namun masih relative bergerak bebas,
Kloroform dimana gaya antar partikelnya : gaya kohesi sebanding
Amoniak dengan gaya dispersi.
 HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
• Warna Analit
Warna Padatan NaOH NaCl Putih
KOH CaCO3
Urea
Na2SO4
MgSO4 Pb(NO)3
AgNO3
K2Cr2O7 Jingga
K2Cr2O7 CuSO4.5H2O Biru
Warna Cairan Etanol Bening
Klorofrom
Aseton
Amoniak
Benzena

CuSO4.5H2O
 HASIL PENGAMATAN
• PEMERIKSAAN BENTUK
Sifat Higroskopis

Analit
KOH
Senyawa yang mampu menyerap
NaOH air di lingkungannya secara adsorpsi
CO(NH2)2 (urea) atau absorpsi

atau
Disebut higroskopis jika suatu zat
mempunyai kemampuan
menyerap molekul air yang baik
 HASIL PENGAMATAN Analit
• PEMERIKSAAN BENTUK
Sifat Asam Basa Asam K2Cr2O7 Etanol
CuSO4.5H2O Pb(NO)3
Tidak merubah lakmus merah Basa NaOH CaCO3
tapi merubah lakmus biru
KOH
Tidak merubah lakmus biru MgSO4
tapi merubah lakmus merah AgNO
Na2SO34 NaCl
Netral Etanol
Tidak merubah lakmus biru Aseton
dan lakmus merah Benzena Kloroform
Amoniak Urea
 PROSEDUR KERJA
• Cara kering – pemeriksaan bentuk kristal
RESIDU
analit

10 mL CaCO3

10 mL Na2SO4

10 mL MgSO4

10 mL Pb(NO)3

10 mL NaCl
 HASIL PENGAMATAN
• CARA KERING – PEMERIKSAAN BENTUK ANALIT Analit

ANALIT
MgSO4 Monoklinik (hidrat)
CaCO3 Kristal jarum dan bentuk kristal kotak
Na2SO4 (kubus) Ortorombik atau heksagonal

NaCl Kubus berpusat muka

 Kristal hidrat
Kristal jarum

Kristal heksagonal Kristal kubus

 PROSEDUR KERJA
• Cara kering – pemeriksaan dengan pemanasaan

Amati perubahan warna

0,5 g MgSO4 Amati gas yang
0,5 g CuSO4.5H2O timbul

0,5 g CaCO3

0,5 g Na2SO4

0,5 g NaCl
 HASIL PENGAMATAN
• CARA KERING – PEMERIKSAAN ANALIT DENGAN PEMANASAN

Analit 1465oC
MgSO4 Mengembun kemudian menguap
CuSO4.5H2O Warna biru kemudian berubah menjadi
CaCO3 putih Tidak ada perubahan 2850oC
150oC
Na2SO4 Berubah warna menjadi coklat 1429oC
NaCl
Memuai, warna menjadi
cokelat 1465oC
Kebanyakan senyawa ini memiliki titik didih yang
tinggi sehingga memerlukan waktu pemanasan
yang cukup lama
TUGAS
Buatlah diagram alir untuk pengujian kation sesuai metode H2S:
1. KELOMPOK 1 GOLONGAN 1
2. KELOMPOK 2 GOLONGAN 2
3. KELOMPOK 3 GOLONGAN 3
4. KELOMPOK 4 GOLONGAN 4
5. KELOMPOK 5 GOLONGAN 5
 Dibuat dalam bentuk gambar digital sekreatif mungkin dan
dikumpulkan ketika jadwal UAS Teori Kimia Dasar melalui email
irahmairma@gmail.com