Analisa Farmasi

Rosalina Djatmika, S.Si., M.Si., M.Sc

 Capaian Pembelajaran
Mahasiswa mampu menjelaskan tentang teori dasar analisis
instrumental, Instrumentasi dan aplikasi metode : Spektrofotometer UV-
VIS, Spektrofotmeter IR, Spektrofluorometer, Spektrofotometer Serapan
Atom, KLT-Densitometer, Kromatografi Gas, Kromatografi Cair Kinerja
Tinggi (KCKT) serta melakukan validasi metode analisis dan kalibrasi

Referensi
Willard H, et al. Instrumental Method of Analysis. 6th ed. New York: D. Van Norstrand Company;
1974
Beckets AH. and Stenlake JB. Practical Pharmaceutical Chemistry. 3 rd ed. London: Athlone Press
of The University of London; 1976.
Connors KA. A Textbook of Pharmaceutical Analysis. 3 rd ed. New York: John Wiley & Sons, Inc.;
1982.
MacNair HM. Bonelli EJ. Basic Gas Chromatography. 5 th ed. Bandung: ITB; 1988.
Day RA. Underwood AL. Quantitative Analysis. 6th ed. New Yersey: Prentice-Hall, International,
Inc.; 1991.
Farmakope Indonesia Edisi IV, Jakarta: Depkes RI; 1995.
Snyder LR, Kirkland J, Glajch JL. Practical HPLC Method Development. 2 nd ed. New York: John
Wiley & Sons, Inc.; 1997.
Skoog DA. Holley FJ, Crouch SR. Principles of Instrumental Analysis, 6 th ed, Belmont CA:
Thomson Book/Cole; 2007.
Kontrak Kuliah

Penilaian didasarkan pada prestasi

mahasiswa dalam aktivitas pembelajaran,
yaitu :
Ujian Tengah Semester : 25 %
Ujian Akhir Semester : 25 %
Diskusi/Keaktifan/Presentasi : 15 %
Quis : 15 %
Tugas / PR : 20 %
Pengantar Farmasi Analisa

Rosalina Djatmika, S.Si., M.Si., M.Sc

Definisi
Kimia Analisis : ilmu kimia yang mendasari
analisis dan pemisahan sampel

Kimia Analisis dalam kefarmasian : bagian

dari ilmu kimia yang mempelajari dan
melibatkan penggunaan sejumlah teknik
dan metode untuk memperoleh aspek
kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur
dari suatu senyawa obat pada khususnya
dan bahan kimia pada umumnya.
Aplikasi Kimia Analisis
Industri
Analisis bahan Baku Lingkungan
Quality Control Analisis Polutan
Analisis Produk Analisis Limbah

Kesehatan Pertanian
Analisis Obat Analisis Tanah
Analisis Darah Analisis Pupuk
Analisis Urine Analisis Pakan
Metode Analisis Kimia
ANALISIS KIMIA

ANALISIS KUALITATIF ANALISIS KUANTITATIF

1. Analisis Kualitatif
Analisis yang bertujuan untuk mengetahui jenis
komponen yang terdapat pada sampel (filtrasi,
pengendapan, kromatografi, elektroforesis, dll)

2. Analisis Kuantitatif
Analisis yang bertujuan untuk mengetahui banyaknya
(jumlah/konsentrasi) komponen yang terdapat pada sampel
(gravimetri, volumetri, spektrofotometri, dll)
 8

6-teori dasat analisis 3/28/2011

kualitatif

KIMIA ANALISA KUALITATIF

Adalah kimia analisis yang bertujuan untuk
mengidentifikasi penyusun-penyusun zat,
campuran zat dalam larutan,

Fungsi KA kualitatif:
Memberikan petunjuk penyusun larutan yang
ada (identifikasi zat)
Sebagai petunjuk metoda analisis kuantitatif
Untuk identifikasi
 9

Pelaksanaan KA kualitatif
Pada umumnya : Zat + pereaksi perubahan
( reaksi Kimia)

Cara pelaksanaan analisis kualitatif dapat dilakukan

secara :
kering
basah (reaksi dilakukan dalam larutan air)
Uji Kualitatif Cara Kering

Uji nyala api

Cara basah, merupakan cara analisa yang penting
karena :
reaksinya cepat
mudah dikerjakan
perubahan yang terjadi dapat diamati sebagai :
endapan,
perubahan warna dan
timbulnya gas

Contoh:
-Reaksi pengendapan
-Reaksi redoks
Berdasarkan jumlah zat yang dianalisis
dikenal analisis:
Makro (> 0,1 g)
Semimikro (0,01-0,1 g)
Mikro (0,001-0,01 g)
Ultramikro (< 0,001 g)
Submikro (0,01 g)

Perangkat analisia yang digunakan

meliputi:
-Konvensional (volumetri; pipet, buret,
labu takar, timbangan analitik)
-Instrumentasi alat
 KIMIA ANALISA KUALITATIF
Teknik Sifat yang diukur Penggunaan
analisis
gravimetri Berat senyawa yang telah diketahui Analisa kuantitatif komponen
stoikiometrinya mayor dan minor
Titrimetri Volume larutan baku yang bereaksi Analisis kuantitatif komponen
dengan analit mayor dan minor
Spektrofotome Panjang gelombang dan insensitas Analisis kuantitatif komponen
tri atom radiasi elektromagnetik yang minor sampai sekelumit; informasi
diemisikan atau diserap analit struktur kimia
Spektrometri Berat analit atau fragmen- Analisis kualitatif komponen minor
massa fragmennya sampai sekelumit; informasi
struktur kimia
Kromatografi Berbagai sifat fisika kimia analit Analisis kualitatif dan kuantitatif
dan yang terpisah dari level mayor sampai sekelumit
elektroforesis
elektrokimia Sifat-sifat elektris analit dalam Analisis kualitatif dan kuantitatif
larutan dari level mayor sampai sekelumit
 14

Kimia Dasar Ilmu Gizi

2013/2014

Metode Analisis Kimia

Ada juga yang membedakan menjadi :
Metode Klasik
Metode Instrumental

Umumnya, tahap pemisahan

diperlukan untuk mengisolasi
komponen dalam sampel yang
dianalisis.
Metode Analisis Kimia
METODE KLASIK disebut juga metode basah

1. Pemisahan Analit ekstraksi, destilasi,

presipitasi (pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.

2. Analisis Kualitatif menentukan titik didih,

titik beku, warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks
bias, dll.

3. Analisis Kuantitatif analisis gravimetri dan

volumetri.
Metode Analisis Kimia
METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk
memperoleh informasi, baik kualitatif maupun
kuantitatif.
Pemisahan Analit dapat dilakukan dengan 2 cara:
a. Pemisahan secara fisik : kromatografi,
elektroforesis.
b. Pemisahan secara spektroskopik :
mengisolasi sinyal yang muncul secara
spektrokskopik.
Beda Metode Analisis Klasik dan Instrumen
Metode Klasik
Cara lama, sejak awal kimia
analisis.
Tidak diperlukan alat-alat
rumit.
Ukuran komponen sampel
cukup besar (makro, semi
mikro).
Berdasar reaksi kimia dan
persamaan stoikiometri.
Berdasar interaksi materi-
materi.
Metode Instrumen
Cara baru, sejalan
perkembangan IPTEK.
Diperlukan alat yang lebih
rumit.
Ukuran sampel kecil (mikro,
ultramikro, submikro).
Berdasar pengukuran besaran
fisika non stoikiometri.
Berdasar interaksi energi-
materi.
Kriteria Pemilihan Metode Analisis

Kriteria Utama Kriteria Lain

Ketelitian Kecepatan analisis
Kemudahan metode
Ketepatan analisis
Tingkat kemahiran
Kalibrasi operator
Biaya dan
ketersediaan
Sensitif peralatan
(instrumen)
Biaya analisis per
Selektivitas sampel
 19

Kimia Dasar Ilmu Gizi

2013/2014

Kriteria Pemilihan Metode

Sensitive (Peka) harus dapat digunakan untuk menetapkan

kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.
Precise (Presisi/Tepat/Ketepatan) dalam satu seri
pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil yang satu sama lain
hampir sama. Cara menyatakan ukuran ketepatan : Range, rerata
deviasi/mean deviasi (c), standar deviasi (SD)
Accurate (Teliti) dapat menghasilkan nilai rerata (mean) yang
sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value / )
Selektif penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut
tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain yang ada
Praktis mudah dikerjakan, hemat waktu dan biaya
Syarat Prosedur Analisis
Sahih
Mantap Tepat

Andal Cermat
Prosedur
analisis
ideal
Khusus Cepat

Dapat
Hemat
diulang
Selamat
 21

Syarat Prosedur Analisis

Sahih (valid) Tepat (accuracy)

sahih/ valid Punya nilai

untuk mengukur ketepatan yg
besaran tertentu tinggi
menunjukkan
tingkat
kebenaran
angka-angka yg
dihasilkan oleh
prosedur tsbt
 22

Syarat Prosedur Analisis

Kimia Dasar Ilmu Gizi
2013/2014

Cermat Cepat
Kecermatan Hemat waktu
(precission) Menghasilkan
Prosedur punya angka akhir
kecermatan yg dlm waktu yg
tinggi pendek
Berhubungan
dgn daya ukur
suatu analisa
 23

Syarat Prosedur Analisis

Kimia Dasar Ilmu Gizi
2013/2014

keterulangan Khusus/spesifik

Dapat Khusus berlaku

menentukan untuk
hal yg sama pengukuran hal
berulang-ulang tertentu saja
dgn hasil yg tdk Tdk berlaku
berbeda secara untuk
statistik pengukuran hal
presisi bagus yg lain
 24

Syarat Prosedur Analisis

Kimia Dasar Ilmu Gizi
2013/2014

Hemat selamat

Tanpa Tingkat
menggunakan keselamatan tinggi
bahan,alat,biaya, Tdk menimbulkan
ketrampilan yg cidera/ gangguan
rumit, sulit & kesehatan
mahal untuk pengguna dlm
mendapatkannya waktu pendek
maupun panjang
 25

Syarat Prosedur Analisis

Kimia Dasar Ilmu Gizi
2013/2014

andal mantap

reliable stabil
Prosedur dpt Dpt dilaksanakan
dilaksanakan dlm dlm tahapan
kondisi yg tdk waktu yg wajar
terlalu menuntut Dapat dilanjutkan
kondisi yg sangat dlm waktu lain
tepat (tunda)
Contoh variasi
suhu ruang
Tahapan-Tahapan Analisis
1. Pengambilan sampel
Harus dapat mewakili materi yang akan dianalisis
secara utuh.
2. Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai
dengan pengukuran
Berkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan
metode pemisahan didasari pada ketelitian dan
ketepatan yang diperlukan.
3. Pengukuran
Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan
untuk melakukan pengukuran. Teknik pengukuran yang
digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik yang
berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara instrumen
yang berdasarkan sifat fisikokimia.
4. Perhitungan dan interpretasi data
 27

Sampel
Sampel yg diambil untuk dianalisa harus bersifat
representatif ( mewakili sifat keseluruhan bahan)
Yg paling ideal tentunya ketika seluruh bahan
dianalisis, tetapi hal ini tdk praktis, boros dan tdk
perlu
Sampel yg representatif akan cukup baik
mewakili seluruh bahan
Sampel diambil dari sebanyak mungkin bagian
sehingga seluruh bagian terwakili
Jika bahan mempunyai homogenitas yg tinggi,
jumlah sampel sedikit saja
Pengambilan Sampel
* Cara pengambilan sampel tergantung sifat dan jumlah
bahan.

1. Pengambilan Sampel Random

- cocok untuk bahan yang homogen
- bila bentuk tablet harus digerus dulu, suspensi/larutan
harus dihomogenkan, baru diambil sampel secara
random
2. Pengambilan Sampel Representatif
- cocok untuk bahan yang tidak homogen
- sampel diambil dari bagian yang berbeda dari setiap
countener-nya (bagian atas-tengah-bawah-samping,dsb)
 29

Kimia Dasar Ilmu Gizi

2013/2014

Pengambilan Sampel
Sampel yang terlalu besar untuk dianalisis perlu
direduksi (dikurangi) sampai diperoleh sampel
official untuk dianalisis.
Berat sampel >100 kg diambil 500 gram
Berat sampel 100 kg diambil 250 gram
Berat sampel < 100 kg diambil paling banyak
125 gram
 30

Kimia Dasar Ilmu Gizi

2013/2014

Kesalahan dalam Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif hakekatnya pengukuran suatu
volume, berat, resapan sinar/absorbansi dll
Kesalahan random / random error / indeterminate
error
Merupakan tipe kesalahan yang selalu terjadi dalam
analisis sebagai akibat adanya sedikit variasi yang tidak
dapat dikontrol dalam pelaksanaan prosedur analisis.
Kesalahan ini umumnya kecil sehingga sering diabaikan.
Kesalahan Sistematik / determinate error
Kesalahan ini bersifat konstan, berakibat penyimpangan
tertentu dari mean (rata-rata)
 31
Faktor Penyebab Kesalahan
Sistematik
Kesalahan personal & operasi; kesalahan bersifat
individual, semakin terampil kesalahan semakin sedikit.
Misal: berkurang atau bahkan bertambahnya bobot bahan

Kesalahan Alat & pereaksi; kesalahan akibat pereaksi

yang kurang murni, alat kurang valid, pemakaian alat yang
kurang tepat walaupun alat sudah dikalibrasi. Misal
menggunakan buret 50 ml (makro) pada analisis mikro

Kesalahan metode, dikarenakan kesalahan pengambilan

sampel dan kesalahan akibat reaksi kimia yang tidak
sempurna.
Misal: Pengambilan sampel secara random pada bahan
yang tidak homogen
 32

Memperkecil Kesalahan Sistemik

Kalibrasi / peneraan alat yang dipakai; untuk
memperkecil kesalahan alat.
Dilakukan penetapan blangko; cara ini untuk
memperkecil kesalahan metode.
Penggunaan blangko dalam Analisis Iodometri,
Bromometri, Penetapan Angka Penyabunan
Dilakukan penetapan kontrol / pembanding /
Standart
Dilakukan penetapan kadar dengan berbagai
macam metode
 38
KIMIA ANALISIS KUANTITATIF
PENDAHULUAN
KIMIA ANALITIK : berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-
metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam
pengembangan metode analisis, dukungan bidang ilmu lain seperti fisika,
biologi dan komputer diperlukan.
ANALISIS KUALITATIF : berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia
(unsur atau senyawa) yang terkandung dalam sampel.
ANALISIS KUANTITATIF : berkaitan dengan penetapan berapa
banyak suatu zat tertentu terkandung dalam sampel. Zat yang ditetapkan
tersebut sering disebut sebagai analit atau konstituen. Jika analit tersebut
menyusun lebih dari 1% dari sampel dapat dianggap sebagai konstituen
utama. Bila jumlah analit sekitar 0,01% - 1% dikategorikan sebagai analit
minor, dan bila kurang dari 0,01% disebut sebagai konstituen perunut
(trace).
Analisis kuantitatif juga biasa diklasifikasikan berdasarkan ukuran sampel.
Jika sampel lebih besar dari 0,1 g, diklasifikasikan sebagai analisis makro,
sampel antara 10 100 mg disebut analisis semimikro, sementara analisis
mikro untuk sampel dengan ukuran antara 1 10 mg; dan ultra mikro
melingkupi sampel dalam orde mikrogram ( 1 = 10 -6 g)
 39

METODOLOGI KIMIA ANALITIK

Suatu analisis yang lengkap terdiri dari lima tahap utama yaitu :
1.Pencuplikan sampel : yaitu pemilihan bagian sampel yang
representatif
2.Pelarutan sampel
3.Konversi analit menjadi suatu bentuk yang dapat diukur
4.Pengukuran
5.Perhitungan dan penafsiran dari hasil pengukuran tersebut.

Disamping lima tahapan ini, ada beberapa tahapan lain yang mungkin
dibutuhkan, misal pengeringan sampel dan pengkuran berat atau
penimbangan yang akurat dari sampel atau pengukuran volume (bila
sampel berupa gas). Hal ini mutlak diperlukan karena hasil kuantitatif
biasanya dilaporkan dalam satuan relatif, misalnya jumlah gram analit
per 100 g sampel (persen berat).
 40
PENCUPLIKAN SAMPEL
Tahapan ini dilakukan untuk memperoleh suatu sampel yang mewakili
semua komponen. Proses ini umumnya melibatkan aplikasi statistik
dalam arti bahwa kita akan menarik kesimpulan mengenai susunan
sampel ruahan dari analisis terhadap bagian yang sangat kecil dari bahan
tersebut.
Tahapan untuk zat padat, untuk ini kita ambil contoh kasus batubara :
1. Memilih seporsi besar batubara, diperoleh sampel kasar (gross). Ukuran
sampel yang diperlukan bergantung pada faktor-faktor seperti ukuran
partikel dan homogenitas partikel. Dalam kasus batubara sampel kasar
harus sekitar 1000 lb, jika partikel tidak lebih dari sekitar 1 inci panjang,
lebar ataupun tingginya. Pengambilan sampel dapat dilakukan dengan
mencomot secara berulang dari conveyor belt yang berputar. Atau, jika
batubara itu disekop dari truk, tiap sekopan ke 50 dapat disisihkan
sebagai sampel.
2. Sampel kasar ini kemudian ditumbuk secara sistematis dan ukurannya
dikurangi. Pengurangan sampel dilakukan dengan menimbun sampel
sampai membentuk kerucut, kemudian kerucut dipadatkan dan dibagi
menjadi 4 bagian yang sama besar dan 2 bagian dibuang.
 41
Pencuplikan sampel, continue

Pengurangan sampel bisa juga dilakukan dengan menggunakan piranti

mekanis yang disebut pengocok (riffle). Alat ini terdiri dari barisan talang
kecil melandai yang diatur sedemikian rupa sehingga setiap talang secara
selang-seling membuang sampel dalam arah berlawanan. Dengan cara ini
sampel akan terbagi dua.

CAIRAN
Untuk sampel yang mengalir dalam sistem pipa, diambil dari titik-titik yang
berlainan dalam sistem itu.
Dalam suatu danau atau sungai, sampel diambil pada lokasi yang berlainan
dan pada kedalaman yang berbeda-beda.
Dalam menguji pemurnian alamiah dari suatu sungai yang tercemar,
sampel diambil disejumlah tempat ke arah hilir dari tempat pembuangan
limbah.
Untuk pengambilan sampel pada variasi kedalaman digunakan grab
sampler
 42

Pencuplikan sampel bentuk Gas

Dalam mengumpulkan suatu sampel udara untuk analisis, maka volume

yang diambil, laju serta lamanya pencuplikan merupakan faktor-faktor
penting.
Biasanya udara dialirkan lewat sederetan penyaring halus untuk
memisahkan materi butiran, dan dilewatkan ke dalam kolom larutan
sehingga terjadi suatu reaksi kimia yang dapat memerangkap komponen
yang diinginkan.
 43
MELARUTKAN SAMPEL

Secara umum bahan-bahan yang terdapat di alam, seperti bijih dan

produk-produk logam, harus diolah secara khusus agar dapat dilarutkan.
Ada dua metode spesifik yang paling lazim digunakan yakni (1)
pengolahan dengan asam klorida, nitrat, sulfat atau perklorat, dan (2)
pelelehan bersama suatu fluks asam atau basa, diikuti pengolahan
dengan air atau suatu asam.
Kerja asam selaku pelarut bergantung pada beberapa faktor :
1. Reduksi ion hidrogen oleh logam lebih aktif daripada hidrogen, misalnya:
Zn(s) + 2H+ ------------ Zn2+ + H2 (g)

2. Bereaksinya ion hidrogen dengan anion asam lemah, misalnya

CaCo3 (s) + 2 H+ ------------ Ca2+ + H2O + CO2 (g)

3. Sifat oksidasi dari anion asam, misalnya

3Cu (s) + 2NO3- + 8H+ ------------ 3Cu + 2NO (g) + 4H2O

 44
Melarutkan sampel (continue)

4. Kecenderungan anion asam itu untuk membentuk kompleks yang dapat

larut dengan kation zat yang dilarutkan, misalnya
Fe3+ + Cl- --------------- FeCl2+

Asam klorida dan nitrat merupakan asam paling lazim digunakan untuk
melarutkan sampel. Ion klorida memiliki kecenderungan kuat
membentuk komplek yang larut dengan banyak unsur. Sementara ion
nitrat merupakan pengoksidasi yang kuat. Campuran kedua asam ini
(aqua regia) merupakan pelarut yang sangat ampuh.

Kebanyakan zat yang tahan terhadap serangan air atau asam akan lebih
larut setelah dilelehkan dengan suatu fluks yang tepat. Fluks basa seperti
natrium karbonat digunakan untuk menyerang bahan asam seperti
silikat. Fluks asam seperti kalium hidrogen sulfat digunakan untuk bahan
basa seperti bijih besi. Fluks juga bisa menggunakan zat pengoksidasi
atau pereduksi seperti natrium peroksida.
 45
MENGUBAH ANALIT MENJADI BENTUK DAPAT DIUKUR
Sebelum melakukan pengukuran biasanya analis harus memecahkan
masalah gangguan. Misalnya, dalam penetapan tembaga dari suatu
sampel dengan penambahan kalium iodida dan menitrasi iodin yang
dibebaskan dengan natrium tiosulfat. Jika larutan juga mengandung ion
besi (III), maka ion yang juga akan mengoksidasi iodida menjadi iodin ini
harus terlebih dahulu dihilangkan. Hal ini bisa dilakukan dengan
menambahkan natrium flourida ke dalam larutan sehingga besi (III) akan
diubah menjadi kompleks FeF6 3- yang stabil.
Cara lain adalah dengan pemisahan secara fisika. Misalnya dalam
penentuan kadar magnesium dalam sampel yang juga mengandung ion besi
(III) dan magnesiumnya akan diendapkan sebagai bentuk oksalat. Untuk
ini terlebih dahulu kita harus mengendapkan besi (III) sebagai hidroksida
dengan penambahan amonia pada pH sekitar 6,5, dimana pada pH ini
magnesium tidak akan mengendap.
Cara pengendapan ini paling umum digunakan dalam analisis gravimetri,
misal dalam penentuan klorida, dimana unsur ini diendapkan sebagai
perak klorida kemudian disaring dan dikeringkan dan ditimbang.
 46
PENGUKURAN

Pengukuran dapat dilakukan dengan cara kimia, fisika atau biologi.

Teknik pengukuran yang digunakan dapat dikelompokan menjadi metode
titrimetri, gravimetri, dan instrumental.

PERHITUNGAN DAN PENAFSIRAN PENGUKURAN

Tahap terakhir dalam suatu analisis adalah perhitungan persentase analit
dalam sampel. Metode titrimetri dan gravimetri, misalnya, didasarkan pada
hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi kimia. Dalam
spektrofotometri absorbansi, sifat yang diukur berbanding lurus dengan
konsentrasi analit dalam larutan.
Dalam penafsiran hasil pengukuran harus dipertimbangkan adanya
kesalahan atau galat.
 47
GALAT DAN PENGOLAHAN DATA ANALITIK

Galat adalah perbedaan numerik antara nilai yang dihitung dengan nilai
sebenarnya. Nilai sebenarnya dari suatu kuantitas adalah sesuatu yang kita
tidak pernah tahu secara pasti.
Galat pasti atau galat sistematis adalah galat yang berasal dari penyebab
yang pasti sepeti instrumen yang tidak dikalibrasi secara benar, pengotor
dalam tabung reaksi, reaksi samping dalam titrasi, dan pemanasan sampel
dalam suhu yang terlalu tinggi. Galat pasti tidak memiliki arah terhadap
nilai sebenarnya dan biasanya terjadi berulang kali.
Galat pasti diklasifikasikan ke dalam galat metodik, operatif, dan
instrumental. Galat metodik berhubungan dengan metode analisis yang
digunakan. Galat operatif berkaitan dengan batas kemampuan manusia
sebagai pelaku eksperimen, sementara galat instrumen berhubungan
dengan batas kemampuan dari instrumen yang digunakan.
Pada umumnya sumber galat berasal lebih dari satu kategori, misalnya
galat akan selalu terjadi pada penimbangan bahan yang higroskopik, bila
pelaku penimbangan juga memiliki teknik penimbangan yang jelek maka
galat akan bertambah.
 48
GALAT, CONTINUE
Galat konstan, galat pasti dapat pula digolongkan sebagai galat konstan.
Galat konstan tidak tergantung pada besarnya kuantitas yang diukur dan
akan menjadi kurang signifikan apabila kuantitas bertambah. Sebagai contoh
bila nilai akhir galat konstan adalah 0,10 ml pada suatu rangkaian titrasi, hal
ini menunjukkan galat relatif sebesar 1% untuk contoh yang membutuhkan
10 ml titran, namun hanya 0,2% bila titran yang dibutuhkan sebesar 50 ml.
Galat proporsional, galat ini terjadi bila suatu substansi yang mengganggu
ada dalam sampel. Misalnya dalam penentuan iodometrik untuk suatu
oksida seperti klorat, unsur oksidasi lain seperti bromat dapat menghasilkan
nilai yang lebih tinggi bila kehadiannya tidak diperhitungkan. Dengan
mengambil sampel yang lebih besar, galat total akan bertambah, namun
galat relatif tetap konstan apabila dihasilkan dari sampel yang homogen.
Galat tidak pasti, merupakan keterbatasan final dan tidak dapat dihindrkan
jika pengukuran dilakukan oleh manusia, namun penyebab pastinya tidak
dapat ditentukan. Galat ini mengarah ke hasil lebih tinggi atau lebih rendah
dengan probabilitas yang sama. Galat ini bisa dikurangi dengan cara
pengulangan pengukuran.
 49

METODA KONVENSIONAL VS KULIAH 1.

PENDAHULUAN
5/10/17

INSTRUMENTAL

METODA KONVENSIONAL:
Alat relatif murah mudah dibuat/ didapat
Berdasarkan reaksi kimia lebih luas
penggunaannya
Perlu metoda ini utuk menetapkan zat standar
untuk analisis instrumentasi
Kurang memadai untuk analisis rutin
Dapat digunakan pada analisis makro & semi mikro
 50

KULIAH 1. 5/10/17
PENDAHULUAN

Sinyal mengalami distruksi sehingga tidak

dapat digunakan lagi (diulang)
Tidak dapat untuk analisis simultan
Gangguan banyak, namun prosedur
pemisahannya rumit
Perlu waktu lama
Konvensional & instrumental saling
melengkapi
 51

Metoda instrumental
KULIAH 1. 5/10/17
PENDAHULUAN

Alat relatif mahal

Perlu ketrampilan khusus
Dasar pengukuran : fisik
Terbatas pada sampel tertentu
Perlu referensi zat yang diketahui
konsentrasinya
Memadai untuk analisis rutin
 52

KULIAH 1. 5/10/17
PENDAHULUAN

Untuk analisis mikro saja

Dapat tidak melalui destruksi sampel,
sehingga sampel dapat digunakan lagi
Dapat untuk analisis simultan
Karena berdasarkan sifat fisik, maka
prosedur pemisahan tidak rumit karena sifat
fisiknya spesifik
Waktu analisis lebih cepat dibandingkan
metoda konvensional
 53

PENGUKURAN Melibatkan :
KULIAH 1. 5/10/17
PENDAHULUAN

Zat yang diukur :

Sifat kimia
Sifat fisik kuali & kuantitatif
Sifat fisiko-kimia
Teori yang mendasari : Ahli kimia
Cara analisa & alat ukur yang digunakan :
ditentukan oleh ahli instrumentasi
Pengukuran : dilakukan oleh analis kimia atas
petunjuk ahli kimia
Kesimpulan analisa : dilakukan oleh ahli
bidang ilmu kimia lain