DASAR KIMIA ANALITIK

PKM-6226

Ruang Lingkup Kimia Analitik,

Tahap Pengerjaan Analisis

Dosen Pengampu : Nailys Sa’adah, M.Si

 Outline DKA
• Konsep kimia analitik dasar
• Tujuan kimia analitik
• Jenis-jenis analisis
• Metode ilmiah
• Tahapan analisis kualitatif dan kuantitatif
DASAR-DASAR
ANALISIS KIMIA
 Konsep Kimia Analitik Dasar

• Ruang lingkup kimia analitik

Apa itu kimia analitik ??

Kimia analitik adalah salah satu cabang

dari ilmu kimia yang mempelajari dasar-
dasar analisis kimia.
 Konsep Kimia Analitik Dasar

• Ruang lingkup kimia analitik

Tujuan kimia analitik ??

Tujuan analisis tersebut digunakan untuk

mengetahui komposisi materi-materi yang ada di
alam, meliputi jenis maupun jumlah.
 Konsep Kimia Analitik Dasar
Dibandingkan dengan cabang ilmu kimia lainnya seperti
kimia anorganik, organik, fisik dan biokimia, maka kimia
analitik mempunyai penerapan yang lebih luas.

Kimia analitik tidak saja dipakai di cabang ilmu kimia

lainnya, tapi juga dipakai luas dalam cabang ilmu
pengetahuan lain seperti ilmu lingkungan, kedokteran,
pertanian, kelautan dan sebagainya

Demikian juga di bidang industri, profesi, kesehatan dan

bidang lainnya kimia analitik memberikan peranan yang
tidak sedikit
 Konsep Kimia Analitik Dasar
 Ilmu Lingkungan :
- pemantauan kadar pencemar
memerlukan metoda analisis yang
tepat, cepat dan peka untuk
menentukan berbagai konstituen
 Konsep Kimia Analitik Dasar
 Bidang Kedokteran :
- untuk menentukan berbagai unsur
atau senyawa dalam sampel seperti
darah, urin, rambut, tulang dan
sebagainya
 Konsep Kimia Analitik Dasar
 Bidang Pertanian :
- komposisi pupuk yang tepat
sehingga tumbuhan menghasilkan
panen seperti yang diharapkan
juga memerlukan metoda analisis
yang tepat untuk mengetahuinya
 Konsep Kimia Analitik Dasar
 Bidang Industri :
- Di bidang industri metoda
analisis diperlukan untuk
memonitoring bahan baku,
proses produksi, produk
maupun limbah yang dihasilkan
 Konsep Kimia Analitik Dasar

• Ruang lingkup kimia analitik

Analisis dalam ilmu kimia analitik ??

Secara garis besar ruang lingkup kimia analitik

dapat digolongkan menjadi dua kategori yaitu
analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
JENIS – JENIS
ANALISIS
 Berdasarkan Tujuannya

• Ruang lingkup kimia analitik

Apakah analisis kualitatif ??

Tujuan dari analisis kualitatif adalah untuk

mengetahui JENIS unsur yang terkandung dalam
bahan kimia yang di analisis.
Contoh : terbentuknya endapan, adanya perubahan
warna, gas dan data-data non numerik lainnya.
 Data yang diperoleh
merupakan indikasi
kasar dari komponen
penyusun analit.

 Biasa digunakan
sebagai langkah
awal untuk analisa
kuantitatif.
Adanya tembaga dari
percobaan analisa kualitatif
ini ditunjukkan dengan
warna api yang hijau-
kebiruan.
Lanjutan……

• Ruang lingkup kimia analitik

Apakah analisis kuantitatif ??

Tujuan dari analisis kuantitatif adalah untuk

mengetahui JUMLAH/KUANTITAS unsur atau
komponen yang ada dalam bahan kimia tersebut.
Contoh : data numerik yang memiliki satuan
tertentu (volume, berat, konsentrasi).
Lanjutan……

• Ruang lingkup kimia analitik

jenis-jenis analisis kuantitatif ??

Analisis kuantitatif pada umumnya melibatkan

proses kimia dan proses fisika.
Exm :
Pros. Fisika  prinsip interaksi materi dengan
energi dalam pengukuran
Proses Kimia  Gravimetri dan Volumetri
 Berdasar Cara Analisis

Klasik
• Berdasar reaksi kimia secara
stoikiometri

Instrumental
• Berdasar sifat fisiko-kimia zat untuk
keperluan analisisnya  menggunakan
instrumen tertentu
Analisis Klasik

Analisis Klasik / Absolut  reaksi kimia dengan

stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti.
Example : Gravimetri, Volumetri
Lanjutan……

Contoh analisis klasik yaitu :

Volumetri dan gravimetri.
Pada volumetri, besaran volume zat-zat yang
bereaksi merupakan besaran yang diukur,
sedangkan
Pada gravimetri, massa dari zat-zat
merupakan besaran yang diukur (Contoh:
Penentuan kadar Ca dalam batu kapur)
Analisis Instrumental

1. Analisis instrumental berdasarkan sifat fisiko-kimia zat

untuk keperluan analisisnya.
2. Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat
menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan yang
kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi.
3. Sifat fisiko–kimia lain seperti pemutaran rotasi optik,
hantaran listrik dan panas, melahirkan teknik analisis
modern yang lain.
4. Dalam analisisnya teknik instrumental ini menggunakan
alat-alat yang modern sehingga disebut juga dengan
analisis modern.
 Contoh Analisis Instrumental
– Analisis kandungan logam Pb pada
Ikan Air Tawar menggunakan AAS
(Atomic Adsorption Spectrofotometer)
– Analisis kandungan zat
warna Remazol Golden
Yellow menggunakan UV-
Vis (Ultraviolet-Visible)
 Aplikasi Analisis Kimia

• Ruang lingkup kimia analitik

Apakah analisis penting ??

TENTU !!!
Karena dengan melakukan analisis baik secara
kualitatif maupun kuantitatif maka dapat dideteksi
dan diidetifikasi jenis dan jumlah komponen dari
bahan penyusun/bahan yang di analisis  ANALIT
 Berdasarkan sifat analisis terhadap
komponen analit

Analisis Analisis
• Hanya Parsial • Hanya
Lengkap
memberikan komponen
gambaran renik saja
(hasil belum • Hanya yang di • Jika semua
pasti) sebagian analisis komponen
komponen yang ada di
yang dalam
dianalisis, sampel di
sebagian lain analisis
tidak (komposisi
Analisis Analisis sampel
Perkiraan Renik sebenarnya)
 Analisis kimia berdasarkan
kuantitas analit

Jenis Analisis Jumlah sampel

makro ≥ 0,1 gram (gram / %) Proses kimia

/ fisika
semimikro 0,01 – 0,1 gram

mikro ≤ 0,01 gram (μg / ppm) Instrumentasi

ultramikro ≤ 0,001 gram

 METODE ILMIAH

Proses analisis kimia merupakan kerja

/ langkah-langkah sistematis seorang
ilmuwan yang menghasilkan suatu
kebenaran ilmiah, yang dapat
dipertanggung jawabkan kebenarannya
Langkah-langkah dalam metode ilmiah :

Melakukan
Melakukan
Menetapakan kajian teoritik
Eksperimen /
Masalah dan menarik
Observasi
hipotesis

Mengolah
Menarik
data hasil
Kesimpulan
Observasi
 Metode Ilmiah
1. MENETAPKAN MASALAH

• Masalah merupakan problema khusus yang akan

dicari jawabanya.
• Setiap masalah memiliki variabel-variabel terukur
yang dikenal dengan “variabel penelitian”
• Sumber masalah dalam kimia analisis adalah sampel
atau cuplikan
 2. KAJIAN TEORITIK & HIPOTESIS

 Diperlukan untuk menentukan landasan berfikir.

 Menghindari terjadinya trial and error.
 Hipotesis merupakan panduan dalam melakukan
eksperimen.
3. OBSERVASI / EKSPERIMEN

 Observasi menghasilkan data kualitatif dan

kuantitatif yang digunakan sebagai landasan
untuk merumuskan hukum.
 Penjelasan atas hukum tersebut dinyatakan
dalam teori yang dapat digunakan untuk
landasan berfikir pada observasi selanjutnya.
 Observasi merupakan inti dari kimia analisis
untuk mengungkap komposisi bahan kimia
 4. PENGOLAHAN DATA

 Pengolahan data dilakukan untuk menjawab hasil observasi/

ekspremien (observasi  hukum  teori saling
berkesinambungan)
 Hasil observasi kemudian diolah, sedemikian rupa sehingga
merupakan jawaban ilmiah atas masalah yang ada.
 Kemudian ditarik kesimpulan dari pegolahan dan
pembahasan data hasil observasi

5. KESIMPULAN

Kesimpulan yang teruji kebenarannya secara terus menerus

disebut Hukum
Jawaban ilmiah atas masalah
 ANALISIS
KUANTITATIF
 Tahapan-Tahapan Analisis
Kuantitatif
Dalam analisis kuantitatif terdapat empat tahap
utama analisis yaitu:
(1) sampling,
(2) pengubahan analit ke dalam bentuk yang
sesuai dengan pengukuran/pemisahan
komponen analit ,
(3) pengukuran,
(4) perhitungan dan interpretasi data.
(1) Sampling
• Sampling dimaksudkan untuk memilih contoh
yang dapat menggambarkan materi
keseluruhan yang sebenarnya
• Sampling yang dilakukan tergantung pada
contoh yang akan diambil, misalnya sampling
untuk menentukan polutan lingkungan yang
terdapat di air, udara dan tanah, sampling
bahan industri, bahan makanan, barang
tambang.
 Lanjutan….

 Teknik sampling adalah cara pengambilan

sampel, contoh atau cuplikan dari bahan atau
lapangan yang menjadi obyek analisis
 Sampel harus menggambarkan komposisi dari
obyek
 Agar representatif maka proses pengambilan
sampel harus sistematis mengikuti langkah-
langkah sesuai tahapan sampling
 Lanjutan….
TAHAPAN SAMPLING :
1. Pengumpulan sampel lapangan (gross
sampel) dari unit-unit pengambilan sampel di
lapangan.
2. Pengurangan jumlah dan ukuran sampel
lapangan menjadi partikel-partikel dengan
ukuran yang cocok untuk pengiriman ke
laboratorium (sampel laboratorium)
3. Pengurangan sampel laboratorium menjadi
sampel yang siap dianalisis (sampel analitik)
4. Penyimpanan sampel analitik
 Lanjutan….

 Misalnya sampling batu bara dari suatu

pertambangan. Langkah pertama adalah memillih
sebagian besar batu bara, disebut contoh gross,
yang meskipun tidak homogen tetapi merupakan
susunan rata-rata dari seluruh massa.
 Contoh gross ini harus diubah menjadi contoh
laboratorium yang lebih kecil baik bentuk mau
pun jumlahnya. Contoh digiling atau dihancurkan
dan secara sistematis dicampur dan dikurangi
jumlahnya.
(2) Pengubahan analit ke dalam
bentuk yang sesuai dengan
pengukuran
• Pengubahan analit ke dalam bentuk yang
sesuai dengan pengukuran umumnya dengan
melarutkan contoh. Kebanyakan contoh yang
dianalisis larut dalam air. Akan tetapi tidak
sedikit zat-zat yang terdapat di alam tidak
larut dalam air.
 Lanjutan….

Dua cara yang paling umum untuk

melarutkan contoh adalah:
1. Dengan asam-asam klorida, nitrat, sulfat
atau perklorat
2. Dengan zat pelebur asam atau basa yang
diikuti dengan perlakuan air atau asam
 Lanjutan….

Kerja pelarut asam tergantung pada beberapa

faktor :
1. Reduksi ion hidrogen oleh logam yang lebih
aktif dari hidrogen
2. Kombinasi ion hidrogen dengan anion suatu
asam lemah
3. Sifat-sifat oksidasi dari anion asam
4. Kecenderungan anion dari asam untuk
membentuk kompleks yang larut dengan
kation zat yang ada dalam larutan
 Teknik Peleburan :
• Jika sampel anorganik tidak larut dalam
pelarut umum/khusus maka dilakukan
proses peleburan
• Bahan dicampur dengan bahan pelebur
yang disebut fluks
• Sampel yang bersifat asam akan dilebur
dengan fluks yang bersifat basa dan
sebaliknya
LANGKAH-LANGKAH PELEBURAN :
1. Menimbang sampel, campurkan sampel dan
fluks dengan perbandingan 1 : (5-10), aduk
sampai benar-benar homogen.
2. Masukkan campuran ke dalam cawan
peleburan (teflon), maksimal separoh dari
cawan dan tutup
3. Panaskan pada suhu rendah, kemudian
naikkan suhu tahap demi tahap sesuai yang
keperluan (110oC – 200oC)
Bahan / senyawa fluks yang sering digunakan
adalah :

• Na2CO3 atau K2CO3

• NaOH padat
• Na2O2 padat
• Campuran Na2CO3 dan KClO3 atau
KNO3
• KHSO4
 Persiapan sampel melalui pelarutan atau
peleburan menghasilkan larutan yang
mengandung campuran dua atau lebih
komponen analit yang dapat menimbulkan
kesalahan dalam pengukuran (kesalahan
matriks)
 Kesalahan matriks ini banyak timbul pada
pengukuran unsur-unsur renik (trace element)
 Komponen analit yang diinginkan harus murni
dan terbebas dari pengganggu
 Sebelum melakukan pengukuran maka faktor
interferensi atau pengganggu harus dihilangkan
terlebih dulu.

 Faktor ini dapat dihilangkan dengan berbagai

cara misalnya dengan mengkompleks zat
pengganggu, mengendapkan, menguapkan,
mengekstraksi, atau pun dengan melakukan
elektrolisa dan kromatografi
(3) Pengukuran

• Berbagai sifat fisika dan kimia dapat

digunakan untuk melakukan pengukuran.

• Teknik pengukuran yang digunakan dapat

dilakukan dengan cara klasik yang
berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara
instrumen yang berdasarkan sifat
fisikokimia.
(4) Perhitungan dan
interpretasi data
 Langkah terakhir dalam tahapan analisis
dikatakan selesai bila hasil analisis telah
dinyatakan sedemikian rupa sehingga dapat
dipahami oleh si peminta analisis.
 Umumnya kadar analat dinyatakan dengan
perhitungan persen. Seperti pada volumetri dan
gravimetri perhitungan persen diperoleh dari
hubungan stoikiometri sederhana berdasarkan
reaksi kimianya
• Sedangkan dalam cara spektroskopi
diperoleh dari hubungan absorban dan
konsentrasi analat dalam larutan.

• Cara-cara statistik biasanya digunakan

untuk menginterpretasi data yang
diperoleh
 Kesalahan dan Perlakuan Data Analitik
 Dalam suatu analisis tidaklah mungkin terlepas
dari “kesalahan”.
 Istilah kesalahan menunjuk pada perbedaan
numerik antara harga yang terukur dengan
harga sesungguhnya.
 Kesalahan dalam analisis digolongkan menjadi :
1. Kesalahan tertentu (pasti/sistematis)
2. Kesalahan tak tentu
3. Kesalahan merambat
Kesalahan tertentu (pasti/sistematis)

• Kesalahan sistematis merupakan jenis

kesalahan yang dapat diramalkan dan
diminimalkan, umumnya berkaitan dengan
alat-alat tertentu atau cara pengukuran
yang dipakai. Kesalahan ini masih bisa
diperbaiki (correctable error).
 Kesalahan Tak tentu

• Kesalahan tak tentu merupakan

kesalahan yang sifatnya tidak dapat
diramalkan dan nilainya berfluktuasi.
Kesalahan jenis ini dapat terjadi dari
variasi kesalahan tertentu atau pun dari
sumber lainnya yang bersifat acak pada
saat melakukan percobaan dan tidak
dapat diperbaiki (incorrectable error).
Kesalahan Tak tentu
Dibagi menjadi tiga macam, yaitu:
1. Kesalahan metodik
2. Kesalahan operatif
3. Kesalahan instrumen
1. Kesalahan Metodik :
Ditimbulkan dari metode yang digunakan dan
merupakan kesalahan yang paling serius
dalam analisis.
Kesalahan ini sumbernya adalah sifat kimia
dari sistem, misalnya adanya berbagai ion
pengganggu, adanya reaksi samping, bentuk
hasil reaksi seperti endapan tidak sesuai
dengan reaksi kimia yang diinginkan dan
sebagainya.
2. Kesalahan Operatif :
Ditimbulkan oleh orang yang melakukan
analisis.
Ini merupakan kesalahan perrsonal misalnya
kesalahan pembacaan jarum digital karena
posisi mata yang tidak tepat, pencucian
endapan yang berlebihan, penimbangan
bahan higroskopis pada cawan terbuka dan
lain lain.
 Contoh Kesalahan Operatif: Kurang
teliti/salah membaca buret

4.86 - 4.87
4.48 - 4.50
5.00
Contoh Kesalahan Operatif: Kesalahan
dalam mempersiapkan larutan
3. Kesalahan Instrumen
Ditimbulkan dari instrumennya sendiri,
misalnya karena efek lingkungan, kesalahan
nol dalam pembacaan instrumen, alat-alat
gelas yang tidak pernah dikalibrasi,
konstruksi neraca yang tidak tepat, dan
sebagainya.
 3. Kesalahan Merambat

Kesalahan ini tjd karena pengukuran

besaran dan parameter sbg fungsi dari
beberapa variabel pengukuran, dan tiap
variabel dpt memberikan kesalahan
bersamaan
Contoh:
x = f (a,b,c)
Kesalahan dalam analisis kimia
berhubungan dengan :

1. Ketepatan (accuracy)

2. Ketelitian (precision).
 Ketepatan (akurasi)
adalah kesamaan atau kedekatan suatu hasil
pengukuran dengan angka atau data yang
sebenarnya (true value / correct result).

Biasanya ketepatan merupakan ukuran

kebalikan dari suatu kesalahan analisis,
semakin besar ketepatan maka semakin
kecil kesalahannya
 Kesalahan pada umumnya dinyatakan sebagai
kesalahan absolut dan kesalahan relatif.

Kesalahan absolut: E = O – T
Kesalahan relatif : R = (O – T)/ T x 100%

Dimana O= nilai pengamatan, dan

T= nilai sebenarnya.
 CONTOH :

Seorang analis menemukan harga

20,44% besi dalam suatu contoh,
sedangkan kadar yang sebenarnya
adalah 20,34%.
Hitunglah kesalahan absolut dan
kesalahan relatif dari data di atas!
 Jawab :

• Kesalahan Absolut =
20,44% - 20,34% = 0,10%

• Kesalahan relatif =
0,10/20,34 x 100% = 0,5%.
 Ketelitian (presisi)
adalah kesesuaian diantara beberapa
data pengukuran yang sama yang
dilakukan secara berulang.
• Biasanya dinyatakan sebagai simpangan
baku atau simpangan relatif (standar
deviasi) , varians, atau koefisien varians.

Simpangan baku = s =

Simpangan baku relatif =

Koefisien Varians =
dimana : x = rata rata
n = jumlah data
Semakin kecil simpangan relatif
maka semakin tinggi ketelitian yang
diberikan

Makin kecil kadar zat yang dianalisis

dan makin panjang tahapan prosedur
metode analisis akan semakin besar
harga simpangan relatifnya.
 CONTOH
Analisis sebuah contoh bijih besi
menghasilkan nilai-nilai persentase untuk
kandungan besi seperti berikut:
7,08; 7,21; 7,12; 7,09; 7,16; 7,14; 7,07; 7,14;
7,18; 7,11.

Hitunglah rata-rata, deviasi standar, dan

koefisien variasi untuk nilai-nilai itu.
 PEMERIKSAAN PENDAHULUAN
Pemeriksaan pendahuluan adalah suatu
tahapan analisa awal dalam analisis
kualitatif, biasanya dilakukan berdasarkan
pengamatan terhadap sifat-sifat fisis sampel.
Pemeriksaan pendahuluan meliputi
pemeriksaan pendahuluan dengan uji
kering, pemeriksaan hasil-hasil yang mudah
menguap dan pemeriksaan dengan asam
sulfat encer dan pekat (untuk radikal-
radikal asam atau basa).
Prosedur Analisis Sampel
Standar dan Sampel (Laboratorium)

Penimbangan, pelarutan, pemisahan

Sampel siap ukur

Pengukuran

Data hasil pengukuran

Interpretasi
 Teknik Eksperimen Analisis
Analisis kimia dapat dilakukan dengan cara
KERING atau cara BASAH.
Cara Kering
Uji dilakukan dalam keadaan kering, tanpa melarutkan
sampel.

Cara Basah
Uji dilakukan dalam keadaan basah, jika sampel
berupa padatan maka dilarutkan terlebih dahulu.
 CARA KERING

• Cara kering merupakan suatu jenis analisis

pendahuluan dan bersifat orientatif, yaitu mencari
kemungkinan unsur-unsur apa yang terdapat dalam
suatu analit.
• Analisis secara kering biasa dilakukan untuk analit
dalam bentuk zat padat. Apabila analit berupa zat cair,
maka zat tersebut diuapkan.
 CARA KERING
 Mengamati analit dalam T kamar
Dalam analisis ini dilakukan pengamatan :
a. bentuk fasa c. tingkat kekerasan
b. bentuk kristal d. bau

Warna Zat Zat yang mungkin

Merah Pb3O4, HgO, HgI2, Cu2O, As2S2, K3Fe(CN)6
Kuning CdS, As2S3, SnS2, PbI2, BaCrO4, FeCl3
Sawo Matang PbO2, CdO, Fe3O4, SnS, Fe(OH)3
Hitam PbS, HgS, CuO, FeS, MnO2, NiS, CoS
Hijau Cr2O3, Hg2I2, I2, Cr(OH)3, CuCl2
Biru Garam-garam Co anhidrat, Cu hidrat
Larutan Berwarna
 CARA KERING
 Mengamati Pengaruh Pemanasan Analit
Dapat dilakukan dengan cara memanaskan zat dalam
tabung reaksi.
Pengamatan :
a. Perubahan warna c. Timbul uap air
b. Pelelehan d. Sublimasi
• Pemanasan dilakukan dalam tabung
reaksi untuk mengamati suatu zat yang
jika dipanaskan menimbulkan gejala-
gejala seperti terjadi sublimasi,
pelelehan, atau penguraian yang
disertai perubahan warna, atau dapat
di-bebaskan suatu gas yang dapat
dikenali dari sifat-sifat khas tertentu.
 Cara pemanasan
• Caranya yaitu dengan menaruh
sedikit zat dalam sebuah
tabung reaksi yang terbuat
dari pipa kaca lunak, dan
dipanasi dalam sebuah nyala
bunsen. Mula-mula dengan
nyala kecil kemudian dengan
nyala yang lebih kuat. Tabung
reaksi kecil, 60-70 mm x 7-
8mm, yang mudah diperoleh
dan murah dapat juga dipakai.
Uji Pemanasan : keluar gas/uap
Lanjutan…
Perubahan tanpa disertai pelelehan
Keadaan Dingin Keadaan Panas Zat yang Mungkin
Putih Kuning Sb2O3, ZnS, ZnO
Merah Coklat Pb3O4
Merah Kuning HgI2 + sublimasi
Hitam Merah HgS + sublimasi
Merah Coklat Hitam HgO
Kuning Jerami Coklat Kuning ZnO2

Perubahan dengan disertai pelelehan

Keadaan Dingin Keadaan Panas Zat yang Mungkin
Kuning Merah PbO, kromat
Kuning Kuning Coklat Bromat
Biru Putih CuSO4.5H2O
Hijau Coklat CuCl2.2H2O
Hijau Kuning NiSO4.7H2O
Hijau Muda Putih FeSO4.7H2O
 CARA KERING
 Mengamati warna nyala saat analit dibakar (uji nyala)
Teknik ini dilakukan dengan cara membakar zat di
dalam nyala api.

Senyawa-senyawa dari beberapa logam tertentu

dapat menimbulkan warna-warna yang khas
kepada nyala pembakar Bunsen. Prinsipnya
adalah sederhana yaitu dengan melihat
perubahan warna nyala api.
 Prosedur Uji Nyala

• Kawat nikrom dibersihkan dengan

memasukkan ke dalam larutan HCl
pekat dan selanjutnya dibakar dalam
nyala api. Warna nyala yang
dihasilkan dari pembakaran kawat ini
diamati. Kawat nikrom telah bersih
jika api tidak berwarna lagi saat
dipanaskan.
• Sebanyak satu gram sampel padat
dari garam-garam klorida ditempatkan
dalam plat tetes. Beberapa tetes HCl
pekat ditambahkan ke dalam sampel
sehingga mengahasilkan sampel yang
kental.
• Kawat nikrom yang sudah bersih
ditempelkan bagian ujungya ke dalam
sampel, selanjutnya dibakar dalam
nyala api Bunsen pada daerah nyala
yang sesuai.
Beberapa warna nyala
 Warna Spektrum Logam dalam Uji Nyala

Kandungan Warna yang

Logam Tampak
Na Kuning
K Ungu
Ca Merah-Kuning
Sr Merah Anggur
Ba Kuning-Hijau
Cu Biru-Hijau
Pb Abu-Biru
 CARA BASAH

• Untuk mendapatkan analit dalam bentuk cairan, jika analit

berupa padatan maka zat tersebut diubah menjadi fasa cair
dengan cara melarutkan/meleburkan.

• Langkah2 pelarutan dilakukan dengan urutan :

1. Dalam air pada T kamar, jika tidak larut dicoba dengan
air mendidih
2. Dilarutkan dengan HCl pada T kamar, jika tidak larut
dicoba dengan dididihkan
3. Dilarutkan dengan HNO3 pada T kamar, jika tidak larut
dicoba dengan dididihkan
4. Dilarutkan dalam aquaregia (campuran HCl p : HNO3 p= 3:1)
Prosedur Analisis Cara Basah
Sampel dilarutkan dalam air dingin - panas

Residu dilarutkan dalam HCl encer dingin-panas

Residu dilarutkan dalam HNO3 encer dingin-panas

Residu dilarutkan dalam HCl pekat dingin-panas

Residu dilarutkan dalam HNO3 pekat dingin-panas

Residu dilarutkan dalam aquaregia

• Di sini dapat dipakai asam sulfat encer (1
M) dan asam sulfat pekat. Karena asam
sulfat adalah asam kuat, maka sebagai
hasil dari reaksi ini, asam lemah akan
terdesak keluar.
 H2SO4 encer
• Sedikit zat dicampur dengan ± ½ ml
H2SO4 1 M, jika perlu campuran ini
dapat dipanaskan.
Lanjutan,,,,,H2SO4 encer
Lanjutan...H2SO4 encer
H2SO4 pekat
• Pemeriksaan kation dan anion yang
senyawanya mudah menguap meliputi
pemeriksaan adanya ion-ion ammonium
(NH4+), karbonat (CO32-). asetat (CH3COO-),
hipoklorit (ClO-) dan sulfida (S2-)
 NH3+ : Sedikit zat asal ditambah larutan NaOH lalu
dipanaskan. Adanya ammonia dapat dibuktikan dari baunya,
perubahan warna kertas lakmus merah menjadi biru.
 CO32- : Zat asal diasamkan dengan HCl encer, gas yang timbul
diperiksa dengan air kapur atau air barit. Kekeruhan
menandakan adanya ion karbonat
 CH3COO- : Zat asal digerus dengan KHSO4. Adanya asetat
diketahui dari baunya
 ClO- : Zat asal di ekstrak, ekstrakanya diasamkan dengan
asam asetat lalu diendapkan dengan Pb2+
 S2- : Zat asal diasamkan dengan HCl, gas yang timbul
diperiksa dengan kertas Pb-asetat, adanya warna hitam pada
kertas menunjukkan adanya S2-